CN104151875B - 一种强度增强的表面改性纳米二氧化钛及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种强度增强的表面改性纳米二氧化钛，其特征在于，由下列重量份的原料制备制成：纳米二氧化钛85-90、纳米碳化硅2.5-3.5、乙基纤维素3-5、乙酰柠檬酸三乙酯3.5-4.5、纳米刚玉粉1-2、聚四氟乙烯2-4、高岭土2-3、硬脂酸镁1-2、二茂铁1-2、二缩三丙二醇二丙烯酸酯5-7、改性二氧化硅2-3；本发明通过添加纳米碳化硅、聚四氟乙烯等配方，增加了粉体的稳定性以及机械性能，又通过添加高分子聚合物，使得纳米二氧化钛与有机物有良好的相容性以及稳定性，与涂料混合后，涂膜均匀稳定，抗老化性好，也可用作油墨填料或者橡胶或者塑料填料。
Description
技术领域
本发明涉及工业填料领域，特别是一种强度增强的表面改性纳米二氧化钛及其制备方法。
背景技术
由于纳米二氧化钛具有良好的抗紫外线性能、良好的耐候性、耐化学腐蚀性、耐热性、光催化性、热稳定性、对人体无害等特征，被广泛应用于颜料如涂料、橡胶、塑料、造纸等行业，同时还作为光催化剂、光电电池、紫外线屏蔽剂等被广泛应用；未经表面处理的纳米二氧化钛表面一般被极性基团(如-OH)所包覆，所以纳米二氧化钛容易因极性吸附或吸湿而产生团聚，成为带有若干弱连接界面的尺寸较大的团聚体，并且难以分散于有机溶剂中，从而使其在工业上的应用受到了很大的限制；因此对纳米二氧化钛进行表面修饰，提高其在溶剂中的分散性、减少二次团聚、增大强度是非常重要的，所以研发出一种生产高品质改性纳米二氧化钛的方法是十分必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种强度增强的表面改性纳米二氧化钛及其制备方法。
为了实现本发明的目的，本发明通过以下方案实施：
一种强度增强的表面改性纳米二氧化钛，由下列重量份的原料制备制成：纳米二氧化钛85-90、纳米碳化硅2.5-3.5、乙基纤维素3-5、乙酰柠檬酸三乙酯3.5-4.5、纳米刚玉粉1-2、聚四氟乙烯2-4、高岭土2-3、硬脂酸镁1-2、二茂铁1-2、二缩三丙二醇二丙烯酸酯5-7、改性二氧化硅2-3；
所述改性二氧化硅由以下重量份的原料制成：二氧化硅55-60、纳米玉石粉4-6、白刚玉粉5-7、硅烷偶联剂kh5601-2、纳米硫酸钡1-2、丙烯酸-2-羟基乙脂3-4、富马酸二甲酯3-5、环烷酸钴2-4、水50-60；制备方法是首先加入纳米二氧化硅、纳米玉石粉、硅烷偶联剂kh560、纳米硫酸钡、水搅拌均匀，然后加入白刚玉粉、丙烯酸-2-羟基乙脂、富马酸二甲酯，加热至130-150℃，混合搅拌25-35分钟，冷却至室温，然后加入其余剩余成分，1200-1500转/分条件下搅拌1-2小时，在60-70℃下烘干，研磨即得。
本发明所述一种强度增强的表面改性纳米二氧化钛，由以下具体步骤制成：
(1)将纳米二氧化钛、纳米碳化硅、乙基纤维素、高岭土、硬脂酸镁、二茂铁混合均匀加入研磨机内，以1500-2000转/分钟的速度研磨15-20分钟，粉碎研细，得混合粉末待用；
(2)将二缩三丙二醇二丙烯酸酯、纳米刚玉粉、聚四氟乙烯放入混料桶中，升温至80-90℃之间，保温搅拌半小时，继续加入乙酰柠檬酸三乙酯，继续升温至130-160℃，保温15-20分钟后倒出，得胶粉；
(3)将混合粉末与胶粉混合均匀，加入适量水，搅拌均匀，在80℃下超声振荡1-2小时，然后继续研磨20-30分钟，形成混悬液待用；
(4)将混悬液与改性二氧化硅混合，800-1000转/分下搅拌10-15分钟，烘干、放入纳米粉碎机中粉碎即得。
本发明的有益效果是：本发明通过添加纳米碳化硅、聚四氟乙烯等配方，增加了粉体的稳定性以及机械性能，又通过添加高分子聚合物，使得纳米二氧化钛与有机物有良好的相容性以及稳定性，与涂料混合后，涂膜均匀稳定，抗老化性好，也可用作油墨填料或者橡胶或者塑料填料。
具体实施方案
下面通过具体实例对本发明进行详细说明。
一种强度增强的表面改性纳米二氧化钛，由下列重量份(公斤)的原料制备制成：纳米二氧化钛85、纳米碳化硅2.5、乙基纤维素3、乙酰柠檬酸三乙酯3.5、纳米刚玉粉1、聚四氟乙烯2、高岭土2、硬脂酸镁1、二茂铁1、二缩三丙二醇二丙烯酸酯5、改性二氧化硅2；
所述改性二氧化硅由以下重量份(公斤)的原料制成：二氧化硅55、纳米玉石粉6、白刚玉粉5、硅烷偶联剂kh5601、纳米硫酸钡2、丙烯酸-2-羟基乙脂3、富马酸二甲酯3、环烷酸钴2、水50；制备方法是首先加入纳米二氧化硅、纳米玉石粉、硅烷偶联剂kh560、纳米硫酸钡、水搅拌均匀，然后加入白刚玉粉、丙烯酸-2-羟基乙脂、富马酸二甲酯，加热至130-150℃，混合搅拌25-35分钟，冷却至室温，然后加入其余剩余成分，1200-1500转/分条件下搅拌1-2小时，在60-70℃下烘干，研磨即得。
本发明所述一种强度增强的表面改性纳米二氧化钛，由以下具体步骤制成：
(1)将纳米二氧化钛、纳米碳化硅、乙基纤维素、高岭土、硬脂酸镁、二茂铁混合均匀加入研磨机内，以1500-2000转/分钟的速度研磨15-20分钟，粉碎研细，得混合粉末待用；
(2)将二缩三丙二醇二丙烯酸酯、纳米刚玉粉、聚四氟乙烯放入混料桶中，升温至80-90℃之间，保温搅拌半小时，继续加入乙酰柠檬酸三乙酯，继续升温至130-160℃，保温15-20分钟后倒出，得胶粉；
(3)将混合粉末与胶粉混合均匀，加入适量水，搅拌均匀，在80℃下超声振荡1-2小时，然后继续研磨20-30分钟，形成混悬液待用；
(4)将混悬液与改性二氧化硅混合，800-1000转/分下搅拌10-15分钟，烘干、放入纳米粉碎机中粉碎即得。
按照本实施例的比例，将未改性的与改性好的纳米二氧化钛加入到涂料中，制成涂料，进行涂膜力测试，结果如下：
Claims (2)
1.一种强度增强的表面改性纳米二氧化钛，其特征在于，由下列重量份的原料制备制成：纳米二氧化钛85-90、纳米碳化硅2.5-3.5、乙基纤维素3-5、乙酰柠檬酸三乙酯3.5-4.5、纳米刚玉粉1-2、聚四氟乙烯2-4、高岭土2-3、硬脂酸镁1-2、二茂铁1-2、二缩三丙二醇二丙烯酸酯5-7、改性二氧化硅2-3； 所述改性二氧化硅由以下重量份的原料制成：二氧化硅55-60、纳米玉石粉4-6、白刚玉粉5-7、硅烷偶联剂kh560 1-2、纳米硫酸钡1-2、丙烯酸-2- 羟基乙酯3-4、富马酸二甲酯3-5、环烷酸钴2-4、水50-60；所述改性二氧化硅的制备方法是：首先加入二氧化硅、纳米玉石粉、硅烷偶联剂kh560、纳米硫酸钡、水搅拌均匀，然后加入白刚玉粉、丙烯酸-2- 羟基乙酯、富马酸二甲酯，加热至130-150℃，混合搅拌25-35分钟，冷却至室温，然后加入其余剩余成分，1200-1500转/分条件下搅拌1-2小时，在60-70℃下烘干，研磨即得。
2.根据权利要求1所述一种强度增强的表面改性纳米二氧化钛，其特征在于，由以下具体步骤制成：
（1）将纳米二氧化钛、纳米碳化硅、乙基纤维素、高岭土、硬脂酸镁、二茂铁混合均匀加入研磨机内，以1500-2000转/分钟 的速度研磨 15-20 分钟，粉碎研细，得混合粉末待用；
（2）将二缩三丙二醇二丙烯酸酯、纳米刚玉粉、聚四氟乙烯放入混料桶中，升温至80-90℃之间，保温搅拌半小时，继续加入乙酰柠檬酸三乙酯，继续升温至130-160℃，保温15-20分钟后倒出，得胶粉；
（3）将混合粉末与胶粉混合均匀，加入适量水，搅拌均匀，在80℃下超声振荡1-2小时，然后继续研磨20-30分钟，形成混悬液待用；
（4）将混悬液与改性二氧化硅混合，800-1000转/分下搅拌10-15分钟，烘干、放入纳米粉碎机中粉碎即得。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20201117 Address after: Room 2364, No.26 Guoding Branch Road, Yangpu District, Shanghai Patentee after: NALINV NANOTECHNOLOGY (SHANGHAI) Co.,Ltd. Address before: 247100 Anhui city of Chizhou Province Economic and Technological Development Zone Jinan Industrial Park Patentee before: CHIZHOU ENP TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Surface-modified nano-titanium dioxide with enhanced strength and preparation method thereof Effective date of registration: 20220831 Granted publication date: 20151028 Pledgee: Shanghai Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Yangpu Sub branch Pledgor: NALINV NANOTECHNOLOGY (SHANGHAI) CO.,LTD. Registration number: Y2022310000221 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20231102 Granted publication date: 20151028 Pledgee: Shanghai Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Yangpu Sub branch Pledgor: NALINV NANOTECHNOLOGY (SHANGHAI) CO.,LTD. Registration number: Y2022310000221 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |