CN102093759B

CN102093759B - 一种氟金云母复合钛白粉的制备方法

Info

Publication number: CN102093759B
Application number: CN 201010297696
Authority: CN
Inventors: 戴加龙
Original assignee: Jiangyin Youjia Pearlescent Mica Co Ltd
Current assignee: Jiangyin Youjia Pearlescent Mica Co Ltd
Priority date: 2010-09-30
Filing date: 2010-09-30
Publication date: 2013-05-29
Anticipated expiration: 2030-09-30
Also published as: CN102093759A

Abstract

本发明公开了一种氟金云母复合钛白粉制备方法，该方法包括将氟金云母粉浸泡在水制成混合液，加入草酸将pH值调制到2～3，再添加入非离子型表面活性剂；然后加入四氯化钛并搅拌，观察混合液的色相变蓝时便停止添加并保温一段时间；通过上述工艺可使钛金属包覆在氟金云母的表面，然后进行过滤处理后得到氟金云母复合钛白粉的初级原料，再进行烘干、煅烧处理，最终得到氟金云母复合钛白粉的成品。用上述方法制成的氟金云母复合钛白粉可用于涂料，其涂料具有白度高(可达到99.8以上)，表明光洁明亮，耐高温、耐侯性好，永久不会变色、退色。还具有良好的电绝缘性能、抗静电性能、抗酸碱腐蚀、着色能力强等特性，且加工工艺简单、成本较低。

Description

一种氟金云母复合钛白粉的制备方法

技术领域

本发明涉一种钛白粉的加工方法，具体涉及一种以氟金云母为基材生产钛白粉的方法。

背景技术

钛白粉被认为是目前世界上性能最好的一种白色颜料，广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、陶瓷、日化、医药、化妆品、食品等行业。

钛白粉(二氧化钛)的化学性质稳定，在一般情况下与大部分物质不发生反应。在自然界中二氧化钛有三种结晶：板钛型、锐钛和金红石型。板钛型是不稳定的晶体型，无工业利用价值，锐钛型(Anatase)简称A型，和金红石型(Rutile)简称R型，都具有稳定的晶格，是重要的白色颜料和瓷器釉料，与现有的其他白色颜料比较有优越的白度、着色力、遮盖力、耐候性、耐热性、和化学稳定性，特别是没有毒性。

涂料行业是钛白粉的最大用户，特别是金红石型钛白粉，大部分被涂料工业所消耗。用钛白粉制造的涂料，色彩鲜艳，遮盖力高，着色力强，用量省，品种多，对介质的稳定性可起到保护作用，并能增强漆膜的机械强度和附着力，防止裂纹，防止紫外线和水分透过，延长漆膜寿命。

塑料行业是第二大用户，在塑料中加入钛白粉，可以提高塑料制品的耐热性、耐光性、耐候性，使塑料制品的物理化学性能得到改善，增强制品的机械强度，延长使用寿命。

造纸行业是钛白粉第三大用户，作为纸张填料，主要用在高级纸张和薄型纸张中。在纸张中加入钛白粉，可使纸张具有较好的白度，光泽好，强度高，薄而光滑，印刷时不穿透，质量轻。造纸用钛白粉一般使用未经表面处理的锐钛型钛白粉，可以起到荧光增白剂的作用，增加纸张的白度。但层压纸要求使用经过表面处理的金红石型钛白粉，以满足耐光、耐热的要求。

钛白粉还是高级油墨中不可缺少的白色颜料。含有钛白粉的油墨耐久不变色，表面润湿性好，易于分散。油墨行业所用的钛白粉有金红石型，也有锐钛型。

纺织和化学纤维行业是钛白粉的另一个重要应用领域。化纤用钛白粉主要作为消光剂。由于锐钛型比金红石型软，一般使用锐钛型。化纤用钛白粉一般不需表面处理，但某些特殊品种为了降低二氧化钛的光化学作用，避免纤维在二氧化钛光催化的作用下降解，需进行表面处理。

但是钛白粉存在着白度还不够高，在阳光的照射下容易由白逐渐变黄，而且价格较高等方面的缺陷。

而人工合成云母粉是由多种无机材料进行高温熔融，冷却析晶产生均匀的白色透明的片状晶体，再经机械加工而成。人工合成云母呈银白色或呈光泽透明状态，且具有良好的电绝缘性能、耐高温、抗酸碱腐蚀、导热系数低、着色能力强等特性。合成云母粉是片层状结构，具有弹性、韧性和滑动性，在高温状态下放气率极低，化学稳定性极强，具有很高的机械强度，便于加工、保存、运输等特点。

合成云母粉根据加工方法分为干法合成云母粉、湿法合成云母。干法合成云母粉是采用优质合成云母粉为原料，经分选、粉磨和分级而获得的白色粉状产品，该产品化学性能稳定，具有绝缘、防腐、隔热等性能，且覆盖性、附着力较好，具有一定的光泽。湿法合成云母粉采用优质合成云母，在有水润滑的条件下，按特定工艺条件所制备的优质云母粉，将合成云母再经高压破碎、研磨即可得到氟金云母粉。

如何用氟金云母粉代替现有的金红石型钛白粉，使其品质得到显著的提高，并可降低钛白粉涂料的成本减低将成为本领域技术人员有待解决的一项技术问题。

发明内容

本发明的目的在于克服现有金红石型钛白粉原料中存在的缺陷，设计一种氟金云母复合钛白粉的制备方法。该方法可选用低品质氟金云母为基材，再复合以钛涂层，加工成物理、化学性能超过钛白粉，而其价格大大低于现有钛白粉的白色或彩色颜料。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是设计一种氟金云母复合钛白粉的制备方法，其特征在于，所述加工方法包括如下工艺步骤：

S1：将氟金云母粉浸泡在水中并搅拌成混合液，然后将其混合液升温到60℃～70℃；

S2：将草酸加入到升温后的混合液中，将pH值调制到2～3，并将混合液继续升温到75℃～80℃；

S3：将烷醇酰胺添加到混合液中，并不停地搅拌；

S4：再将四氯化钛(TiCl₄)加入到混合液中并搅拌，观察混合液的色相，当混合液的颜色变蓝时便停止TiCl₄的添加，然后将混合液在70℃～80℃的状态下保温一段时间，使金属钛包覆于氟金云母的表面；

S5：将混合液进行过滤处理后，然后即得到了氟金云母复合钛白粉的初级原料；

S6：将氟金云母复合钛白粉的初级原料送入烘干箱进行烘干处理；

S7：将烘干处理后的原料送入煅烧炉，氟金云母复合钛白粉的初级原料在煅烧炉内经750℃～800℃煅烧5～15分钟，最终得到氟金云母复合钛白粉的成品。

在本发明中优选的技术方案是，在所述S1步骤的混合液中氟金云母粉与水的体积比为1∶10。

在本发明中优选的技术方案还包括，在所述S2步骤中加入混合液的草酸的体积比为0.5％～1.0％。

在本发明中优选的技术方案还包括，在所述S3的步骤中加入混合液的烷醇酰胺的体积比为0.05％～0.1％，所述搅拌的时间为0.5小时左右。

在本发明中优选的技术方案还包括，在所述S4步骤中加入混合液内的TiCl₄的体积浓度为1摩尔(mol)，将所述混合液保温的时间为1～2小时。

在本发明中优选的技术方案还包括，在所述S5步骤中将氟金云母复合钛白粉的初级原料过滤处理后，再送入甩干机中进行甩干处理，将甩干处理后的原料再送入烘干箱。

在本发明中优选的技术方案还包括，在所述S6步骤中将氟金云母复合钛白粉的初级原料烘干的温度为130℃，烘干时间为10～20分钟。

在本发明中优选的技术方案还包括，在所述S7步骤中所述的煅烧炉为电炉。

在本发明中优选的技术方案还包括，所述氟金云母的颗粒度为600目～800目，所述氟金云母的径厚比≤20。

本发明的优点和有益效果在于：与金红石型钛白粉原料相比较，用本发明所述方法生产的氟金云母复合钛白粉具有如下优点：

1、不含铅、汞、砷等8种对人体有害重金属，大大提升产品质量；

2、白度高(≥99.8)；

3、表面光洁明亮；

4、根据使用的需要，通过调整TiCl₄的添加量或工艺条件还可以改变氟金云母复合钛白粉的颜色。

5、耐高温、耐侯性好，用于涂料永久不会变色、退色；

6、具有良好的电绝缘性能、抗酸碱腐蚀；

7、由于云母为片状结构与颗粒状的红金石型钛白粉相比较具有导热系数低、着色能力强等特性。

8、由于氟金云母粉是片层状结构，还具有弹性、韧性和滑动性，在高温状态下放气率极低；

9、化学稳定性极强，具有很高的机械强度，便于加工、保存、运输；

10、由于在生产添加了表面活性剂烷醇酰胺，使得该原料具有良好的抗静电性能；

11、由于生产氟金云母复合钛白粉所使用的原料为氟金云母粉中的低等级产品或者说利用了氟金云母生产中生成的下脚料或称为废料，可使其资源得到再生性、可循环性的利用，即可做到变废为宝，而且其加工工艺简单，因此其产品氟金云母复合钛白粉的成本较低(大约是金红石型钛白粉的1/4)。

用上述方法生产的氟金云母复合钛白粉主要用于普通涂料、耐高温涂料、珠光颜料的基材、化妆品原料、绝缘材料、塑料增强材料等。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。

实施例1

本发明是一种氟金云母复合钛白粉的制备方法，该加工方法包括如下工艺步骤：

第一步：将氟金云母粉浸泡在水中并搅拌成混合液，然后将其混合液升温到60℃～70℃；

第二步：将草酸加入到升温后的混合液中，将pH值调制到2～3，并将混合液继续升温到75℃～80℃；

第三步：将非离子型表面活性剂添加到混合液中，并不停地搅拌；

第四步：再将四氯化钛(TiCl₄)加入到混合液中并搅拌，观察混合液的色相，当混合液的颜色变蓝时便停止TiCl₄的添加，然后将混合液在70℃～80℃的状态下保温一段时间，使金属钛包覆于氟金云母的表面；

第五步：将混合液进行过滤处理后，然后即得到了氟金云母复合钛白粉的初级原料；

第六步：将氟金云母复合钛白粉的初级原料送入烘干箱进行烘干处理；

第七步：将烘干处理后的原料送入煅烧炉，氟金云母复合钛白粉的初级原料在煅烧炉内经750℃～800℃煅烧5～15分钟，最终得到氟金云母复合钛白粉的成品。

实施例2

在实施例1的基础上，本发明优选的实施例是，在第一步骤的混合液中氟金云母粉与水的体积比为1∶10。例如在500ml的水中可加入50g的氟金云母粉。

实施例3

在实施例2的基础上，本发明优选的技术方案还包括，在第二步骤中加入混合液的草酸的体积比为0.5％～1.0％。由于草酸属于有机酸类其性能较柔和，更适合于促使钛金属附着在氟金云母的表面。

实施例4

在实施例3的基础上，本发明优选的实施例还包括，在第三的步骤中加入混合液的非离子型表面活性剂为烷醇酰胺。由于烷醇酰胺有许多特性，没有浊点，能使水溶液变稠，具有悬浮污垢的作用，脱脂力强，有一定的抗静电作用，对电解质敏感。还有一定的防锈作用。被广泛用做纺织品、皮肤、毛发和金属等方面清洗剂的配方成分。可配制成洗涤剂，钢铁防锈剂，除油脱脂清洗剂及纤维的抗静电剂。

实施例5

在实施例4的基础上，本发明优选的实施例还包括，在第三的步骤中加入混合液的烷醇酰胺的体积比可控制在0.05％～0.1％，所述搅拌的时间为0.5小时左右。

实施例6

在实施例5的基础上，本发明优选的实施例还包括，在第四步骤中缓慢加入混合液内的TiCl₄的体积浓度为1摩尔(mol)，将所述混合液保温的时间为1～2小时，使其复合层得到稳定。

实施例7

在实施例5的基础上，本发明优选的实施例还包括，在第五步骤中将氟金云母复合钛白粉的初级原料过滤处理后，再送入甩干机中进行甩干处理，将甩干处理后的原料再送入烘干箱。

实施例8

在实施例7的基础上，本发明优选的实施例还包括，在第六步骤中将氟金云母复合钛白粉的初级原料烘干的温度可设定为130℃，烘干时间可设定为10～20分钟。

实施例9

在实施例8的基础上，本发明优选的实施例还包括，在第七步骤中所述的煅烧炉可选用电炉。

实施例10

在实施例1至9中任意一项的基础上，本发明优选的实施例还包括，所述氟金云母的颗粒度可选用600目～800目，所述氟金云母的径厚比可以为≤20。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims

1.一种氟金云母复合钛白粉的制备方法，其特征在于，所述加工方法包括如下工艺步骤：

S3：将烷醇酰胺添加到混合液中，并不停地搅拌；

2.如权利要求1所述的氟金云母复合钛白粉的制备方法，其特征在于，在所述S 1步骤的混合液中氟金云母粉与水的体积比为1∶10。

3.如权利要求2所述的氟金云母复合钛白粉的制备方法，其特征在于，在所述S2步骤中加入混合液的草酸的体积比为0.5％～1.0％。

4.如权利要求3所述的氟金云母复合钛白粉的制备方法，其特征在于，在所述S3的步骤中加入混合液的烷醇酰胺的体积比为0.05％～0.1％，所述搅拌的时间为0.5小时左右。

5.如权利要求4所述的氟金云母复合钛白粉的制备方法，其特征在于，在所述S5步骤中将氟金云母复合钛白粉的初级原料过滤处理后，再送入甩干机中进行甩干处理，将甩干处理后的原料再送入烘干箱。

6.如权利要求5所述的氟金云母复合钛白粉的制备方法，其特征在于，在所述S6步骤中将氟金云母复合钛白粉的初级原料烘干的温度为130℃，烘干时间为10～20分钟。

7.如权利要求6所述的氟金云母复合钛白粉的制备方法，其特征在于，在所述S7步骤中所述的煅烧炉为电炉。

8.如权利要求1至7中任一项所述的氟金云母复合钛白粉的制备方法，其特征在于，所述氟金云母的颗粒度为600目～800目，所述氟金云母的径厚比≤20。