CN110423543A - 一种基于有机硅改性醇酸树脂的卷材涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种基于有机硅改性醇酸树脂的卷材涂料,由如下重量份原料制成:35‑45份改性醇酸树脂,10‑15份环保颜填料,55‑70份无水乙醇,5‑15份增稠剂,3‑8份助溶剂,0.1‑0.3份二丁基氧化锡,15‑20份间苯二甲酸,35‑50份去离子水;本发明还公开了该卷材涂料的制备方法;本发明制备出的卷材涂料具有优异的耐水、耐酸碱性能以及耐候性能,过聚苯乙烯微球模板制备二氧化硅微球能够有效地防止二氧化硅微球发生团聚现象,进而避免环保颜填料出现团聚的现象,保障了环保颜填料与改性醇酸树脂能够发生良好的共聚,使得该卷材涂料具有优异的稳定性。
Description
技术领域
本发明属于涂料技术领域,具体是一种基于有机硅改性醇酸树脂的卷材涂料及其制备方法。
背景技术
现在市场上卷材涂料主要有聚酯树脂卷材涂料、丙烯酸树脂卷材涂料、环氧树脂底漆涂料等组成。聚酯树脂组成的卷材涂料有很高的加工性,在较好的表面硬度下又具有极佳的变形性。丙烯酸树脂卷材涂料硬度、耐候性很好,加工性能一般。环氧树脂漆对金属具有很强的粘接力和防腐蚀性能,而变形性和耐候性方面比较薄弱。市场上卷材涂料比较常见的就是冷拼树脂,希望利用树脂性能的互补来提高产品的性能,对于卷材底漆来说是起到承上启下的作用,粘接力、防腐性、加工性能都很重要。
中国发明专利CN102993422A公开了一种卷材涂料底漆用环氧改性饱和聚酯树脂及卷材涂料底漆,按重量份计环氧改性饱和聚酯树脂包含以下组分:甲基丙二醇50-80份、环氧树脂609100-140份、间苯二甲酸110-150份、己二酸110-150份、新戊二醇105-145份、有机锡0.1-0.6份、二甲苯20-40份、S-150#溶剂油380-500份、丙二醇甲醚30-60份。该发明制备的环氧改性饱和聚酯树脂应用于卷材涂料底漆,使卷材涂料底漆对金属具有很强的粘接力,同时也有很高的加工性,在较好的表面硬度和耐候性下又具有极佳的变形性,综合性能有显著提高,成本降低。但是该发明制备出的卷材涂料稳定性不够优异,耐酸碱性能也不够好,无法满足在极端环境下的使用条件,不具备更高的推广性。
发明内容
为了克服上述的技术问题,本发明提供一种基于有机硅改性醇酸树脂的卷材涂料及其制备方法。
本发明所要解决的技术问题:
(1)三乙氧基硅烷在制备有机硅溶胶过程中反应速率过快,会使得机硅溶胶网络结构快速增长,无法有效控制有机硅溶胶的粒径分布,导致制备出的有机硅溶胶体系的稳定性较差;
(2)通过二氧化硅微球制备出的颜填料易团聚,使得颜填料无法与改性醇酸树脂良好的共聚,使得卷材涂料的稳定性较差;
(3)醇酸树脂耐水、耐酸碱性能以及耐候性能无法在极端环境下发挥功效,所以通过醇酸树脂制备的卷材涂料无法适用于多种极端环境,影响涂料的推广性。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种基于有机硅改性醇酸树脂的卷材涂料,由如下重量份原料制成:35-45份改性醇酸树脂,10-15份环保颜填料,55-70份无水乙醇,5-15份增稠剂,3-8份助溶剂,0.1-0.3份二丁基氧化锡,15-20份间苯二甲酸,35-50份去离子水;
该卷材涂料的制备方法如下所示:
步骤S1、将改性醇酸树脂、无水乙醇和一半去离子水加入三口烧瓶中,60℃水浴加热,以100r/min的转速搅拌30min,加入间苯二甲酸,升温至75℃,加入助溶剂,以180r/min的转速搅拌2h;
步骤S2、转移至烧杯中,加入另一半去离子水和增稠剂,升温至80℃,加入二丁基氧化锡,磁力搅拌15min后,在2500r/min的转速下进行分散,控制分散时间为10min;
步骤S3、倒入球磨机中进行球磨,控制球磨机的转速为2800r/min,球磨45min后,制得粒径为5-10μm的基于有机硅改性醇酸树脂的卷材涂料。
进一步地,所述改性醇酸树脂由如下重量份原料制成:1-3份十二烷基硫酸钠,1-2份辛基酚聚氧乙烯醚,15-20份醇酸树脂,5-8份三乙氧基硅烷,15-20份无水乙醇,35-55份去离子水,0.1-0.3份季戊四醇,3-5份10%过硫酸钾水溶液,0.1-0.3份氢氧化钠。
进一步地,其特征在于,所述改性醇酸树脂由如下方法制成:
(1)将十二烷基硫酸钠和辛基酚聚氧乙烯醚加入装有一半去离子水的烧杯中,混合均匀后磁力搅拌搅拌30min,搅拌完成后加入醇酸树脂继续搅拌20min,制得预乳化的醇酸树脂;
(2)将三乙氧基硅烷加入无水乙醇中,45℃水浴加热,加入另一半去离子水,以120r/min的转速搅拌15min,加入20%稀盐酸调节pH,直至pH为5.5,升温至55℃并反应1h,加入氢氧化钠反应1h,制得有机硅溶胶;
(3)向四口烧瓶中加入季戊四醇,加热升温至80℃,匀速搅拌并反应30min后升温至85℃并加入步骤(1)制得的预乳化的醇酸树脂和质量分数10%过硫酸钾水溶液,在此温度下反应3h,反应完成后静置1h,加入步骤(2)中制得的有机硅溶胶,制得改性醇酸树脂。
步骤(2)在制备有机硅溶胶过程中,升温至45℃加入去离子水,三乙氧基硅烷会与去离子水发生反应,硅氢键断裂,生成三乙基硅醇,通过20%稀盐酸调节pH为5.5提供一种酸性环境,能够催化三乙氧基硅烷水解产生三乙基硅醇,进而使得体系中的羟基大量增加,会使得三乙氧基硅烷水解反应速率变慢,而且20%稀盐酸能够使得制备出的有机硅溶胶网络结构会慢慢增长,导致其粒径变大,加入氢氧化钠能够中和加入的20%稀盐酸,控制有机硅溶胶的粒径分布,保障有机硅溶胶体系的稳定性;步骤(3)中在季戊四醇存在的条件下将有机硅溶胶与预乳化的醇酸树脂混合,对醇酸树脂进行改性,步骤(2)中三乙氧基硅烷水解产生三乙基硅醇,当有机硅溶胶与醇酸树脂混合后体系内产生大量羟基,能够与醇酸树脂发生交联反应,将有机硅接枝在醇酸树脂上,并且形成一种有机硅溶胶与醇酸树脂的共聚体系,制得改性醇酸树脂。
进一步地,其特征在于,所述环保颜填料由如下重量份原料制成:1-2份十二烷基磺酸钠,15-20份苯乙烯,10-15份正硅酸乙酯,35-50份无水乙醇,5-10份去离子水,1-2份25%氨水,1-2份三乙醇胺,5-8份高温颜料。
进一步地,其特征在于,所述环保颜填料由如下方法制成:
(1)将十二烷基磺酸钠加入装有苯乙烯的三口烧瓶中,匀速搅拌20min,升温至70℃,在此温度下反应至不出现回流,静置2h,以6000r/min的转速离心1min,制得聚苯乙烯微球;
(2)将正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水加入三口烧瓶中,加入质量分数25%氨水,滴加三乙醇胺,匀速搅拌直至溶液澄清,加入步骤(1)中制备的聚苯乙烯微球,超声分散30min后,以10000r/min的转速进行高速离心,将沉淀取出,用无水乙醇清洗3次,放入100℃干燥箱中干燥4h后制得二氧化硅微球;
(3)将步骤(2)制备出的二氧化硅微球和高温颜料混合均匀后置于马弗炉中,250℃下煅烧30min后取出,静置2h加入到球磨机中研磨粉碎、过筛,制得粒径为7-80μm的环保颜填料,控制球磨机的转速为2000r/min。
步骤(2)中以正硅酸乙酯作为原料,在25%氨水做催化剂的条件下制备二氧化硅微球,正硅酸乙酯首先发生水解缩合反应,生成硅酸和乙醇,之后生成的硅酸与未水解完全的正硅酸乙酯之间发生缩合反应,形成一种短链交联结构,但是正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水混合后,正硅酸乙酯会形成大量核,而成核后持续生长的正硅酸乙酯相对较少,因而制成的二氧化硅微球粒径较小,之后加入三乙醇胺后正硅酸乙酯扩散速率减小,导致其成核速度减慢,使得大量的的正硅酸乙酯沉积在核表面,进而增大二氧化硅微球粒径。
进一步地,其特征在于,所述增稠剂为明胶、聚乙烯吡咯烷酮和聚丙烯酸酯共聚乳液中的一种或几种。
进一步地,其特征在于,所述助溶剂为苯甲酸钠、异辛醇和乙酰胺中的一种或几种。
一种基于有机硅改性醇酸树脂的卷材涂料的制备方法,包括如下步骤:
步骤S1、将改性醇酸树脂、无水乙醇和去离子水加入三口烧瓶中,60℃水浴加热,以100r/min的转速搅拌30min,加入间苯二甲酸,升温至75℃,加入助溶剂,以180r/min的转速搅拌2h;
步骤S2、转移至烧杯中,加入去离子水和增稠剂,升温至80℃,加入二丁基氧化锡,磁力搅拌15min后,在2500r/min的转速下进行分散,控制分散时间为10min;
步骤S3、倒入球磨机中进行球磨,控制球磨机的转速为2800r/min,球磨45min后,制得粒径为5-10μm的基于有机硅改性醇酸树脂的卷材涂料。
进一步地,步骤S1中去离子水与步骤S2中去离子水质量比为1∶1。
本发明的有益效果:
(1)本发明制备了一种改性醇酸树脂,步骤(2)在制备有机硅溶胶过程中,升温至45℃加入去离子水,三乙氧基硅烷会与去离子水发生反应,硅氢键断裂,生成三乙基硅醇,通过20%稀盐酸调节pH为5.5提供一种酸性环境,能够催化三乙氧基硅烷水解产生三乙基硅醇,进而使得体系中的羟基大量增加,会使得三乙氧基硅烷水解反应速率变慢,而且20%稀盐酸能够使得制备出的有机硅溶胶网络结构会慢慢增长,导致其粒径变大,加入氢氧化钠能够中和加入的20%稀盐酸,控制有机硅溶胶的粒径分布,保障了有机硅溶胶体系的稳定性,解决了现有技术制备出的有机硅溶胶体系稳定性较差的技术问题;
(2)本发明在改性醇酸树脂过程中,步骤(3)中在季戊四醇存在的条件下将有机硅溶胶与预乳化的醇酸树脂混合,对醇酸树脂进行改性,步骤(2)中三乙氧基硅烷水解产生三乙基硅醇,当有机硅溶胶与醇酸树脂混合后体系内产生大量羟基,能够与醇酸树脂发生交联反应,将有机硅接枝在醇酸树脂上,生成交联度更加稳定的Si-O-Si键,能够防止醇酸树脂主键断裂,而且能够在醇酸树脂表面形成含有Si-O-Si键的稳定保护层,赋予改性醇酸树脂优异的耐水、耐酸碱性能以及耐候性能,因此最终制备的基于有机硅改性醇酸树脂的卷材涂料具有优异的耐水、耐酸碱性能以及耐候性能,解决了醇酸树脂制备出的卷材涂料无法适用于多种极端环境,影响涂料的推广性的技术问题;
(3)本发明在制备环保颜填料过程中,步骤(2)中以正硅酸乙酯作为原料,在25%氨水做催化剂的条件下制备二氧化硅微球,正硅酸乙酯首先发生水解缩合反应,生成硅酸和乙醇,之后生成的硅酸与未水解完全的正硅酸乙酯之间发生缩合反应,形成一种短链交联结构,但是正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水混合后,正硅酸乙酯会形成大量核,而成核后持续生长的正硅酸乙酯相对较少,因而制成的二氧化硅微球粒径较小,之后加入三乙醇胺后正硅酸乙酯扩散速率减小,导致其成核速度减慢,使得大量的的正硅酸乙酯沉积在核表面,进而增大二氧化硅微球粒径,因而通过本发明制备的环保颜填料以纳米形态存在,具有良好的上色效果且不易团聚,而通过聚苯乙烯微球模板制备二氧化硅微球能够有效地防止二氧化硅微球进行团聚,进而避免最终制备的环保颜填料易团聚,导致环保颜填料无法与改性醇酸树脂共聚,影响最终制备的基于有机硅改性醇酸树脂的卷材涂料的稳定性,解决了颜填料无法与改性醇酸树脂良好的共聚,导致卷材涂料的稳定性较差的技术问题。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种基于有机硅改性醇酸树脂的卷材涂料,由如下重量份原料制成:35份改性醇酸树脂,10份环保颜填料,55份无水乙醇,5份明胶,3份异辛醇,0.1份二丁基氧化锡,15份间苯二甲酸,35份去离子水;
该卷材涂料的制备方法如下所示:
步骤S1、将改性醇酸树脂、无水乙醇和一半去离子水加入三口烧瓶中,60℃水浴加热,以100r/min的转速搅拌30min,加入间苯二甲酸,升温至75℃,加入异辛醇,以180r/min的转速搅拌2h;
步骤S2、转移至烧杯中,加入另一半去离子水和明胶,升温至80℃,加入二丁基氧化锡,磁力搅拌15min后,在2500r/min的转速下进行分散,控制分散时间为10min;
步骤S3、倒入球磨机中进行球磨,控制球磨机的转速为2800r/min,球磨45min后,制得粒径为5-10μm的基于有机硅改性醇酸树脂的卷材涂料。
改性醇酸树脂由如下方法制成:
(1)将十二烷基硫酸钠和辛基酚聚氧乙烯醚加入装有一半去离子水的烧杯中,混合均匀后磁力搅拌搅拌30min,搅拌完成后加入醇酸树脂继续搅拌20min,制得预乳化的醇酸树脂;
(2)将三乙氧基硅烷加入无水乙醇中,45℃水浴加热,加入另一半去离子水,以120r/min的转速搅拌15min,加入20%稀盐酸调节pH,直至pH为5.5,升温至55℃并反应1h,加入氢氧化钠反应1h,制得有机硅溶胶;
(3)向四口烧瓶中加入季戊四醇,加热升温至80℃,匀速搅拌并反应30min后升温至85℃并加入步骤(1)制得的预乳化的醇酸树脂和10%过硫酸钾水溶液,在此温度下反应3h,反应完成后静置1h,加入步骤(2)中制得的有机硅溶胶,制得改性醇酸树脂。
环保颜填料由如下方法制成:
(1)将十二烷基磺酸钠加入装有苯乙烯的三口烧瓶中,匀速搅拌20min,升温至70℃,在此温度下反应至不出现回流,静置2h,以6000r/min的转速离心1min,制得聚苯乙烯微球;
(2)将正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水加入三口烧瓶中,加入25%氨水,滴加三乙醇胺,匀速搅拌直至溶液澄清,加入步骤(1)中制备的聚苯乙烯微球,超声分散30min后,以10000r/min的转速进行高速离心,将沉淀取出,用无水乙醇清洗3次,放入100℃干燥箱中干燥4h后制得二氧化硅微球;
(3)将步骤(2)制备出的二氧化硅微球和高温颜料混合均匀后置于马弗炉中,250℃下煅烧30min后取出,静置2h加入到球磨机中研磨粉碎、过筛,制得粒径为7-80μm的环保颜填料,控制球磨机的转速为2000r/min。
实施例2
一种基于有机硅改性醇酸树脂的卷材涂料,由如下重量份原料制成:38份改性醇酸树脂,12份环保颜填料,60份无水乙醇,8份明胶,5份异辛醇,0.1份二丁基氧化锡,16份间苯二甲酸,40份去离子水;
该卷材涂料的制备方法如下所示:
步骤S1、将改性醇酸树脂、无水乙醇和一半去离子水加入三口烧瓶中,60℃水浴加热,以100r/min的转速搅拌30min,加入间苯二甲酸,升温至75℃,加入异辛醇,以180r/min的转速搅拌2h;
步骤S2、转移至烧杯中,加入另一半去离子水和明胶,升温至80℃,加入二丁基氧化锡,磁力搅拌15min后,在2500r/min的转速下进行分散,控制分散时间为10min;
步骤S3、倒入球磨机中进行球磨,控制球磨机的转速为2800r/min,球磨45min后,制得粒径为5-10μm的基于有机硅改性醇酸树脂的卷材涂料。
实施例3
一种基于有机硅改性醇酸树脂的卷材涂料,由如下重量份原料制成:42份改性醇酸树脂,13份环保颜填料,65无水乙醇,12份明胶,6份异辛醇,0.2份二丁基氧化锡,18份间苯二甲酸,45份去离子水;
该卷材涂料的制备方法如下所示:
步骤S1、将改性醇酸树脂、无水乙醇和一半去离子水加入三口烧瓶中,60℃水浴加热,以100r/min的转速搅拌30min,加入间苯二甲酸,升温至75℃,加入异辛醇,以180r/min的转速搅拌2h;
步骤S2、转移至烧杯中,加入另一半去离子水和明胶,升温至80℃,加入二丁基氧化锡,磁力搅拌15min后,在2500r/min的转速下进行分散,控制分散时间为10min;
步骤S3、倒入球磨机中进行球磨,控制球磨机的转速为2800r/min,球磨45min后,制得粒径为5-10μm的基于有机硅改性醇酸树脂的卷材涂料。
实施例4
一种基于有机硅改性醇酸树脂的卷材涂料,由如下重量份原料制成:45份改性醇酸树脂,15份环保颜填料,70份无水乙醇,15份明胶,8份异辛醇,0.3份二丁基氧化锡,20份间苯二甲酸,50份去离子水;
该卷材涂料的制备方法如下所示:
步骤S1、将改性醇酸树脂、无水乙醇和一半去离子水加入三口烧瓶中,60℃水浴加热,以100r/min的转速搅拌30min,加入间苯二甲酸,升温至75℃,加入异辛醇,以180r/min的转速搅拌2h;
步骤S2、转移至烧杯中,加入另一半去离子水和明胶,升温至80℃,加入二丁基氧化锡,磁力搅拌15min后,在2500r/min的转速下进行分散,控制分散时间为10min;
步骤S3、倒入球磨机中进行球磨,控制球磨机的转速为2800r/min,球磨45min后,制得粒径为5-10μm的基于有机硅改性醇酸树脂的卷材涂料。
对比例1
本对比例与实施例1相比用醇酸树脂代替改性醇酸树脂,制备方法如下所示:
步骤S1、将醇酸树脂、无水乙醇和一半去离子水加入三口烧瓶中,60℃水浴加热,以100r/min的转速搅拌30min,加入间苯二甲酸,升温至75℃,加入异辛醇,以180r/min的转速搅拌2h;
步骤S2、转移至烧杯中,加入另一半去离子水和明胶,升温至80℃,加入二丁基氧化锡,磁力搅拌15min后,在2500r/min的转速下进行分散,控制分散时间为10min;
步骤S3、倒入球磨机中进行球磨,控制球磨机的转速为2800r/min,球磨45min后,制得粒径为5-10μm的基于有机硅改性醇酸树脂的卷材涂料。
对比例2
本对比例与实施例1相比,用环氧改性醇酸树脂代替本发明有机硅改性醇酸树脂,制备方法如下所示:
步骤S1、将环氧改性醇酸树脂、无水乙醇和一半去离子水加入三口烧瓶中,60℃水浴加热,以100r/min的转速搅拌30min,加入间苯二甲酸,升温至75℃,加入异辛醇,以180r/min的转速搅拌2h;
步骤S2、转移至烧杯中,加入另一半去离子水和明胶,升温至80℃,加入二丁基氧化锡,磁力搅拌15min后,在2500r/min的转速下进行分散,控制分散时间为10min;
步骤S3、倒入球磨机中进行球磨,控制球磨机的转速为2800r/min,球磨45min后,制得粒径为5-10μm的基于有机硅改性醇酸树脂的卷材涂料。
对比例3
本对比例为市场中一种卷材涂料。
对实施例1-4和对比例1-3耐水性、耐候性、和耐酸碱性进行检测,结果如下表1所示;
耐水性:按GB/T 1733-93规定,将实施例1-4和对比例1-3涂抹在底板为120mm×25mm×0.2~0.3mm的马口铁板上,用1∶1的石蜡和松香混合物封边后,将试板2/3浸入23±2℃水(或沸水)中,10h后取出,观察涂料有无异常现象出现。
耐候性:GB/T 1865-89规定采用6000W水冷式管状氙灯,样板与光源间距离为350~400mm,试验室空气温度45±2℃,相对湿度70±5%,降雨周期为每小时12min,实验样板前期每48h检查一次,192h后,每隔96h检查一次。每次检查调换试板位置,直至达到《GB/T1766-95漆膜耐候性综合评级方法》中“差级”的任一项时,终止试验,观察达到“差级”时所需要的时间。
耐酸碱性:依据国家标准《GB1763-89漆膜耐化学试剂性测定法》中所规定,用普通低碳钢棒浸涂或刷涂被试涂料,干燥7天后,将试棒的2/3面积浸入10%稀盐酸(或10%氢氧化钠溶液)中,在(25±1)℃温度下浸泡5天,观察有无变色、失光、小泡、斑点、脱落等现象出现。
表1
耐水性 | 耐候性 | 耐酸碱性 | |
实施例1 | 无异常 | 980h | 无异常 |
实施例2 | 无异常 | 990h | 无异常 |
实施例3 | 无异常 | 1100h | 无异常 |
实施例4 | 无异常 | 1150h | 无异常 |
对比例1 | 出现异常 | 850h | 出现异常 |
对比例2 | 出现异常 | 600h | 出现异常 |
对比例3 | 出现异常 | 880h | 出现异常 |
从上表1中能够看出实施例1-4在耐水性测试中无异常,对比例1-3在耐水性测试中出现异常;实施例1-4在耐候性测试中需要980-1150h,对比例1-3在耐候性测试中需要600-880h;实施例1-4在耐酸碱性测试中无异常,对比例1-3在耐酸碱性测试中出现异常;说明本发明将有机硅接枝在醇酸树脂上,生成交联度更加稳定的Si-O-Si键,能够防止醇酸树脂主键断裂,而且能够在醇酸树脂表面形成含有Si-O-Si键的稳定保护层,赋予改性醇酸树脂优异的耐水性、耐候性以及耐酸碱性能,而且在三乙氧基硅烷在制备有机硅溶胶过程中能够控制反应速率快,使得机硅溶胶网络结构缓慢增长,进而有效控制有机硅溶胶的粒径分布,导致制备出的有机硅溶胶体系具有良好的稳定性,使得最终制备的的卷材涂料优异的耐水、耐候性以及耐酸碱性能,而且通过实施例1-4与对比例2形成的对比说明本发明通过改性醇酸树脂制备出的卷材涂料耐水性、耐候性以及耐酸碱性能高于环氧改性的醇酸树脂卷材涂料;所以本发明制备的基于有机硅改性醇酸树脂的卷材涂料性能更加优异,能够满足在极端环境下使用的条件。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种基于有机硅改性醇酸树脂的卷材涂料,其特征在于,由如下重量份原料制成:35-45份改性醇酸树脂,10-15份环保颜填料,55-70份无水乙醇,5-15份增稠剂,3-8份助溶剂,0.1-0.3份二丁基氧化锡,15-20份间苯二甲酸,35-50份去离子水;
该卷材涂料的制备方法如下所示:
步骤S1、将改性醇酸树脂、无水乙醇和一半去离子水加入三口烧瓶中,60℃水浴加热,以100r/min的转速搅拌30min,加入间苯二甲酸,升温至75℃,加入助溶剂,以180r/min的转速搅拌2h;
步骤S2、转移至烧杯中,加入另一半去离子水和增稠剂,升温至80℃,加入二丁基氧化锡,磁力搅拌15min后,在2500r/min的转速下进行分散,控制分散时间为10min;
步骤S3、倒入球磨机中进行球磨,控制球磨机的转速为2800r/min,球磨45min后,制得粒径为5-10μm的基于有机硅改性醇酸树脂的卷材涂料。
2.根据权利要求1所述的一种基于有机硅改性醇酸树脂的卷材涂料,其特征在于,所述改性醇酸树脂由如下重量份原料制成:1-3份十二烷基硫酸钠,1-2份辛基酚聚氧乙烯醚,15-20份醇酸树脂,5-8份三乙氧基硅烷,15-20份无水乙醇,35-55份去离子水,0.1-0.3份季戊四醇,3-5份10%过硫酸钾水溶液,0.1-0.3份氢氧化钠。
3.根据权利要求2所述的一种基于有机硅改性醇酸树脂的卷材涂料,其特征在于,所述改性醇酸树脂由如下方法制成:
(1)将十二烷基硫酸钠和辛基酚聚氧乙烯醚加入装有一半去离子水的烧杯中,混合均匀后磁力搅拌搅拌30min,搅拌完成后加入醇酸树脂继续搅拌20min,制得预乳化的醇酸树脂;
(2)将三乙氧基硅烷加入无水乙醇中,45℃水浴加热,加入另一半去离子水,以120r/min的转速搅拌15min,加入20%稀盐酸调节pH,直至pH为5.5,升温至55℃并反应1h,加入氢氧化钠反应1h,制得有机硅溶胶;
(3)向四口烧瓶中加入季戊四醇,加热升温至80℃,匀速搅拌并反应30min后升温至85℃并加入步骤(1)制得的预乳化的醇酸树脂和10%过硫酸钾水溶液,在此温度下反应3h,反应完成后静置1h,加入步骤(2)中制得的有机硅溶胶,制得改性醇酸树脂。
4.根据权利要求1所述的一种基于有机硅改性醇酸树脂的卷材涂料,其特征在于,所述环保颜填料由如下重量份原料制成:1-2份十二烷基磺酸钠,15-20份苯乙烯,10-15份正硅酸乙酯,35-50份无水乙醇,5-10份去离子水,1-2份25%氨水,1-2份三乙醇胺,5-8份高温颜料。
5.根据权利要求4所述的一种基于有机硅改性醇酸树脂的卷材涂料,其特征在于,所述环保颜填料由如下方法制成:
(1)将十二烷基磺酸钠加入装有苯乙烯的三口烧瓶中,匀速搅拌20min,升温至70℃,在此温度下反应至不出现回流,静置2h,以6000r/min的转速离心1min,制得聚苯乙烯微球;
(2)将正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水加入三口烧瓶中,加入25%氨水,滴加三乙醇胺,匀速搅拌直至溶液澄清,加入步骤(1)中制备的聚苯乙烯微球,超声分散30min后,以10000r/min的转速进行高速离心,将沉淀取出,用无水乙醇清洗3次,放入100℃干燥箱中干燥4h后制得二氧化硅微球;
(3)将步骤(2)制备出的二氧化硅微球和高温颜料混合均匀后置于马弗炉中,250℃下煅烧30min后取出,静置2h加入到球磨机中研磨粉碎、过筛,制得粒径为7-80μm的环保颜填料,控制球磨机的转速为2000r/min。
6.根据权利要求1所述的一种基于有机硅改性醇酸树脂的卷材涂料,其特征在于,所述增稠剂为明胶、聚乙烯吡咯烷酮和聚丙烯酸酯共聚乳液中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种基于有机硅改性醇酸树脂的卷材涂料,其特征在于,所述助溶剂为苯甲酸钠、异辛醇和乙酰胺中的一种或几种。
8.一种基于有机硅改性醇酸树脂的卷材涂料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤S1、将改性醇酸树脂、无水乙醇和去离子水加入三口烧瓶中,60℃水浴加热,以100r/min的转速搅拌30min,加入间苯二甲酸,升温至75℃,加入助溶剂,以180r/min的转速搅拌2h;
步骤S2、转移至烧杯中,加入去离子水和增稠剂,升温至80℃,加入二丁基氧化锡,磁力搅拌15min后,在2500r/min的转速下进行分散,控制分散时间为10min;
步骤S3、倒入球磨机中进行球磨,控制球磨机的转速为2800r/min,球磨45min后,制得粒径为5-10μm的基于有机硅改性醇酸树脂的卷材涂料。
9.根据权利要求8所述的一种基于有机硅改性醇酸树脂的卷材涂料的制备方法,其特征在于,步骤S1中去离子水与步骤S2中去离子水质量比为1∶1。
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