CN115286078B - 同时去除Cr(VI)、Cd(II)的纳米原电池的制备方法及制得的纳米原电池与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开同时去除Cr(VI)、Cd(II)的纳米原电池的制备方法，涉及纳米原电池技术领域。本发明包括以下步骤：将氧化石墨烯与铁铜纳米聚合物加入溶有2‑硝基苯甲醛的乙醇中，搅拌，得到以2‑硝基苯甲醛修饰的氧化石墨烯为基底，铁铜聚合物为负载物的铁铜基纳米原电池。本发明的有益效果在于：本方法以2‑硝基苯甲醛修饰的纳米氧化石墨烯为基底，负载铁阳极和铜阴极的聚合体构建一种纳米原电池，制备方法简便。该系统通过紫外光(365nm)致质子化过程和自发的原电池反应，能同时高效固化污染水体中异种电性的Cr(VI)、Cd(II)。
Description
技术领域
本发明涉及纳米原电池技术领域，具体涉及同时去除Cr(VI)、Cd(II)的纳米原电池的制备方法及制得的纳米原电池与应用。
背景技术
近年来，水体重金属尤其是Cr(VI)、Cd(II)产生的污染受到广泛关注。Cr(VI)、Cd(II)具有高毒、难以降解并能通过食物链累积的特点，可引发一系列健康和环境问题。因此，实现对Cr(VI)、Cd(II)污染水体的高效修复是环境领域亟待解决的问题。
现有关于Cr(VI)、Cd(II)去除的方法主要包括螯合沉淀法、物理吸附法、植物修复法等。这些方法在一定程度上去除Cr(VI)、Cd(II)，但也存在一些缺点，如沉淀法不适宜去除低浓度的重金属，物理吸附法可能会发生二次释放对环境产生影响，植物修复法效率低、耗时长。因此，迫切需要发展一种快速、高效、环保的Cr(VI)、Cd(II)污染水体修复技术。
公开号为CN112371718A的专利申请公开一种基于石墨辅助原电池修复Cd2+污染介质的方法，往污染介质表层中加入石墨粉，将锌板和铜板表面包裹上棉布后插入Cd2+污染介质中；将锌板和铜板通过铜导线连接，维持电极反应2天以上，该方法能够去除污染介质中的Cd2+，但是该专利申请中的方法去除重金属离子耗时时间相对较长，且仅能去除阳离子型重金属离子Cd2+。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种同时去除Cr(VI)、Cd(II)、去除时间短的纳米原电池的制备方法及制得的纳米原电池与应用。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：
同时去除Cr(VI)、Cd(II)的纳米原电池的制备方法，包括以下步骤：将氧化石墨烯与铁铜纳米聚合物加入溶有2-硝基苯甲醛的乙醇中，搅拌，得到以2-硝基苯甲醛修饰的氧化石墨烯为基底，铁铜聚合物为负载物的铁铜基纳米原电池。
有益效果：本方法以2-硝基苯甲醛修饰的纳米氧化石墨烯为基底，负载铁阳极和铜阴极的聚合体构建一种纳米原电池，制备方法简便。
本发明制得的纳米原电池在使用过程中无需通电，通过紫外光(365nm)致质子化过程和自发的原电池反应，30min以内能同时高效固化污染水体中异种电性的Cr(VI)、Cd(II)。紫外光短时间照射时，阴极附近优先发生Cr(VI)被还原为Cr(III)的半反应；无光照时，反应则以吸氧还原为主，其产生的OH-将与水体中Cr(III)、Cd(II)生成Cr(OH)3、Cd(OH)2沉淀。本发明中的纳米原电池不仅可以实现水体中铬、镉的超快、高效协同去除，而且对环境影响小，应用前景广阔。
优选地，所述氧化石墨烯采用改进的Hummers方法制备。
优选地，所述铁铜纳米聚合物的制备方法包括以下步骤：将乙醇水溶液与亚铁盐及铜盐混合，在N2氛围下搅拌溶解，随后滴加过量的NaBH4溶液使其还原，反应结束后经洗涤并离心，最后真空干燥过夜即得到铁铜纳米聚合物。
优选地，所述铁铜摩尔比为1-10:1。
优选地，反应结束后经去离子水及无水乙醇洗涤并离心。
优选地，所述乙醇为无水乙醇，所述无水乙醇中2-硝基苯甲醛的质量分数为1-20wt％。
优选地，所述搅拌转速为300rpm，搅拌时间为3h。
采用上述制备方法制得的纳米原电池。
有益效果：本发明制得的纳米原电池在使用过程中无需通电，通过紫外光(365nm)致质子化过程和自发的原电池反应，30min以内能同时高效固化污染水体中异种电性的Cr(VI)、Cd(II)。本发明中的纳米原电池不仅可以实现水体中铬、镉的超快、高效协同去除，而且对环境影响小，应用前景广阔。
采用上述制备方法制得的纳米原电池在去除Cr(VI)、Cd(II)中的应用，包括以下步骤：将纳米原电池加入含有Cr(VI)、Cd(II)的污染水体中，用紫外灯照射后，关闭电源，继续反应一段时间。
有益效果：本发明制得的纳米原电池通过紫外光(365nm)致质子化过程和自发的原电池反应，能同时高效固化污染水体中异种电性的Cr(VI)、Cd(II)。紫外光短时间照射时，阴极附近优先发生Cr(VI)被还原为Cr(III)的半反应；无光照时，反应则以吸氧还原为主，其产生的OH-将与水体中Cr(III)、Cd(II)生成Cr(OH)3、Cd(OH)2沉淀。本发明中的纳米原电池不仅可以实现水体中铬、镉的超快、高效协同去除，而且对环境影响小，应用前景广阔。本发明可去除污染水体中Cr 10-80％、Cd 20-90％。
优选地，取5-60mg纳米原电池加入Cr(VI)、Cd(II)污染的水体中，用波长为365nm的紫外灯照射，持续5-30min后关闭光源，继续反应1-5min。
本发明的优点在于：本方法以2-硝基苯甲醛修饰的纳米氧化石墨烯为基底，负载铁阳极和铜阴极的聚合体构建一种纳米原电池，制备方法简便。
本发明制得的纳米原电池通过紫外光(365nm)致质子化过程和自发的原电池反应，能同时高效固化污染水体中异种电性的Cr(VI)、Cd(II)。紫外光短时间照射时，阴极附近优先发生Cr(VI)被还原为Cr(III)的半反应；无光照时，反应则以吸氧还原为主，其产生的OH-将与水体中Cr(III)、Cd(II)生成Cr(OH)3、Cd(OH)2沉淀。本发明中的纳米原电池不仅可以实现水体中铬、镉的超快、高效协同去除，而且对环境影响小，应用前景广阔。本发明可去除污染水体中Cr 10-80％、Cd 20-90％。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例中未注明具体技术或条件者，均可以按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
实施例1
同时去除Cr(VI)、Cd(II)的纳米原电池的制备方法，具体包括以下步骤：
将改进Hummers方法制备的氧化石墨烯及还原法制备的铁铜纳米聚合物(铁铜摩尔比为1:1)加入溶有2-硝基苯甲醛(5wt％)的无水乙醇中，以300rpm的转速搅拌3h，获得以2-硝基苯甲醛修饰的氧化石墨烯为基底，铁铜聚合物为负载物的铁铜基纳米原电池。其中氧化石墨烯的制备方法为现有技术，引用来源为Hummers WS,OffemanRE.1958.Preparation of graphitic oxide[J].J.Am.Chem.Soc.,80:1339.
本实施例中采用还原法制备铁铜纳米聚合物具体包括以下步骤：
在三口瓶中加入一定量的乙醇水溶液(v:v＝1:4)并加入摩尔比为1:1的亚铁盐及铜盐，在N2氛围下搅拌溶解，随后滴加过量的NaBH4溶液使其还原，反应1h后经去离子水及无水乙醇洗涤并离心，最后在60℃真空干燥过夜即得到铁铜纳米聚合物，本实施例中铁铜纳米聚合物的制备原理为共沉淀原位生长，该反应原理为现有技术。
实施例2
同时去除Cr(VI)、Cd(II)的纳米原电池的制备方法，具体包括以下步骤：
将改进Hummers方法制备的氧化石墨烯及还原法制备的铁铜纳米聚合物(铁铜摩尔比为5:1)加入溶有2-硝基苯甲醛(10wt％)的无水乙醇中，以300rpm的转速搅拌3h，获得以2-硝基苯甲醛修饰的氧化石墨烯为基底，铁铜聚合物为负载物的铁铜基纳米原电池。其中氧化石墨烯的制备方法为现有技术，引用来源为Hummers WS,OffemanRE.1958.Preparation of graphitic oxide[J].J.Am.Chem.Soc.,80:1339.本实施例中还原法制备铁铜纳米聚合物具体包括以下步骤：
在三口瓶中加入一定量的乙醇水溶液(v:v＝1:4)并加入摩尔比为5:1的亚铁盐及铜盐，在N2氛围下搅拌溶解，随后滴加过量的NaBH4溶液使其还原，反应1h后经去离子水及无水乙醇洗涤并离心，最后在60℃真空干燥过夜即得到铁铜纳米聚合物，本实施例中铁铜纳米聚合物的制备原理为共沉淀原位生长，该反应原理为现有技术。
实施例3
同时去除Cr(VI)、Cd(II)的纳米原电池的制备方法，具体包括以下步骤：
将改进Hummers方法制备的氧化石墨烯及还原法制备的铁铜纳米聚合物(铁铜摩尔比为10:1)加入溶有2-硝基苯甲醛(15wt％)的无水乙醇中，以300rpm的转速搅拌3h，获得以2-硝基苯甲醛修饰的氧化石墨烯为基底，铁铜聚合物为负载物的铁铜基纳米原电池。其中氧化石墨烯的制备方法为现有技术，引用来源为Hummers WS,OffemanRE.1958.Preparation of graphitic oxide[J].J.Am.Chem.Soc.,80:1339.
本实施例中还原法制备铁铜纳米聚合物具体包括以下步骤：在三口瓶中加入一定量的乙醇水溶液(v:v＝1:4)并加入摩尔比为10:1的亚铁盐及铜盐，在N2氛围下搅拌溶解，随后滴加过量的NaBH4溶液使其还原，反应1h后经去离子水及无水乙醇洗涤并离心，最后在60℃真空干燥过夜即得到铁铜纳米聚合物，本实施例中铁铜纳米聚合物的制备原理为共沉淀原位生长，该反应原理为现有技术。
实施例4
采用实施例1中制得的纳米原电池去除污染水体中的Cr(VI)、Cd(II)，具体包括以下步骤：
1)含Cr(VI)、Cd(II)污染水体模拟：采用重铬酸钾及硝酸镉试剂配制Cr(VI)、Cd(II)整体浓度分别为50mg/L、25mg/L的溶液；
2)取10mg纳米原电池加入定量Cr(VI)、Cd(II)污染的水体中，搅拌，使纳米原电池与重金属离子接触，用波长为365nm的紫外灯照射，持续8min后关闭光源，继续反应2min。本实施例可去除污染水体中Cr 25％、Cd 35％。
实施例5
采用实施例2中制得的纳米原电池去除污染水体中的Cr(VI)、Cd(II)，具体包括以下步骤：
1)含Cr(VI)、Cd(II)污染水体模拟：采用重铬酸钾及硝酸镉试剂配制Cr(VI)、Cd(II)整体浓度分别为50mg/L、25mg/L的溶液；
2)取30mg纳米原电池加入定量Cr(VI)、Cd(II)污染的水体中，搅拌，使纳米原电池与重金属离子接触，用波长为365nm的紫外灯照射，持续15min后关闭光源，继续反应3min。本实施例可去除污染水体中Cr 40％、Cd 55％。
实施例6
采用实施例3中制得的纳米原电池去除污染水体中的Cr(VI)、Cd(II)，具体包括以下步骤：
1)含Cr(VI)、Cd(II)污染水体模拟：采用重铬酸钾及硝酸镉试剂配制Cr(VI)、Cd(II)整体浓度分别为50mg/L、25mg/L的溶液；
2)取40mg纳米原电池加入定量Cr(VI)、Cd(II)污染的水体中，搅拌，使纳米原电池与重金属离子接触，用波长为365nm的紫外灯照射，持续20min后关闭光源，继续反应4min。本实施例可去除污染水体中Cr 78％、Cd85％。
实施例1-实施例6重金属修复效果汇总
实施例1-实施例3中纳米原电池参数(铁铜比例、2-硝基苯甲醛的用量、纳米原电池的使用量及反应时间)对Cr(VI)、Cd(II)的去除效率的影响如下表所示：
表1不同参数下纳米原电池对水体中Cr(VI)、Cd(II)的去除效率
从表1可以看出，实施例3中的纳米原电池对Cr(VI)和Cd(II)的去除率最佳。对Cr(VI)的去除，反应历程可分为吸附、还原及脱附。铁铜摩尔比越高、纳米原电池用量越多，对的吸附作用越大；2-硝基苯甲醛用量越高，在紫外光照射下局部环境pH降低幅度越大，紫外光照射时间越长，局部环境酸性保持时间越长，这都有利于发生Cr(VI)的还原(因还原为Cr3+只发生在酸性环境中)。此外，铁铜摩尔比大的材料可以促进氧还原反应，无紫外光照射时，发生吸氧腐蚀，将产生大量的OH-用于沉淀Cr3+、Cd2+；同时2-硝基苯甲醛在紫外光下生成2-硝基苯甲酸也可以螯合Cd2+。综上，实施例3中的纳米原电池对Cr(VI)和Cd(II)的去除率最佳。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.同时去除Cr(VI)、Cd(II)的纳米原电池的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将氧化石墨烯与铁铜纳米聚合物加入溶有2-硝基苯甲醛的乙醇中，搅拌，得到以2-硝基苯甲醛修饰的氧化石墨烯为基底，铁铜聚合物为负载物的铁铜基纳米原电池。
2.根据权利要求1所述的同时去除Cr(VI)、Cd(II)的纳米原电池的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯采用改进的Hummers方法制备。
3.根据权利要求1所述的同时去除Cr(VI)、Cd(II)的纳米原电池的制备方法，其特征在于：所述铁铜纳米聚合物的制备方法包括以下步骤：将乙醇水溶液与亚铁盐及铜盐混合，在N2氛围下搅拌溶解，随后滴加过量的NaBH4溶液使其还原，反应结束后经洗涤并离心，最后真空干燥过夜即得到铁铜纳米聚合物。
4.根据权利要求3所述的同时去除Cr(VI)、Cd(II)的纳米原电池的制备方法，其特征在于：所述铁铜摩尔比为1-10:1。
5.根据权利要求3所述的同时去除Cr(VI)、Cd(II)的纳米原电池的制备方法，其特征在于：反应结束后经去离子水及无水乙醇洗涤并离心。
6.根据权利要求1所述的同时去除Cr(VI)、Cd(II)的纳米原电池的制备方法，其特征在于：所述乙醇为无水乙醇，所述无水乙醇中2-硝基苯甲醛的质量分数为1-20wt％。
7.根据权利要求1所述的同时去除Cr(VI)、Cd(II)的纳米原电池的制备方法，其特征在于：所述搅拌转速为300rpm，搅拌时间为3h。
8.采用权利要求1-7中任一项方法制得的纳米原电池。
9.采用权利要求8所述的纳米原电池在去除Cr(VI)、Cd(II)中的应用，其特征在于：包括以下步骤：将纳米原电池加入含有Cr(VI)、Cd(II)的污染水体中，用紫外灯照射后，关闭电源，继续反应一段时间。
10.采用权利要求9所述的纳米原电池在去除Cr(VI)、Cd(II)中的应用，其特征在于：取5-60mg纳米原电池加入Cr(VI)、Cd(II)污染的水体中，用波长为365nm的紫外灯照射，持续5-30min后关闭光源，继续反应1-5min。
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