CN101693790A - 复合型云母铈钛珠光颜料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及珠光颜料技术，特别是复合型云母铈钛珠光颜料及制备方法。CeO2-云母珠光颜料是通过液相包覆法在云母珠光颜料表面包覆氧化物CeO2，得到黄色珠光颜料，但其光泽度不够。本发明包括CeO2-云母基片，在CeO2-云母基片上包覆TiO2氧化物，TiO2的包覆率为1～20％。本发明通过多层包覆制得TiO2-CeO2-云母珠光颜料的表面光泽度比CeO2-云母珠光颜料要高得多，且CeO2-云母珠光颜料的黄色不但没有被包覆的TiO2遮盖，反而变成亮黄色，比单层包CeO2的珠光颜料光泽效果和颜色效果更好。

Description

复合型云母铈钛珠光颜料及制备方法
技术领域
本发明涉及珠光颜料技术，特别是复合型云母铈钛珠光颜料及制备方法。
背景技术
珠光颜料在涂料、颜料、化妆品等行业应用相当普遍。CeO2-云母珠光颜料是通过液相包覆法在云母珠光颜料表面包覆氧化物CeO2，得到黄色珠光颜料，但其光泽度不够。
发明内容
本发明目的是提供光泽性好、能增加黄色CeO2-云母珠光颜料亮度的复合型云母铈钛珠光颜料及制备方法。
本发明技术方案：复合型云母铈钛珠光颜料，包括CeO2-云母基片，在CeO2-云母基片上包覆TiO2氧化物，TiO2的包覆率为1～20％。
CeO2-云母基片中CeO2的包覆率为1-50％。
在CeO2-云母基片上包覆TiO2氧化物的最佳包覆率为10％。
CeO2-云母基片中CeO2的最佳包覆率为30％。
制备复合型云母铈钛珠光颜料的方法，按下述步骤进行：
A、制备CeO2-云母基片，CeO2的包覆率为1-50％；
B、选择可溶性钛盐，如可以选用TiOSO4、TiCl4等为Ti源。选用TiCl4时，要稀释浓TiCl4溶液，把配好的稀盐酸溶液放入冰水浴中，边搅拌边倒入液体TiCl4，TiCl4溶液浓度配制成1～30％，避光储存备用；
C、包覆TiO2膜层。TiO2的包覆率为1％～20％，以CeO2-云母为基片，包覆高折射率的TiO2，包覆时选择CeO2-云母基片悬浮液的浓度为1.0～20.0％，可溶性钛盐溶液浓度为0.5～20％，沉淀剂溶液浓度为0.5～1.5％，搅拌速度为50～1000r/min，水浴温度为30～95℃，pH值为1.0～4.0；
D、过滤，对包覆后的TiO2-CeO2-云母进行过滤；
E、烘干；
F、煅烧，煅烧温度选择700～1100℃，煅烧后得到黄色高光泽度的TiO2-CeO2-云母珠光颜料。
制备CeO2-云母基片是以云母为基片，可溶性铈盐为铈的引入剂，以氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸盐、尿素、草酸及可溶性草酸盐中的一种为沉淀剂，其特征是：最佳包覆条件为云母浆1～10％，NH3·H2O浓度1～5％，滴加速度1～10ml/min，搅拌速度50-1000r/min，反应温度30～95℃，pH值3.50～9.50，包覆反应完后进行过滤、烘干、煅烧得CeO2-云母珠光颜料，包覆率在1-50％时出现幻彩黄时得到的CeO2-云母珠光颜料光泽最好。
包覆TiO2膜层使用沉淀剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸盐、尿素中的一种。
过滤后的TiO2-CeO2-云母的烘干温度为80～130℃。
本发明通过多层包覆制得TiO2-CeO2-云母珠光颜料的表面光泽度比CeO2-云母珠光颜料要高得多，且CeO2-云母珠光颜料的黄色不但没有被包覆的TiO2遮盖，反而变成亮黄色，比单层包CeO2的珠光颜料光泽效果和颜色效果更好；由于光泽度高、装饰效果好，市场前景十分好，能带来丰厚的经济收益。
具体实施方式
实例1
在20％的CeO2-云母珠光颜料上包覆包覆率为20％的TiO2膜层，先包覆制得20％的CeO2-云母珠光颜料。配制稀释的TiCl4溶液备用(以下称备用稀释液)，其浓度为10％；称取20克CeO2-云母珠光颜料，加入200ml蒸馏水制得浓度为10％的CeO2-云母珠光颜料悬浮液，放在65℃的水浴中加热搅拌，搅拌速度为500r/min；取备用稀释液加入200ml的蒸馏水再次稀释浓度为10％的TiCl4溶液；配制浓度为5％的NaOH溶液500ml；先用稀盐酸把悬浮液的pH值调至3，用蠕动泵同时向CeO2-云母珠光颜料悬浮液中滴加TiCl4溶液和NaOH溶液，TiCl4溶液的滴加速度为1.3ml/min，改变NaOH溶液的滴加速度使悬浮液在65℃的水浴中保持pH值为3。当TiCl4溶液滴加完后停止反应，继续搅拌30分钟，静止2小时后洗涤过滤、烘干、900℃煅烧得到双层淡黄色珠光颜料，颜色浅黄，光泽强。
实例2
在30％的CeO2-云母珠光颜料上包覆包覆率为10％的TiO2膜层，先包覆制得30％的CeO2-云母珠光颜料。称取10克CeO2-云母珠光颜料，加入300ml蒸馏水制得浓度为3.3％的CeO2-云母珠光颜料悬浮液，然后把悬浮液放在90℃的水浴中加热搅拌，搅拌速度为200r/min；取备用稀释液(浓度为12.8％)20.5ml加入500ml的蒸馏水再次稀释浓度为0.54％的TiCl4溶液；配制浓度为1.5％的尿素溶液800ml；先用稀盐酸把悬浮液的pH值调至2.5，用蠕动泵同时向CeO2-云母珠光颜料悬浮液中滴加TiCl4溶液和尿素溶液，TiCl4溶液的滴加速度为2.5ml/min，改变尿素溶液的滴加速度使悬浮液在90℃的水浴中保持pH值为2.5。当TiCl4溶液滴加完后停止反应，继续搅拌30分钟，静止2小时后洗涤过滤、烘干、900℃保温煅烧得到双层亮黄色珠光颜料。
实例3
在40％的CeO2-云母珠光颜料上包覆包覆率为5％的TiO2膜层，先包覆制得40％的CeO2-云母珠光颜料。称取10克CeO2-云母珠光颜料，加入500ml的蒸馏水制得浓度为2.0％的CeO2-云母珠光颜料悬浮液，放在60℃的水浴中加热搅拌，搅拌速度为500r/min；称取1.1g的TiOSO4固体溶解在200ml蒸馏水中制得浓度为0.55％的TiOSO4溶液；配制浓度为1％的氨水溶液500ml；先用稀盐酸把悬浮液的pH值调至3.0，用蠕动泵同时向CeO2-云母珠光颜料悬浮液滴加TiOSO4溶液和氨水溶液，TiOSO4溶液的滴定速度为0.8ml/min，改变氨水溶液的滴加速度使悬浮液在60℃的水浴中保持pH值为3.0。当TiOSO4溶液滴定完后停止反应，继续搅拌30分钟，静止2小时后洗涤过滤、烘干、900℃保温煅烧得到双层亮黄色珠光颜料，比实例2中得到的珠光颜料黄色更深。
实施例中所述备用稀释液指避光储存备用配制浓度成10～30％TiCl4溶液，按HCl∶H2O＝1∶5先配制稀盐酸溶液，把配好的稀盐酸溶液放入冰水浴中，边搅拌边倒入液体TiCl4而成的。

Claims (8)

1.复合型云母铈钛珠光颜料，包括CeO2-云母基片，其特征是：在CeO2-云母基片上包覆TiO2氧化物，TiO2的包覆率为1～20％。
2.根据权利要求1所述复合型云母铈钛珠光颜料，其特征是：CeO2-云母基片中CeO2的包覆率为1-50％。
3.根据权利要求1所述复合型云母铈钛珠光颜料，其特征是：在CeO2-云母基片上包覆TiO2氧化物的最佳包覆率为10％。
4.根据权利要求2所述复合型云母铈钛珠光颜料，其特征是：CeO2-云母基片中CeO2的最佳包覆率为30％。
5.制备权利要求1所述复合型云母铈钛珠光颜料的方法，按下述步骤进行：
A、制备CeO2-云母基片，CeO2的包覆率为1-50％；
B、选择可溶性钛盐，可以选用TiOSO4和TiCl4等钛盐为钛源。选用TiCl4时，要稀释浓TiCl4溶液，按HCl∶H2O＝1∶5先配制稀盐酸溶液，把配好的稀盐酸溶液放入冰水浴中，边搅拌边倒入液体TiCl4，TiCl4溶液浓度配制成1～30％，避光储存备用；
C、包覆TiO2膜层，TiO2的包覆率为1％～20％，以CeO2-云母为基片，包覆高折射率的TiO2，包覆时选择CeO2-云母基片悬浮液的浓度为1.0～20.0％，可溶性钛盐溶液浓度为0.5～20％，滴加速度为0.5～2.5ml/min，沉淀剂溶液浓度为0.5～1.5％，搅拌速度为50～1000r/min，水浴温度为30～95℃，pH值为1.0～4.0；
D、过滤，对包覆后的TiO2-CeO2-云母进行过滤；
E、烘干；
F、煅烧，煅烧温度选择700～1100℃，煅烧后得到黄色高光泽度的TiO2-CeO2-云母珠光颜料。
6.根据权利要求5所述制备复合型云母铈钛珠光颜料的方法，制备CeO2-云母基片是以云母为基片，可溶性铈盐为铈的引入剂，以氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸盐、尿素、草酸及草酸盐中的一种为沉淀剂，其特征是：最佳包覆条件为云母浆1～10％，NH3·H2O浓度1～5％，滴加速度1～10ml/min，搅拌速度5-1000r/min，反应温度30～95℃，pH值3.50～9.50，包覆反应完后进行过滤、烘干、煅烧得CeO2-云母珠光颜料，包覆率在1-50％时出现幻彩黄时得到的CeO2-云母珠光颜料光泽最好。
7.根据权利要求5所述制备复合型云母铈钛珠光颜料的方法，其特征是：包覆TiO2膜层使用沉淀剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸盐、尿素中的一种。
8.根据权利要求5所述制备复合型云母铈钛珠光颜料的方法，其特征是：过滤后的TiO2-CeO2-云母的烘干温度为80～130℃。
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