CN102603009A - 一种纳米透明氧化铁红颜料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米氧化铁红的制备方法。一种纳米透明氧化铁红颜料的制备方法,该方法包括以下的步骤:1)将硫酸亚铁除杂纯化精制;2)透明氧化铁黄晶种的制备和氧化;3)制备透明氧化铁红产品。本发明以硫酸亚铁为原料,碳酸钠为沉淀剂,先制成碳酸亚铁沉淀,后通空气并加入复合添加剂,将碳酸亚铁氧化成透明铁黄,通过煅烧温度为300-500℃温度下,经过煅烧铁黄,制得透明铁红;本法制得的透明颜料粒子呈米粒状或近似纺锤形,具有很强的紫外线吸收能力,漆膜透明性好;由焙烧方法制透明铁红方法优点是原料易得,反应时间短,温度低,而且产量高,能耗低;由于生产成本低,工艺技术较易控制,且市场销售前景较好,该项目成熟可行。
Description
技术领域
本发明涉及纳米氧化铁红的制备方法。
背景技术
氧化铁的基本化学表达式为Fe2O3,其存在a型氧化铁等多种不同形态,而不同形态的氧化铁呈现不同的颜色。氧化铁无毒、廉价,是广泛用于建材、涂料、橡胶等各种领域中性能优良的重要基材。在氧化铁的颗粒度达到纳米级水平时,由于比表面积、表面能等将随粒径的减小而明显增加,将凸显小尺寸效应,尤其是对可见光波多散射能力及表面遮盖力降低,而呈现“透明”状态,同时有许多潜在的物理和化学性质能得到充分发挥,使透明氧化铁在更多的领域得到更为广泛的应用。
中国发明专利申请(申请号:02137552.6 申请日:2002-10-21)公开了一种纳米氧化铁黄的制备方法。它以精制净化的绿矾(FeSO4)为原料,在一定温度和搅拌速度下,将一定量的混合添加剂六偏磷酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)加入到精制绿矾FeSO4溶液中,滴加10%的Na2CO3溶液至pH值3.5-6.5,并保持一定的反应温度20-40℃,然后以0.12-0.18m3/h的通氧流量下通入氧气进行反应,制备纳米氧化铁黄品种;然后再升温至50-60℃,再以0.12-0.18m3/h的流量通入氧气,向含晶种的溶液中滴加10%的Na2CO3溶液,维持体系pH值在3.0-5.5范围内,反应8小时,使晶种生长;反应结束后,将含纳米氧化铁黄浮液过滤、干燥、粉碎得到纳米氧化铁黄颗粒。
中国发明专利申请(申请号:201010578527.4 申请日:2010-12-08)公开了一种纳米氧化铁黄或纳米氧化铁红的制备方法,包括步骤:(a)先向铁离子浓度为0.05mol/L~1.2mol/L的亚铁盐溶液中加入阻聚剂,再滴加沉淀剂,直至pH值在3.5~5.0,形成反应体系;(b)在反应体系中滴加氧化剂后,继续反应90~120分钟,得到产物;(c)将步骤(b)得到的产物抽滤,所得的滤饼经洗涤和干燥,得到纳米氧化铁黄;(d)将步骤(c)得到的纳米氧化铁黄灼烧,冷却后得到纳米氧化铁红。该方法能有效地控制粒度,使其产品粒度控制在20~100纳米之间,并可经过后续处理而得到纳米氧化铁黄和纳米氧化铁红。
中国发明专利申请(申请号:200810122304.X 申请日:2008-11-07)公开了一种纳米级氧化铁红的制备方法,包括:将碱性物质溶于水制成碱性溶液,与晶型控制剂混合均匀,取一定量上述混合溶液加至30~50℃的硫酸铁溶液中,至PH值8~10,再升温至65~75℃反应,生成胶体,制备晶种,调节PH值至2~5,加入一定量的硫酸亚铁溶液,升温至85~110℃,老化反应3~9小时,过滤后将滤饼用水漂洗,干燥、粉碎即得透明氧化铁黄粉,经280~400℃煅烧、干燥、粉碎制得纳米级透明氧化铁红。
中国发明专利申请(申请号:200910156615.2 申请日:2009-12-29)公开了一种纳米氧化铁红的制备方法,是在亚铁盐溶液中加入适量的H2C2O4,煮沸搅拌形成黄色沉淀,静置后弃去上清液,在不断搅拌下加入3%H2O2溶液并通入O2,维持合适温度及pH至反应完全氧化,除去过量H2O2后趁热过滤。过滤后沉淀物经洗涤、干燥后与适量的碳酸氢铵混合,混合物经灼烧、研磨后得到纳米级粉末状氧化铁红。
发明内容
本发明提供了一种纳米氧化铁红的制备方法,该方法能有效的控制产品的粒度,使产品的粒度控制在10-50纳米之间。
为了实现上述的目的,本发明采用了以下的技术方案:
一种纳米透明氧化铁红颜料的制备方法,该方法包括以下的步骤:
1)将硫酸亚铁除杂纯化精制
2)透明氧化铁黄晶种的制备和氧化
①将精制后的硫酸亚铁溶液打入装有搅拌装置的氧化桶内,用稀硫酸调pH为2.5~3.5,通入空气;
②加入碳酸钠溶液,控制反应体系pH值4-6;
③关掉搅拌,进行空气氧化使pH值维持3-4左右,反应结束;
④在常温下将晶种加入水、硫酸亚铁溶液和适量的表面活性剂,进行稀释;
⑤通入空气,气流速度为500~600升∕小时,开启搅拌,向上述体系中滴加碳酸钠溶液,使体系维持pH值3-4,反应7-8小时,检测合格后;
⑥关掉搅拌,空气,放桶,压滤,漂洗,烘干,打粉,进行包装。
3)制备透明氧化铁红产品。
①回转窑以10-20转/分钟的转速升温至300-500℃;
②将透明氧化铁黄产品以进料10-20公斤/小时的速度进入回转窑内进行煅烧;
③煅烧后的产品进行超细、研磨,分散性控制在10um以下;
④最后进行拼混,使颜色一致,符合标准。
作为进一步改进,上述的步骤1)中硫酸亚铁采用钛白粉副产物硫酸亚铁。
作为进一步改进,上述的步骤1)中硫酸亚铁除杂纯化精制的步骤如下:
①将硫酸亚铁和水混合溶解;
②升温到70-80℃,加入少量铁皮和1%-5%絮凝剂,保温3-4小时,pH值 3-4,硫酸亚铁的浓度30%~50%;
③将制作好的硫酸亚铁溶液打入澄清桶内,让其澄清,测得pH值3-4。
作为进一步改进,上述的步骤1)中絮凝剂采用聚丙烯酰胺或聚乙烯醇。
作为进一步改进,上述的步骤2)④中表面活性剂采用酒石酸。
作为进一步改进,上述的步骤2)⑤中碳酸钠与硫酸亚铁的单量为1.2~2:1。
作为进一步改进,上述的步骤2)⑤中碳酸钠与硫酸亚铁的单量为1.5:1。
本发明以硫酸亚铁为原料,碳酸钠为沉淀剂,先制成碳酸亚铁沉淀,后通空气并加入复合添加剂,将碳酸亚铁氧化成透明铁黄,反应温度为常温;溶液PH值为4-6;气流速度为560升∕小时通气7-8小时。可以通过煅烧温度为300-500℃温度下,经过煅烧铁黄,制得透明铁红;本法制得的透明颜料粒子呈米粒状或近似纺锤形,平均粒径为0.02微米,具有很强的紫外线吸收能力,漆膜透明性好;由焙烧方法制透明铁红方法优点是原料易得,反应时间短,温度低,而且产量高,能耗低;由于生产成本低,工艺技术较易控制,且市场销售前景较好,该项目成熟可行。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施例
下面通过具体的实验对本发明作进一步的说明:
实施例1
如图1所示,取FeSO4·7H20 溶液3个立方,含量为45%,溶液pH3.8;用20%稀硫酸调pH3.0通入空气,加入聚乙烯醇400# 135公斤搅拌10分钟,加入567公斤98%碳酸钠(将碳酸钠配成10%的溶液)使溶液pH为5.8,关掉搅拌继续空气氧化,使体系pH为3.5,反应结束。在常温下将上述溶液加入2立方量的水、14立方硫酸亚铁溶液、630公斤表面活性剂酒石酸,进行稀释。开启搅拌,向上述体系中滴加10%左右的碳酸钠溶液,使体系维持pH值3-4,反应7-8小时,检测颜色合格后。关掉搅拌,空气,反应结束,放桶,漂洗,烘干,打粉,进行包装。
上述制得的氧化铁黄制备透明氧化铁红产品的方法如下:
1、回转窑以10-20转/分钟的转速升温至300-500度;
2、将透明氧化铁黄产品以进料10-20公斤/小时的速度进入回转窑内进行煅烧;
3、煅烧后的产品进行超细、研磨。分散性一般控制在10um以下;
4、最后进行拼混,使颜色一致,符合标准。
实施例2
如图1所示,取FeSO4·7H20 溶液3个立方,含量为38%,溶液PH4.2用;20%稀硫酸调PH3.0通入空气,加入聚乙烯醇114公斤搅拌10分钟,加入479公斤98%碳酸钠(将碳酸钠配成10%的溶液)使溶液pH为6.0,关掉搅拌继续空气氧化,使体系PH为3.2,反应结束。在常温下将上述溶液加入2立方量的水、15立方硫酸亚铁溶液、570公斤表面活性剂酒石酸,进行稀释。开启搅拌,向上述体系中滴加10%左右的碳酸钠溶液,使体系维持PH值3-4,反应7-8小时,检测颜色合格后。关掉搅拌,空气,反应结束,放桶,漂洗,烘干,打粉,进行包装。
上述制得的氧化铁黄制备透明氧化铁红产品的方法如下:
1、回转窑以10-20转/分钟的转速升温至300-500度;
2、将透明氧化铁黄产品以进料10-20公斤/小时的速度进入回转窑内进行煅烧;
3、煅烧后的产品进行超细、研磨。分散性一般控制在10um以下;
4、最后进行拼混,使颜色一致,符合标准。
对上述的实施例1或2所述的产品进行检测,主要技术指标如下:
Fe2O3含量 %:≥82.0%; 105℃挥发物 %:≤3.0%;
水溶物,%:≤0.5%; 吸油量 %:35~40;
320目筛余物 %:≤0.1%; 着色强度 %:98~105;
水悬浮液pH值:3.0~5.0; 颜色(与标样比):近似~微似;
紫外线吸收能力:≥95%。
Claims (7)
1.一种纳米透明氧化铁红颜料的制备方法,其特征在于该方法包括以下的步骤:
1)将硫酸亚铁除杂纯化精制
2)透明氧化铁黄晶种的制备和氧化
①将精制后的硫酸亚铁溶液打入装有搅拌装置的氧化桶内,用稀硫酸调pH为2.5~3.5,通入空气;
②加入碳酸钠溶液,控制反应体系pH值4-6;
③关掉搅拌,进行空气氧化使pH值维持3-4左右,反应结束;
④在常温下将晶种加入水、硫酸亚铁溶液和适量的表面活性剂,进行稀释;
⑤通入空气,气流速度为500~600升∕小时,开启搅拌,向上述体系中滴加碳酸钠溶液,使体系维持pH值3-4,反应7-8小时;
⑥关掉搅拌,空气,放桶,压滤,漂洗,烘干;
3)制备透明氧化铁红产品
①回转窑以10-20转/分钟的转速升温至300-500℃;
②将透明氧化铁黄产品以进料10-20公斤/小时的速度进入回转窑内进行煅烧;
③煅烧后的产品进行超细、研磨,分散性控制在10um以下;
④最后进行拼混,使颜色一致,符合标准。
2.根据权利要求1所述的一种纳米透明氧化铁红颜料的制备方法,其特征在于步骤1)中硫酸亚铁采用钛白粉副产物硫酸亚铁。
3.根据权利要求1或2所述的一种纳米透明氧化铁红颜料的制备方法,其特征在于步骤1)中硫酸亚铁除杂纯化精制的步骤如下:
①将硫酸亚铁和水混合溶解;
②升温到70-80℃,加入少量铁皮和1%-5%絮凝剂,保温3-4小时,pH值 3-4,硫酸亚铁的浓度30%~50%;
③将制作好的硫酸亚铁溶液打入澄清桶内,让其澄清,测得pH值3-4。
4.根据权利要求3所述的一种纳米透明氧化铁红颜料的制备方法,其特征在于步骤1)中絮凝剂采用聚丙烯酰胺或聚乙烯醇。
5.根据权利要求1所述的一种纳米透明氧化铁红颜料的制备方法,其特征在于步骤2)④中表面活性剂采用酒石酸。
6.根据权利要求1所述的一种纳米透明氧化铁红颜料的制备方法,其特征在于步骤2)⑤中碳酸钠与硫酸亚铁的单量为1.2~2:1。
7.根据权利要求6所述的一种纳米透明氧化铁红颜料的制备方法,其特征在于步骤2)⑤中碳酸钠与硫酸亚铁的单量为1.5:1。
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