CN106531392A - 磁性液体在织构并磁化的不锈钢表面润滑的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了磁性液体在织构并磁化的不锈钢表面润滑的方法，包括以下步骤：首先制备磁性液体：采用羧基硅氧烷包覆纳米颗粒分散于硅油基液中制得硅油基磁性液体；对不锈钢表面进行预处理，然后对预处理后的不锈钢表面均匀的涂上光刻胶，随后将其表面覆盖掩膜版，进行曝光、显影和坚膜处理，得到微结构图形；采用微电解加工技术除去不锈钢表面光刻胶未涂覆的材料，形成表面织构，然后对表面通过充磁机脉冲磁化，构建微细磁针磁极阵列，并聚集剩磁磁场，将步骤(1)制得的硅油基磁性液体保留在摩擦接触点上，从而实现磁性液体在织构并磁化的不锈钢表面起到润滑的作用。本发明采用的磁性液体可以长期稳定使用，能有效改善不锈钢表面的润滑效果。
Description
技术领域：
本发明涉及磁性液体润滑领域，具体的涉及磁性液体在织构并磁化的不锈钢表面润滑的方法。
背景技术：
进入21世纪，全球能源危机日益严重。因此高能效，低污染及更环保的生产和生活方式成为许多研究人员共同追求的目标。而摩擦学(Tribology)作为一门以节约资源、能源和保护生态环境为主要研究目标的应用学科，以其实用性强，涉及面广等优势，在工业生产和科学研究等领域中引起了广泛的重视。
在摩擦学研究领域中，机械表面工程随着生产力的发展和适应生产的需要而成为了摩擦学研究领域的重要分支。表面工程，是经表面处理后，通过表面涂覆，表面改性或多种表面技术复合处理，改变固体金属表面或非金属表面的形态、化学成分、组织结构和应力状况，以获得所需要表面性能的系统工程。常见的表面工程处理技术有表面冶金及粘涂技术，包括表面堆焊、热喷涂和粘涂技术，表面薄膜层技术包括电镀、气相沉积和电火花表面强化技术，还有表面热处理及高能量密度表面处理技术包括表面化学热处理和高能量密度表面处理技术等等。这些表面处理技术大大减少了减少摩擦副接触表面间的黏着磨损、疲劳磨损、冲蚀磨损和腐蚀磨损等等表面磨损失效，并改善了接触表面间的润滑状况，从而提高了机器零部件的使用寿命，改变了机械设备的性能、质量和运行状况。因此，大力发展表面工程技术，对降低生产成本，提高能耗效率以达到节能低碳的目的具有重要意义。
磁性液体简称磁流体，是一种新型的功能材料，通过将众多的铁磁性或亚铁磁性微粒高度弥散于液态载液中而构成的一种高稳定性的胶体溶液。常用的磁性颗粒为Fe3O4颗粒，其粒径大约在10nm左右。载液，又称为基液，一般为非导电性液体，如水、煤油、酯、硅油、氟醚等等，载液不同，则磁性液体的特性也不相同。表面活性剂，也称为分散剂或稳定剂，通常采用的是水、碳氢化合物、酯、精制合成油及氟碳基化合物等。如何使得磁性颗粒稳定的分散在基液中以及磁性液体与基体的结合力是有效提高机械零部件耐磨损的关键。
发明内容：
本发明的目的是提供磁性液体在织构并磁化的不锈钢表面润滑的方法，该方法制得的织构结构简单，且提高了润滑效果和润滑膜承载能力，且使用的磁性液体稳定性好，可以长期使用。
磁性液体在织构并磁化的不锈钢表面润滑的方法，包括以下步骤：
(1)磁性液体的制备
a)按照mol(Fe3+)：mol(Fe2+)＝(2-1)：1的比例，将FeCl3·7H2O、FeSO4·6H2O加入到盛有70℃超纯水的三口烧瓶中，同时向三口烧瓶中持续通入稀有气体；
b)搅拌至固体颗粒完全溶解后，迅速加入过量氢氧化钠水溶液，同时进行强烈搅拌；搅拌30min后，调节液体温度为40-70℃，调节液体pH为5-7，然后加入羧基硅氧烷表面活性剂，保证液体中羧基硅氧烷表面活性剂与四氧化三铁纳米磁性颗粒的质量比为1：(1-10)，搅拌5-10h，然后用磁铁进行固液分离，并用超纯水及无水乙醇洗涤黑色粘稠物2-5次；
c)将步骤b)制得的黑色粘稠物用离心机离心，然后置于真空干燥箱中干燥，得到羧基硅氧烷包覆的磁性颗粒；
d)将步骤c)制得的羧基硅氧烷包覆的磁性颗粒研磨，去除大颗粒，然后搅拌分散到硅油基液中，得到硅油基磁性液体；
(2)分别采用400#、800#和1000#金相砂纸对不锈钢表面进行打磨至表面粗糙度降低至50-70nm，然后用丙酮在500W的功率下超声清洗15-30min，放入干燥箱中干燥；
(3)在打磨好的不锈钢表面均匀的涂上光刻胶，随后将其表面覆盖掩膜版，进行曝光、显影和坚膜处理，得到微结构图形；
(4)采用微电解加工技术除去不锈钢表面光刻胶未涂覆的材料，形成表面织构，然后对表面通过充磁机脉冲磁化，构建微细磁针磁极阵列，并聚集剩磁磁场，将步骤(1)制得的硅油基磁性液体保留在摩擦接触点上，从而实现磁性液体在织构并磁化的不锈钢表面起到润滑的作用。
作为上述技术方案的优选，步骤b)中加入过量氢氧化钠水溶液，使得溶液中mol(Fe3+)：mol(OH-)＝1：(4-10)。
作为上述技术方案的优选，步骤c)中，所述干燥的温度为40-70℃，所述干燥的时间为8-10h。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述超纯水在25℃时的电阻率为18.25MΩ·cm。
作为上述技术方案的优选，步骤d)中，所述硅油基液的粘度为5000-10000cSt。
作为上述技术方案的优选，步骤d)中，羧基硅氧烷包覆的磁性颗粒与硅油基液的质量比为1：(1-10)。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述干燥的温度为90-100℃，所述干燥的时间为1-3h。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述坚膜的温度为130-135℃，坚膜时间为30min。
其中，羧基硅氧烷的结构如下：
本发明具有以下有益效果：
本发明采用羧基硅氧烷作为表面活性剂，来包覆纳米四氧化三铁颗粒，然后分散与硅油基液中制得的硅油基磁性液体分散性好，可以长时间稳定使用，其在不锈钢表面能有效改善不锈钢表面的润滑性能。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
磁性液体在织构并磁化的不锈钢表面润滑的方法，包括以下步骤：
(1)磁性液体的制备
a)按照mol(Fe3+)：mol(Fe2+)＝2：1的比例，将FeCl3·7H2O、FeSO4·6H2O加入到盛有70℃超纯水的三口烧瓶中，同时向三口烧瓶中持续通入稀有气体；
b)搅拌至固体颗粒完全溶解后，迅速加入过量氢氧化钠水溶液，使得溶液中mol(Fe3+)：mol(OH-)＝1：4，同时进行强烈搅拌；搅拌30min后，调节液体温度为40℃，调节液体pH为5-7，然后加入羧基硅氧烷表面活性剂，保证液体中羧基硅氧烷表面活性剂与四氧化三铁纳米磁性颗粒的质量比为1：1，搅拌5h，然后用磁铁进行固液分离，并用超纯水及无水乙醇洗涤黑色粘稠物2-5次；
c)将步骤b)制得的黑色粘稠物用离心机离心，然后置于真空干燥箱中于40℃下干燥8h，得到羧基硅氧烷包覆的磁性颗粒；
d)将步骤c)制得的羧基硅氧烷包覆的磁性颗粒研磨，去除大颗粒，然后搅拌分散到粘度为5000cSt的硅油基液中，得到硅油基磁性液体；其中，羧基硅氧烷包覆的磁性颗粒与硅油基液的质量比为1：1；
(2)分别采用400#、800#和1000#金相砂纸对不锈钢表面进行打磨至表面粗糙度降低至50-70nm，然后用丙酮在500W的功率下超声清洗15-30min，放入干燥箱中于90-100℃下干燥1h；
(3)在打磨好的不锈钢表面均匀的涂上光刻胶，随后将其表面覆盖掩膜版，进行曝光、显影和坚膜处理，得到微结构图形；
(4)采用微电解加工技术除去不锈钢表面光刻胶未涂覆的材料，形成表面织构，然后对表面通过充磁机脉冲磁化，构建微细磁针磁极阵列，并聚集剩磁磁场，将步骤(1)制得的硅油基磁性液体保留在摩擦接触点上，从而实现磁性液体在织构并磁化的不锈钢表面起到润滑的作用。
实施例2
磁性液体在织构并磁化的不锈钢表面润滑的方法，包括以下步骤：
(1)磁性液体的制备
a)按照mol(Fe3+)：mol(Fe2+)＝1：1的比例，将FeCl3·7H2O、FeSO4·6H2O加入到盛有70℃超纯水的三口烧瓶中，同时向三口烧瓶中持续通入稀有气体；
b)搅拌至固体颗粒完全溶解后，迅速加入过量氢氧化钠水溶液，使得溶液中mol(Fe3+)：mol(OH-)＝1：10，同时进行强烈搅拌；搅拌30min后，调节液体温度为70℃，调节液体pH为5-7，然后加入羧基硅氧烷表面活性剂，保证液体中羧基硅氧烷表面活性剂与四氧化三铁纳米磁性颗粒的质量比为1：10，搅拌10h，然后用磁铁进行固液分离，并用超纯水及无水乙醇洗涤黑色粘稠物2-5次；
c)将步骤b)制得的黑色粘稠物用离心机离心，然后置于真空干燥箱中于70℃下干燥10h，得到羧基硅氧烷包覆的磁性颗粒；
d)将步骤c)制得的羧基硅氧烷包覆的磁性颗粒研磨，去除大颗粒，然后搅拌分散到粘度为10000cSt的硅油基液中，得到硅油基磁性液体；其中，羧基硅氧烷包覆的磁性颗粒与硅油基液的质量比为1：10；
(2)分别采用400#、800#和1000#金相砂纸对不锈钢表面进行打磨至表面粗糙度降低至50-70nm，然后用丙酮在500W的功率下超声清洗15-30min，放入干燥箱中于90-100℃下干燥3h；
(3)在打磨好的不锈钢表面均匀的涂上光刻胶，随后将其表面覆盖掩膜版，进行曝光、显影和坚膜处理，得到微结构图形；
(4)采用微电解加工技术除去不锈钢表面光刻胶未涂覆的材料，形成表面织构，然后对表面通过充磁机脉冲磁化，构建微细磁针磁极阵列，并聚集剩磁磁场，将步骤(1)制得的硅油基磁性液体保留在摩擦接触点上，从而实现磁性液体在织构并磁化的不锈钢表面起到润滑的作用。
实施例3
磁性液体在织构并磁化的不锈钢表面润滑的方法，包括以下步骤：
(1)磁性液体的制备
a)按照mol(Fe3+)：mol(Fe2+)＝1.2：1的比例，将FeCl3·7H2O、FeSO4·6H2O加入到盛有70℃超纯水的三口烧瓶中，同时向三口烧瓶中持续通入稀有气体；
b)搅拌至固体颗粒完全溶解后，迅速加入过量氢氧化钠水溶液，使得溶液中mol(Fe3+)：mol(OH-)＝1：5，同时进行强烈搅拌；搅拌30min后，调节液体温度为50℃，调节液体pH为5-7，然后加入羧基硅氧烷表面活性剂，保证液体中羧基硅氧烷表面活性剂与四氧化三铁纳米磁性颗粒的质量比为1：3，搅拌6h，然后用磁铁进行固液分离，并用超纯水及无水乙醇洗涤黑色粘稠物2-5次；
c)将步骤b)制得的黑色粘稠物用离心机离心，然后置于真空干燥箱中于45℃下干燥8.5h，得到羧基硅氧烷包覆的磁性颗粒；
d)将步骤c)制得的羧基硅氧烷包覆的磁性颗粒研磨，去除大颗粒，然后搅拌分散到粘度为6000cSt的硅油基液中，得到硅油基磁性液体；其中，羧基硅氧烷包覆的磁性颗粒与硅油基液的质量比为1：3；
(2)分别采用400#、800#和1000#金相砂纸对不锈钢表面进行打磨至表面粗糙度降低至50-70nm，然后用丙酮在500W的功率下超声清洗15-30min，放入干燥箱中于90-100℃下干燥1.5h；
(3)在打磨好的不锈钢表面均匀的涂上光刻胶，随后将其表面覆盖掩膜版，进行曝光、显影和坚膜处理，得到微结构图形；
(4)采用微电解加工技术除去不锈钢表面光刻胶未涂覆的材料，形成表面织构，然后对表面通过充磁机脉冲磁化，构建微细磁针磁极阵列，并聚集剩磁磁场，将步骤(1)制得的硅油基磁性液体保留在摩擦接触点上，从而实现磁性液体在织构并磁化的不锈钢表面起到润滑的作用。
实施例4
磁性液体在织构并磁化的不锈钢表面润滑的方法，包括以下步骤：
(1)磁性液体的制备
a)按照mol(Fe3+)：mol(Fe2+)＝1.4：1的比例，将FeCl3·7H2O、FeSO4·6H2O加入到盛有70℃超纯水的三口烧瓶中，同时向三口烧瓶中持续通入稀有气体；
b)搅拌至固体颗粒完全溶解后，迅速加入过量氢氧化钠水溶液，使得溶液中mol(Fe3+)：mol(OH-)＝1：6，同时进行强烈搅拌；搅拌30min后，调节液体温度为55℃，调节液体pH为5-7，然后加入羧基硅氧烷表面活性剂，保证液体中羧基硅氧烷表面活性剂与四氧化三铁纳米磁性颗粒的质量比为1：5，搅拌7h，然后用磁铁进行固液分离，并用超纯水及无水乙醇洗涤黑色粘稠物2-5次；
c)将步骤b)制得的黑色粘稠物用离心机离心，然后置于真空干燥箱中于50℃下干燥9h，得到羧基硅氧烷包覆的磁性颗粒；
d)将步骤c)制得的羧基硅氧烷包覆的磁性颗粒研磨，去除大颗粒，然后搅拌分散到粘度为7000cSt的硅油基液中，得到硅油基磁性液体；其中，羧基硅氧烷包覆的磁性颗粒与硅油基液的质量比为1：5；
(2)分别采用400#、800#和1000#金相砂纸对不锈钢表面进行打磨至表面粗糙度降低至50-70nm，然后用丙酮在500W的功率下超声清洗15-30min，放入干燥箱中于90-100℃下干燥2h；
(3)在打磨好的不锈钢表面均匀的涂上光刻胶，随后将其表面覆盖掩膜版，进行曝光、显影和坚膜处理，得到微结构图形；
(4)采用微电解加工技术除去不锈钢表面光刻胶未涂覆的材料，形成表面织构，然后对表面通过充磁机脉冲磁化，构建微细磁针磁极阵列，并聚集剩磁磁场，将步骤(1)制得的硅油基磁性液体保留在摩擦接触点上，从而实现磁性液体在织构并磁化的不锈钢表面起到润滑的作用。
实施例5
磁性液体在织构并磁化的不锈钢表面润滑的方法，包括以下步骤：
(1)磁性液体的制备
a)按照mol(Fe3+)：mol(Fe2+)＝1.6：1的比例，将FeCl3·7H2O、FeSO4·6H2O加入到盛有70℃超纯水的三口烧瓶中，同时向三口烧瓶中持续通入稀有气体；
b)搅拌至固体颗粒完全溶解后，迅速加入过量氢氧化钠水溶液，使得溶液中mol(Fe3+)：mol(OH-)＝1：7，同时进行强烈搅拌；搅拌30min后，调节液体温度为55℃，调节液体pH为5-7，然后加入羧基硅氧烷表面活性剂，保证液体中羧基硅氧烷表面活性剂与四氧化三铁纳米磁性颗粒的质量比为1：7，搅拌8h，然后用磁铁进行固液分离，并用超纯水及无水乙醇洗涤黑色粘稠物2-5次；
c)将步骤b)制得的黑色粘稠物用离心机离心，然后置于真空干燥箱中于55℃下干燥9.5h，得到羧基硅氧烷包覆的磁性颗粒；
d)将步骤c)制得的羧基硅氧烷包覆的磁性颗粒研磨，去除大颗粒，然后搅拌分散到粘度为8000cSt的硅油基液中，得到硅油基磁性液体；其中，羧基硅氧烷包覆的磁性颗粒与硅油基液的质量比为1：7；
(2)分别采用400#、800#和1000#金相砂纸对不锈钢表面进行打磨至表面粗糙度降低至50-70nm，然后用丙酮在500W的功率下超声清洗15-30min，放入干燥箱中于90-100℃下干燥2.5h；
(3)在打磨好的不锈钢表面均匀的涂上光刻胶，随后将其表面覆盖掩膜版，进行曝光、显影和坚膜处理，得到微结构图形；
(4)采用微电解加工技术除去不锈钢表面光刻胶未涂覆的材料，形成表面织构，然后对表面通过充磁机脉冲磁化，构建微细磁针磁极阵列，并聚集剩磁磁场，将步骤(1)制得的硅油基磁性液体保留在摩擦接触点上，从而实现磁性液体在织构并磁化的不锈钢表面起到润滑的作用。
实施例6
磁性液体在织构并磁化的不锈钢表面润滑的方法，包括以下步骤：
(1)磁性液体的制备
a)按照mol(Fe3+)：mol(Fe2+)＝1.8：1的比例，将FeCl3·7H2O、FeSO4·6H2O加入到盛有70℃超纯水的三口烧瓶中，同时向三口烧瓶中持续通入稀有气体；
b)搅拌至固体颗粒完全溶解后，迅速加入过量氢氧化钠水溶液，使得溶液中mol(Fe3+)：mol(OH-)＝1：8，同时进行强烈搅拌；搅拌30min后，调节液体温度为60℃，调节液体pH为5-7，然后加入羧基硅氧烷表面活性剂，保证液体中羧基硅氧烷表面活性剂与四氧化三铁纳米磁性颗粒的质量比为1：9，搅拌9h，然后用磁铁进行固液分离，并用超纯水及无水乙醇洗涤黑色粘稠物2-5次；
c)将步骤b)制得的黑色粘稠物用离心机离心，然后置于真空干燥箱中于65℃下干燥10h，得到羧基硅氧烷包覆的磁性颗粒；
d)将步骤c)制得的羧基硅氧烷包覆的磁性颗粒研磨，去除大颗粒，然后搅拌分散到粘度为9000cSt的硅油基液中，得到硅油基磁性液体；其中，羧基硅氧烷包覆的磁性颗粒与硅油基液的质量比为1：9；
(2)分别采用400#、800#和1000#金相砂纸对不锈钢表面进行打磨至表面粗糙度降低至50-70nm，然后用丙酮在500W的功率下超声清洗15-30min，放入干燥箱中于90-100℃下干燥3h；
(3)在打磨好的不锈钢表面均匀的涂上光刻胶，随后将其表面覆盖掩膜版，进行曝光、显影和坚膜处理，得到微结构图形；
(4)采用微电解加工技术除去不锈钢表面光刻胶未涂覆的材料，形成表面织构，然后对表面通过充磁机脉冲磁化，构建微细磁针磁极阵列，并聚集剩磁磁场，将步骤(1)制得的硅油基磁性液体保留在摩擦接触点上，从而实现磁性液体在织构并磁化的不锈钢表面起到润滑的作用。
Claims (8)
1.磁性液体在织构并磁化的不锈钢表面润滑的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)磁性液体的制备
a)按照mol(Fe3+)：mol(Fe2+)＝(2-1)：1的比例，将FeCl3·7H2O、FeSO4·6H2O加入到盛有70℃超纯水的三口烧瓶中，同时向三口烧瓶中持续通入稀有气体；
b)搅拌至固体颗粒完全溶解后，迅速加入过量氢氧化钠水溶液，同时进行强烈搅拌；搅拌30min后，调节液体温度为40-70℃，调节液体pH为5-7，然后加入羧基硅氧烷表面活性剂，保证液体中羧基硅氧烷表面活性剂与四氧化三铁纳米磁性颗粒的质量比为1：(1-10)，搅拌5-10h，然后用磁铁进行固液分离，并用超纯水及无水乙醇洗涤黑色粘稠物2-5次；
c)将步骤b)制得的黑色粘稠物用离心机离心，然后置于真空干燥箱中干燥，得到羧基硅氧烷包覆的磁性颗粒；
d)将步骤c)制得的羧基硅氧烷包覆的磁性颗粒研磨，去除大颗粒，然后搅拌分散到硅油基液中，得到硅油基磁性液体；
(2)分别采用400#、800#和1000#金相砂纸对不锈钢表面进行打磨至表面粗糙度降低至50-70nm，然后用丙酮在500W的功率下超声清洗15-30min，放入干燥箱中干燥；
(3)在打磨好的不锈钢表面均匀的涂上光刻胶，随后将其表面覆盖掩膜版，进行曝光、显影和坚膜处理，得到微结构图形；
(4)采用微电解加工技术除去不锈钢表面光刻胶未涂覆的材料，形成表面织构，然后对表面通过充磁机脉冲磁化，构建微细磁针磁极阵列，并聚集剩磁磁场，将步骤(1)制得的硅油基磁性液体保留在摩擦接触点上，从而实现磁性液体在织构并磁化的不锈钢表面起到润滑的作用。
2.如权利要求1所述的磁性液体在织构并磁化的不锈钢表面润滑的方法，其特征在于：步骤b)中加入过量氢氧化钠水溶液，使得溶液中mol(Fe3+)：mol(OH-)＝1：(4-10)。
3.如权利要求1所述的磁性液体在织构并磁化的不锈钢表面润滑的方法，其特征在于：步骤c)中，所述干燥的温度为40-70℃，所述干燥的时间为8-10h。
4.如权利要求1所述的磁性液体在织构并磁化的不锈钢表面润滑的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述超纯水在25℃时的电阻率为18.25MΩ·cm。
5.如权利要求1所述的磁性液体在织构并磁化的不锈钢表面润滑的方法，其特征在于：步骤d)中，所述硅油基液的粘度为5000-10000cSt。
6.如权利要求1所述的磁性液体在织构并磁化的不锈钢表面润滑的方法，其特征在于：步骤d)中，羧基硅氧烷包覆的磁性颗粒与硅油基液的质量比为1：(1-10)。
7.如权利要求1所述的磁性液体在织构并磁化的不锈钢表面润滑的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述干燥的温度为90-100℃，所述干燥的时间为1-3h。
8.如权利要求1所述的磁性液体在织构并磁化的不锈钢表面润滑的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述坚膜的温度为130-135℃，坚膜时间为30min。
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