CN106221529A - 一种水性醇酸防锈漆用脂肪酸醇酸树脂乳液及其制备方法 - Google Patents

一种水性醇酸防锈漆用脂肪酸醇酸树脂乳液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种水性醇酸防锈漆用脂肪酸醇酸树脂乳液及其制备方法，原料包括：脂肪酸、苯酐、顺酐、甘油、季戊四醇、纳米二氧化硅液体硅溶胶、二甲苯、助溶剂、乳化剂、油污乳化剂、中和剂、消泡剂、防霉杀菌剂和去离子水。其制备方法是先将脂肪酸、苯酐、顺酐、甘油、季戊四醇加入反应釜中，升温，加入二甲苯进行回流，再降温至105‑110℃，加入纳米二氧化硅液体硅溶胶，然后降温至80‑90℃，加入助溶剂、乳化剂、油污乳化剂进行乳化，最后降温至40‑50℃，加入中和剂、消泡剂、防霉杀菌剂及去离子水，搅拌，调节pH，即得。本发明所得水性醇酸防锈漆漆膜具有干速超快、光泽高、耐水性好、防腐性能优、耐候性能优的特点。

Description

一种水性醇酸防锈漆用脂肪酸醇酸树脂乳液及其制备方法
技术领域
本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种水性醇酸防锈漆用脂肪酸醇酸树脂乳液及其制备方法。
背景技术
钢铁是国民经济发展最重要的原材料，由于其具有强度高、性能稳定、韧性好、加工制作方便、适合批量生产，并且易于控制质量、安装迅速等优点，许多大型的体育场馆、铁路(公路)桥梁、跨海大桥等建筑均采用钢结构作为主要的结构形式。钢结构材料在使用过程中，与所处环境中的腐蚀介质之间易发生化学、电化学或物理作用，从而引起材质的变质和钢结构的破坏失效。全球每年因钢结构腐蚀问题造成的损失高达7000-10000亿美元，约是地震、水灾、台风等自然灾害造成经济损失综合的6倍。因此，钢结构的防腐蚀研究越来越受到包括我国在内的全球各国的高度重视。
随着国家对环保政策越来越严格，水性涂料越来越受到市场的关注，如何解决自干型水性涂料的干燥速度却成为了难点之一，尤其是大型钢结构厂，因钢结构体积过大，占地面积过大，赶货周期短，提升水性大型钢结构用水性防腐涂料的干燥速度尤为重要。
发明内容
解决的技术问题：本发明的目的是克服现有技术的不足而提供了一种水性醇酸防锈漆用脂肪酸醇酸树脂乳液及其制备方法，所得水性醇酸防锈漆漆膜具有干速超快、光泽高、耐水性好、防腐性能优、耐候性能优的特点。
技术方案：一种水性醇酸防锈漆用脂肪酸醇酸树脂乳液，原料以重量份计包括：脂肪酸20-30份，苯酐5-10份，顺酐0.5-2份，甘油5-8份，季戊四醇2-3份，纳米二氧化硅液体硅溶胶10-20份，回流二甲苯1-2份，助溶剂3-5份，乳化剂1-2份，油污乳化剂0.5-1份，中和剂0.5-1.0份，消泡剂0.01-0.03份，防霉杀菌剂0.1-0.3份，去离子水25-31份。
进一步地，所述助溶剂为乙二醇单丁醚、丙二醇单丁醚、二丙二醇丁醚、二乙二醇丁醚、聚乙二醇、二乙二醇二甲基醚或正丁醇中的一种。
进一步地，所述中和剂为N,N-二甲基乙醇胺、三乙胺、氨水、氢氧化四甲基铵或AMP-95中的一种。
进一步地，原料还包括乙烯基三乙氧基硅烷0.01-0.05份和/或环氧大豆油0.01-0.05份。
进一步地，所述乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚类、苄基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸环氧乙烷加成物、蓖麻油环氧乙烷加成物、烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、烷基磺酸盐或烷基丁二酸酯磺酸盐中的一种。
上述水性醇酸防锈漆用脂肪酸醇酸树脂乳液的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将脂肪酸、苯酐、顺酐、甘油、季戊四醇加入反应釜中，升温至230℃，加入回流二甲苯，235-245℃回流3小时，得到混合物A；
步骤2，将混合物A降温至105-110℃，加入纳米二氧化硅液体硅溶胶、羟乙基淀粉，105℃保温1h，得到混合物B；
步骤3，将混合物B降温至80-90℃，加入助溶剂、乳化剂、油污乳化剂，乳化30分钟，得到混合物C；
步骤4，将混合物C降温至40-50℃，加入中和剂、消泡剂、防霉杀菌剂及去离子水，搅拌10-15分钟，调节pH值至8.0-8.5，即得。
进一步地，步骤2中还需要加入环氧大豆油0.01-0.05份。
进一步地，步骤4中还需要加入乙烯基三乙氧基硅烷0.01-0.05份。
有益效果：本发明采用纳米二氧化硅液态硅溶胶对脂肪酸醇酸乳液进行杂化改性，所得水性醇酸防锈漆漆膜具有干速超快、光泽高、耐水性好、防腐性能优、耐候性能优的特点。
具体实施方式
一、脂肪酸醇酸树脂乳液
以下实施例采用的原料为：
脂肪酸(江苏正中生化)
苯酐(江苏长三角精细化工)
顺酐(山东宏信)
甘油(香港三邀永联化工)
季戊四醇(郑州智远化工)
纳米二氧化硅液体硅溶胶(重庆麦图科技)
助溶剂(乙二醇单丁醚、丙二醇单丁醚、二丙二醇丁醚、二乙二醇丁醚、聚乙二醇、二乙二醇二甲基醚或正丁醇中的一种)
回流溶剂(二甲苯中石化)
中和剂(N,N-二甲基乙醇胺、三乙胺、氨水、氢氧化四甲基铵或AMP-95中的一种)
消泡剂(M148海川化工)
乳化剂(烷基酚聚氧乙烯醚类、苄基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸环氧乙烷加成物、蓖麻油环氧乙烷加成物、烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、烷基磺酸盐或烷基丁二酸酯磺酸盐中的一种)
油污乳化剂(5088重庆麦图科技)
防霉杀菌剂(640美国陶氏DOW)
各实施例的物料配比如下(kg)：
制备方法是：
1.将脂肪酸、苯酐、顺酐、甘油、季戊四醇加入反应釜中，点火升温至230℃，加入回流二甲苯，采用235-245℃回流保温3小时，检测其粘度，采用格式管测试到10-12S(样油：200#＝10：8)；
2.降温到105-110℃时，慢慢加入纳米二氧化硅液体硅溶胶，采用105℃保温1h；
3.将温度降低至80-90℃，投入助溶剂、乳化剂、油污乳化剂，乳化30分钟；
4.将温度降低至40-50℃，投入中和剂、消泡剂、防霉杀菌剂及去离子水，搅拌10-15分钟，调整pH值到8.0-8.5之间。
其中，在实施例6和实施例8中还需要加入环氧大豆油，在实施例7和实施例8中还需要加入乙烯基三乙氧基硅烷。
干板实现：取100克水性树脂乳液，1.5克复合催干剂，搅拌均匀后直接喷板于铁片上，放置25℃恒温箱中干燥，测试表干和实干，自干48小时后测试综合物性。成品性能及清漆干板性能结果如下：
由上表可知，清漆表干最快可达到15min，漆膜表干后2小时测试初期耐滴水性均无异常，耐水性测试可达到720h，漆膜的清漆最高光泽可达到158％。清漆直接涂装于不做前处理的钢材表面(有一定程度的油污)，加入油污乳化剂后漆膜的附着力比未加之前明显要好很多；当加入纳米二氧化硅液态硅溶胶进行杂化改性后，对漆膜的干速、耐盐雾性能均有着非常明显的提升，并随其量的变化而呈正比。实施例6中，环氧大豆油的加入可以进一步改善漆膜的耐盐雾性；而在实施例7加入乙烯基三乙氧基硅烷可以显著提高期末的耐冲击性。
二、水性改性醇酸防锈漆(kg)
以下实施例采用的原料为：
水性无机杂化脂肪酸醇酸乳液(实施例8)
水性分散剂(760W 迪高)
水性消泡剂(NXZ 科宁化学)
防闪锈剂(ZT-709 海川化学)
水合硅酸镁(AD 海逸化学)
锈蚀转化剂(5024 重庆麦国科技)
锐钛型钛白粉(BLR-200 佰利联)
金红石型钛白粉(BLR-699 佰利联)
氧化铁黑(上海一诺颜料)
氧化铁红(190D 新都化工)
重钙(1250目 南京米兆化工)
沉淀硫酸钡(1250目沉淀硫酸钡 贝奇化工)
水性磷酸锌(ZIP-W 重庆麦图科技)
水性增稠剂(MT-105A 海铭斯)
表面活性剂(1375 美国OMG公司)
去离子水(自制)
各实施例的物料配比如下：
工艺：
1.将水性无机杂化脂肪酸醇酸乳液加入生产缸中，采用去离子水I将水性分散剂、水性消泡剂、防闪锈剂稀释加入生产缸中，采用300-400转/分搅拌5-10分钟，得到预制浆料A；
2.采用去离子水II将水性催干剂稀释后加入生产缸中，继续搅拌2-3分钟；
3.采用300-400转/分边搅拌预制浆料A边慢慢加入水性防沉浆、锈蚀转化剂、钛白粉、碳黑、重钙、氧化铁黑、氧化铁红、硫酸钡、水性磷酸锌、去离子水III，采用500-600转/分搅拌15-20分钟，得到预制浆料B；
4.采用砂磨机将预制浆料B研磨至相应的细度，实施例9、10方细度控制在50微米，实施例11、12方细度控制在30微米；
5.采用去离子水IV将表面活性剂、增稠剂稀释后加入生产缸中，采用400-600转/分搅拌15-20分钟即可，用中和剂将pH值调整至8.5-9。
干板实现：
将制作好的钢结构水性无机杂化脂肪酸醇酸防锈漆添加10-20％的去离子水进行稀释，将喷涂粘度调整至25-35S(T-4杯)，采用1.5-2.0口径喷枪进行喷涂，底材采用马口铁片，打磨后直接喷涂，同时各喷涂2块底材不作任何处理的样板，作物性能检测的干板厚度控制在20-30微米，室温条件下自干48小时后检测，作型式检测的干板厚度控制在50-60微米，室温条件下自干7天后检测。
各项性能测试依据：干燥依照GB/T1728标准执行，硬度依照GB/T1730标准执行，附着力依照GB/T1720标准执行，冲击依照GB/T1732标准执行，柔韧性依照GB/T1731标准执行，光泽依照GB/T1743标准执行，耐水性依照GB/T1733标准执行，耐汽油依照GB/T1734标准执行，耐候性依照GB/T14522标准执行，耐盐雾性依照GB/T1771标准执行。测试结果如下：
由以上结果可知，所得漆膜在初期耐滴水性测试完全无异常，耐水性及耐盐水性测试达到720小时无异常，耐盐雾性能可达到1000小时以上无锈蚀，并且耐候性能可以达到400h以上，完全可以替代油性体系的醇酸调合漆，能广泛应用于各类大型钢结构、汽车底盘漆、汽车水厢、火车底盘漆、工程机械等领域。

Claims (8)

1.一种水性醇酸防锈漆用脂肪酸醇酸树脂乳液，其特征在于：原料以重量份计包括：脂肪酸20-30份，苯酐5-10份，顺酐0.5-2份，甘油5-8份，季戊四醇2-3份，纳米二氧化硅液体硅溶胶10-20份，二甲苯1-2份，助溶剂3-5份，乳化剂1-2份，油污乳化剂0.5-1份，中和剂0.5-1.0份，消泡剂0.01-0.03份，防霉杀菌剂0.1-0.3份，去离子水25-31份。
2.根据权利要求1所述的水性醇酸防锈漆用脂肪酸醇酸树脂乳液，其特征在于：进一步地，原料还包括乙烯基三乙氧基硅烷0.01-0.05份和/或环氧大豆油0.01-0.05份。
3.根据权利要求1或2所述的水性醇酸防锈漆用脂肪酸醇酸树脂乳液，其特征在于：所述助溶剂为乙二醇单丁醚、丙二醇单丁醚、二丙二醇丁醚、二乙二醇丁醚、聚乙二醇、二乙二醇二甲基醚或正丁醇中的一种。
4.根据权利要求1或2所述的水性醇酸防锈漆用脂肪酸醇酸树脂乳液，其特征在于：所述中和剂为N,N-二甲基乙醇胺、三乙胺、氨水、氢氧化四甲基铵或AMP-95中的一种。
5.根据权利要求1或2所述的水性醇酸防锈漆用脂肪酸醇酸树脂乳液，其特征在于：所述乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚类、苄基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸环氧乙烷加成物、蓖麻油环氧乙烷加成物、烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、烷基磺酸盐或烷基丁二酸酯磺酸盐中的一种。
6.权利要求1或2所述的水性醇酸防锈漆用脂肪酸醇酸树脂乳液的制备方法，其特征在于：水性醇酸防锈漆的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将脂肪酸、苯酐、顺酐、甘油、季戊四醇加入反应釜中，升温至230℃，加入二甲苯，235-245℃回流3小时，得到混合物A；
步骤2，将混合物A降温至105-110℃，加入纳米二氧化硅液体硅溶胶、羟乙基淀粉，105℃保温1h，得到混合物B；
步骤3，将混合物B降温至80-90℃，加入助溶剂、乳化剂、油污乳化剂，乳化30分钟，得到混合物C；
步骤4，将混合物C降温至40-50℃，加入中和剂、消泡剂、防霉杀菌剂及去离子水，搅拌10-15分钟，调节pH值至8.0-8.5，即得。
7.根据权利要求6所述的水性醇酸防锈漆用脂肪酸醇酸树脂乳液的制备方法，其特征在于：步骤2中还需要加入环氧大豆油0.01-0.05份。
8.根据权利要求6所述的水性醇酸防锈漆用脂肪酸醇酸树脂乳液的制备方法，其特征在于：步骤4中还需要加入乙烯基三乙氧基硅烷0.01-0.05份。
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