CN115925248A - 一种铁锰黑颜料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铁锰黑颜料的制备方法，所述铁锰黑颜料为氧化铁和氧化锰的复合结构，制备方法是将硝酸铁和硝酸锰溶于水后加入一定比例的还原剂，置烘箱低温烘干，待水分快蒸发完全时转移到设定好点火温度的电炉中，发生燃烧反应，得到黑色前驱体粉末，再置电炉650‑750℃煅烧，得到超细的黑色颜料。本发明工艺简单、原料来源丰富，对设备要求较低，比较适用于大生产，其所得黑色颜料黑度高，粒径分布均匀，平均粒径较小，大大提高了铁锰黑的质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷用黑颜料的制备方法，尤其是一种铁锰黑颜料的制备方法。
背景技术
黑色作为陶瓷颜料的主流色料，在颜料市场中的销量中处于领先地位。传统的黑色主要以氧化钴、氧化铁为着色剂在高温烧成中形成钴铁尖晶石结构，这种颜料在高温使用环境下呈色稳定，被广泛使用于高端陶瓷产品的表面装饰中。但由于氧化钴原料的价格涨幅较大，人们对于无钴黑的研究也越来越多。其价格低廉，但着色能力稍弱，主要以氧化铁和氧化锰作为原料，其色相偏红、黑度较差，故铁锰黑颜料的应用范围受限。
铁锰黑颜料的制备一般采用固相反应合成法，需要经过1000℃以上高温煅烧，铁锰离子均为变价金属离子，在煅烧过程中对窑炉中的气氛极为敏感，导致呈色不均匀，所得的黑色粉体粒径分布较宽(2μm-15μm)，分散性较差，应用于高端坯体着色及釉水着色其包覆性能、着色能力较差。
燃烧法是合成纳米材料的一种制备方法。其主要过程包括：作为氧化剂的可溶性盐与有机燃料混合，受热后可自行分解，并放出大量的热，可燃性气体达到燃点可自行燃烧。燃烧温度很高，目标产物可以在短时间内进行合成，并由于产生大量气体，阻碍了晶粒的长大，得到疏松的前驱体粉末。采用此方法可有效避免煅烧过程中的气氛影响，所得产物为疏松的黑度较纯的粉体。目前，国内外用此方法合成铁锰黑颜料的报道还未见到。中国专利CN 108946818 B报道了一种黑色无机陶瓷颜料的制备方法，它的结构为YMn1-xFexO3固溶体结构，由于添加了硝酸钇提高了成本，并且包膜剂制备过程复杂，不进行包膜剂处理的颜料，在热稳定性、颜料表面光滑性等方面都不理想，同时最优化的煅烧温度较高。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种热稳定性好、表面光滑、分散均匀、呈色好的一种铁锰黑颜料的制备方法，具体技术方案为：
一种铁锰黑颜料的制备方法，具体包括以下步骤：
1)按比例称取硝酸铁和硝酸锰，加入水进行混合溶解，添加还原剂，搅拌至完全溶解得混合溶液；
2)将步骤1)得到的所述混合溶液放置到烘箱内进行烘干，待混合溶液含水量为5％-10％时，进行燃烧反应，得到前驱体粉末；
3)将步骤2)得到的所述的前驱体粉末进行煅烧，得到黑色煅烧料；
4)将步骤3)得到的所述黑色煅烧料与等质量的无水乙醇进行混合球磨，得到浆料，将浆料在烘箱内烘干，得到铁锰黑颜料。
优选的，步骤1)中所述的混合溶液中铁元素与锰元素的摩尔比(37-43):20，硝酸铁与硝酸锰中的硝酸盐的摩尔总量与还原剂的摩尔总量比为(4-6):5。
优选的，所述铁锰黑颜料为氧化铁和氧化锰的复合结构。
优选的，步骤1)中所述的还原剂为尿素。
优选的，步骤2)中所述燃烧反应的温度为250-400℃，燃烧反应时间为20分钟。
优选的，步骤3)中所述的前驱体粉末的煅烧温度为650-750℃，保温时间为150分钟。
优选的，步骤1)中所述的铁的硝酸盐为硝酸铁的结晶水合物，锰源为质量分数为50％硝酸锰的水溶液。
优选的，所得铁锰黑颜料黑度高，平均粒径为1-2微米。
优选的，步骤1)中加入总质量1～2倍的水进行混合溶解。
与现有技术相比本发明具有以下有益效果：
本发明提供的一种铁锰黑颜料的制备方法的制备成本低、操作步骤简单、黑度高、粒径分布均匀，平均粒径为1-2微米，在650-750℃的煅烧温度下得到氧化铁和氧化锰的复合结构。
该方法采用燃烧法进行制备铁锰黑颜料，起到了节能的作用，并且有效地避免了传统高温煅烧过程气氛对颜料的影响，烧成温度降低，得到粒度分布均匀，平均粒径在1-2微米，黑度高的黑色颜料，其工艺简单，对设备要求不高，可以实现工业化生产，品质的提高扩大了铁锰黑颜料的使用范围。
在硝酸铁和硝酸锰溶液中添加还原剂，促使其在250-400℃发生燃烧反应，其反应放出的热量促使氧化锰和氧化铁形成氧化物复合结构。
硝酸锰和硝酸铁的摩尔比控制在一定范围内，使氧化铁和氧化锰复合形成色相好的黑色颜料。
燃烧得到的前驱体粉末在650-750℃温度下煅烧，避免了烧成过程中的气氛影响，降低了烧成温度，降低了能耗，有效避免了高温烧成过程中的晶粒长大，使烧成后粉体疏松，粒径分布均匀。
通过对煅烧后的粉末以无水乙醇为介质进行球磨细化，可以在后期热处理过程中避免粉体团聚。
具体实施方式
现结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
1)称取九水硝酸铁59.6g，质量分数为50％硝酸锰28.6g，加88.2g100℃去离子水进行溶解，用玻璃棒不停搅拌，直至完全溶解。称取10.9g尿素加入到混合溶液中，用玻璃棒继续搅拌直至尿素完全溶解。
2)将混合溶液转移到200mL坩埚中，置烘箱80℃烘干至混合溶液中含水率为5％。
3)将电炉设置好点火温度为250℃，保温时间为20min，温度达到250℃将装有混合溶液的坩埚放进电炉中，发生燃烧反应，得到疏松的前驱体粉末。
4)将前驱体粉末置电炉中650℃温度下煅烧，保温时间为150min，得到黑色的煅烧颜料。
5)将黑色的煅烧料与无水乙醇按1:1比例进行混合球磨，球磨时间为1h，再置烘箱80℃低温烘干3h，得到干燥疏松的黑色铁锰黑颜料。
6)得到的黑色铁锰黑颜料粒径分布均匀，平均粒径为1.58微米。
实施例2
1)称取九水硝酸铁68g，质量分数为50％硝酸锰28.6g，加144.9g100℃去离子水进行溶解，用玻璃棒不停搅拌，直至完全溶解。称取14.9g尿素加入到混合溶液中，用玻璃棒继续搅拌直至尿素完全溶解。
2)将混合溶液转移到200mL坩埚中，置烘箱90℃烘干至混合溶液中含水率为7.5％。
3)将电炉设置好点火温度为350℃，保温时间为20min，温度达到350℃将装有混合溶液的坩埚放进电炉中，发生燃烧反应，得到疏松的前驱体粉末。
4)将前驱体粉末置电炉中750℃温度下煅烧，保温时间为150min，得到黑色的煅烧颜料。
5)将黑色的煅烧料与无水乙醇按1:1比例进行混合球磨，球磨时间为1h，再置烘箱80℃低温烘干3h，得到干燥疏松的黑色铁锰黑颜料。
6)得到的黑色铁锰黑颜料粒径分布均匀，平均粒径为1.67微米。
实施例3
1)称取硝酸铁72.7g，质量分数为50％硝酸锰28.6g，加202.6g100℃去离子水进行溶解，用玻璃棒不停搅拌，直至完全溶解。称取18.7g尿素加入到混合溶液中，用玻璃棒继续搅拌直至尿素完全溶解。
2)将混合溶液转移到300mL坩埚中，置烘箱100℃烘干至混合溶液中含水率为10％。
3)将电炉设置好点火温度为400℃，保温时间为20min，温度达到400℃将装有混合溶液的坩埚放进电炉中，发生燃烧反应，得到疏松的前驱体粉末。
4)将前驱体粉末置电炉中750℃温度下煅烧，保温时间为150min，得到黑色的煅烧颜料。
5)将黑色的煅烧料与无水乙醇按1:1比例进行混合球磨，球磨时间为1h，再置烘箱80℃低温烘干3h，得到干燥疏松的黑色铁锰黑颜料。
6)得到的黑色铁锰黑颜料粒径分布均匀，平均粒径为1.32微米。
工艺简单、原料来源丰富，对设备要求较低，比较适用于大生产，其所得黑色颜料黑度高，粒径分布均匀，平均粒径较小，大大提高了铁锰黑的质量。
对比例1
1)称取硝酸铁72.7g，质量分数为50％硝酸锰28.6g，加202.6g100℃去离子水进行溶解，用玻璃棒不停搅拌，直至完全溶解。称取18.7g尿素加入到混合溶液中，用玻璃棒继续搅拌直至尿素完全溶解。
2)将混合溶液转移到300mL坩埚中，置烘箱100℃烘干至混合溶液中含水率为10％。
3)将电炉设置好点火温度为400℃，保温时间为20min，温度达到400℃将装有混合溶液的坩埚放进电炉中，发生燃烧反应，得到疏松的前驱体粉末。
4)将前驱体粉末置电炉中600℃温度下煅烧，保温时间为150min，得到的煅烧颜料呈色不均匀，黑色偏红相。
5)将煅烧料与无水乙醇按1:1比例进行混合球磨，球磨时间为1h，再置烘箱80℃低温烘干3h，得到干燥疏松颜料，但色相偏红相，黑度不够，有未参与合成的氧化铁。
对比例2
1)称取硝酸铁72.7g，质量分数为50％硝酸锰28.6g，加202.6g100℃去离子水进行溶解，用玻璃棒不停搅拌，直至完全溶解。称取18.7g尿素加入到混合溶液中，用玻璃棒继续搅拌直至尿素完全溶解。
2)将混合溶液转移到300mL坩埚中，置烘箱100℃烘干至混合溶液中含水率为10％。
3)将电炉设置好点火温度为400℃，保温时间为20min，温度达到400℃将装有混合溶液的坩埚放进电炉中，发生燃烧反应，得到疏松的前驱体粉末。
4)将前驱体粉末置电炉中800℃温度下煅烧，保温时间为150min，得到的干燥且略微烧结的煅烧料，且色料呈青灰色调，黑度差。
5)将煅烧料与无水乙醇按1:1比例进行混合球磨，球磨时间为1h，再置烘箱80℃低温烘干3h，得到干燥疏松的黑灰色铁锰黑颜料。
6)得到的铁锰黑颜料粒径分布不均匀，平均粒径为10.08微米。
对比例3
1)称取硝酸铁85g，质量分数为50％硝酸锰28.6g，加202.6g100℃去离子水进行溶解，用玻璃棒不停搅拌，直至完全溶解。称取18.7g尿素加入到混合溶液中，用玻璃棒继续搅拌直至尿素完全溶解。
2)将混合溶液转移到300mL坩埚中，置烘箱100℃烘干至混合溶液中含水率为10％。
3)将电炉设置好点火温度为400℃，保温时间为20min，温度达到400℃将装有混合溶液的坩埚放进电炉中，发生燃烧反应，得到疏松的前驱体粉末。
4)将前驱体粉末置电炉中750℃温度下煅烧，保温时间为150min，得到的色相为棕红色煅烧料，且呈色不均匀。
5)将煅烧料与无水乙醇按1:1比例进行混合球磨，球磨时间为1h，再置烘箱80℃低温烘干3h，得到棕红色颜料。
6)得到的颜料呈色不符合使用要求。
对比例4
1)称取硝酸铁72.7g，质量分数为50％硝酸锰28.6g，加202.6g100℃去离子水进行溶解，用玻璃棒不停搅拌，直至完全溶解。称取28.5g尿素加入到混合溶液中，用玻璃棒继续搅拌直至尿素完全溶解。
2)将混合溶液转移到300mL坩埚中，置烘箱100℃烘干至混合溶液中含水率为10％。
3)将电炉设置好点火温度为400℃，保温时间为20min，温度达到400℃将装有混合溶液的坩埚放进电炉中，发生燃烧反应，得到疏松的前驱体粉末，黑色中夹杂着未完全反应的碳渣。
4)将前驱体粉末置电炉中750℃温度下煅烧，保温时间为150min，得到的黑色不均匀的煅烧料，碳渣残留未完全反应掉。
5)将煅烧料与无水乙醇按1:1比例进行混合球磨，球磨时间为1h，再置烘箱80℃低温烘干3h，得到黑色颜料，其色相偏灰，黑度不纯。
6)得到的颜料呈色不符合使用要求。
Claims (9)
1.一种铁锰黑颜料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
1)按比例称取硝酸铁和硝酸锰，加入水进行混合溶解，添加还原剂，搅拌至完全溶解得混合溶液；
2)将步骤1)得到的所述混合溶液放置到烘箱内进行烘干，待混合溶液含水量为5％-10％时，进行燃烧反应，得到前驱体粉末；
3)将步骤2)得到的所述的前驱体粉末进行煅烧，得到黑色煅烧料；
4)将步骤3)得到的所述黑色煅烧料与等质量的无水乙醇进行混合球磨，得到浆料，将浆料在烘箱内烘干，得到铁锰黑颜料。
2.根据权利要求1所述的一种铁锰黑颜料的制备方法，其特征在于，
步骤1)中所述的混合溶液中铁元素与锰元素的摩尔比(37-43):20，硝酸铁与硝酸锰中的硝酸盐的摩尔总量与还原剂的摩尔总量比为(4-6):5。
3.根据权利要求1所述的一种铁锰黑颜料的制备方法，其特征在于，
所述铁锰黑颜料为氧化铁和氧化锰的复合结构。
4.根据权利要求1所述的一种铁锰黑颜料的制备方法，其特征在于，
步骤1)中所述的还原剂为尿素。
5.根据权利要求1所述的一种铁锰黑颜料的制备方法，其特征在于，
步骤2)中所述燃烧反应的温度为250-400℃，燃烧反应时间为20分钟。
6.根据权利要求1所述的一种铁锰黑颜料的制备方法，其特征在于，
步骤3)中所述的前驱体粉末的煅烧温度为650-750℃，保温时间为150分钟。
7.根据权利要求1所述的一种铁锰黑颜料的制备方法，其特征在于，
步骤1)中所述的硝酸铁为硝酸铁的结晶水合物，硝酸锰为质量分数为50％硝酸锰的水溶液。
8.根据权利要求1所述的一种铁锰黑颜料的制备方法，其特征在于，
所得铁锰黑颜料黑度高，平均粒径为1-2微米。
9.根据权利要求1所述的一种铁锰黑颜料的制备方法，其特征在于，
步骤1)中加入总质量1～2倍的水进行混合溶解。
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Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA2007949A1 (en) * | 1989-02-23 | 1990-08-23 | Thomas J. Sullivan | Inorganic pigments and process for their preparation |
| JPH0450119A (ja) * | 1990-06-16 | 1992-02-19 | Dainichiseika Color & Chem Mfg Co Ltd | 微粒子複合酸化物ブラック顔料の製造方法 |
| CN101314678A (zh) * | 2008-06-20 | 2008-12-03 | 升华集团德清华源颜料有限公司 | 耐高温氧化铁黑颜料及其制备方法 |
| CN101768015A (zh) * | 2009-12-25 | 2010-07-07 | 华南理工大学 | 一种黑色纳米陶瓷颜料及其制备方法 |
| CN106084896A (zh) * | 2016-06-21 | 2016-11-09 | 阳山景润陶瓷色料实业有限公司 | 一种氧化铁黑颜料及其制备方法 |
| CN108102427A (zh) * | 2017-12-29 | 2018-06-01 | 华南协同创新研究院 | 一种亚微米含钴黑色陶瓷颜料及其制备方法和应用 |
| CN108530992A (zh) * | 2018-01-23 | 2018-09-14 | 佛山市华意陶瓷颜料有限公司 | 一种黑色陶瓷色料、黑色陶瓷墨水及其制备方法 |
| CN108946818A (zh) * | 2018-08-23 | 2018-12-07 | 华北水利水电大学 | 一种黑色无机陶瓷颜料的制备方法 |
| CN109456617A (zh) * | 2018-11-21 | 2019-03-12 | 武汉科技大学 | 一种黑色陶瓷颜料及其制备方法 |
| CN111662570A (zh) * | 2020-05-25 | 2020-09-15 | 武汉科技大学 | 一种混合尖晶石型黑色陶瓷颜料及其制备方法 |
-
2022
- 2022-12-06 CN CN202211579031.8A patent/CN115925248B/zh active Active
Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA2007949A1 (en) * | 1989-02-23 | 1990-08-23 | Thomas J. Sullivan | Inorganic pigments and process for their preparation |
| JPH0450119A (ja) * | 1990-06-16 | 1992-02-19 | Dainichiseika Color & Chem Mfg Co Ltd | 微粒子複合酸化物ブラック顔料の製造方法 |
| CN101314678A (zh) * | 2008-06-20 | 2008-12-03 | 升华集团德清华源颜料有限公司 | 耐高温氧化铁黑颜料及其制备方法 |
| CN101768015A (zh) * | 2009-12-25 | 2010-07-07 | 华南理工大学 | 一种黑色纳米陶瓷颜料及其制备方法 |
| CN106084896A (zh) * | 2016-06-21 | 2016-11-09 | 阳山景润陶瓷色料实业有限公司 | 一种氧化铁黑颜料及其制备方法 |
| CN108102427A (zh) * | 2017-12-29 | 2018-06-01 | 华南协同创新研究院 | 一种亚微米含钴黑色陶瓷颜料及其制备方法和应用 |
| CN108530992A (zh) * | 2018-01-23 | 2018-09-14 | 佛山市华意陶瓷颜料有限公司 | 一种黑色陶瓷色料、黑色陶瓷墨水及其制备方法 |
| CN108946818A (zh) * | 2018-08-23 | 2018-12-07 | 华北水利水电大学 | 一种黑色无机陶瓷颜料的制备方法 |
| CN109456617A (zh) * | 2018-11-21 | 2019-03-12 | 武汉科技大学 | 一种黑色陶瓷颜料及其制备方法 |
| CN111662570A (zh) * | 2020-05-25 | 2020-09-15 | 武汉科技大学 | 一种混合尖晶石型黑色陶瓷颜料及其制备方法 |
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