CN107557852A

CN107557852A - 一种高分子材料机械密封端面表面织构的加工方法

Info

Publication number: CN107557852A
Application number: CN201710880061.5A
Authority: CN
Inventors: 王美玲; 陈军
Original assignee: Northwest A&F University
Current assignee: Northwest A&F University
Priority date: 2017-09-26
Filing date: 2017-09-26
Publication date: 2018-01-09

Abstract

本发明涉及一种高分子材料机械密封端面表面织构的加工方法，采用光刻‑微细电解加工工艺进行上试样不锈钢端面微凹坑织构的制备，首先利用光刻技术在试样表面制备图形化的掩膜，然后利用电解加工方法去除试样表面裸露的金属材料来得到一定深度的凹坑，最后清洗掉光刻胶掩膜得到带有表面织构的试样。本发明方法能提高机械密封端面摩擦磨损性能、延长使用寿命。

Description

一种高分子材料机械密封端面表面织构的加工方法

技术领域

本发明属于表面加工及涂层技术领域，涉及一种高分子材料机械密封端面表面织构的加工方法。

背景技术

伴随着航天事业的发展，对航天器上密封的要求是质量轻、可靠性高。由于航天器所携带的重量有限，要求零件在满足可靠性的前提下，尽可能的质量小。在某些场合，如某型航天器电解水齿轮泵，除了要求质量轻、可靠性高等要求外，还要求齿轮泵磨损产生的磨屑不影响介质的导电性。而现有的传统的机械密封很难满足上述要求。

机械密封是利用弹性元件对静、动环端面密封副的预紧和介质压力与弹性元件压力的压紧而达到密封的轴向端面密封装置。构成机械密封的基本元件有端面密封副、弹性元件、辅助密封、传动件、防转件和紧固件。

密封端面材料对密封效果起重要作用。机械密封材料必要的性能包括：机械性能好，自润滑性好，配对材料摩擦学相容性好，粘着倾向性小，配合性能好，耐磨性好，导热性好。常用的机械密封硬材料有陶瓷、硬质合金、铸造金属、特殊钢等；软材料有碳石墨、铜合金、树脂。但是在我国的实际生产实践中，软材料的质量还不能满足实际要求。如陶瓷材料与碳石墨组成的摩擦副虽可满足航天器上质量轻的要求，但脆性材料易发生突然崩坏，导致设备迅速失效，不符合可靠性方面的要求；碳石墨是常用的密封面软材料，但是在石墨表面容易形成由摩擦热产生的疤妆凹坑，导致寿命降低。金属与金属组成的摩擦副质量大，且金属磨屑会影响介质的导电性，进而影响电解过程。因此迫切需质量轻、耐磨性好、可靠性高的机械密封材料。

高分子材料是常用的软材料，如塑料和橡胶等。具有质量轻、较低的硬度和弹性模量，很强的耐磨性，耐化学性能、电性能，且无毒性等优点，现在被应用于摩擦副中，如唇形密封、齿轮、滚子、凸轮、轴承、导轨、滑板、弹性联轴器等。高分子材料作为航天器电解水齿轮泵机械密封材料存在的主要问题是：齿轮端面与之配合的壳体发生过度磨损，使得齿轮泵的使用寿命降低。如何减小其磨损，保障航天器电解水齿轮泵安全运行，并具有足够的使用寿命变得尤为重要。

而提高齿轮端面与之配合的壳体的耐磨性，是延长该型齿轮泵使用寿命的有力措施。目前，常用的提高接触表面耐磨性主要措施有：在摩擦表面之间建立润滑膜，包括流体润滑膜、表面吸附膜和化学反应膜等；适当选择润滑剂、润滑脂；合理选择摩擦副配对材料、表面强化的措施；以及表面涂层技术，包括堆焊、热喷涂、刷镀等物理化学方法。除此之外，在密封表面设计特殊形状的沟槽、凹坑等微结构，利用静压或流体动压在端面间形成流体膜，亦可提高密封性能，降低磨损，改善接触表面的摩擦学特性，延长密封装置使用寿命，这种方法称为表面织构技术。

目前关于表面织构影响接触表面摩擦学特性的研究主要集中于硬质材料，如钢球对磨、SiC陶瓷。这些研究往往偏重于理论、仿真和摩擦学特性研究，而对于软材料表面织构设计仍处于起步阶段。部分学者对软材料的摩擦学特性进行了探索。如：对聚二甲基硅氧烷(PDMS)表面加工微米级凸起型织构的干摩擦试验研究表明：织构化PDMS表现出优异的减摩效果，减摩率与接触区域微凸起个数有关；具有不同参数的表面织构对软材料表面摩擦学性能有不同的影响；利用微细加工方法在超高分子量聚乙烯(UHMWPE)表面加工出微米尺度的织构，并对不同几何参数表面织构对UHMWPE摩擦性能的影响进行了研究。研究结果表明：高面积率的表面织构可降低UHMWPE表面的摩擦力，提高试样表面的耐磨性。由此可见：合理的表面织构设计亦可有效地改善软质材料表面摩擦学性能。

表面织构在软材料应用上具有很大的空间，具备改善接触表面耐磨性的潜力。先进制造、加工技术突飞猛进的发展极大地促进了纳米技术在能源、航空航天和生物电子微型机械的应用。纳米科技涉及新兴发展的多个交叉学科，可显著提高零件耐高温、耐磨损、抗疲劳等。伴随着纳米科技的兴起，通过特定的加工技术或手段，可使零件达到全新功能。虽然将纳米科技的优点应用在提高接触表面耐磨性和延长使用寿命上，具有巨大市场潜力。但是目前纳米尺度表面织构对接触表面摩擦学性能影响的研究相对较少，尤其是耐磨性研究方面。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种高分子材料机械密封端面表面织构的加工方法，该方法能提高机械密封端面摩擦磨损性能、延长使用寿命。

本发明人采用光刻-微细电解加工工艺进行金属试样表面微凹坑织构的制备，首先利用光刻技术在试样表面制备图形化的掩膜，然后利用电解加工方法去除试样表面裸露的金属材料来得到一定深度的凹坑，最后清洗掉光刻胶掩膜得到带有织构的试样，相对于其他的加工方法，这种工艺获得的表面无加工应力，无飞边毛刺，无热影响区。

具体技术方案如下：

一种高分子材料机械密封端面表面织构的加工方法，包括如下步骤：

(1)机械密封由上试样不锈钢端面和下试样高分子材料端面构成，将上试样不锈钢端面进行研磨、抛光，控制使表面粗糙度Ra≤50nm，然后进行清洗、干燥；

(2)在上试样不锈钢端面上涂覆一层光刻胶，得到厚度一致的光刻胶层，光刻胶厚度为1-10μm；

(3)将涂覆有光刻胶的机械密封端面进行预烘后，取出，自然冷却至室温，然后采用曝光机进行曝光处理，曝光处理时间为25-35s，高压汞灯的光源强度为2.4mj/cm²；

(4)将曝光处理后的上试样不锈钢端面浸没在显影剂中，轻轻摇晃2-4min，使未被曝光的光刻胶掩膜充分溶解，再浸没在清洗剂中，轻轻摇晃1-3min，然后取出，进行烘干处理，得到带有光刻胶掩膜的上试样不锈钢端面；

(5)将带有光刻胶掩膜的上试样不锈钢端面置于电解液中进行电解，带有光刻胶掩膜的机械密封端面与电源的阳极连接，采用光滑的不锈钢试样作为工具电极与阴极连接，电解液为NaNO₃与NaCl的混合溶液，电源为脉冲电源，电解电压为15V，脉冲频率为20kHz，电解时间为10s/5μm(每5μm的凹坑深度需要的电解时间为10s)。

(6)将步骤(5)中电解后的上试样不锈钢端面取出，置于去胶剂中去除光刻胶掩膜，然后用丙酮清洗，即完成表面织构的加工。

进一步，步骤(1)中，所述研磨是指分别用240目、600目、1000目和2000目的水砂纸对上试样不锈钢端面进行打磨。

进一步，步骤(1)中，所述抛光工序采用的是含有0.5μm氧化铝颗粒的抛光液。

进一步，步骤(1)中，所述清洗是先用丙酮进行超声清洗，再用无水乙醇进行超声清洗。

进一步，步骤(2)中，所述光刻胶层的厚度为5μm。所述光刻胶为北京科华电子材料有限公司生产的BN380-450负性光刻胶。

进一步，步骤(2)中，光刻胶的涂覆方法：首先将上试样不锈钢端面固定在匀胶台上，用注射器在端面缓慢均匀地滴注一圈光刻胶，静置1min使得光刻胶能够均匀铺满环形表面，然后以1000rpm的转速旋转10s，使光刻胶能够均匀布满整个试样表面，再以3000rpm的转速旋转30s，即可。

进一步，步骤(4)中，所述烘干处理的温度为120-135℃，时间为25-35min。

进一步，步骤(5)中，所述电解液中，NaNO₃的浓度为10wt％，NaCl的浓度为8wt％。

本发明的有益效果是:本发明通过采用光刻-微细电解加工工艺在机械密封端面加工表面微凹坑织构，该方法能提高机械密封端面摩擦磨损性能、延长使用寿命。

附图说明

图1为采用实施例1的加工方法得到的凹坑示意图；

图2为采用实施例1和2的加工方法得到的机械密封端面在不同面积率下的摩擦系数对比图；

图3为采用实施例1和2的加工方法得到的机械密封端面在不同面积率下的磨损率对比图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

本实施例采用环-环面接触形式摩擦副，上试样选用304不锈钢，下试样采用聚甲醛(POM)材料。

(1)首先分别用240目、600目、1000目和2000目的水砂纸对上试样不锈钢端面进行打磨，然后使用含有0.5μm氧化铝颗粒的抛光液进行抛光，达到肉眼的镜面效果，上试样最终的表面粗糙度在Ra＝30nm，将抛光后的试样置于丙酮内超声清洗10min，更换丙酮溶液再次超声清洗10min，以清除试样表面残留的颗粒物；接着再用无水乙醇超声清洗10min以去除表面残留的丙酮。

(2)在上试样上涂覆一层光刻胶，得到厚度一致的光刻胶层，光刻胶厚度为5μm；本实施例中采用由北京科华电子材料有限公司生产的BN380-450负性光刻胶，光刻胶的涂覆方法：首先将上试样固定在匀胶台上，用注射器在端面缓慢均匀地滴注一圈光刻胶，静置1min使得光刻胶能够均匀铺满环形表面，然后以1000rpm的转速旋转10s，使光刻胶能够均匀布满整个试样表面，再以3000rpm的转速旋转30s，即可。

(3)将涂覆有光刻胶的上试样在90℃预烘10min后，取出，自然冷却至室温，然后采用曝光机进行曝光处理，曝光处理时间为20s，高压汞灯的光源强度为2.4mj/cm²；

(4)将曝光处理后的上试样浸没在显影剂中，轻轻摇晃2min，使未被曝光的光刻胶掩膜充分溶解，再浸没在清洗剂中，轻轻摇晃1min，然后取出，130℃烘30min，得到带有光刻胶掩膜的上试样；

(5)将带有光刻胶掩膜的上试样置于电解液中进行电解，带有光刻胶掩膜的机械密封端面与电源的阳极连接，采用光滑的不锈钢试样作为工具电极与阴极连接，电解液为NaNO₃与NaCl的混合溶液，电解液中，NaNO₃的浓度为10wt％，NaCl的浓度为8wt％，电源为SPWM-3030脉冲电源，电解电压为15V，脉冲频率为20kHz，电解在室温25℃条件下完成，阴、阳极之间的距离保持在4mm，电解时间为10s。

(6)将步骤(5)中电解后的上试样取出，置于去胶剂中去除光刻胶掩膜，然后用丙酮清洗，即完成表面织构的加工。

图1为采用实施例1的加工方法得到的凹坑示意图，从图1可以看出，凹坑排列整齐、尺寸均匀，凹坑直径为200μm，深度为5μm。

实施例2

加工方法与实施例1基本相同，只是步骤(5)中的电解时间为20s。

采用实施例2的加工方法在上试样上得到的凹坑排列整齐、尺寸均匀，凹坑直径为200μm，深度为10μm。

性能测试

采用MMW1型万能摩擦磨损试验机，对采用实施例1和2的方法加工了表面织构的机械密封端面进行不同面积率下的摩擦系数和磨损率的测试。

实验条件：在载荷70N(0.15MPa)，线速度0.44m/s,去离子水作为润滑剂，试验6小时。

实验结果：图2为采用实施例1和2的加工方法得到的机械密封端面在不同面积率下的摩擦系数对比图；图3为采用实施例1和2的加工方法得到的机械密封端面在不同面积率下的磨损率对比图。

由图2和图3可以看出，表面织构的引入有效地降低了摩擦副的摩擦系数，在两种深度条件下，微凹坑面积率10％的表面均起到最佳的减摩效果，且摩擦系数随着面积率的增大总体上呈现上升趋势。同时相比于凹坑深度为10μm的表面，凹坑深度为5μm的摩擦系数方差较小，说明在此条件下摩擦曲线波动较小，更为稳定。由磨损率对比可以看到，整体来说有织构时下试样的磨损率均随着织构面积率的增大而增大。当凹坑深度为5μm时，表面织构的引入能够有效地降低磨损，面积率为10％时，磨损率相比无织构试样下降了36.2％。而当凹坑深度为10μm时，表面织构的引入起到了增大磨损的效果，面积率为40％时磨损率相比无织构试样增大了将近7倍。所以，凹坑深度5μm、面积率10％为最优参数，凹坑深度为10μm、面积率40％为最劣参数。

Claims

1.一种高分子材料机械密封端面表面织构的加工方法，其特征在于，包括如下步骤：

(5)将带有光刻胶掩膜的上试样不锈钢端面置于电解液中进行电解，带有光刻胶掩膜的机械密封端面与电源的阳极连接，采用光滑的不锈钢试样作为工具电极与阴极连接，电解液为NaNO₃与NaCl的混合溶液，电源为脉冲电源，电解电压为15V，脉冲频率为20kHz，电解时间为10s/5μm；

2.如权利要求1所述的高分子材料机械密封端面表面织构的加工方法，其特征在于，步骤(1)中，所述研磨是指分别用240目、600目、1000目和2000目的水砂纸对上试样不锈钢端面进行打磨。

3.如权利要求1所述的高分子材料机械密封端面表面织构的加工方法，其特征在于，步骤(1)中，所述抛光工序采用的是含有0.5μm氧化铝颗粒的抛光液。

4.如权利要求1所述的高分子材料机械密封端面表面织构的加工方法，其特征在于，步骤(1)中，所述清洗是先用丙酮进行超声清洗，再用无水乙醇进行超声清洗。

5.如权利要求1所述的高分子材料机械密封端面表面织构的加工方法，其特征在于，步骤(2)中，所述光刻胶层的厚度为5μm。

6.如权利要求1所述的高分子材料机械密封端面表面织构的加工方法，其特征在于，步骤(2)中，光刻胶的涂覆方法：首先将上试样不锈钢端面固定在匀胶台上，用注射器在端面缓慢均匀地滴注一圈光刻胶，静置1min使得光刻胶能够均匀铺满环形表面，然后以1000rpm的转速旋转10s，使光刻胶能够均匀布满整个试样表面，再以3000rpm的转速旋转30s，即可。

7.如权利要求1所述的高分子材料机械密封端面表面织构的加工方法，其特征在于，步骤(4)中，所述烘干处理的温度为120-135℃，时间为25-35min。

8.如权利要求1至7任一项所述的高分子材料机械密封端面表面织构的加工方法，其特征在于，步骤(5)中，所述电解液中，NaNO₃的浓度为10wt％，NaCl的浓度为8wt％。