CN102181177A - 一种免煅烧合成金红石型云母钛珠光颜料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种免煅烧合成金红石型云母钛珠光颜料的方法。该方法采用片状云母粉为基材，首先用蒸馏水配成云母悬浮液，在控制pH值的条件下，先滴加四氯化锡水溶液或氯化锰水溶液，再加入四氯化钛无水乙醇溶液，在65～85℃温度下搅拌加热进行反应，经过过滤、洗涤、干燥，直接制得金红石型TiO2包覆的珠光颜料。本发明珠光颜料的制备方法，不仅能得到金红石型TiO2包覆的珠光颜料，而且不需煅烧、能耗低，有利于节约能源、降低成本，为本领域高档珠光颜料的制备提供了一种新的选择，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种珠光颜料，特别是涉及一种免煅烧合成金红石型云母钛珠光颜料的方法，属于无机颜料领域。
背景技术
珠光颜料是一种具有珍珠光泽的颜料，它能赋予物体珍珠般的光彩，呈现出一种深远的三维质感。目前珠光颜料分为天然珠光颜料和人造珠光颜料两大类。天然珠光颜料是指人们利用各种方法从自然界的动植物中提炼，或从天然矿物中开采和分选得到的珠光类物质。如从天然珍珠中提炼的珍珠素；从鱼鳞或鸟类羽毛中提炼得到的嘌呤等仅存在于生物体内的有机化合物；从天然云母矿中分选得到的珍珠云母等。天然珠光颜料由于来源短缺，价格昂贵，大大限制了其应用。传统的人造珠光颜料主要有碱式碳酸铅、氯氧化铋，其次有砷酸氯铅、亚磷酸氯铅等。该类珠光颜料的缺点在于含铅具有一定毒性，且耐热性、耐硫化性、耐化学侵蚀性等较差、机械强度低。因此，这类人造珠光颜料的应用受到很大限制。而近些年发展起来的云母基珠光颜料则具有无毒性、优良的耐候性、耐化学侵蚀性、耐高温性，因而广泛应用于汽车与工业涂料、建筑装饰涂料、塑料、橡胶、油墨、印刷、化妆品等领域。
云母基珠光颜料是以天然云母薄片或合成云母为基材，以特殊生产工艺连续包覆一层或交替包覆多层TiO2、Fe2O3等高折射率金属氧化物而形成的颜料。人工合成的珠光颜料利用了珍珠的结构原理，因而具有珍珠对光进行折射和反射的特性。当白光照射在这些薄片表面时，经光线的多重反射，呈现出彩虹般鲜艳夺目的干涉色。依据二氧化钛或金属氧化物薄膜的厚度不同，产生不同色彩的干涉色，有柔软的丝光感，能显露出细洁柔和的“珠光效应”、明亮闪烁的“金属闪光效应”、随视角变化的“随角异色效应”。
氧化钛有两种稳定的晶型，锐钛矿型和金红石型。金红石型TiO2由于折射率更高，且包覆层中的二氧化钛结晶的内部结构较锐钛矿型的紧密，从而使其耐候性、化学稳定性、介电性能、遮盖力和密度等指标都优于锐钛矿型，因而会带来更强的反射和珠光效应。因此金红石型TiO2包膜的珠光颜料正是实际应用所需的。
纯的TiO2由锐钛矿型开始转变为金红石型的温度大约在600～800℃，若要使锐钛矿型完全转变为金红石型，则煅烧温度要达到1000℃。而在云母钛珠光颜料的复杂体系中，由于基材的抑制效应，即使煅烧温度达到1000℃，也是锐钛矿型与金红石型TiO2并存。并且长时间的高温煅烧，会导致颜料表面TiO2晶粒长大，附着力降低，从而降低光泽度，失去颜料的装饰性能。此外，高温煅烧造成能耗增加，生产成本增加。为了在更低的煅烧温度下获得金红石型TiO2，通常需要加入晶型诱导剂(参见美国专利5433779和美国专利4086100)，如SnO2、ZnO等，预先涂覆在云母表面，再包覆TiO2，最后将产物在高温下煅烧(800～1000℃)，能够得到金红石型TiO2包膜的珠光颜料。此外，也可通过合成工艺的调整，来降低得到金红石型TiO2珠光颜料的煅烧温度。例如美国专利6626989 B1提出，通过控制初始pH值大于10，后期pH值小于2，然后将产物在850～900℃煅烧，最终得到金红石型TiO2包膜的珠光颜料。美国专利6056815提出，通过初始阶段滴加三价钛液，然后滴加四价钛液，最后将产物在800℃煅烧，可以得到金红石型TiO2包膜的珠光颜料。
上述专利方法虽然可以获得金红石型TiO2包膜的珠光颜料，但由于要经过高温煅烧，故会产生两方面的不利影响：一是由于TiO2膜层与基材热膨胀系数的差异，高温煅烧会降低TiO2膜层的粘附力；二是高温煅烧耗能高，对设备要求高，生产成本增加。本领域目前迫切需要一种低成本、低能耗制备金红石型云母钛珠光颜料的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述不足，提供一种不需煅烧的低温合成金红石型云母钛珠光颜料的制备方法。
本发明为了实现低温合成金红石型云母钛珠光颜料，提供了一种特殊的工艺，主要包括两个方面：一是在云母包覆TiO2之前，预先对云母进行处理，先包覆一层SnO2或MnO2膜，而SnO2、MnO2均为金红石型结构，因而能够起到诱导产生金红石型TiO2的作用；二是控制钛盐水解过程中悬浮液的pH值为强酸性环境(pH＝1±0.2)，因为金红石型TiO2的形成依赖于pH值，溶液中酸的浓度越大，越有利于金红石型TiO2的形成。本发明通过选择了合适的金红石型诱导剂以及有利于金红石型TiO2形成的pH值，从而能够在低温下直接合成金红石型云母钛珠光颜料，减少了已有合成工艺中的煅烧环节。
本发明可以通过以下技术方案予以实现：
一种免煅烧合成金红石型云母钛珠光颜料的方法，包括如下步骤：
(1)将片状云母粉用水配成悬浮液，加热至65～85℃，并调节pH值为1.8～2.2；所述片状云母粉的粒度为10～60μm；
(2)向所述悬浮液中滴加SnCl4或MnCl2水溶液，搅拌，同时滴加NaOH水溶液，维持pH值为2～6，保持悬浮液的温度为65℃～85℃；其中，SnCl4或MnCl2的用量为片状云母粉重量的2％～3％；
(3)调节步骤(2)所得悬浮液的pH值为0.8～1.2，搅拌，滴加四氯化钛溶液，所述四氯化钛溶液是用无水乙醇稀释四氯化钛所得，并同时滴加NaOH水溶液，使体系的pH值为0.8～1.2；四氯化钛与片状云母粉质量比为60～144∶100；维持体系的温度为65～85℃；四氯化钛溶液滴加后搅拌，反应时间为0.5h～1h；
(4)静置、过滤、洗涤、干燥，即得金红石型云母钛珠光颜料。
为进一步实现本发明目的，所述SnCl4或MnCl2水溶液滴加时间优选为0.5～1h。
所述四氯化钛溶液滴加时间优选为4～5h。
所述静置时间优选为1～2h。
所述干燥的温度优选为70～120℃，干燥至恒重。
所述四氯化钛溶液的浓度优选为110g/l～120g/l。
片状云母粉的粒度优选为10～60μm，云母粒度过小或过大均不利于二氧化钛在云母表面均匀沉积。
加入SnCl4或MnCl2水溶液后，SnCl4会水解为Sn(OH)4，MnCl2会水解为Mn(OH)2，而Sn(OH)4的脱水产物SnO2、Mn(OH)2在空气中氧化后的脱水产物MnO2都是金红石型结构，因而能够起到诱导产生金红石型TiO2的作用。
步骤(2)、(3)都要维持体系的温度为65～85℃，以提高反应速度，但温度太高会使水解速度过快，影响所制备的珠光颜料的性能。
四氯化钛溶液浓度过高则水解速度过快，pH值难以控制，会影响包膜的均匀性，从而影响其珠光性能；四氯化钛溶液浓度过低则会延长反应时间，降低生产效率。四氯化钛溶液的浓度优选为0.11～0.12kg/l，滴加时间以4～5h为宜。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明珠光颜料的制备方法，通过添加结晶诱导剂，严格控制水解合成反应的PH环境，干燥后直接得到了金红石型的云母钛珠光颜料，免去了煅烧环节。
(2)其生产工艺设备简单，成本低、能耗小，为本领域高档珠光颜料的制备提高了一种新的选择，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1所得珠光颜料的X射线衍射图谱。
图2是实施例2所得珠光颜料的X射线衍射图谱。
图3是实施例1制备的产品的反射率测试图谱。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做进一步描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1珠光颜料的制备
一种免煅烧合成金红石型云母钛珠光颜料的方法，包括如下步骤：
(1)将合成云母粉10g用1000ml蒸馏水配成悬浮液，搅拌并加热到70℃，并加入盐酸将pH值调到2.0；片状云母粉的粒度为10～60μm；
(2)向步骤(1)的悬浮液中加入20ml浓度为15g/l的四氯化锡水溶液，搅拌，同时滴加NaOH水溶液(质量浓度为10％)，维持pH值为2，保持悬浮液的温度为70℃；四氯化锡溶液的滴加时间为1h；
(3)保持体系的温度为70℃，加入盐酸将pH值调到1.0，搅拌，缓慢滴加浓度为110g/l的四氯化钛溶液(四氯化钛无水乙醇溶液)，同时滴加NaOH水溶液以维持体系的pH值为0.8～1.2；四氯化钛溶液的滴加时间为4h，滴加量为120ml；滴加完成后，继续保持体系的温度为70℃，搅拌，反应时间为1h；
(4)停止加热，静置1h，过滤、将滤饼用蒸馏水洗涤多次，直至上层溶液的pH值为中性、100℃下烘干至恒重，碾磨，最终制得金红石型TiO2包覆的银白色珠光颜料。
图1是本实施例制备的产品的X射线衍射图谱。使用的是D/max-IIIA型全自动X射线衍射仪，采用Cu靶。结果表明，包覆产物均为金红石型TiO2(由星号表示)，无锐钛矿型TiO2，即说明没有经过煅烧就完全形成了金红石型云母钛珠光颜料。
图3是本实施例制备的产品的反射率测试图谱。该分析使用的是美国PERKINELMER公司生产的Lambda950型紫外/可见/近红外分光光度计。结果表明，该珠光颜料在可见光区(400～720nm)的反射率大于95％，接近100％，反射率极强，具有强烈的光泽。
实施例2珠光颜料的制备
一种免煅烧合成金红石型云母钛珠光颜料的方法，包括如下步骤：
(1)将合成云母粉10g用1000ml蒸馏水配成悬浮液，搅拌并加热到70℃，并加入盐酸将pH值调到2.0；片状云母粉的粒度为10～60μm；
(2)向步骤(1)的悬浮液中加入20ml浓度为15g/l的氯化锰水溶液，搅拌，同时滴加NaOH水溶液(质量浓度为10％)，维持pH值为2，保持悬浮液的温度为70℃；氯化锰溶液的滴加时间为1h；
(3)保持体系的温度为70℃，加入盐酸将pH值调到1.0，搅拌，缓慢滴加浓度为110g/l的四氯化钛溶液(四氯化钛无水乙醇溶液)，同时滴加NaOH水溶液以维持体系的pH值为0.8～1.2；四氯化钛溶液的滴加时间为4h，滴加量为120ml；滴加完成后，继续保持体系的温度为70℃，搅拌，反应时间为1h；
(4)停止加热，静置1h，过滤、将滤饼用蒸馏水洗涤多次，直至上层溶液的pH值为中性、100℃下烘干至恒重，碾磨，最终制得金红石型TiO2包覆的黄色珠光颜料。
图2是按照以下实施例2制备的本发明产品的X射线粉末衍射分析。该分析使用的是D/max-IIIA型全自动X射线衍射仪，采用Cu靶。结果表明，包覆产物均为金红石型TiO2(由星号表示)，无锐钛矿型TiO2，即说明没有经过煅烧就完全形成了金红石型云母钛珠光颜料。
实施例3珠光颜料的制备
一种免煅烧合成金红石型云母钛珠光颜料的方法，包括如下步骤：
(1)将合成云母粉10g用1000ml蒸馏水配成悬浮液，搅拌并加热到65℃，并加入盐酸将pH值调到2.0；片状云母粉的粒度为10～60μm；
(2)向步骤(1)的悬浮液中加入20ml浓度为15g/l的四氯化锡水溶液，搅拌，同时滴加NaOH水溶液(质量浓度为10％)，维持pH值为2，保持悬浮液的温度为65℃；四氯化锡溶液的滴加时间为1h；
(3)保持体系的温度为65℃，加入盐酸将pH值调到1.0，搅拌，缓慢滴加浓度为110g/l的四氯化钛溶液(四氯化钛无水乙醇溶液)，同时滴加NaOH水溶液以维持体系的pH值为0.8～1.2；四氯化钛溶液的滴加时间为4h，滴加量为120ml；滴加完成后，继续保持体系的温度为65℃，搅拌，反应时间为1h；
(4)停止加热，静置1h，过滤、将滤饼用蒸馏水洗涤多次，直至上层溶液的pH值为中性、70℃下烘干至恒重，碾磨，最终制得金红石型TiO2包覆的银白色珠光颜料。
实施例4珠光颜料的制备
一种免煅烧合成金红石型云母钛珠光颜料的方法，包括如下步骤：
(1)将合成云母粉10g用1000ml蒸馏水配成悬浮液，搅拌并加热到85℃，并加入盐酸将pH值调到2.0；片状云母粉的粒度为10～60μm；
(2)向步骤(1)的悬浮液中加入20ml浓度为15g/l的四氯化锡水溶液，搅拌，同时滴加NaOH水溶液(质量浓度为10％)，维持pH值为6，保持悬浮液的温度为85℃；四氯化锡溶液的滴加时间为0.5h；
(3)保持体系的温度为85℃，加入盐酸将pH值调到1.0，搅拌，缓慢滴加浓度为120g/l的四氯化钛溶液(四氯化钛无水乙醇溶液)，同时滴加NaOH水溶液以维持体系的pH值为0.8～1.2；四氯化钛溶液的滴加时间为5h，滴加量为50ml；滴加完成后，继续保持体系的温度为85℃，搅拌，反应时间为0.5h；
(4)停止加热，静置2h，过滤、将滤饼用蒸馏水洗涤多次，直至上层溶液的pH值为中性、120℃下烘干至恒重，碾磨，最终制得金红石型TiO2包覆的银白色珠光颜料。
实施例5珠光颜料的制备
一种免煅烧合成金红石型云母钛珠光颜料的方法，包括如下步骤：
(1)将合成云母粉10g用1000ml蒸馏水配成悬浮液，搅拌并加热到65℃，并加入盐酸将pH值调到2.0；片状云母粉的粒度为10～60μm；
(2)向步骤(1)的悬浮液中加入20ml浓度为15g/l的氯化锰水溶液，搅拌，同时滴加NaOH水溶液(质量浓度为10％)，维持pH值为2，保持悬浮液的温度为65℃；氯化锰溶液的滴加时间为1h；
(3)保持体系的温度为65℃，加入盐酸将pH值调到1.0，搅拌，缓慢滴加浓度为110g/l的四氯化钛溶液(四氯化钛无水乙醇溶液)，同时滴加NaOH水溶液以维持体系的pH值为0.8～1.2；四氯化钛溶液的滴加时间为4h，滴加量为120ml；滴加完成后，继续保持体系的温度为65℃，搅拌，反应时间为1h；
(4)停止加热，静置1h，过滤、将滤饼用蒸馏水洗涤多次，直至上层溶液的pH值为中性、70℃下烘干至恒重，碾磨，最终制得金红石型TiO2包覆的黄色珠光颜料。
实施例6珠光颜料的制备
一种免煅烧合成金红石型云母钛珠光颜料的方法，包括如下步骤：
(1)将合成云母粉10g用1000ml蒸馏水配成悬浮液，搅拌并加热到85℃，并加入盐酸将pH值调到2.0；片状云母粉的粒度为10～60μm；
(2)向步骤(1)的悬浮液中加入20ml浓度为15g/l的氯化锰水溶液，搅拌，同时滴加NaOH水溶液(质量浓度为10％)，维持pH值为6，保持悬浮液的温度为85℃；氯化锰溶液的滴加时间为0.5h；
(3)保持体系的温度为85℃，加入盐酸将pH值调到1.0，搅拌，缓慢滴加浓度为120g/l的四氯化钛溶液(四氯化钛无水乙醇溶液)，同时滴加NaOH水溶液以维持体系的pH值为0.8～1.2；四氯化钛溶液的滴加时间为4h，滴加量为50ml；滴加完成后，继续保持体系的温度为85℃，搅拌，反应时间为0.5h；
(4)停止加热，静置2h，过滤、将滤饼用蒸馏水洗涤多次，直至上层溶液的pH值为中性、120℃下烘干至恒重，碾磨，最终制得金红石型TiO2包覆的黄色珠光颜料。
实施例7珠光颜料的制备
一种免煅烧合成金红石型云母钛珠光颜料的方法，包括如下步骤：
(1)将合成云母粉10g用1000ml蒸馏水配成悬浮液，搅拌并加热到65℃，并加入盐酸将pH值调到2.0；片状云母粉的粒度为10～60μm；
(2)向步骤(1)的悬浮液中加入13.3ml浓度为15g/l的四氯化锡水溶液，搅拌，同时滴加NaOH水溶液(质量浓度为10％)，维持pH值为2，保持悬浮液的温度为65℃；四氯化锡溶液的滴加时间为0.5h；
(3)保持体系的温度为65℃，加入盐酸将pH值调到1.0，搅拌，缓慢滴加浓度为110g/l的四氯化钛溶液(四氯化钛无水乙醇溶液)，同时滴加NaOH水溶液以维持体系的pH值为0.8～1.2；四氯化钛溶液的滴加时间为5h，滴加量为120ml；滴加完成后，继续保持体系的温度为65℃，搅拌，反应时间为1h；
(4)停止加热，静置1h，过滤、将滤饼用蒸馏水洗涤多次，直至上层溶液的pH值为中性、90℃下烘干至恒重，碾磨，最终制得金红石型TiO2包覆的银白色珠光颜料。
实施例8珠光颜料的制备
一种免煅烧合成金红石型云母钛珠光颜料的方法，包括如下步骤：
(1)将合成云母粉10g用1000ml蒸馏水配成悬浮液，搅拌并加热到85℃，并加入盐酸将pH值调到2.0；片状云母粉的粒度为10～60μm；
(2)向步骤(1)的悬浮液中加入13.3ml浓度为15g/l的四氯化锡水溶液，搅拌，同时滴加NaOH水溶液(质量浓度为10％)，维持pH值为6，保持悬浮液的温度为85℃；四氯化锡溶液的滴加时间为0.5h；
(3)保持体系的温度为85℃，加入盐酸将pH值调到1.0，搅拌，缓慢滴加浓度为120g/l的四氯化钛溶液(四氯化钛无水乙醇溶液)，同时滴加NaOH水溶液以维持体系的pH值为0.8～1.2；四氯化钛溶液的滴加时间为4h，滴加量为50ml；滴加完成后，继续保持体系的温度为85℃，搅拌，反应时间为0.5h；
(4)停止加热，静置2h，过滤、将滤饼用蒸馏水洗涤多次，直至上层溶液的pH值为中性、110℃下烘干至恒重，碾磨，最终制得金红石型TiO2包覆的银白色珠光颜料。
实施例9珠光颜料的制备
一种免煅烧合成金红石型云母钛珠光颜料的方法，包括如下步骤：
(1)将合成云母粉10g用1000ml蒸馏水配成悬浮液，搅拌并加热到65℃，并加入盐酸将pH值调到2.0；片状云母粉的粒度为10～60μm；
(2)向步骤(1)的悬浮液中加入13.3ml浓度为15g/l的氯化锰水溶液，搅拌，同时滴加NaOH水溶液(质量浓度为10％)，维持pH值为2，保持悬浮液的温度为65℃；氯化锰溶液的滴加时间为1h；
(3)保持体系的温度为65℃，加入盐酸将pH值调到1.0，搅拌，缓慢滴加浓度为110g/l的四氯化钛溶液(四氯化钛无水乙醇溶液)，同时滴加NaOH水溶液以维持体系的pH值为0.8～1.2；四氯化钛溶液的滴加时间为4h，滴加量为120ml；滴加完成后，继续保持体系的温度为65℃，搅拌，反应时间为1h；
(4)停止加热，静置1h，过滤、将滤饼用蒸馏水洗涤多次，直至上层溶液的pH值为中性、70℃下烘干至恒重，碾磨，最终制得金红石型TiO2包覆的黄色珠光颜料。
实施例10珠光颜料的制备
一种免煅烧合成金红石型云母钛珠光颜料的方法，包括如下步骤：
(1)将合成云母粉10g用1000ml蒸馏水配成悬浮液，搅拌并加热到85℃，并加入盐酸将pH值调到2.0；片状云母粉的粒度为10～60μm；
(2)向步骤(1)的悬浮液中加入13.3ml浓度为15g/l的氯化锰水溶液，搅拌，同时滴加NaOH水溶液(质量浓度为10％)，维持pH值为6，保持悬浮液的温度为85℃；氯化锰溶液的滴加时间为0.5h；
(3)保持体系的温度为85℃，加入盐酸将pH值调到1.0，搅拌，缓慢滴加浓度为120g/l的四氯化钛溶液(四氯化钛无水乙醇溶液)，同时滴加NaOH水溶液以维持体系的pH值为0.8～1.2；四氯化钛溶液的滴加时间为5h，滴加量为50ml；滴加完成后，继续保持体系的温度为85℃，搅拌，反应时间为0.5h；
(4)停止加热，静置2h，过滤、将滤饼用蒸馏水洗涤多次，直至上层溶液的pH值为中性、120℃下烘干至恒重，碾磨，最终制得金红石型TiO2包覆的黄色珠光颜料。
实施例3、实施例4、实施例7、实施例8所得产物的X射线衍射图谱、反射率测试图谱与实施例1相似，、实施例5、实施例6、实施例9、实施例10所得产物的X射线衍射图谱与实施例2相似。
本发明解决了传统的制备珠光颜料需要高温煅烧的问题，无须煅烧即制备出了金红石型的云母钛珠光颜料，实现了低温(小于100℃)制备金红石型云母钛珠光颜料，有利于节约能源、降低成本，为本领域高档珠光颜料的制备提供了一种新的选择，具有广阔的应用前景。
Claims (6)
1.一种免煅烧合成金红石型云母钛珠光颜料的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将片状云母粉用水配成悬浮液，加热至65～85℃，并调节pH值为1.8～2.2；所述片状云母粉的粒度为10～60μm；
(2)向所述悬浮液中滴加SnCl4或MnCl2水溶液，搅拌，同时滴加NaOH水溶液，维持pH值为2～6，保持悬浮液的温度为65℃～85℃；其中，SnCl4或MnCl2的用量为片状云母粉重量的2％～3％；
(3)调节步骤(2)所得悬浮液的pH值为0.8～1.2，搅拌，滴加四氯化钛溶液，所述四氯化钛溶液是用无水乙醇稀释四氯化钛所得，并同时滴加NaOH水溶液，使体系的pH值为0.8～1.2；四氯化钛与片状云母粉质量比为60～144∶100；维持体系的温度为65～85℃；四氯化钛溶液滴加后搅拌，反应时间为0.5h～1h；
(4)静置、过滤、洗涤、干燥，即得金红石型云母钛珠光颜料。
2.根据权利要求1所述的免煅烧合成金红石型云母钛珠光颜料的方法，其特征在于：所述SnCl4或MnCl2水溶液滴加时间为0.5～1h。
3.根据权利要求1所述的免煅烧合成金红石型云母钛珠光颜料的方法，其特征在于：所述四氯化钛溶液滴加时间为4～5h。
4.根据权利要求1所述的免煅烧合成金红石型云母钛珠光颜料的方法，其特征在于：所述静置时间为1～2h。
5.根据权利要求1所述的免煅烧合成金红石型云母钛珠光颜料的方法，其特征在于：所述干燥的温度为70～120℃，干燥至恒重。
6.根据权利要求1所述的免煅烧合成金红石型云母钛珠光颜料的方法，其特征在于：所述四氯化钛溶液的浓度为110g/l～120g/l。
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