CN109295552A - 一种三氧化二铁复合石墨烯包覆棉碳纤维材料的制备方法 - Google Patents

一种三氧化二铁复合石墨烯包覆棉碳纤维材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109295552A
CN109295552A CN201811028430.9A CN201811028430A CN109295552A CN 109295552 A CN109295552 A CN 109295552A CN 201811028430 A CN201811028430 A CN 201811028430A CN 109295552 A CN109295552 A CN 109295552A
Authority
CN
China
Prior art keywords
preparation
cotton
solution
carbon fibre
iron trioxide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201811028430.9A
Other languages
English (en)
Inventor
张学谦
王依山
温广武
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong University of Technology
Original Assignee
Shandong University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong University of Technology filed Critical Shandong University of Technology
Priority to CN201811028430.9A priority Critical patent/CN109295552A/zh
Publication of CN109295552A publication Critical patent/CN109295552A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F11/00—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture
    • D01F11/10—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture of carbon
    • D01F11/12—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture of carbon with inorganic substances ; Intercalation
    • D01F11/125—Carbon
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F11/00—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture
    • D01F11/10—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture of carbon
    • D01F11/12—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture of carbon with inorganic substances ; Intercalation
    • D01F11/121—Halogen, halogenic acids or their salts
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
    • D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
    • D01F9/12—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
    • D01F9/14—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments
    • D01F9/16—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from products of vegetable origin or derivatives thereof, e.g. from cellulose acetate

Abstract

本发明公开了一种三氧化二铁复合石墨烯包覆棉碳纤维材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将无纺棉浸入氧化石墨(GO)溶液中进行超声处理；（2）冷冻后进行冷冻干燥处理，得到氧化石墨烯包覆无纺棉纤维；（3）氯化铁溶于无水乙醇溶液中，将氧化石墨烯包覆无纺棉纤维浸入上述溶液，取出后放入干燥箱中烘干；（4）放入炉中，通入保护气体，600℃～1100℃保温1～10h；（5）停止加热，继续通入保护气体，待炉温降低至室温，取出样品，即得三氧化二铁复合石墨烯包覆棉碳纤维材料。

Description

一种三氧化二铁复合石墨烯包覆棉碳纤维材料的制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，尤其涉及的是一种三氧化二铁复合石墨烯包覆棉碳纤维材料的制备方法。
背景技术
三氧化二铁作为金属氧化物中的一员，是一种重要的n型半导体，具有无毒、廉价和合成工艺简单的特征，被广泛应用于催化剂、传感器、污水处理、电磁干扰屏蔽、微博吸收、生物医学和能源存储能领域，并且有望在未来更多的领域开发出新用途。然而，三氧化二铁与其它金属氧化物相似，材料的电导率较低，并且单独应用时材料整体稳定性还较差，因此三氧化二铁需要与其它电导率较高的材料复合才能更好的发挥其性能。
三氧化二铁与碳进行复合，可有效的提高材料的稳定性和性能。在多种碳材料中，石墨烯作为一种独特的二维单原子晶体材料，具有优异的机械性能、较高的热导率和载流子迁移率、超宽带的光学响应谱、较大的结构稳定性和表面积，因此石墨烯适合搭载金属氧化物制备复合材料。
碳化纤维作为碳材料，具有较高的电导率和力学性能，同时碳化纤维具有大量的孔隙，可以释放材料在使用过程中产生的应力，增强材料结构稳定性。在众多碳化纤维中，利用棉纤维经过碳化制备的棉碳纤维具有成本低的特点。因此利用三氧化二铁与石墨烯和棉碳纤维进行复合，可以制备出具有优异性能的三氧化二铁与碳复合的材料，然而目前还没有三氧化二铁与石墨烯和棉碳纤维复合材料的制备方法。
因此，研究一种操作简单，工艺要求不苛刻，可实现高质量、大规模制备三氧化二铁复合石墨烯与碳化棉碳纤维的复合材料，是目前科技工作者和产业界工程人士的关注热点。
发明内容
本发明的技术目的是针对上述三氧化二铁复合石墨烯与棉碳纤维的复合材料制备技术的现状，提供了一种工艺简单的三氧化二铁复合石墨烯包覆棉碳纤维新型结构材料的方法。
本发明技术方案如下：
一种三氧化二铁复合石墨烯包覆棉碳纤维材料的制备方法，包括以下步骤：
(1) 将无纺棉浸入氧化石墨(GO)溶液中，超声处理；
(2) 冷冻后进行冷冻干燥处理，得到氧化石墨烯包覆无纺棉纤维；
(3) 氯化铁溶于无水乙醇溶液中，将氧化石墨烯包覆无纺棉纤维浸入上述溶液，取出后放入干燥箱中烘干；
(4) 放入炉中，通入保护气体，600℃～1100 ℃保温1～10 h；
(5) 停止加热，继续通入保护气体，待炉温降低至室温，取出样品，即得三氧化二铁复合石墨烯包覆棉碳纤维材料。
所述的制备方法，所述无纺棉为天然棉花制成的无纺棉；
所述的制备方法，所述步骤(1)中GO浓度为0.5~15 mg/ml；
所述的制备方法，所述步骤(1)中GO为Hummers法制备的GO；
所述的制备方法，所述步骤(1)中GO溶液为前期经过超声处理1~2 h的GO溶液。
所述的制备方法，所述步骤(1)中超声处理时间为0.5~2 h；
所述的制备方法，所述步骤(2)中冷冻处理可以为低温冰箱冷冻或液氮冷冻，温度低于-30 ℃；
所述的制备方法，所述步骤(3)中氯化铁无水乙醇溶液的密度为5~30 mg/ml；
所述的制备方法，所述步骤(4)和(5)中保护气体为氮气或氩气。
附图说明
图1是本发明实施例1中三氧化二铁复合石墨烯包覆棉碳纤维材料XRD图片；
图2是本发明实施例1中三氧化二铁复合石墨烯包覆棉碳纤维材料SEM图片。
具体实施方式
以下结合附图与实施例对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
实施例1：
本实施例中提供一种三氧化二铁复合石墨烯包覆棉碳纤维材料的制备方法，具体制备方法如下。
（1）将无纺棉浸入7 mg/ml的GO溶液中，超声0.5h，其中无纺棉为天然棉花制备的无纺棉，GO为Hummers法制备的GO，GO溶液为前期经过超声处理1 h的GO溶液。
（2）放入低温冰箱冷冻24 h，放入冷冻干燥机冷冻干燥48 h，得到氧化石墨烯包覆无纺棉纤维，其中低温冰箱温度为-35 ℃。
（3）制备10 mg/ml的氯化铁的无水乙醇溶液中，将氧化石墨烯包覆无纺棉纤维浸入上述溶液，浸泡24 h，取出后放入干燥箱中烘干。
（4）放入陶瓷坩埚中，放入通入氮气的保护气体的炉中，10 ℃/min升温至600 ℃，保温1 h。
（5）停止加热，继续通入氩气，待炉温降低至室温，取出样品，得到三氧化二铁复合石墨烯包覆棉碳纤维材料。
图1是上述三氧化二铁复合石墨烯包覆天然棉花纤维结构材料XRD图片。从图中可以看出：出现多个三氧化二铁(Fe2O3)峰位，同时还出现了石墨(Graphite)的峰位，石墨的峰位反应石墨烯包覆棉碳纤维，说明成功合成出三氧化二铁复合石墨烯包覆棉碳纤维材料。
图2是上述三氧化二铁复合石墨烯包覆棉碳纤维材料SEM图。从图中可以看出，石墨烯包覆着棉碳纤维，还有部分石墨烯分布在棉碳纤维周围，没有发现三氧化二铁颗粒，说明三氧化二铁以纳米形式存在，不易观察到。
实施例2：
本实施例中提供一种三氧化二铁复合石墨烯包覆棉碳纤维材料的制备方法，具体制备方法如下。
（1）将无纺棉浸入5 mg/ml的GO溶液中，超声0.5h，其中无纺棉为天然棉花制备的无纺棉，GO为Hummers法制备的GO，GO溶液为前期经过超声处理1 h的GO溶液。
（2）放入低温冰箱冷冻24 h，放入冷冻干燥机冷冻干燥48 h，得到氧化石墨烯包覆无纺棉纤维，其中低温冰箱温度为-35 ℃。
（3）制备10 mg/ml的氯化铁的无水乙醇溶液中，将氧化石墨烯包覆无纺棉纤维浸入上述溶液，浸泡24 h，取出后放入干燥箱中烘干。
（4）放入陶瓷坩埚中，放入通入氩气的保护气体的炉中，10 ℃/min升温至700 ℃，保温1 h。
（5）停止加热，继续通入氩气，待炉温降低至室温，取出样品，得到三氧化二铁复合石墨烯包覆棉碳纤维材料。
实施例3：
本实施例中提供一种三氧化二铁复合石墨烯包覆棉碳纤维材料的制备方法，具体制备方法如下。
（1）将无纺棉浸入7 mg/ml的GO溶液中，超声0.5h，其中无纺棉为天然棉花制备的无纺棉，GO为Hummers法制备的GO，GO溶液为前期经过超声处理1 h的GO溶液。
（2）放入低温冰箱冷冻24 h，放入冷冻干燥机冷冻干燥48 h，得到氧化石墨烯包覆无纺棉纤维，其中低温冰箱温度为-35 ℃。
（3）制备20 mg/ml的氯化铁的无水乙醇溶液中，将氧化石墨烯包覆无纺棉纤维浸入上述溶液，浸泡24 h，取出后放入干燥箱中烘干。
（4）放入陶瓷坩埚中，放入通入氮气的保护气体的炉中，10 ℃/min升温至700 ℃，保温5 h。
（5）停止加热，继续通入氮气，待炉温降低至室温，取出样品，得到三氧化二铁复合石墨烯包覆棉碳纤维材料。
实施例4：
本实施例中提供一种三氧化二铁复合石墨烯包覆棉碳纤维材料的制备方法，具体制备方法如下。
（1）将无纺棉浸入3 mg/ml的GO溶液中，超声0.5 h，其中无纺棉为天然棉花制备的无纺棉，GO为Hummers法制备的GO，GO溶液为前期经过超声处理1 h的GO溶液。
（2）放入低温冰箱冷冻24 h，放入冷冻干燥机冷冻干燥48 h，得到氧化石墨烯包覆无纺棉纤维，其中低温冰箱温度为-40 ℃。
（3）制备20 mg/ml的氯化铁的无水乙醇溶液中，将氧化石墨烯包覆无纺棉纤维浸入上述溶液，浸泡24 h，取出后放入干燥箱中烘干。
（4）放入陶瓷坩埚，放入通入氮气的保护气体的炉中，10 ℃/min升温至1000 ℃，保温1 h。
（5）停止加热，继续通入氮气，待炉温降低至室温，取出样品，得到三氧化二铁复合石墨烯包覆棉碳纤维材料。
实施例5：
本实施例中提供一种三氧化二铁复合石墨烯包覆棉碳纤维材料的制备方法，具体制备方法如下。
（1）将无纺棉浸入7 mg/ml的GO溶液中，超声1 h，其中无纺棉为天然棉花制备的无纺棉，GO为Hummers法制备的GO，GO溶液为前期经过超声处理2 h的GO溶液。
（2）放入低温冰箱冷冻30 h，放入冷冻干燥机冷冻干燥48 h，得到氧化石墨烯包覆无纺棉纤维，其中低温冰箱温度为-35 ℃。
（3）制备20 mg/ml的氯化铁的无水乙醇溶液中，将氧化石墨烯包覆无纺棉纤维浸入上述溶液，浸泡24 h，取出后放入干燥箱中烘干。
（4）放入陶瓷坩埚，放入通入氩气的保护气体的炉中，10 ℃/min升温至700 ℃，保温1 h。
（5）停止加热，继续通入氩气，待炉温降低至室温，取出样品，得到三氧化二铁复合石墨烯包覆棉碳纤维材料。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种三氧化二铁复合石墨烯包覆棉碳纤维材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将无纺棉浸入氧化石墨(GO)溶液中进行超声处理；
（2）冷冻后进行冷冻干燥处理，得到氧化石墨烯包覆无纺棉纤维；
（3）氯化铁溶于无水乙醇溶液中，将氧化石墨烯包覆无纺棉纤维浸入上述溶液，取出后放入干燥箱中烘干；
（4）放入炉中，通入保护气体，600℃～1100 ℃保温1～10 h；
（5）停止加热，继续通入保护气体，待炉温降低至室温，取出样品，即得三氧化二铁复合石墨烯包覆棉碳纤维材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述无纺棉为天然棉花制成的无纺棉。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中GO浓度为0.5~15 mg/ml。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中GO为Hummers法制备的GO。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中GO溶液为前期经过超声处理1~2 h的GO溶液。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中超声处理时间为0.5~2h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中冷冻需要在低温冰箱或液氮中进行冷冻，温度低于-30 ℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中氯化铁无水乙醇溶液的浓度为5~30 mg/ml。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)和(5)中保护气体为氮气或氩气。
CN201811028430.9A 2018-09-05 2018-09-05 一种三氧化二铁复合石墨烯包覆棉碳纤维材料的制备方法 Pending CN109295552A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811028430.9A CN109295552A (zh) 2018-09-05 2018-09-05 一种三氧化二铁复合石墨烯包覆棉碳纤维材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811028430.9A CN109295552A (zh) 2018-09-05 2018-09-05 一种三氧化二铁复合石墨烯包覆棉碳纤维材料的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109295552A true CN109295552A (zh) 2019-02-01

Family

ID=65166385

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811028430.9A Pending CN109295552A (zh) 2018-09-05 2018-09-05 一种三氧化二铁复合石墨烯包覆棉碳纤维材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109295552A (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104037405A (zh) * 2013-03-06 2014-09-10 佛山市顺德宇红纳米科技有限公司 一种制备三氧化二铁/石墨烯/碳纤维复合材料的方法
CN104124442A (zh) * 2014-07-02 2014-10-29 陈秀琼 一种纳米Fe2O3/rGO复合材料的制备方法以及应用
CN105047426A (zh) * 2015-07-03 2015-11-11 北京交通大学 一种石墨烯/氧化铁复合材料的制备方法
CN105489398A (zh) * 2016-01-15 2016-04-13 上海应用技术学院 一种Fe2O3/石墨烯复合材料的制备方法
CN107293710A (zh) * 2017-06-07 2017-10-24 安徽师范大学 过渡金属氧化物/石墨烯复合材料的制备方法、锂离子电池负极、锂离子电池

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104037405A (zh) * 2013-03-06 2014-09-10 佛山市顺德宇红纳米科技有限公司 一种制备三氧化二铁/石墨烯/碳纤维复合材料的方法
CN104124442A (zh) * 2014-07-02 2014-10-29 陈秀琼 一种纳米Fe2O3/rGO复合材料的制备方法以及应用
CN105047426A (zh) * 2015-07-03 2015-11-11 北京交通大学 一种石墨烯/氧化铁复合材料的制备方法
CN105489398A (zh) * 2016-01-15 2016-04-13 上海应用技术学院 一种Fe2O3/石墨烯复合材料的制备方法
CN107293710A (zh) * 2017-06-07 2017-10-24 安徽师范大学 过渡金属氧化物/石墨烯复合材料的制备方法、锂离子电池负极、锂离子电池

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张学谦等: "石墨烯包覆无纺棉/Sn02材料的组织结构及电化学性能", 《炭素》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105463224B (zh) 一种TiCx‑Al2O3‑TiAl3/Al基复合材料及其制备方法
CN103951455B (zh) 采用冷冻干燥辅助制备致密的碳纳米管—纤维—前驱体陶瓷复合材料的方法
CN108439376A (zh) 一种负载磁性纳米粒子的石墨烯气凝胶复合材料的制备方法
CN106744783B (zh) 一种石墨化空心炭微球的制备方法
CN103820883A (zh) 一种细菌纤维素基纳米碳纤维的制备方法
CN103449427B (zh) 一种多孔石墨烯-三氧化二铁复合材料的制备方法
CN103318880B (zh) 酚醛树脂低温石墨化的方法
CN106966731A (zh) 碳纤维表面原位生长碳纳米管界面改性碳‑碳化硅双基体复合材料的制备方法
CN103193485A (zh) 一种六方氮化硼纤维的制备方法
CN109652022B (zh) 一种新型复合硅藻土相变储能材料载体的制备方法
Ratnayake et al. Oxidation protection of carbon fiber by sol-gel derived boron doped yttria stabilized zirconia coatings
Cui et al. Facile preparation of ZrCO composite aerogel with high specific surface area and low thermal conductivity
CN109208321A (zh) 一种SnO2/Ni3Sn2复合石墨烯包覆棉碳纤维材料的制备方法
CN109295552A (zh) 一种三氧化二铁复合石墨烯包覆棉碳纤维材料的制备方法
CN103387403A (zh) 耐火材料用尖晶石/石墨烯复合粉体及其制备方法
CN102924083B (zh) 一种碳化锆陶瓷粉体的制备方法
Tang et al. Two-step method to deposit ZrO2 coating on carbon fiber: preparation, characterization, and performance in SiC composites
Hao et al. Changes in microstructure and mechanical properties of the carbon fiber and their effects on C/SiC composites
CN106278267A (zh) 一种原位生长碳化硅纳米线增强多孔碳复合材料的制备方法
CN109056306A (zh) 一种NiO/Ni复合石墨烯包覆棉碳纤维材料的制备方法
CN109750492A (zh) 一种碳布表面均匀生长碳纳米管前期的表面处理方法
CN109234563A (zh) 一种新型石墨烯-金属基复合材料的制备方法
CN109192943A (zh) 一种MoO2/SnO2复合石墨烯包覆棉碳纤维材料的制备方法
KR102102594B1 (ko) 탄소섬유-질화붕소 복합체의 제조방법
CN115092910B (zh) 利用低温真空CVD制备MXene-石墨圆环堆叠碳纳米管的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20190201