CN103305046A - 纳米氧化物包覆云母氧化铁防锈颜料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米氧化物包覆云母氧化铁防锈颜料，该防锈颜料为纳米级氧化物包覆在云母氧化铁上形成的复合防锈颜料；纳米级氧化物与云母氧化铁的重量比为(1-10):100；其制备方法为：将硫酸氧钛和／或硫酸锌溶液缓慢加入到云母氧化铁溶液中，搅拌反应；边搅拌边将氢氧化钙和／或氧化钙加入上述反应体系中，生成纳米二氧化钛和／或纳米氧化锌即包覆在云母氧化铁表面；过滤反应溶液，滤饼经烘干即得。本发明提供了一种性能优良、成本低廉、较国内、国际同类产品均具有明显竞争优势的金属防锈涂料。
Description
技术领域
本发明涉及金属防锈技术领域，尤其是一种防锈颜料。
背景技术
全世界每年因金属腐蚀所造成的经济损失达到7000亿美元，约为地震、火灾、台风等自然灾害损失总和的6倍。因此，大力开发优异的金属腐蚀防护方法显得至关重要，其中防止金属腐蚀最有效、最常用的方法之一是在金属表面涂敷防腐蚀涂层。而在防腐涂层中，起关键作用的是防锈颜料，尤其对于新兴的水性防腐涂料尤为如此。
此前我国防锈颜料的开发整体水平落后于西方发达国家，仍然以红丹、铬酸盐、铁系颜料、磷酸锌等传统防锈颜料为主。红丹因其污染严重，对人体的伤害很大，目前已被许多国家相继淘汰和禁止使用；磷酸锌防锈颜料虽然无毒，但由于改性技术原因，性能并不理想，加上价格太贵，难以推广；而三聚磷酸铝也因价格原因未能大量应用。国外公司如美国的Halox、Sherwin－williams、Mineralpigments、德国的Hrubach、法国的SNCZ、英国的BritishPetroleum、日本的帝国化工公司均推出了一系列无毒防锈颜料，有的性能不错，甚至已可与铬酸盐相比，但均因价格太高，国内尚未引进。我国防锈涂料业亟待一种无毒无害、性能优异而又价格低廉的防锈颜料来提升防锈涂料产品的整体水平，增强行业的国际竞争力。
从理论上分析和在制备防锈涂料的过程中发现，防锈颜料的“复合”和颜料粒径的“搭配”对涂膜性能的影响是非常重要的。如果选用2种或2种以上的材料，其中一种可以选用粒径较大且较廉价的颜料作为主料，另一种或几种可以选用粒径相对较小的材料作为分散相辅料，这样既可以达到材料“复合”，又能达到粒径“搭配”的目的。在金属防锈体系中，主要是用涂料来阻止氧、水和氯离子对金属的氧化腐蚀，阻断电流流动对金属的电化学腐蚀。如果用纳米材料作为分散相，以合理的配比分散到涂料中，这种涂料的性能一定会超过常规涂料的性能。显然，运用纳米技术，通过复合改性研制无毒的、性能价格比高的防锈颜料是可行的。
在涂料中加入适量的纳米材料，除了提高涂料自身性能，更能使其获得更高的性能。如涂料不易老化，提高附着力、遮盖力、粘度，更加耐盐碱、耐高温、耐污染等，这样使传统涂料的性能有了显著提高。比如将纳米材料用在底漆中，可以增加底漆与基材的附着力，提高机械强度，且纳米级的颜料与底漆的强作用力及填充效果，有助于改进底漆一涂层的界面结合；纳米材料在面漆中可起到表面填充和光洁作用，提高面漆的光泽，减少阻力等。
本申请人曾经以磷酸钙为基础材料，制备了纳米氧化物包覆的复合颜料，性能虽然不错，但是在某些特殊防锈涂料中，还是不能代替有毒的锌铬黄。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种性能优良、成本低廉、较国内、国际同类产品均具有明显竞争优势的金属防锈涂料；本发明同时提供此金属防锈涂料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案如下。
纳米氧化物包覆云母氧化铁防锈颜料，该防锈颜料为纳米级氧化物包覆在微米级云母氧化铁上形成的复合防锈颜料；纳米级氧化物与微米级云母氧化铁的重量比为(1-10):100。
作为本发明的一种优选技术方案，所述氧化物为二氧化钛或氧化锌，其粒径为10-30nm；所述云母氧化铁的粒径为3-8μm。
上述纳米氧化物包覆云母氧化铁防锈颜料的制备方法：将硫酸氧钛和／或硫酸锌溶液缓慢加入到云母氧化铁溶液中，搅拌反应；边搅拌边将氢氧化钙和／或氧化钙加入上述反应体系中，生成纳米二氧化钛和／或纳米氧化锌即包覆在云母氧化铁表面；过滤反应溶液，滤饼经烘干即得。
作为上述制备方法的一种优选技术方案，云母氧化铁溶液中云母氧化铁与水的重量比为1:（1.5-2.5）；硫酸氧钛和／或硫酸锌溶液的摩尔浓度为0.5-0.9mol／L；云母氧化铁与硫酸氧钛和／或硫酸锌的重量比为1:（0.04-0.08）；云母氧化铁与氢氧化钙和／或氧化钙的重量比为1:（0.01-0.02）；所得滤饼在90-110℃下烘干。
作为上述制备方法的一种优选技术方案，其步骤在于：
A、称取100g的400目云母氧化铁红，加入200水，搅拌均匀；
B、将硫酸氧钛4.9g溶解于50ml的水中；
C、在搅拌下将硫酸氧钛溶液慢慢滴入盛有云母氧化铁的反应器中；
D、持续搅拌1小时后加入1.4g的氧化钙；
E、继续搅拌30分钟后过滤，在100℃烘干得到包覆纳米二氧化钛的红色云母氧化铁防锈颜料。
作为上述制备方法的一种优选技术方案，其步骤在于：
A、称取100g的400目云母氧化铁红，加入200ml水搅拌均匀；
B、将硫酸锌7g溶解于50ml的水中；
C、在搅拌下将硫酸锌溶液慢慢滴入盛有云母氧化铁的反应器中；
D、持续搅拌1小时后加入1.85g的氢氧化钙；
E、继续搅拌30分钟后过滤，在100℃烘干得到包覆纳米氧化锌的红色云母氧化铁防锈颜料。
作为上述制备方法的一种优选技术方案，其步骤在于：
A、称取100g的400目云母氧化铁灰，加入200ml水搅拌均匀；
B、将硫酸锌7g溶解于50ml的水中；
C、在搅拌下将硫酸锌溶液慢慢滴入盛有云母氧化铁的反应器中；
D、持续搅拌1小时后加入1.85g的氧化钙；
E、继续搅拌30分钟后过滤，在100℃烘干得到包覆纳米氧化锌的灰色云母氧化铁防锈颜料。
作为上述制备方法的一种优选技术方案，其步骤在于：
A、称取100g的400目云母氧化铁灰，加入200ml水搅拌均匀；
B、将硫酸氧钛4.9g溶解于50ml的水中；
C、在搅拌下将硫酸氧钛溶液慢慢滴入盛有云母氧化铁的反应器中；
D、持续搅拌1小时后加入1.4g的氢氧化钙；
E、继续搅拌30分钟后过滤，在100℃烘干得到包覆纳米二氧化钛的灰色云母氧化铁防锈颜料。
作为上述制备方法的一种优选技术方案，其步骤在于：
A、称取100g的400目云母氧化铁灰，加入200ml水搅拌均匀；
B、将硫酸氧钛2.5g和硫酸锌3.5g溶解于50ml的水中；
C、在搅拌下将硫酸氧钛和硫酸锌溶液慢慢滴入盛有云母氧化铁的反应器中；
D、持续搅拌1小时后加入1.6g的氢氧化钙；
E、继续搅拌30分钟后过滤，在100℃烘干得到包覆纳米二氧化钛和纳米氧化锌的灰色云母氧化铁防锈颜料。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
本申请人曾经以磷酸钙为基础材料，制备了纳米氧化物包覆的复合颜料（参见中国专利：201210295743.7），其性能虽然不错，但是在某些特殊防锈涂料中，还是不能代替有毒的锌铬黄。
由于氧化铁比磷酸钙具有更好的化学稳定性、更好的抗光腐蚀和抗化学腐蚀性。与其他防锈颜料相比，云母氧化铁制成的涂料有以下特点:①有良好的形成膜，②优良的附着力和连接特性，③抗大气污染和紫外光辐射，④极佳的耐久性，⑤容易涂装成厚膜等。
本发明采用共沉淀技术在云母氧化铁颜料表面包覆纳米TiO2或纳米ZnO或者二者复合的涂层，制成了复合防锈颜料。将本实验所制防锈颜料应用于醇酸水性漆涂料中，测试漆膜的各项技术参数如下表所示：
表1底面合一水性醇酸漆膜测试结果
制漆实验证明，本发明制备的纳米包覆云母氧化铁系列防锈颜料不仅工艺简单，同时成本较在先专利技术（参见中国专利：201210295743.7）低约2千元/吨！较目前市售磷酸盐防锈颜料降低6千元/吨！而防锈性能却分别提高了170h和60h。主要原因除了纳米包覆材料可以提高涂料本身附着力、硬度、柔韧性、耐酸碱、耐高温、耐污染等性能外，更是由于云母氧化铁特殊的片状结构，薄片粒子的相互重叠，使水分和腐蚀性介质扩散通道延伸而受阻等所取得的效果。所以用其制备防锈涂料的各项指标均较在先专利、ZPA和锌铬黄有大幅提升！同时，本发明制备的防锈涂料各项性能指标均优于国家标准，尤其耐盐雾一项（防锈性能关键指标），不仅由于国标、市售普通磷酸盐，更优于纳米包覆改性磷酸钙、德国进口ZPA和传统有毒的锌铬黄等防锈颜料。
另外，参看附图2，为本发明实施例制备样品的扫描电镜照片，从照片中可以看到，纳米氧化物包覆附着在云母氧化铁上，显示本发明的制备方法具有良好的实际应用性。
附图说明
图1显示未包覆纳米材料的云母氧化铁。
图2显示本发明制备的包覆纳米氧化锌的云母氧化铁。
具体实施方式
以下实施例详细说明了本发明。本发明所使用的各种原料及各项设备均为常规市售产品，均能够通过市场购买直接获得。
实施例1
1：称取100g的400目云母氧化铁红，加入200水，搅拌均匀；
2：将硫酸氧钛4.9g溶解于50ml的水中；
3：在搅拌下将硫酸氧钛溶液慢慢滴入盛有云母氧化铁的反应器中；
4：持续搅拌1小时后加入1.4g的氧化钙；
5：继续搅拌30分钟后过滤，在100℃烘干得到包覆纳米二氧化钛的红色云母氧化铁防锈颜料。
实施例2
1：称取100g的400目云母氧化铁红，加入200ml水搅拌均匀；
2：将硫酸锌7g溶解于50ml的水中；
3：在搅拌下将硫酸锌溶液慢慢滴入盛有云母氧化铁的反应器中；
4：持续搅拌1小时后加入1.85g的氢氧化钙；
5：继续搅拌30分钟后过滤，在100℃烘干得到包覆纳米氧化锌的红色云母氧化铁防锈颜料。
实施例3
1：称取100g的400目云母氧化铁灰，加入200ml水搅拌均匀；
2：将硫酸锌7g溶解于50ml的水中；
3：在搅拌下将硫酸锌溶液慢慢滴入盛有云母氧化铁的反应器中；
4：持续搅拌1小时后加入1.85g的氧化钙；
5：继续搅拌30分钟后过滤，在100℃烘干得到包覆纳米氧化锌的灰色云母氧化铁防锈颜料。
实施例4
1：称取100g的400目云母氧化铁灰，加入200ml水搅拌均匀；
2：将硫酸氧钛4.9g溶解于50ml的水中；
3：在搅拌下将硫酸氧钛溶液慢慢滴入盛有云母氧化铁的反应器中；
4：持续搅拌1小时后加入1.4g的氢氧化钙；
5：继续搅拌30分钟后过滤，在100℃烘干得到包覆纳米二氧化钛的灰色云母氧化铁防锈颜料。
实施例5
1：称取100g的400目云母氧化铁灰，加入200ml水搅拌均匀；
2：将硫酸氧钛2.5g和硫酸锌3.5g溶解于50ml的水中；
3：在搅拌下将硫酸氧钛和硫酸锌溶液慢慢滴入盛有云母氧化铁的反应器中；
4：持续搅拌1小时后加入1.6g的氢氧化钙；
5：继续搅拌30分钟后过滤，在100℃烘干得到包覆纳米二氧化钛和纳米氧化锌的灰色云母氧化铁防锈颜料。
上述描述仅作为本发明可实施的技术方案提出，不作为对其技术方案本身的单一限制条件。
Claims (9)
1.纳米氧化物包覆云母氧化铁防锈颜料，其特征在于：该防锈颜料为纳米级氧化物包覆在微米级云母氧化铁上形成的复合防锈颜料；纳米级氧化物与微米级云母氧化铁的重量比为(1-10):100。
2.根据权利要求1所述的纳米氧化物包覆云母氧化铁防锈颜料，其特征在于：所述氧化物为二氧化钛或氧化锌，其粒径为10-30nm；所述云母氧化铁的粒径为3-8μm。
3.上述纳米氧化物包覆云母氧化铁防锈颜料的制备方法，其特征步骤包括：将硫酸氧钛和／或硫酸锌溶液缓慢加入到云母氧化铁溶液中，搅拌反应；边搅拌边将氢氧化钙和／或氧化钙加入上述反应体系中，生成纳米二氧化钛和／或纳米氧化锌即包覆在云母氧化铁表面；过滤反应溶液，滤饼经烘干即得。
4.根据权利要求3所述的纳米氧化物包覆云母氧化铁防锈颜料的制备方法，其特征在于：云母氧化铁溶液中云母氧化铁与水的重量比为1:（1.5-2.5）；硫酸氧钛和／或硫酸锌溶液的摩尔浓度为0.5-0.9mol／L；云母氧化铁与硫酸氧钛和／或硫酸锌的重量比为1:（0.04-0.08）；云母氧化铁与氢氧化钙和／或氧化钙的重量比为1:（0.01-0.02）；所得滤饼在90-110℃下烘干。
5.根据权利要求3所述的纳米氧化物包覆云母氧化铁防锈颜料的制备方法，其特征步骤在于：
A、称取100g的400目云母氧化铁红，加入200水，搅拌均匀；
B、将硫酸氧钛4.9g溶解于50ml的水中；
C、在搅拌下将硫酸氧钛溶液慢慢滴入盛有云母氧化铁的反应器中；
D、持续搅拌1小时后加入1.4g的氧化钙；
E、继续搅拌30分钟后过滤，在100℃烘干得到包覆纳米二氧化钛的红色云母氧化铁防锈颜料。
6.根据权利要求3所述的纳米氧化物包覆云母氧化铁防锈颜料的制备方法，其特征步骤在于：
A、称取100g的400目云母氧化铁红，加入200ml水搅拌均匀；
B、将硫酸锌7g溶解于50ml的水中；
C、在搅拌下将硫酸锌溶液慢慢滴入盛有云母氧化铁的反应器中；
D、持续搅拌1小时后加入1.85g的氢氧化钙；
E、继续搅拌30分钟后过滤，在100℃烘干得到包覆纳米氧化锌的红色云母氧化铁防锈颜料。
7.根据权利要求3所述的纳米氧化物包覆云母氧化铁防锈颜料的制备方法，其特征步骤在于：
A、称取100g的400目云母氧化铁灰，加入200ml水搅拌均匀；
B、将硫酸锌7g溶解于50ml的水中；
C、在搅拌下将硫酸锌溶液慢慢滴入盛有云母氧化铁的反应器中；
D、持续搅拌1小时后加入1.85g的氧化钙；
E、继续搅拌30分钟后过滤，在100℃烘干得到包覆纳米氧化锌的灰色云母氧化铁防锈颜料。
8.根据权利要求3所述的纳米氧化物包覆云母氧化铁防锈颜料的制备方法，其特征步骤在于：
A、称取100g的400目云母氧化铁灰，加入200ml水搅拌均匀；
B、将硫酸氧钛4.9g溶解于50ml的水中；
C、在搅拌下将硫酸氧钛溶液慢慢滴入盛有云母氧化铁的反应器中；
D、持续搅拌1小时后加入1.4g的氢氧化钙；
E、继续搅拌30分钟后过滤，在100℃烘干得到包覆纳米二氧化钛的灰色云母氧化铁防锈颜料。
9.根据权利要求3所述的纳米氧化物包覆云母氧化铁防锈颜料的制备方法，其特征步骤在于：
A、称取100g的400目云母氧化铁灰，加入200ml水搅拌均匀；
B、将硫酸氧钛2.5g和硫酸锌3.5g溶解于50ml的水中；
C、在搅拌下将硫酸氧钛和硫酸锌溶液慢慢滴入盛有云母氧化铁的反应器中；
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