CN116622277A - 纳米氧化物包覆云母氧化铁的防锈材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了纳米氧化物包覆云母氧化铁的防锈材料的制备方法，属于防锈材料加工技术领域。本发明用于解决现有技术防锈漆膜的韧性和耐盐雾性能差，防锈材料的防锈耐腐蚀的性能有待进一步提高的技术问题，纳米氧化物包覆云母氧化铁的防锈材料的制备方法，包括以下步骤：将云母氧化铁粉末、无水乙醇和活性剂加入到三口烧瓶中，超声分散30‑50min，将三口烧瓶转移到带有机械搅拌的铁架台上，快速搅拌，向三口烧瓶中加入钛酸四丁酯和修饰剂，三口烧瓶温度升高至50‑60℃，在快速搅拌状态下，向三口烧瓶缓慢滴加纯化水。本发明通过对云母氧化铁进行改性，提高了防锈漆膜的韧性和耐盐雾性能，进而提高了防锈漆膜的防锈耐腐蚀性能。
Description
技术领域
本发明涉及防锈材料加工技术领域，具体涉及纳米氧化物包覆云母氧化铁的防锈材料的制备方法。
背景技术
金属材料的应用范围极为广泛，给人们带来了很大的方便，但是与此同时也带来了一些不足。但是，金属材料在使用过程中，受环境气氛中水汽、氧气、酸、碱、盐和碳化物等物质的影响，在一定的温度、湿度和时间延续的条件下，会发生物理、化学变化而发生锈蚀后容易发生腐蚀。
云母氧化铁，主要化学成分为α-Fe2O3，具有耐高温、无毒、不易与酸、碱、盐等起反应，不受日光、雨、露、雪等自然破坏，能反射、吸收紫外线、有效的保护物体不受腐蚀，对抗粉化特别有效，有天然环保颜料之称，广泛应用于涂料与塑料中。
现有技术中的防锈材料包括防锈油、防锈脂、红丹漆、油性金属防锈漆、腻子粉等产品，油性防锈漆膜层的韧性差，低温时膜层成块脆裂，并且含有亚硝酸盐、铬酸盐、甲苯等对人体及环境有毒有害的组分，耐盐雾和疏水性能差，导致防锈材料的防锈耐腐蚀的性能有待进一步提高。
针对此方面的技术缺陷，现提出一种解决方案。
发明内容
本发明的目的在于提供纳米氧化物包覆云母氧化铁的防锈材料的制备方法，用于解决现有技术中防锈漆膜的韧性和耐盐雾性能差，防锈材料的防锈耐腐蚀的性能有待进一步提高的技术问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
纳米氧化物包覆云母氧化铁的防锈材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将云母氧化铁粉末、无水乙醇和活性剂加入到三口烧瓶中，超声分散30-50min，将三口烧瓶转移到带有机械搅拌的铁架台上，快速搅拌，向三口烧瓶中加入钛酸四丁酯和修饰剂，三口烧瓶温度升高至50-60℃，在快速搅拌状态下，向三口烧瓶缓慢滴加纯化水，滴加完毕，保温反应2-3h，反应完成，后处理得到改性云母氧化铁；
S2、将醇酸树脂、丙酮、氨水、水和改性云母氧化铁加入到三口烧瓶中，快速搅拌30-50min，得到防锈半成品；
S3、将防锈半成品与丙酮加到球磨机中进行球磨混合，得到防锈材料。
进一步的，所述云母氧化铁粉末的制备方法为：将云母氧化铁、水和助磨剂加入到球磨机中，进行球磨，球磨机中球料比为10:1，所述球磨机的转速为300-500r/min，球磨时间为2-3h，后处理得到云母氧化铁粉末。
进一步的，所述云母氧化铁、助磨剂和水的重量比为10:0.3:7，所述助磨剂由碳化硅和硬脂酸钠按重量比1:1组成，所述后处理操作包括：球磨之后，抽滤，滤饼依次用纯化水和乙醇洗涤，将滤饼转移到温度为60-80℃干燥中真空干燥至恒重，过500目筛网，得到云母氧化铁粉末。
进一步的，所述云母氧化铁粉末、无水乙醇、活性剂、钛酸四丁酯、修饰剂和纯化水的重量比为1:10:0.1:1.5:1:0.4，所述活性剂为聚乙二醇醚、聚乙二醇硫酸酯、聚氧乙烯乙基醚中的一种或多种，所述修饰剂为油酸，所述后处理操作包括：反应完成之后，三口烧瓶温度降低至室温，抽滤，滤饼依次用无水乙醇和纯化水洗涤后，将滤饼转移到温度为75-85℃的干燥箱中真空干燥至恒重，得到改性云母氧化铁。
进一步的，所述醇酸树脂、丙酮、氨水、水和改性云母氧化铁的重量比为5:3:1:2:2，其中，醇酸树脂为有机硅改性醇酸树脂。
进一步的，所述防锈半成品与丙酮的重量比为1:3，球磨机中球料比为9:1，球磨机的转速为300-400r/min，球磨时间为1-2h。
本发明具备下述有益效果：
本发明的防锈材料在制备过程中，通过对云母氧化铁进行球磨，将云母氧化铁制成粉末，云母氧化铁粉末在乙醇和活性剂的作用下，提高云母氧化铁粉末在乙醇环境中的分散性，钛酸四丁酯与油酸分散在云母氧化铁粉末体系之后，在纯化水的作用下，促进钛酸四丁酯分解，形成钛的氢氧化物沉淀在云母氧化铁粉末的表面，钛的氢氧化物一方面失水生成二氧化钛无机粒子，另一方面以Ti-O-Ti键缩合生成网状结构，在云母氧化铁外部形成氧化钛的包覆层，并且油酸上的羧基与钛原子以双齿螯合形式形成共价键，在氧化钛的表面形成油酸修饰；纳米二氧化钛粒子包覆在云母氧化铁的外部，通过腐蚀在金属的表面形成具有致密的沉积膜的防锈漆膜，抑制金属表面氧化腐蚀；经过油酸修饰的二氧化钛粒子表面存在有长碳链，随着纳米二氧化钛粒子在金属表面的不断沉积，碳链逐渐形成致密的网状结构，抑制金属表面氧化腐蚀，提高防锈漆膜的韧性，并且油酸的疏水性结构，有助于防锈漆膜的致密性和疏水性，进而提高防锈性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中改性云母氧化铁的电镜图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例的纳米氧化物包覆云母氧化铁的防锈材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备云母氧化铁粉末
按重量称取：云母氧化铁100g、水70g、碳化硅1.5g和硬脂酸钠1.5g加入到球磨机中，进行球磨，球磨机中球料比为10:1，所述球磨机的转速为300r/min，球磨时间为2h，抽滤，滤饼依次用纯化水和乙醇洗涤，将滤饼转移到温度为60℃干燥中真空干燥至恒重，过500目筛网，得到云母氧化铁粉末；
S2、制备改性云母氧化铁
按重量称取：云母氧化铁粉末80g、无水乙醇800g和聚乙二醇醚8g加入到三口烧瓶中，超声分散30min，将三口烧瓶转移到带有机械搅拌的铁架台上，快速搅拌，向三口烧瓶中加入钛酸四丁酯120g和油酸80g，三口烧瓶温度升高至50℃，在快速搅拌状态下，向三口烧瓶缓慢滴加纯化水32g，滴加完毕，保温反应2h，反应完成，三口烧瓶温度降低至室温，抽滤，滤饼依次用无水乙醇和纯化水洗涤后，将滤饼转移到温度为75℃的干燥箱中真空干燥至恒重，得到改性云母氧化铁；
S3、制备防锈半成品
按重量称取：有机硅改性醇酸树脂100g、丙酮60g、氨水20g、水40g和改性云母氧化铁40g加入到三口烧瓶中，快速搅拌30min，得到防锈半成品；
S4、制备防锈材料
按重量称取：防锈半成品150g与丙酮450g加到球磨机中进行球磨混合，球磨机中球料比为9:1，球磨机的转速为300r/min，球磨时间1h，得到防锈材料。
实施例2
本实施例的纳米氧化物包覆云母氧化铁的防锈材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备云母氧化铁粉末
按重量称取：云母氧化铁100g、水70g、碳化硅1.5g和硬脂酸钠1.5g加入到球磨机中，进行球磨，球磨机中球料比为10:1，所述球磨机的转速为400r/min，球磨时间为2.5h，抽滤，滤饼依次用纯化水和乙醇洗涤，将滤饼转移到温度为70℃干燥中真空干燥至恒重，过500目筛网，得到云母氧化铁粉末；
S2、制备改性云母氧化铁
按重量称取：云母氧化铁粉末80g、无水乙醇800g和聚乙二醇硫酸酯8g加入到三口烧瓶中，超声分散40min，将三口烧瓶转移到带有机械搅拌的铁架台上，快速搅拌，向三口烧瓶中加入钛酸四丁酯120g和油酸80g，三口烧瓶温度升高至55℃，在快速搅拌状态下，向三口烧瓶缓慢滴加纯化水32g，滴加完毕，保温反应2.5h，反应完成，三口烧瓶温度降低至室温，抽滤，滤饼依次用无水乙醇和纯化水洗涤后，将滤饼转移到温度为80℃的干燥箱中真空干燥至恒重，得到改性云母氧化铁；
S3、制备防锈半成品
按重量称取：有机硅改性醇酸树脂100g、丙酮60g、氨水20g、水40g和改性云母氧化铁40g加入到三口烧瓶中，快速搅拌40min，得到防锈半成品；
S4、制备防锈材料
按重量称取：防锈半成品150g与丙酮450g加到球磨机中进行球磨混合，球磨机中球料比为9:1，球磨机的转速为350r/min，球磨时间1.5h，得到防锈材料。
实施例3
本实施例的纳米氧化物包覆云母氧化铁的防锈材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备云母氧化铁粉末
按重量称取：云母氧化铁100g、水70g、碳化硅1.5g和硬脂酸钠1.5g加入到球磨机中，进行球磨，球磨机中球料比为10:1，所述球磨机的转速为500r/min，球磨时间为3h，抽滤，滤饼依次用纯化水和乙醇洗涤，将滤饼转移到温度为80℃干燥中真空干燥至恒重，过500目筛网，得到云母氧化铁粉末；
S2、制备改性云母氧化铁
按重量称取：云母氧化铁粉末80g、无水乙醇800g和聚氧乙烯乙基醚8g加入到三口烧瓶中，超声分散50min，将三口烧瓶转移到带有机械搅拌的铁架台上，快速搅拌，向三口烧瓶中加入钛酸四丁酯120g和油酸80g，三口烧瓶温度升高至60℃，在快速搅拌状态下，向三口烧瓶缓慢滴加纯化水32g，滴加完毕，保温反应2-3h，反应完成，三口烧瓶温度降低至室温，抽滤，滤饼依次用无水乙醇和纯化水洗涤后，将滤饼转移到温度为85℃的干燥箱中真空干燥至恒重，得到改性云母氧化铁；
S3、制备防锈半成品
按重量称取：有机硅改性醇酸树脂100g、丙酮60g、氨水20g、水40g和改性云母氧化铁40g加入到三口烧瓶中，快速搅拌50min，得到防锈半成品；
S4、制备防锈材料
按重量称取：防锈半成品150g与丙酮450g加到球磨机中进行球磨混合，球磨机中球料比为9:1，球磨机的转速为400r/min，球磨时间2h，得到防锈材料。
对比例1
本对比例与实施例3的区别在于，取消步骤S2，步骤S3中的改性云母氧化铁由等量云母氧化铁粉末替代。
对比例2
本对比例与实施例3的区别在于，步骤S2中未加入油酸。
性能测试：
将实施例1-3和对比例1-2制备的防锈材料涂覆在钢板上，待干燥成型之后，在钢板的表面形成防锈漆膜，对防锈漆膜按照标准GB/T 6748-2008《船用防锈漆》对防锈漆膜的柔韧性和耐盐雾性能和进行测试，具体测试结果见下表：
数据分析：
本发明制备的防锈材料不仅具有良好的耐盐雾性能，还具有良好的柔韧性；
说明书附图中可以看出，经过改性的云母氧化铁的外部生成了大量的颗粒物，并且颗粒之间相互交联，说明在云母氧化铁的外部成功的形成了二氧化钛包覆层。
以上内容仅仅是对本发明结构所做的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可做很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (6)
1.纳米氧化物包覆云母氧化铁的防锈材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将云母氧化铁粉末、无水乙醇和活性剂加入到三口烧瓶中，超声分散30-50min，将三口烧瓶转移到带有机械搅拌的铁架台上，快速搅拌，向三口烧瓶中加入钛酸四丁酯和修饰剂，三口烧瓶温度升高至50-60℃，在快速搅拌状态下，向三口烧瓶缓慢滴加纯化水，滴加完毕，保温反应2-3h，反应完成，后处理得到改性云母氧化铁；
S2、将醇酸树脂、丙酮、氨水、水和改性云母氧化铁加入到三口烧瓶中，快速搅拌30-50min，得到防锈半成品；
S3、将防锈半成品与丙酮加到球磨机中进行球磨混合，得到防锈材料。
2.根据权利要求1所述的纳米氧化物包覆云母氧化铁的防锈材料的制备方法，其特征在于，所述云母氧化铁粉末的制备方法为：将云母氧化铁、水和助磨剂加入到球磨机中，进行球磨，球磨机中球料比为10:1，所述球磨机的转速为300-500r/min，球磨时间为2-3h，后处理得到云母氧化铁粉末。
3.根据权利要求2所述的纳米氧化物包覆云母氧化铁的防锈材料的制备方法，其特征在于，所述云母氧化铁、助磨剂和水的重量比为10:0.3:7，所述助磨剂由碳化硅和硬脂酸钠按重量比1:1组成，所述后处理操作包括：球磨之后，抽滤，滤饼依次用纯化水和乙醇洗涤，将滤饼转移到温度为60-80℃干燥中真空干燥至恒重，过500目筛网，得到云母氧化铁粉末。
4.根据权利要求1所述的纳米氧化物包覆云母氧化铁的防锈材料的制备方法，其特征在于，所述云母氧化铁粉末、无水乙醇、活性剂、钛酸四丁酯、修饰剂和纯化水的重量比为1:10:0.1:1.5:1:0.4，所述活性剂为聚乙二醇醚、聚乙二醇硫酸酯、聚氧乙烯乙基醚中的一种或多种，所述修饰剂为油酸，所述后处理操作包括：反应完成之后，三口烧瓶温度降低至室温，抽滤，滤饼依次用无水乙醇和纯化水洗涤后，将滤饼转移到温度为75-85℃的干燥箱中真空干燥至恒重，得到改性云母氧化铁。
5.根据权利要求1所述的纳米氧化物包覆云母氧化铁的防锈材料的制备方法，其特征在于，所述醇酸树脂、丙酮、氨水、水和改性云母氧化铁的重量比为5:3:1:2:2，其中，醇酸树脂为有机硅改性醇酸树脂。
6.根据权利要求1所述的纳米氧化物包覆云母氧化铁的防锈材料的制备方法，其特征在于，所述防锈半成品与丙酮的重量比为1:3，球磨机中球料比为9:1，球磨机的转速为300-400r/min，球磨时间为1-2h。
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