CN102746716A

CN102746716A - 超细着色云母颜料的制备工艺

Info

Publication number: CN102746716A
Application number: CN2012102401125A
Authority: CN
Inventors: 周亚军
Original assignee: HANGZHOU FORWARD FINE CHEMICALS Co Ltd
Current assignee: HANGZHOU FORWARD FINE CHEMICALS Co Ltd
Priority date: 2012-07-12
Filing date: 2012-07-12
Publication date: 2012-10-24

Abstract

本发明及一种超细着色云母颜料的制备工艺，属于无机有机层状复合涂覆颜料的制备。制备步骤为：将云母颗粒投入反应器中，加去离子水，搅拌升温后用调节pH值至6.5~7，配成悬浮液；配置沉淀剂溶液；在悬浮液中用恒流泵泵入沉淀剂溶液，调节平衡pH值，之后继续搅拌，得到母液；将母液过滤，过滤物用去离子水冲洗，然后重新搅拌分散于去离子水中形成二次悬浮液；准备颜料，将有机着色颜料稀释搅匀后倒入二次悬浮液，搅拌；再将二（二辛基焦磷酰氧基）羟乙酸钛酸酯，以云母重量的1~2%倒入悬浮液，得到三次悬浮液；将三次悬浮物过滤、洗涤，干燥后得到超细着色云母颜料。

Description

超细着色云母颜料的制备工艺

技术领域

本发明涉及一种超细着色云母颜料的制备工艺，属于无机有机层状复合涂覆颜料的制备。

背景技术

随着科技进步和大片云母资源的有限性日益明显，碎云母(包括碎片云母、大片云母加工的废料以及天然小片云母)的开发应用已取得很大进展。超细加工的云母粉可用作塑料的良好填料。白云母粉经过偶联剂等表面处理后易于与塑料树脂混合，加工性能良好，可用于填充PE、PP、PVC、PA、PET、ABS等多种塑料，并能提高塑料的模量，改进介电性能。同时，超细加工的云母粉也是橡胶和油漆、多种涂料的良好填料。涂料中掺入超细云母粉可改进建筑物外表的耐久性，增加涂料的防水性、弹性、塑性、粘附性和防腐蚀性。

由于超细天然白云母粉是一种非金属型极性亲水矿物，而塑料、橡胶、油漆及多种涂料等有机高聚物具有非极性的疏水表面，若两者直接混合，极性不同导致相容性差，分散不均匀，造成两相材料的界面缺陷，使有机高聚物材料难以实现应有的性能，云母填充量也大受限制。因此，解决超细天然白云母粉与有机物的表面结合问题，并在此基础上进一步作表面改性研究，是拓展其应用性能和应用领域的重要途径。

目前，用于非金属矿物填料表面改性的方法主要以表面化学包覆改性法为主。它是一种利用有机分子中的官能团在填料表面吸附或化学反应对填料颗粒表面进行包覆，使其有机化的方法。因此，化学改进剂的选择对改性结果有着决定性的作用，化学改进剂的用量、改进工艺也是影响改性效果的关键。目前的化学改进剂有表面活性剂和偶联剂两大类，改性效果较好的是能在非金属矿物填料和有机材料界面上起分子桥偶联作用的偶联剂。

在应用广泛的硅烷、铝酸酯、钛酸酯等三大系列偶联剂中，考虑到应用领域、经济成本、操作方便及偶联改性效果等因素，本专利选用钛酸酯偶联剂HY-311，根据天然白云母作为填料的应用特点，先对天然超细白云母包覆一层无机多孔材料，进而吸附水性有机颜料，进一步用钛酸酯偶联剂进行表面改性，从而实现天然白云母的无机有机层状复合改性。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺设计简单合理、机械化程度高、操作方便、成本低廉、改进效果好、适合于大规模生产、产品色彩丰富的超细着色云母颜料的制备工艺。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是一种超细着色云母颜料的制备工艺，其制备步骤为：

a、将100g的云母颗粒投入反应器中，加去离子水1200mL，搅拌升温至25℃，用盐酸溶液调节pH值至6.5~7，配成悬浮液；

b、配置300g/L的氯化镁水溶液或三氯化铝水溶液，形成沉淀剂溶液；

c、在悬浮液中用恒流泵泵入沉淀剂溶液，沉淀剂溶液的量为云母基材包覆率为5~6%重量份Al(OH)₃或Mg(OH)₂为准；用碱溶液调节平衡pH值，在1h内加完，之后继续搅拌20min，得到母液；

d、将母液过滤，过滤物用去离子水冲洗4~6次，然后重新搅拌分散于1200mL去离子水中形成二次悬浮液，温度保持在25℃；

e、以云母重量8~10%的量准备颜料，将有机着色颜料稀释搅匀后倒入二次悬浮液，搅拌10min；

f、再将用乙醇稀释2倍的二（二辛基焦磷酰氧基）羟乙酸钛酸酯，以云母重量的1~2%倒入悬浮液，继续搅拌5 min，得到三次悬浮液；

此处“将用乙醇稀释2倍”的含义为，以乙醇为溶剂，将二（二辛基焦磷酰氧基）羟乙酸钛酸酯稀释2倍。

本发明所使用的二（二辛基焦磷酰氧基）羟乙酸钛酸酯为钛酸酯偶联剂 HY-311，此处的钛酸酯偶联剂 HY-311，是商品名，公司：杭州杰西卡化工有限公司，20101104。

g、将三次悬浮物过滤，用去离子水洗涤4次，置于100℃的烘箱中干燥6~8小时，得到超细着色云母颜料。

作为优选，本发明所述的云母颗粒为天然白云母。

作为优选，本发明所述的云母颗粒为平均粒径<15μm的天然白云母。

作为优选，本发明的步骤c中，所述的碱溶液为氢氧化钠或氨水水溶液。

作为优选，本发明的步骤e中，所述的有机着色颜料为C.I. 颜料黄12、C.I. 颜料红22、C.I. 颜料紫23、C.I. 颜料蓝15或C.I. 颜料绿7。上述颜料的编号为国际索引号。对应的颜料为颜料黄(P.Y.12)、颜料红(P.R.22)，颜料紫(P.V.23)，颜料蓝(P.B.15)，颜料绿(P.G.7)。

本发明同已有的技术相比，具有以下优点和特点：本发明根据天然白云母作为填料的应用特点，先对天然超细白云母包覆一层无机多孔材料，进而吸附水性有机颜料，进一步用钛酸酯偶联剂 HY-311进行表面改性，从而对天然白云母进行无机有机层状复合改性，开发一种具有明显补强功能，节能环保，色彩丰富的超细着色云母颜料的制备工艺。本发明采用的无机有机杂化层状涂覆，工艺流程简单，机械化程度高，操作方便，成本低廉，适合于大规模生产。云母经改性后，色彩艳丽丰富，柔软且具有非常良好的使用感和高的防水性能。提高了粉体在有机体系中的分散性、流动性及掺加量，发挥功能粉体填料的作用。钛酸酯偶联剂 HY-311应用在涂料中，能明显提高炭黑、铁红、中铬黄、钛菁蓝等颜料在有机基料中的分散性、防沉性和贮存稳定性，缩短研磨时间和道数，改善漆膜附着力、外观、耐腐蚀性，增强粘结性和催化固化等功能。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。

实施例1：

将100重量份的平均粒径<15μm的天然白云母投入反应器中，加去离子水1200mL配成悬浮液，搅拌升温至25℃，调节pH值6.5~7。用恒流泵泵入以云母基材包覆率为5~6%重量份的Al(OH)₃所需相应计算量的300g/L的氯化铝水溶液，用氢氧化钠水溶液平衡pH值，在1h内加完，之后继续搅拌20min，得到母液。将母液过滤，用去离子水冲洗4次，然后重新搅拌分散于1200mL去离子水中形成悬浮液，温度25℃。将以云母量8~10%的颜料黄(P.Y.12)稀释搅匀后倒入悬浮液，搅拌10min。然后再将用乙醇稀释2倍的钛酸酯偶联剂 HY-311以云母量的1~2%倒入悬浮液，继续搅拌5 min。将悬浮物过滤，用去离子水洗涤4次，置于100℃的烘箱中干燥6~8小时，得到一种金黄色的超细着色云母颜料。

实施例2：

将100重量份的平均粒径<15μm的天然白云母投入反应器中，加去离子水1200mL配成悬浮液，搅拌升温至80℃，调节pH值8.5~9.2；用恒流泵泵入以云母基材包覆率为6~7%重量份的Mg(OH)₂所需相应计算量的300g/L的氯化镁水溶液，用氨水水溶液平衡pH值，在1h内加完，之后继续搅拌20min，得到母液。将母液过滤，用去离子水冲洗6次，然后重新搅拌分散于1200mL去离子水中形成悬浮液，温度25℃。将以云母量2~3%的颜料黄(P.Y.12)稀释搅匀后倒入悬浮液，搅拌10min。然后再将用乙醇稀释2倍的钛酸酯偶联剂 HY-311以云母量的1~2%倒入悬浮液，继续搅拌5 min。将悬浮物过滤，用去离子水洗涤4次，置于100℃的烘箱中干燥6~8小时，得到一种淡黄色的超细着色云母颜料。

以上实施例里的颜料黄(P.Y.12)，可以根据需要用颜料红(P.R.22)、颜料紫(P.V.23)、颜料蓝(P.B.15)、颜料绿(P.G.7)进行替换。

此外，需要说明的是，本说明书中所描述的具体实施例，其配方、工艺所取名称等可以不同。凡依本发明专利构思所述的构造、特征及原理所做的等效或简单变化，均包括于本发明专利的保护范围内。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离本发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

虽然本发明已以实施例公开如上，但其并非用以限定本发明的保护范围，任何熟悉该项技术的技术人员，在不脱离本发明的构思和范围内所作的更动与润饰，均应属于本发明的保护范围。

Claims

1.一种超细着色云母颜料的制备工艺，其制备步骤为：

2.根据权利要求1所述的超细着色云母颜料的制备工艺，其特征是：所述的云母颗粒为天然白云母。

3.根据权利要求2所述的超细着色云母颜料的制备工艺，其特征是：所述的云母颗粒为平均粒径<15μm的天然白云母。

4.根据权利要求1所述的超细着色云母颜料的制备工艺，其特征是：步骤c中，所述的碱溶液为氢氧化钠或氨水水溶液。

5.根据权利要求1所述的超细着色云母颜料的制备工艺，其特征是：在步骤e中，所述的有机着色颜料为C.I. 颜料黄12、C.I. 颜料红22、C.I. 颜料紫23、C.I. 颜料蓝15或C.I. 颜料绿7。