CN105047426A - 一种石墨烯/氧化铁复合材料的制备方法 - Google Patents

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何大伟
武生君
王永生
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Abstract

一种石墨烯/氧化铁复合材料的制备方法，涉及一种以氧化石墨烯为前驱物,简便易行，并且得到石墨烯片层质量高、颗粒尺寸均匀的复合材料的复合方法。该方法先将石墨烯分散于无水乙醇，之后将石墨烯直接与Fe3+复合，克服了由于石墨烯水溶性不好，而不能直接复合的缺点。该方法，取一定量石墨烯，加入到无水乙醇中，剪切，超声制的石墨烯分散液，再加入六水氯化铁(或者硝酸铁)溶液，氨水(或者氢氧化钾、氢氧化钠等)创造碱性环境，回流加热并控制反应温度，将所得溶液自然冷却至室温，进行洗涤过滤，恒温干燥箱干燥后，得到石墨烯/氧化铁纳米颗粒复合物材料。

Description

一种石墨烯/氧化铁复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及石墨烯及其衍生物制备领域，是一种在水溶液中制备石墨烯/氧化铁纳米颗粒复合材料的制备方法。适用于超级电容器等领域。
背景技术
石墨烯是由碳原子组成的单层网状平面，是已知材料中最薄最硬的、比表面积最大、电子传输率最高的新型材料。石墨烯所衍生出的复合材料也具有比以往同类材料优越的性质。石墨烯/氧化铁纳米颗粒复合材料在超级电容器领域有很广阔的前景。
现阶段所使用的复合方法均是物理混合或在有机溶剂中复合，复合时，由于石墨烯本身的水溶性较差，都会以氧化石墨烯为前驱物。本专利，用乙醇分散石墨烯后，直接以石墨烯为前驱物，意在提供一种简便易行，并且石墨烯片层质量高，颗粒尺寸均匀的复合方法。
先将石墨烯分散于无水乙醇，之后将石墨烯直接与Fe3+复合，打破了，由于石墨烯水溶性不好，而不能直接复合的缺点。
发明内容
本发明的目的是改善现有技术制备石墨烯/氧化铁纳米颗粒复合物的繁杂方法，提供一种操作简易，所需设备简便，避免有机溶剂使用的高质量的石墨烯/氧化铁纳米颗粒复合材料。
为实现上述目的，本发明提供了一种可以在水溶液中实现的石墨烯/氧化铁纳米颗粒复合材料的制备方法：
步骤一，取一定量的石墨烯，加入到无水乙醇中，剪切1～3小时，超声0.5～2小时，制的石墨烯分散液
步骤二，在步骤一所得石墨烯分散液，加入六水氯化铁(或者硝酸铁)溶液，氨水(或者氢氧化钾、氢氧化钠等)创造碱性环境，回流加热0.5～3小时，控制反应温度在80～100℃。
步骤三，将步骤二中所得溶液自然冷却至室温，进行洗涤过滤，恒温干燥箱干燥后，得到石墨烯/氧化铁纳米颗粒复合物材料。
步骤二中，使用的六水氯化铁(硝酸铁)溶液浓度为0.1～0.3mol/L。氨水(或者氢氧化钾、氢氧化钠等)调节pH＝8～12。
步骤三中，使用的洗涤剂是去离子水和无水乙醇，洗涤后pH≈7，干燥温度控制在50～70℃，干燥时间大于8小时。
本发明的有益效果：
本发明是在水溶液环境中使石墨烯与氧化铁纳米颗粒充分复合，在保留了纳米级氧化铁颗粒原有的理化性质(如吸收峰位，催化性质等)的同时，借助石墨烯特有的大比表面积，高电子转移速率等特性，使复合材料在超级电容器领域具有比氧化铁纳米颗粒更佳的效果。
本发明经过大量实验验证，总结出一种有效的制备方法，相比现有制备方法，工艺简便，质量高，不使用有机溶剂，对环境无污染。
附图说明
图1石墨烯制备示意图；
图2石墨烯/氧化铁纳米颗粒制备示意图；
图3石墨烯SEM照片；
图4石墨烯/氧化铁纳米颗粒SEM照片。
具体实施方式
以下实例进一步说明本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施实例一：
一种在水溶液中制备石墨烯/小尺寸氧化铁纳米颗粒复合材料的制备方法：
首先是氧化石墨烯在H2氛围下，高温(750℃)条件下还原为石墨烯，如图1所示。所得石墨烯扫描电子显微镜下形貌如图3所示。
然后，将石墨烯与六水氯化铁溶液混合加热回流，具体通过以下步骤进行：
步骤一，称取所得石墨烯0.2g，分散于100ml无水乙醇中，剪切1小时、超声0.5小时，制的石墨烯分散液。
步骤二，向步骤一中所得溶液中加入20mL0.3mol/L的FeCl3·6H2O溶液。
步骤三，将步骤二中所得溶液，用氨水调节pH＝9后，80℃搅拌回流加热3小时。
步骤四，将步骤三中所得溶液自然冷却至室温，洗涤过滤，调节pH≈7，去掉滤液，留下过滤物。
步骤五，向步骤四中所得过滤物，恒温烘箱干燥，干燥温度70℃，干燥时间8小时。得到石墨烯/氧化铁纳米颗粒复合物。
所得溶液即为石墨烯/氧化铁纳米颗粒复合材料，扫描电镜下形貌如图4所示。
实施实例二：
具体通过以下步骤进行：
步骤一，称取所得石墨烯0.2g，分散于100ml无水乙醇中，剪切1小时、超声0.5小时，制的石墨烯分散液
步骤二，向步骤一中所得溶液中加入40mL0.2mol/L的FeCl3·6H2O溶液。
步骤三，将步骤二中所得溶液，用氢氧化钾溶液调节pH＝8后，90℃搅拌回流加热3小时。
步骤四，将步骤三中所得溶液自然冷却至室温，洗涤过滤，调节pH≈7，去掉滤液，留下过滤物。
步骤五，向步骤四中所得过滤物，恒温烘箱干燥，干燥温度70℃，干燥时间8小时。得到石墨烯/氧化铁纳米颗粒复合物。
实施实例三：
具体通过以下步骤进行：
步骤一，称取所得石墨烯0.2g，分散于100ml无水乙醇中，剪切1小时、超声1小时，制的石墨烯分散液
步骤二，向步骤一中所得溶液中加入50mL0.1mol/L的FeCl3·6H2O溶液。
步骤三，将步骤二中所得溶液，用氢氧化钠溶液调节pH＝9后，80℃搅拌回流加热3小时。
步骤四，将步骤三中所得溶液自然冷却至室温，洗涤过滤，调节pH≈7，去掉滤液，留下过滤物。
步骤五，向步骤四中所得过滤物，恒温烘箱中干燥，干燥温度50℃，干燥时间15小时。得到石墨烯/氧化铁纳米颗粒复合物。
实施实例四：
具体通过以下步骤进行：
步骤一，称取所得石墨烯0.2g，分散于100ml无水乙醇中，剪切1小时、超声1小时，制的石墨烯分散液
步骤二，向步骤一中所得溶液中加入50mL0.1mol/L的Fe(NO3)3溶液。
步骤三，将步骤二中所得溶液，用氢氧化钠溶液调节pH＝8后，95℃搅拌回流加热2小时。
步骤四，将步骤三中所得溶液自然冷却至室温，洗涤过滤，调节pH≈7，去掉滤液，留下过滤物。
步骤五，向步骤四中所得过滤物，恒温烘箱中干燥，干燥温度50℃，干燥时间15小时。得到石墨烯/氧化铁纳米颗粒复合物。

Claims (3)

1.一种石墨烯/氧化铁复合材料的制备方法，其特征在于，1)石墨烯分散液与六水氯化铁(或者硝酸铁)在碱性环境下反应；2)对所得溶液进行洗涤过滤干燥，得到石墨烯/氧化铁纳米颗粒复合材料。
2.根据权利要求1所述的水溶液环境下石墨烯/氧化铁纳米颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，制备方法的步骤包括：
步骤一，将一定量石墨烯加入无水乙醇，剪切超声，得到石墨烯分散液。
步骤二，在步骤一所得石墨烯分散液，加入氯化铁(或者硝酸铁)溶液，氨水(或者氢氧化钾、氢氧化钠等)创造碱性环境，搅拌回流加热，控制一定的反应温度。
步骤三，对步骤二中所得溶液自然冷却至室温，进行洗涤过滤，干燥后，得到石墨烯/氧化铁纳米颗粒复合物材料。
3.根据权利要求2所述的在水溶液中制备石墨烯/氧化铁纳米颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，
所述步骤一中，石墨稀分散液选用无水乙醇，剪切时间1～3小时，之后超声处理0.5～2小时。
所述步骤二中，使用的六水氯化铁(或者硝酸铁)溶液浓度为0.1～0.3mol/L，氨水(或者氢氧化钾、氢氧化钠等)调节pH＝(8～12)，用氢氧化钾、氢氧化钠等调节pH时，选择较低pH，因为浓度太大，加热反应时，不易搅拌；加热回流时间0.5～3小时，温度控制在80～100℃。
所述步骤三中，使用的洗涤剂是去离子水和无水乙醇，洗涤后pH≈7，恒温干燥箱干燥，干燥温度控制在50～70℃，干燥时间大于8小时。
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