CN101343424A - 一种珠光颜料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种珠光颜料及其制备方法，属于无机颜料领域。本发明所解决的技术问题是提供了一种低能耗、低设备要求的珠光颜料的制备方法。本发明珠光颜料的制备方法，包括如下步骤：a.按质量比将片状云母粉100份用水配成悬浊液，调节pH值为2.5～3.0；b.向a步骤所得悬浊液中加入SnCl4溶液，过滤得到滤饼；c.将b步骤所得滤饼配成悬浊液，调节pH值为2～2.5，加入硫酸氧钛溶液，并加入NaOH溶液以保持悬浊液pH值为2～2.5，搅拌至反应完全；d.静置、过滤、洗涤、干燥、烧结、粉碎即得。本发明珠光颜料的制备方法，其设备要求低，能耗小，为本领域制备珠光颜料的制备提供了一种新的选择，具有广阔的应用前景。

Description

一种珠光颜料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种珠光颜料及其制备方法，属于无机颜料领域。
背景技术
珠光颜料是一种光泽性颜料，具有无毒、无味、耐酸碱、不易燃、不易爆、不导电、不迁移、易分散等优点，且具有较高的耐热性与耐侯性，完全符合严格的环保要求。珠光颜料具有金属颜料的闪光效果，又能产生天然珍珠的柔和色泽，其闪光效果是被动发光的，即在受光的条件下才会显现出闪光效应。
目前珠光颜料的主要类型有：天然鱼鳞珠光颜料、氯氧化铋结晶珠光颜料、云母涂覆珠光颜料。其中，生产和应用最广的珠光颜料，是以天然云母薄片为核心(云母的尺寸从4μm到120μm，厚度约为0.5μm)，通过特殊的化学工艺，在其表面包覆一层或多层钛或其他金属氧化物制备而成。
金属氧化物涂覆的云母片十分光滑，具有良好的光反射性能，且具有透明性，即只有一部分光线被反射，透射部分的光线穿过云母片到达另一层，可以继续被射，结果形成了许多层面的多次反射。从而可以在视觉上形成一种奇妙的有深度的闪亮光泽，称之为“珠光”。
颜色有层次立体感和因不同角度观察有不同的颜色效果等特性，使得珠光颜料有别于其他金属颜料。常用的金属颜料如铝银粉等是不透明的。光线不能透射，因此不具有珠光颜料多层反射的立体深度效果。当某种吸光颜料加入到珠光颜料时，由于珠光颜料本身是透明的，允许光线穿透并到达吸光颜料，再被反射，所吸光颜料的颜色由此而被加强，更加明亮。而如果把吸光颜料加入金属颜料中，由于金属颜料本身不透明，光线不能穿过金属片而到达颜料，因此颜色减弱。
云母钛系效应颜料是以片状云母为基体，在其表面采用物理或化学的方法沉淀一层一定厚度的纳米级TiO2薄膜而成，利用光线在TiO2半导体薄膜表面和云母基体表面形成的反射光束之间发生的干涉产生金属色或珠光色泽，采用TiO2薄膜的主要原因是因为金红石型TiO2拥有比其它金属氧化物更高折射率，更多的光束能通过TiO2薄膜到达云母片状粉体表面。高折射率的白色颜料给云母系效应颜料着色的同时也保证了到达颜料基体(云母片)表面的光强度，这是产生干涉效应的前提。
目前，珠光颜料的制备方法主要有PVD法(即物理气象沉积法)和CVD法(即化学气象沉积法)。PVD是利用电弧、高频或者等离子体等高温热源，直接将二氧化钛加热至沸点，使其汽化并形成等离子体，再经过流态化的超细云母薄片上骤冷，使其凝聚成超细的二氧化钛粒子，沉积于云母片上。CVD是将金属化合物蒸发后，在气相中进行化学反应而制备超细粉末。PVD法和CVD法都属于气象沉积法，适合在粒径小于10微米的云母片上沉积起二氧化钛膜，但是气象沉积法特别是PVD法需要很高的温度下才能进行，对设备的要求很高，同时需要消耗大量的能源。
因此，本领域目前迫切需求一种低能耗、低设备要求的珠光颜料的制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述不足，提供一种低能耗、低设备要求的珠光颜料的制备方法。
本发明珠光颜料的制备方法，包括如下步骤：
a、按质量比将片状云母粉100份用水配成悬浊液，并调节pH值为2.5～3.0；
b、向a步骤所得悬浊液中加入SnCl4溶液，搅拌、静置，过滤得到滤饼；其中，SnCl4溶液加入量以SnCl4·5H2O的质量计为2～3份；
c、将b步骤所得滤饼加水配成悬浊液，调节pH值为2～2.5，搅拌，加入硫酸氧钛溶液，并加入NaOH溶液以保持悬浊液pH值为2～2.5，搅拌至反应完全；其中，硫酸氧钛溶液加入量以硫酸氧钛的质量计为65～75份；
d、静置、过滤、洗涤、干燥、烧结、粉碎即得。
其中，a步骤所述的片状云母粉的粒度优选为400～800目，云母粒度过小或过大均不利于二氧化钛在云母表面均匀沉积。
本发明珠光颜料的制备方法，所用的云母粉在使用前需要预处理。珠光颜料制备过程中，常用体积比为1∶1的盐酸和磷酸的混酸对云母粉预处理，最后用NaOH溶液洗涤后过滤、干燥。为了使云母粉除杂质效果更彻底，本发明先用双氧水浸泡云母粉(根据云母粉的具体用量确定浸泡时间，一般为1h左右)，使不易用酸溶解的低价致色离子氧化成高价离子，然后用常规云母粉预处理方法处理。
b步骤加入SnCl4溶液后，SnCl4会水解为Sn(OH)4沉积在云母粉表面，起晶种作用，有利于TiO2结晶并转化为锐钛型TiO2。
其中，b步骤加入SnCl4溶液前先加热a步骤所得悬浊液至70～90℃，以提高反应速度，缩短反应时间，但温度太高会使反应过快，影响制备的珠光颜料的性能。
其中，c步骤加入硫酸氧钛溶液前先加热悬浊液至70～90℃，以提高反应速度，缩短反应时间，但温度太高会使反应过快，影响制备的珠光颜料的性能。
c步骤中所用的硫酸氧钛溶液的浓度过高则反应速度过快，且难以控制pH值，会影响制备的珠光粉的性能；硫酸氧钛溶液浓度过低则会延长反应时间，降低生产效率。硫酸氧钛溶液的浓度优选为0.15～0.25kg/L，反应时间以3～4h为宜。
c步骤中硫酸氧钛溶液反应完全可以根据溶液的pH值进行判断，即加入NaOH溶液后pH值突然升高至2.5以上并不再降低时，即可判定硫酸氧钛溶液反应完全。
其中，步骤d静置时间为1～3h。静置时间过短不利于TiO2晶型转化完全，也不利于TiO2稳定的沉积在云母粉表面，静置时间过长会降低生产效率。
其中，步骤d烧结时的温度为850～950℃。
本发明珠光颜料的制备方法，其设备要求低，能耗小，为本领域制备珠光颜料的制备提供了一种新的选择，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述。
实施例1珠光颜料的制备
原料：硫酸氧钛(TiOSO4溶液0.2kg/L)：    340mL
片状云母粉(400目)：                    100g
SnCl4·5H2O：                          3g
NaOH：                                 80g
工艺步骤如下：
1、将云母粉用去离子水配成悬浊液；
2、调节pH值为2.5；
3、搅拌并加热到85℃，缓慢滴入SnCl4溶液，静置，过滤得到滤饼；
4、向滤饼中加入250ml去离子水(S/L＝1/25)，调节pH值为2.0，加热至80℃，以速度170r/min的速度搅拌；
5、持续搅拌，并向步骤4中缓慢滴入硫酸氧钛溶液和NaOH溶液并保持pH值为2～2.5，反应时间为3h；
6、滴定完成后保温搅拌1.5h后再静置1小时；
7、过滤、将滤饼用去离子水洗涤3遍；
8.在120℃下烘干；
9.于900℃烧结，碾磨即得到珠光颜料粉体。
对制备的珠光颜料进行性能测定，颜料性能测定结果见表1。
实施例2珠光颜料的制备
原料：硫酸氧钛(TiOSO4溶液0.2kg/L)：    370mL
片状云母粉(600目)：                    100g
SnCl4·5H2O：                          3g
NaOH：                                 85g
工艺步骤如下：
1、将云母粉用去离子水配成悬浊液；
2、调节pH值为2.8；
3、搅拌并加热到85℃，缓慢滴入SnCl4溶液，静置，过滤得到滤饼；
4、向滤饼中加入250ml去离子水(S/L＝1/25)，调节pH值为2.3，加热至80℃，以速度170r/min的速度搅拌；
5、持续搅拌，并向步骤4中缓慢滴入硫酸氧钛溶液和NaOH溶液并保持pH值为2～2.5，反应时间为3.5h；
6、滴定完成后保温搅拌1.5h后再静置1小时；
7、过滤、将滤饼用去离子水洗涤3遍；
8.在120℃下烘干；
9.于850℃烧结，碾磨即得到珠光颜料粉体。
对制备的珠光颜料进行性能测定，颜料性能测定结果见表1。
实施例3珠光颜料的制备
原料：硫酸氧钛(TiOSO4溶液0.2kg/L)：    380mL
片状云母粉(800目)：                    100g
SnCl4·5H2O：                          3g
NaOH：                                 90g
工艺步骤如下：
1、将云母粉用去离子水配成悬浊液；
2、调节pH值为3.0；
3、搅拌并加热到83℃，缓慢滴入SnCl4溶液，静置，过滤得到滤饼；
4、向滤饼中加入250ml去离子水(S/L＝1/25)，调节pH值为2.5，加热至80℃，以速度170r/min的速度搅拌；
5、持续搅拌，并向步骤4中缓慢滴入硫酸氧钛溶液和NaOH溶液并保持pH值为2～2.5，反应时间为4h；
6、滴定完成后保温搅拌1.5h后再静置1小时；
7、过滤、将滤饼用去离子水洗涤3遍；
8.在120℃下烘干；
9.于900℃烧结，碾磨即得到珠光颜料粉体。
对制备的珠光颜料进行性能测定，颜料性能测定结果见表1。
表1珠光颜料性能测定结果
Figure A20081030417800071
从表1可以看出用本发明方法制备的珠光颜料的性能较好，符合珠光颜料标准，且本发明方法能耗低、设备要求低，有利于节约生产成本。

Claims (8)

1.珠光颜料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
a、按质量比将片状云母粉100份用水配成悬浊液，并调节pH值为2.5～3.0；
b、向a步骤所得悬浊液中加入SnCl4溶液，搅拌、静置，过滤得到滤饼；其中，SnCl4溶液加入量以SnCl4·5H2O的质量计为2～3份；
c、将b步骤所得滤饼加水配成悬浊液，调节pH值为2～2.5，搅拌，加入硫酸氧钛溶液，并加入NaOH溶液以保持悬浊液pH值为2～2.5，搅拌至反应完全；其中，硫酸氧钛溶液加入量以硫酸氧钛的质量计为65～75份；
d、静置、过滤、洗涤、干燥、烧结、粉碎即得。
2.根据权利要求1所述的珠光颜料的制备方法，其特征在于：a步骤所述的片状云母粉的粒度为400～800目。
3.根据权利要求2所述的珠光颜料的制备方法，其特征在于：a步骤所述的片状云母粉使用前先预处理，预处理方法为：先用双氧水浸泡云母粉，然后用盐酸和磷酸的混酸浸泡，最后用NaOH溶液洗涤后过滤、干燥。
4.根据权利要求1所述的珠光颜料的制备方法，其特征在于：b步骤加入SnCl4溶液前先加热a步骤所得悬浊液至70～90℃。
5.根据权利要求1所述的珠光颜料的制备方法，其特征在于：c步骤加入硫酸氧钛溶液前先加热悬浊液至70～90℃。
6.根据权利要求1所述的珠光颜料的制备方法，其特征在于：c步骤所述的硫酸氧钛溶液的浓度为0.15～0.25kg/L。
7.根据权利要求1所述的珠光颜料的制备方法，其特征在于：步骤d静置时间为1～3h。
8.根据权利要求1所述的珠光颜料的制备方法，其特征在于：步骤d烧结时的温度为850～950℃。
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