CN106084896A - 一种氧化铁黑颜料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化铁黑颜料及其制备方法，包括以下步骤：(1)将硫酸亚铁原料与锰盐混合，再加入碱性溶液调pH为10‑11，加热反应，直到料液反应成熟；(2)向步骤(1)的料液中加入硅酸盐溶液，保持温度在70‑90℃，pH值为9‑11，反应30‑60min；调节pH值为6～8，再保温反应30‑60min；(3)步骤(2)反应结束后的产物经漂洗、干燥、粉碎后，再进行高温煅烧获得氧化铁黑颜料。本发明所生产的高耐温性氧化铁黑，其耐温效果可达到700℃以上，最高温度可超1200℃，同时本产品具有很好的耐酸、耐碱、吸光性强等特点，大大提高了氧化铁黑的应用范围。

Description

一种氧化铁黑颜料及其制备方法
技术领域
本发明属于颜料技术领域，涉及一种高耐温性氧化铁黑颜料及其制备方法。
背景技术
铁系颜料作为重要的无机彩色颜料，其年产量居无机彩色颜料之首。由于世界环保意识的加强，无机铁系颜料以其无毒、无嗅、无污染等特点不断取代有机颜料及红丹、铅铬黄等铅系列、铬系列有毒的无机颜料。氧化铁颜料主要用于建筑行业中酚醛防锈漆填料，重防腐涂料底漆。在用于橡胶、塑料的着色时，有补强老化的作用，同时保护有机物被紫外光降解的特点。此外，也用于人造大理石、陶瓷及水泥地面的着色。氧化铁黑，分子式为Fe3O4，为黑色粉末，是Fe2O3和FeO的加成物，不溶于水，具有磁性，着色力和遮盖力很高。氧化铁黑作为工业原料，在水彩、油墨中用量也很大，复印机专用的磁性碳粉就是针形氧化铁黑。另外，氧化铁黑因其无毒、无污染等特点，法国、日本还用于高级化妆品的生产。在当代电气化和信息化社会中，磁性材料的应用非常广泛，四氧化三铁作为一种多功能磁性材料，在肿瘤的治疗、微波吸收材料、催化剂载体、细胞分离、磁记录材料、磁流体、医药等领域均已有广泛的应用，具有广阔的发展前景。但是，氧化铁黑属于尖晶石型粒径分布较宽，易团聚，而分散性及颜色性能较差，普通氧化铁黑在温度达到100℃左右时颜色就会脱水变成棕红色，由于氧化铁黑的耐温性差，限制了其使用范围，而一些耐中温氧化铁黑最高温度也在180℃左右，远远不能满足于市场的需求。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明是先把钛白副产物和铁泥或氧化铁红、氧化铁黄的下脚料与锰盐合成氧化生成氧化铁黑，再加入硅盐，使产品的外面形成一层致密包膜，使最终的分子煅烧时稳定性良好，保持产品颜色的稳定，分散性好，粉体经过高温煅烧之后粉体很小，而且粉体颗粒细腻均匀，不易结块。得到的耐高温性氧化铁黑颜料(锰铁黑)其耐温性可达到700℃～1200℃，且分散性能良好。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种氧化铁黑颜料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硫酸亚铁原料与锰盐混合，再加入碱性溶液调pH为10-11，加热反应，直到料液反应成熟；
(2)向步骤(1)的料液中加入硅酸盐溶液，保持温度在70-90℃，pH值为9-11，反应30-60min；调节pH值为6～8，再保温反应30-60min；
(3)步骤(2)反应结束后的产物经漂洗、干燥、粉碎后，再进行高温煅烧获得氧化铁黑颜料。
所述高温煅烧的温度为700℃-1200℃，煅烧时间为1.5-2小时。
所述颜料中的铁元素和锰元素以及硅元素的摩尔比为(1.5-5.0):1:0.3。
所述颜料中的铁元素和锰元素的摩尔比为2:1。
所述颜料中二氧化硅含量为3％-5％。
步骤(2)中第一次反应结束后用稀硫酸快速调pH，并通入1-5分钟空气，直到pH值稳定为6～8，再保温反应30-60min。
所述锰盐为硫酸锰或氯化锰；所述硅酸盐为硅酸钠；所述碱性溶液为质量浓度为30％的液碱。
所述硫酸亚铁原料为铁红、铁黄、铁泥和钛白粉的下脚料中的任意一种或几种与硫酸亚铁的混合物，所述下脚料的含量不超过50％。
步骤(2)所述搅拌速度为100-200rpm。
本发明耐高温氧化铁黑颜料，该产品包括氧化铁黑(主体成分)，以及锰铁黑，所述的锰铁黑为四氧化三铁和锰氧化物(二氧化锰)经过高温煅烧反应生成。该颜料还包括硅酸钠，硅酸钠作为包膜剂是为了更好分散和包膜此产品。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明由于采用了以上的技术方案，所生产的高耐温性氧化铁黑，其耐温效果可达到700℃以上，最高温度可超1200℃，可以被广泛应用于陶瓷、塑料、橡胶、彩砂，以及一些高温可用的地方，同时还可以作高温下产品着色剂。本产品具有很好的耐酸、耐碱、吸光性强等特点，大大提高了氧化铁黑的应用范围。
附图说明
图1为本发明制备氧化铁黑的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步具体详细描述，但本发明的实施方式不限于此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
实施例1
如图1所示，耐高温性氧化铁黑的制备方法，该制备方法为氧化合成和高温煅烧两个阶段，具体步骤如下：
(1)氧化合成反应部分
①混合：将硫酸亚铁100公斤与铁红和铁黄的下脚料100公斤，投入反应桶中，开启搅拌混合均匀，升温至90℃，加入硫酸锰60公斤，再加入30％液碱调节pH值为10，氧化生成氧化铁黑，直到料液成熟。
②根据料液的得量加入质量分数5％的硅酸钠溶液，反应10分钟，测料液pH值为10.0反应30min。
③最后用稀硫酸快速调pH，并通入1分钟空气，直到pH值稳定为6.0反应30min。经过氧化反应，整个反应温度在90℃。
(2)高温煅烧部分
将氧化反应结束后的产物经压滤、漂洗、干燥、粉碎后，放入高温煅烧炉中，温度升到900℃，恒温2小时出料，出料的氧化铁黑为耐高温性氧化铁黑，经过超细打粉进行包装。
实施例2
如图1所示，高耐温性氧化铁黑的制备方法，该制备方法为氧化合成和高温煅烧两个阶段，具体步骤如下：
(1)氧化合成反应部分
①混合：将硫酸亚铁100kg与铁泥下脚料100kg，投放反应桶中，开启搅拌混合均匀，加入硫酸锰60kg，升温至90℃，加入30％液碱调节pH值为10，氧化生成氧化铁黑，直到料液成熟。
②根据料液的得量加入质量分数5％的硅酸钠溶液，反应10分钟，测pH值为10.0反应30min。
③最后用稀硫酸快速调pH，并通入1分钟空气，直到pH值稳定为7.0反应30min。经过氧化反应，整个反应温度在90℃。
(2)高温煅烧部分
将干燥好的粉体，经过粉粹，放入高温煅烧炉中，温度升到1000℃，恒温2小时出料，出料的氧化铁黑为耐高温性氧化铁黑，经过超细打粉进行包装。
实施例3
如图1所示，耐高温性氧化铁黑的制备方法，该制备方法为氧化合成和高温煅烧两个阶段，具体步骤如下：
(1)氧化合成反应部分
①混合：将硫酸亚铁100kg和铁泥下脚料100kg，投放反应桶中，开启搅拌混合均匀，加入氯化锰60kg，升温至70℃，加入30％液碱调节pH值为10，氧化生成氧化铁黑，直到料液成熟。
②根据料液的得量加入质量分数5％的硅酸钠溶液，反应10分钟，测pH值为10.0反应30min。
③最后用稀硫酸快速调pH，并通入1分钟空气，直到pH值稳定为8.0反应30min。经过氧化反应，整个反应温度在70℃。
(2)高温煅烧部分
将干燥好的粉体，经过粉碎，放入高温煅烧炉中，温度升到1100℃，恒温2小时出料，出料的氧化铁黑为高耐温性氧化铁黑，经过超细打粉进行包装。
表1实施例1～3的产品指标分析数据
注：氧化铁黑中四氧化三铁含量转换成三氧化二铁来表示。
表2实施例1产品的高耐温性数据

Claims (10)

1.一种氧化铁黑颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将硫酸亚铁原料与锰盐混合，再加入碱性溶液调pH为10-11，加热反应，直到料液反应成熟；
(2)向步骤(1)的料液中加入硅酸盐溶液，保持温度在70-90℃，pH值为9-11，反应30-60min；调节pH值为6～8，再保温反应30-60min；
(3)步骤(2)反应结束后的产物经漂洗、干燥、粉碎后，再进行高温煅烧获得氧化铁黑颜料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高温煅烧的温度为700℃-1200℃，煅烧时间为1.5-2小时。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述颜料中的铁元素和锰元素以及硅元素的摩尔比为(1.5-5.0):1:0.3。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述颜料中的铁元素和锰元素的摩尔比为2:1。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的制备方法，其特征在于，所述颜料中二氧化硅含量为3％-5％。
6.根据权利要求1或2或3或4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中第一次反应结束后用稀硫酸快速调pH，并通入1-5分钟空气，直到pH值稳定为6～8，再保温反应30-60min。
7.根据权利要求1或2或3或4所述的制备方法，其特征在于，所述锰盐为硫酸锰或氯化锰；所述硅酸盐为硅酸钠；所述碱性溶液为质量浓度为30％的液碱。
8.根据权利要求1或2或3或4所述的制备方法，其特征在于，所述硫酸亚铁原料为铁红、铁黄、铁泥和钛白粉的下脚料中的任意一种或几种与硫酸亚铁的混合物，所述下脚料的含量不超过50％。
9.根据权利要求1或2或3或4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述搅拌速度为100-200rpm。
10.权利要求1～9任一项所述方法制备的氧化铁黑颜料。
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