CN102603009A - 一种纳米透明氧化铁红颜料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米氧化铁红的制备方法。一种纳米透明氧化铁红颜料的制备方法，该方法包括以下的步骤：1）将硫酸亚铁除杂纯化精制；2）透明氧化铁黄晶种的制备和氧化；3）制备透明氧化铁红产品。本发明以硫酸亚铁为原料，碳酸钠为沉淀剂，先制成碳酸亚铁沉淀，后通空气并加入复合添加剂，将碳酸亚铁氧化成透明铁黄，通过煅烧温度为300-500℃温度下，经过煅烧铁黄，制得透明铁红；本法制得的透明颜料粒子呈米粒状或近似纺锤形，具有很强的紫外线吸收能力，漆膜透明性好；由焙烧方法制透明铁红方法优点是原料易得，反应时间短，温度低，而且产量高，能耗低；由于生产成本低，工艺技术较易控制，且市场销售前景较好，该项目成熟可行。
Description
技术领域
本发明涉及纳米氧化铁红的制备方法。
背景技术
氧化铁的基本化学表达式为Fe2O3，其存在a型氧化铁等多种不同形态，而不同形态的氧化铁呈现不同的颜色。氧化铁无毒、廉价，是广泛用于建材、涂料、橡胶等各种领域中性能优良的重要基材。在氧化铁的颗粒度达到纳米级水平时，由于比表面积、表面能等将随粒径的减小而明显增加，将凸显小尺寸效应，尤其是对可见光波多散射能力及表面遮盖力降低，而呈现“透明”状态，同时有许多潜在的物理和化学性质能得到充分发挥，使透明氧化铁在更多的领域得到更为广泛的应用。
中国发明专利申请（申请号：02137552.6 申请日：2002-10-21）公开了一种纳米氧化铁黄的制备方法。它以精制净化的绿矾(FeSO4)为原料，在一定温度和搅拌速度下，将一定量的混合添加剂六偏磷酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)加入到精制绿矾FeSO4溶液中，滴加10%的Na2CO3溶液至pH值3.5-6.5，并保持一定的反应温度20-40℃，然后以0.12-0.18m3/h的通氧流量下通入氧气进行反应，制备纳米氧化铁黄品种；然后再升温至50-60℃，再以0.12-0.18m3/h的流量通入氧气，向含晶种的溶液中滴加10%的Na2CO3溶液，维持体系pH值在3.0-5.5范围内，反应8小时，使晶种生长；反应结束后，将含纳米氧化铁黄浮液过滤、干燥、粉碎得到纳米氧化铁黄颗粒。
中国发明专利申请（申请号：201010578527.4 申请日：2010-12-08）公开了一种纳米氧化铁黄或纳米氧化铁红的制备方法，包括步骤:(a)先向铁离子浓度为0.05mol/L～1.2mol/L的亚铁盐溶液中加入阻聚剂，再滴加沉淀剂，直至pH值在3.5～5.0，形成反应体系；(b)在反应体系中滴加氧化剂后，继续反应90～120分钟，得到产物；(c)将步骤(b)得到的产物抽滤，所得的滤饼经洗涤和干燥，得到纳米氧化铁黄；(d)将步骤(c)得到的纳米氧化铁黄灼烧，冷却后得到纳米氧化铁红。该方法能有效地控制粒度，使其产品粒度控制在20～100纳米之间，并可经过后续处理而得到纳米氧化铁黄和纳米氧化铁红。
中国发明专利申请（申请号：200810122304.X 申请日：2008-11-07）公开了一种纳米级氧化铁红的制备方法，包括:将碱性物质溶于水制成碱性溶液，与晶型控制剂混合均匀，取一定量上述混合溶液加至30～50℃的硫酸铁溶液中，至PH值8～10，再升温至65～75℃反应，生成胶体，制备晶种，调节PH值至2～5，加入一定量的硫酸亚铁溶液，升温至85～110℃，老化反应3～9小时，过滤后将滤饼用水漂洗，干燥、粉碎即得透明氧化铁黄粉，经280～400℃煅烧、干燥、粉碎制得纳米级透明氧化铁红。
中国发明专利申请（申请号：200910156615.2 申请日：2009-12-29）公开了一种纳米氧化铁红的制备方法,是在亚铁盐溶液中加入适量的H2C2O4,煮沸搅拌形成黄色沉淀,静置后弃去上清液,在不断搅拌下加入3%H2O2溶液并通入O2,维持合适温度及pH至反应完全氧化,除去过量H2O2后趁热过滤。过滤后沉淀物经洗涤、干燥后与适量的碳酸氢铵混合,混合物经灼烧、研磨后得到纳米级粉末状氧化铁红。
发明内容
本发明提供了一种纳米氧化铁红的制备方法，该方法能有效的控制产品的粒度，使产品的粒度控制在10-50纳米之间。
为了实现上述的目的，本发明采用了以下的技术方案：
一种纳米透明氧化铁红颜料的制备方法，该方法包括以下的步骤：
1）将硫酸亚铁除杂纯化精制
2）透明氧化铁黄晶种的制备和氧化
①将精制后的硫酸亚铁溶液打入装有搅拌装置的氧化桶内，用稀硫酸调pH为2.5~3.5，通入空气；
②加入碳酸钠溶液，控制反应体系pH值4-6；
③关掉搅拌，进行空气氧化使pH值维持3-4左右，反应结束；
④在常温下将晶种加入水、硫酸亚铁溶液和适量的表面活性剂，进行稀释；
⑤通入空气，气流速度为500~600升∕小时，开启搅拌，向上述体系中滴加碳酸钠溶液，使体系维持pH值3-4，反应7-8小时，检测合格后；
⑥关掉搅拌，空气，放桶，压滤，漂洗，烘干，打粉，进行包装。
3）制备透明氧化铁红产品。
①回转窑以10-20转/分钟的转速升温至300-500℃；
②将透明氧化铁黄产品以进料10-20公斤/小时的速度进入回转窑内进行煅烧；
③煅烧后的产品进行超细、研磨，分散性控制在10um以下；
④最后进行拼混，使颜色一致，符合标准。
作为进一步改进，上述的步骤1）中硫酸亚铁采用钛白粉副产物硫酸亚铁。
作为进一步改进，上述的步骤1）中硫酸亚铁除杂纯化精制的步骤如下：
①将硫酸亚铁和水混合溶解；
②升温到70-80℃，加入少量铁皮和1%-5%絮凝剂，保温3-4小时，pH值 3-4，硫酸亚铁的浓度30%~50%；
③将制作好的硫酸亚铁溶液打入澄清桶内，让其澄清，测得pH值3-4。
作为进一步改进，上述的步骤1）中絮凝剂采用聚丙烯酰胺或聚乙烯醇。
作为进一步改进，上述的步骤2）④中表面活性剂采用酒石酸。
作为进一步改进，上述的步骤2）⑤中碳酸钠与硫酸亚铁的单量为1.2~2:1。
作为进一步改进，上述的步骤2）⑤中碳酸钠与硫酸亚铁的单量为1.5:1。
本发明以硫酸亚铁为原料，碳酸钠为沉淀剂，先制成碳酸亚铁沉淀，后通空气并加入复合添加剂，将碳酸亚铁氧化成透明铁黄，反应温度为常温；溶液PH值为4-6；气流速度为560升∕小时通气7-8小时。可以通过煅烧温度为300-500℃温度下，经过煅烧铁黄，制得透明铁红；本法制得的透明颜料粒子呈米粒状或近似纺锤形，平均粒径为0.02微米，具有很强的紫外线吸收能力，漆膜透明性好；由焙烧方法制透明铁红方法优点是原料易得，反应时间短，温度低，而且产量高，能耗低；由于生产成本低，工艺技术较易控制，且市场销售前景较好，该项目成熟可行。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施例
下面通过具体的实验对本发明作进一步的说明：
实施例1
如图1所示，取FeSO4·7H20 溶液3个立方，含量为45%，溶液pH3.8；用20%稀硫酸调pH3.0通入空气，加入聚乙烯醇400# 135公斤搅拌10分钟，加入567公斤98%碳酸钠（将碳酸钠配成10%的溶液）使溶液pH为5.8，关掉搅拌继续空气氧化，使体系pH为3.5，反应结束。在常温下将上述溶液加入2立方量的水、14立方硫酸亚铁溶液、630公斤表面活性剂酒石酸，进行稀释。开启搅拌，向上述体系中滴加10%左右的碳酸钠溶液，使体系维持pH值3-4，反应7-8小时，检测颜色合格后。关掉搅拌，空气，反应结束，放桶，漂洗，烘干，打粉，进行包装。
上述制得的氧化铁黄制备透明氧化铁红产品的方法如下：
1、回转窑以10-20转/分钟的转速升温至300-500度；
2、将透明氧化铁黄产品以进料10-20公斤/小时的速度进入回转窑内进行煅烧；
3、煅烧后的产品进行超细、研磨。分散性一般控制在10um以下；
4、最后进行拼混，使颜色一致，符合标准。
实施例2
如图1所示，取FeSO4·7H20 溶液3个立方，含量为38%，溶液PH4.2用；20%稀硫酸调PH3.0通入空气，加入聚乙烯醇114公斤搅拌10分钟，加入479公斤98%碳酸钠（将碳酸钠配成10%的溶液）使溶液pH为6.0，关掉搅拌继续空气氧化，使体系PH为3.2，反应结束。在常温下将上述溶液加入2立方量的水、15立方硫酸亚铁溶液、570公斤表面活性剂酒石酸，进行稀释。开启搅拌，向上述体系中滴加10%左右的碳酸钠溶液，使体系维持PH值3-4，反应7-8小时，检测颜色合格后。关掉搅拌，空气，反应结束，放桶，漂洗，烘干，打粉，进行包装。
上述制得的氧化铁黄制备透明氧化铁红产品的方法如下：
1、回转窑以10-20转/分钟的转速升温至300-500度；
2、将透明氧化铁黄产品以进料10-20公斤/小时的速度进入回转窑内进行煅烧；
3、煅烧后的产品进行超细、研磨。分散性一般控制在10um以下；
4、最后进行拼混，使颜色一致，符合标准。
对上述的实施例1或2所述的产品进行检测，主要技术指标如下：
Fe2O3含量 %：≥82.0%； 105℃挥发物 %：≤3.0%；
水溶物，%：≤0.5%； 吸油量 %：35～40；
320目筛余物 %：≤0.1%； 着色强度 %：98～105；
水悬浮液pH值：3.0～5.0； 颜色（与标样比）：近似～微似；
紫外线吸收能力：≥95%。
Claims (7)
1.一种纳米透明氧化铁红颜料的制备方法，其特征在于该方法包括以下的步骤：
1）将硫酸亚铁除杂纯化精制
2）透明氧化铁黄晶种的制备和氧化
①将精制后的硫酸亚铁溶液打入装有搅拌装置的氧化桶内，用稀硫酸调pH为2.5~3.5，通入空气；
②加入碳酸钠溶液，控制反应体系pH值4-6；
③关掉搅拌，进行空气氧化使pH值维持3-4左右，反应结束；
④在常温下将晶种加入水、硫酸亚铁溶液和适量的表面活性剂，进行稀释；
⑤通入空气，气流速度为500~600升∕小时，开启搅拌，向上述体系中滴加碳酸钠溶液，使体系维持pH值3-4，反应7-8小时；
⑥关掉搅拌，空气，放桶，压滤，漂洗，烘干；
3）制备透明氧化铁红产品
①回转窑以10-20转/分钟的转速升温至300-500℃；
②将透明氧化铁黄产品以进料10-20公斤/小时的速度进入回转窑内进行煅烧；
③煅烧后的产品进行超细、研磨，分散性控制在10um以下；
④最后进行拼混，使颜色一致，符合标准。
2.根据权利要求1所述的一种纳米透明氧化铁红颜料的制备方法，其特征在于步骤1）中硫酸亚铁采用钛白粉副产物硫酸亚铁。
3.根据权利要求1或2所述的一种纳米透明氧化铁红颜料的制备方法，其特征在于步骤1）中硫酸亚铁除杂纯化精制的步骤如下：
①将硫酸亚铁和水混合溶解；
②升温到70-80℃，加入少量铁皮和1%-5%絮凝剂，保温3-4小时，pH值 3-4，硫酸亚铁的浓度30%~50%；
③将制作好的硫酸亚铁溶液打入澄清桶内，让其澄清，测得pH值3-4。
4.根据权利要求3所述的一种纳米透明氧化铁红颜料的制备方法，其特征在于步骤1）中絮凝剂采用聚丙烯酰胺或聚乙烯醇。
5.根据权利要求1所述的一种纳米透明氧化铁红颜料的制备方法，其特征在于步骤2）④中表面活性剂采用酒石酸。
6.根据权利要求1所述的一种纳米透明氧化铁红颜料的制备方法，其特征在于步骤2）⑤中碳酸钠与硫酸亚铁的单量为1.2~2:1。
7.根据权利要求6所述的一种纳米透明氧化铁红颜料的制备方法，其特征在于步骤2）⑤中碳酸钠与硫酸亚铁的单量为1.5:1。
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