CN108439376A - 一种负载磁性纳米粒子的石墨烯气凝胶复合材料的制备方法 - Google Patents

一种负载磁性纳米粒子的石墨烯气凝胶复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种负载磁性纳米粒子的石墨烯气凝胶复合材料的制备方法属于功能磁性材料技术领域，该方法以氧化石墨烯、聚乙烯醇和金属盐为原料，用水热法制备负载有金属盐的三维多孔交联网络氧化石墨烯水凝胶；经过冷冻干燥和在保护气氛下焙烧还原，原位得到负载磁性纳米粒子的石墨烯气凝胶复合材料。本发明操作简单、成本低和制备工艺简单，是一种宏量制备磁性石墨烯气凝胶复合材料的新技术；可以通过调整石墨烯和金属盐的配比，调节复合材料的磁性能和电性能，制备得到的石墨烯气凝胶复合材料具有比表面积高、密度小和优异的电磁性能等优点，可以用于电磁波吸收材料。

Description

一种负载磁性纳米粒子的石墨烯气凝胶复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于功能磁性材料技术领域，涉及磁性气凝胶制备方法，特别涉及一种负载磁性纳米粒子的石墨烯气凝胶复合材料的制备方法。
背景技术
磁性纳米材料因其具有饱和磁化强度高和磁导率大等优点是现当代吸波材料研究的热点，磁性纳米粒子对电磁波起到磁损耗的作用，且主要是在高频处表现出优异的吸波性能。由于存在易团聚的缺点，均匀分散纳米磁性粒子是一个关键技术难点。
石墨烯是单原子厚度的二维C原子晶体，是构成富勒烯、碳纳米管和石墨的基本结构单元。因其具有比表面积大、质量轻、热稳定性能和化学稳定性优异等优点，是一种优异的介电损耗型吸波材料。但单一的磁性材料或者石墨烯不能满足现代吸波材料的综合性能要求，对电磁波吸收衰减有限。因此，如何将石墨烯与磁性粒子结合，制备负载磁性粒子的石墨烯，协调二者的介电损耗和磁损耗，成为制备高性能吸波材料亟待解决的关键技术。
气凝胶是一种新型的多孔材料，具有比密度低、孔隙率高、比表面大、吸附性强等优异性质，已在多个领域得到广泛应用。石墨烯气凝胶作为其中一种新型材料，由石墨烯片层交错堆积成三维连通多孔结构，可以有效避免石墨烯片的过度堆叠。当其与磁性纳米粒子结合时，在保持原石墨烯气凝胶特点的同时，可极大的提高材料的承载量和有效作用面积，可以有效降低粒子发生团聚的可能。
目前公开的专利CN103977748B使用预先制备好的Fe3O4磁性纳米粒子与氧化石墨烯混合，经过冷冻干燥、化学还原的方法制备磁性石墨烯气凝胶，但其存在磁性纳米料子分散不均匀、粒子与石墨烯片层结合不牢固等缺点，限制了实际应用。因此，如何采用简单工艺制备稳定、均一的磁性石墨烯气凝胶依然是极具挑战的技术难题。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提出一种高效、功能化、绿色安全的石墨烯气凝胶负载磁性纳米粒子复合材料的制备方法。该方法以氧化石墨烯、聚乙烯醇和铁、钴、镍的金属盐为原料，用水热法制备负载有金属盐的三维多孔交联网络氧化石墨烯水凝胶；经过冷冻干燥和在保护气氛下焙烧还原，原位得到负载磁性纳米粒子的石墨烯气凝胶复合材料。该方法解决了现有技术中石墨烯和磁性粒子结合力不足，磁性粒子不能均匀负载在石墨烯上，磁性粒子易团聚等问题。制备的负载磁性纳米粒子的石墨烯气凝胶具有高比表面积和低密度的特点，通过调整金属盐和氧化石墨烯的加入量调节控制复合材料的磁性能和介电性能，制备性能优异的吸波材料。
为了达到上述目的，本发明技术方案如下：
一种负载磁性纳米粒子的石墨烯气凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)根据Hummers法制备氧化石墨烯，配置不同溶度的氧化石墨烯胶液；所述的氧化石墨烯胶状悬浮液的溶度为2-5mg/mL。具体步骤如下：
在冰水浴低温环境下，将鳞片石墨和强氧化剂加入到强酸性溶液中，搅拌混合均匀后体系低温保持40-60min,后将体系温度升至35-40℃，持续搅拌3-4h后加入去离子水，体系温度升至90-95℃并保持30-40min,反应结束后再加入适量的去离子水和H2O2，停止搅拌静置分层，取下层氧化石墨悬浮液依次进行酸洗、水洗，最后经过超声处理得到氧化石墨烯胶状悬浮液。
(2)将氧化石墨烯胶液、去离子水、还原剂、聚乙烯醇和金属盐按一定比例配置成反应液。
所述的反应液的比例为氧化石墨烯：去离子水：还原剂：聚乙烯醇：金属盐＝40-100mg:50mL:200-600mg:300-500mg:500-800mg。
所述的金属盐为乙酰丙酮铁、乙酰丙酮镍、乙酰丙酮钴、硝酸钴、硝酸铁、硝酸镍、乙酸铁、乙酸钴、乙酸镍、氯化铁、氯化镍、氯化钴的一种及其组合物。所述的还原剂为维生素C、硫脲、水合肼中的一种或多种组合物，优先选择维生素C；
(3)将配制的反应液注入150mL水热合成釜中，进行水热反应；分离、水洗、冷冻干燥后得到负载有金属盐的石墨烯气凝胶前驱体；所述的水热反应温度为140-200℃；反应时间为6-12h。
(4)将得到的负载有金属盐的石墨烯气凝胶前驱体在惰性气体保护、400-800℃温度下进行高温烧结，得到负载磁性纳米粒子的石墨烯气凝胶；
所述的惰性气体为氮气、氩气、氦气、氖气或两种以上的混合气；保护气流量为40-100mL/min；所述的室温升温至烧结温度的升温速率为5-10℃/min。
本发明制备的石墨烯气凝胶负载磁性纳米粒子复合材料具有优异的电磁性能，可用于电磁吸波材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)制备的石墨烯气凝胶为多孔结构，能够增加复合材料的比表面积，减小复合材料的密度，具有比表面积高和密度小的特点，石墨烯片层的内外表面均负载有磁性纳米粒子。
(2)磁性纳米粒子负载在石墨烯片层之间，不仅解决了磁性纳米粒子团聚的问题，同时还解决了石墨烯本身的团聚问题.
(3)通过调节石墨烯和金属盐的配比，调节复合材料的电磁性能，大大拓宽材料作为吸波隐身和电磁屏蔽材料时的有效频宽。本发明制备的负载有磁性纳米粒子的石墨烯气凝胶复合材料有优异的电磁性能，可以用于电磁波吸收材料。
(4)制备的石墨烯气凝胶负载磁性纳米粒子复合材料具有吸波强度深、吸波频带宽、重量轻、力学性能好等优点，比单一石墨烯或者磁性纳米粒子具有更加优异的吸波性能。
附图说明
图1为实施例5制备的负载Ni纳米粒子石墨烯气凝胶扫描电镜图。
图2为实施例5的X射线衍射谱图。
图3为本发明实施例1-6在1-18GHz范围内同一厚度2.4mm的反射损耗曲线。
图4为本发明施例5在1-18GHz范围内不同厚度的反射损耗曲线。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1：
步骤1：将2.0g鳞片石墨、46mL浓H2SO4置于500mL三口烧瓶中，于0℃的冰水混合物中搅拌均匀。称量6.0g高锰酸钾，分批次缓慢加入，控制反应体系温度在0-10℃之间反应1h。然后将体系移入35℃水浴中，反应3h。反应结束后，缓慢滴加100mL蒸馏水，在90℃下反应0.5h。最后，加入100mL蒸馏水及15mL H2O2。将产物用5％的HCl和蒸馏水洗涤至pH＝6-7。将得到的氧化石墨超声处理成氧化石墨烯溶液，并配置成2mg/mL的浓度。
步骤2：将步骤1中的20mL氧化石墨烯胶状悬浮液与0.3g PVA超声搅拌溶解至混合均匀，标记为A液；取150mL烧杯一个，量取50mL蒸馏水加入烧杯中，称取600mg乙酰丙酮镍加入烧杯中，超声处理10分钟，加入300mg维生素C搅拌至乙酰丙酮铁全部溶解，记为B液；将A液和B液混合，并搅拌均匀，得到混合反应液，注入150mL水热合成釜中，在140℃的反应温度下反应6h，反应结束后固液进行分离、水洗、冷冻干燥。
步骤3：把步骤2得到的负载乙酰丙酮铁氧化石墨烯气凝胶放入坩埚中，把坩埚放入管式炉的石英管中，往石英管中通入氩气，气流量为40mL/min，通气20分钟后，炉子开始升温速率为5℃/min，设置煅烧温度为400℃，煅烧时间为2h，之后随炉冷却至室温，关闭保护气体，得到负载磁性纳米粒子的石墨烯气凝胶。
实施例2：
步骤1：将2.0g鳞片石墨、46mL浓H2SO4置于500mL三口烧瓶中，于0℃的冰水混合物中搅拌均匀。称量6.0g高锰酸钾，分批次缓慢加入，控制反应体系温度在0-10℃之间反应1h。然后将体系移入35℃水浴中，反应3h。反应结束后，缓慢滴加100mL蒸馏水，在90℃下反应0.5h。最后，加入100mL蒸馏水及15mL H2O2。将产物用5％的HCl和蒸馏水洗涤至pH＝6-7。将得到的氧化石墨超声处理成氧化石墨烯溶液，并配置成5mg/mL的浓度。
步骤2：将步骤1中的20mL氧化石墨烯胶状悬浮液与0.3g PVA超声搅拌溶解至混合均匀，标记为A液；取150mL烧杯一个，量取50mL蒸馏水加入烧杯中，称取800mg乙酰丙酮镍加入烧杯中，超声处理10分钟，加入600mg维生素C搅拌至乙酰丙酮铁全部溶解，记为B液；将A液和B液混合，并搅拌均匀，得到混合反应液，注入150mL水热合成釜中，在160℃的反应温度下反应8h，反应结束后固液进行分离、水洗、冷冻干燥。
步骤3：把步骤2得到的负载乙酰丙酮铁氧化石墨烯气凝胶放入坩埚中，把坩埚放入管式炉的石英管中，往石英管中通入氩气，气流量为50mL/min，通气20分钟后，炉子开始升温速率为6℃/min，设置煅烧温度为500℃，煅烧时间为2h，之后随炉冷却至室温，关闭保护气体，得到负载磁性纳米粒子的石墨烯气凝胶。
实施例3：
步骤1：将2.0g鳞片石墨、46mL浓H2SO4置于500mL三口烧瓶中，于0℃的冰水混合物中搅拌均匀。称量6.0g高锰酸钾，分批次缓慢加入，控制反应体系温度在0-10℃之间反应1h。然后将体系移入35℃水浴中，反应3h。反应结束后，缓慢滴加100mL蒸馏水，在90℃下反应0.5h。最后，加入100mL蒸馏水及15mL H2O2。将产物用5％的HCl和蒸馏水洗涤至pH＝6-7。将得到的氧化石墨超声处理成氧化石墨烯溶液，并配置成3mg/mL浓度。
步骤2：将步骤1中的20mL氧化石墨烯胶状悬浮液与0.4g PVA超声搅拌溶解至混合均匀，标记为A液；取150mL烧杯一个，量取50mL蒸馏水加入烧杯中，称取700mg乙酰丙酮铁加入烧杯中，超声处理10分钟，加入400mg维生素C搅拌至乙酰丙酮铁全部溶解，记为B液；将A液和B液混合，并搅拌均匀，得到混合反应液，注入150mL水热合成釜中，在180℃的反应温度下反应6h，反应结束后固液进行分离、水洗、冷冻干燥。
步骤3：把步骤2得到的负载乙酰丙酮铁氧化石墨烯气凝胶放入坩埚中，把坩埚放入管式炉的石英管中，往石英管中通入氩气，气流量为60mL/min，通气20分钟后，炉子开始升温速率为7℃/min，设置煅烧温度为600℃，煅烧时间为2h，之后随炉冷却至室温，关闭保护气体，得到负载磁性纳米粒子的石墨烯气凝胶。
实施例4：
步骤1：将2.0g鳞片石墨、46mL浓H2SO4置于500mL三口烧瓶中，于0℃的冰水混合物中搅拌均匀。称量6.0g高锰酸钾，分批次缓慢加入，控制反应体系温度在0-10℃之间反应1h。然后将体系移入35℃水浴中，反应3h。反应结束后，缓慢滴加100mL蒸馏水，在90℃下反应0.5h。最后，加入100mL蒸馏水及15mL H2O2。将产物用5％的HCl和蒸馏水洗涤至pH＝6-7。将得到的氧化石墨超声处理成氧化石墨烯溶液，并配置成4mg/mL的浓度。
步骤2：将步骤1中的20mL氧化石墨烯胶状悬浮液与0.4g PVA超声搅拌溶解至混合均匀，标记为A液；取150mL烧杯一个，量取50mL蒸馏水加入烧杯中，称取500mg乙酰丙酮铁加入烧杯中，超声处理10分钟，加入200mg维生素C搅拌至乙酰丙酮铁全部溶解，记为B液；将A液和B液混合，并搅拌均匀，得到混合反应液，注入150mL水热合成釜中，在200℃的反应温度下反应12h，反应结束后固液进行分离、水洗、冷冻干燥。
步骤3：把步骤2得到的负载乙酰丙酮铁氧化石墨烯气凝胶放入坩埚中，把坩埚放入管式炉的石英管中，往石英管中通入氩气，气流量为80mL/min，通气20分钟后，炉子开始升温速率为8℃/min，设置煅烧温度为700℃，煅烧时间为2h，之后随炉冷却至室温，关闭保护气体，得到负载磁性纳米粒子的石墨烯气凝胶。
实施例5：
步骤1：将2.0g鳞片石墨、46mL浓H2SO4置于500mL三口烧瓶中，于0℃的冰水混合物中搅拌均匀。称量6.0g高锰酸钾，分批次缓慢加入，控制反应体系温度在0-10℃之间反应1h。然后将体系移入35℃水浴中，反应3h。反应结束后，缓慢滴加100mL蒸馏水，在90℃下反应0.5h。最后，加入100mL蒸馏水及15mL H2O2。将产物用5％的HCl和蒸馏水洗涤至pH＝6-7。将得到的氧化石墨超声处理成氧化石墨烯溶液，并配置成2.5mg/mL的浓度。
步骤2：将步骤1中的20mL氧化石墨烯胶状悬浮液与0.5g PVA超声搅拌溶解至混合均匀，标记为A液；取150mL烧杯一个，量取50mL蒸馏水加入烧杯中，称取600mg乙酰丙酮铁加入烧杯中，超声处理10分钟，加入400mg维生素C搅拌至乙酰丙酮钴全部溶解，记为B液；将A液和B液混合，并搅拌均匀，得到混合反应液，注入150mL水热合成釜中，在160℃的反应温度下反应10h，反应结束后固液进行分离、水洗、冷冻干燥。
步骤3：把步骤2得到的负载乙酰丙酮铁氧化石墨烯气凝胶放入坩埚中，把坩埚放入管式炉的石英管中，往石英管中通入氩气，气流量为90mL/min，通气20分钟后，炉子开始升温速率为8℃/min，设置煅烧温度为800℃，煅烧时间为2h，之后随炉冷却至室温，关闭保护气体，得到负载磁性纳米粒子的石墨烯气凝胶。
实施例6：
步骤1：将2.0g鳞片石墨、46mL浓H2SO4置于500mL三口烧瓶中，于0℃的冰水混合物中搅拌均匀。称量6.0g高锰酸钾，分批次缓慢加入，控制反应体系温度在0-10℃之间反应1h。然后将体系移入35℃水浴中，反应3h。反应结束后，缓慢滴加100mL蒸馏水，在90℃下反应0.5h。最后，加入100mL蒸馏水及15mL H2O2。将产物用5％的HCl和蒸馏水洗涤至pH＝6-7。将得到的氧化石墨超声处理成氧化石墨烯溶液，并配置成3.5mg/mL的浓度。
步骤2：将步骤1中的20mL氧化石墨烯胶状悬浮液与0.5g PVA超声搅拌溶解至混合均匀，标记为A液；取150mL烧杯一个，量取50mL蒸馏水加入烧杯中，称取800mg乙酰丙酮铁加入烧杯中，超声处理10分钟，加入500mg维生素C搅拌至乙酰丙酮钴全部溶解，记为B液；将A液和B液混合，并搅拌均匀，得到混合反应液，注入150mL水热合成釜中，在180℃的反应温度下反应6h，反应结束后固液进行分离、水洗、冷冻干燥。
步骤3：把步骤2得到的负载乙酰丙酮铁氧化石墨烯气凝胶放入坩埚中，把坩埚放入管式炉的石英管中，往石英管中通入氩气，气流量为100mL/min，通气20分钟后，炉子开始升温速率为10℃/min，设置煅烧温度为800℃，煅烧时间为2h，之后随炉冷却至室温，关闭保护气体，得到负载磁性纳米粒子的石墨烯气凝胶。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，但并不能因此而理解为对本发明专利的范围的限制，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些均属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种负载磁性纳米粒子的石墨烯气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)根据Hummers法制备氧化石墨烯，配置浓度为2-5mg/mL的氧化石墨烯胶液；
(2)将氧化石墨烯胶液、去离子水、还原剂、聚乙烯醇和金属盐按40-100mg:50mL:200-600mg:300-500mg:500-800mg的比例配置成反应液；
(3)将配制的反应液注入水热合成釜中，在140-200℃温度下，进行水热反应6-12h，分离、水洗、冷冻干燥后得到负载有金属盐的石墨烯气凝胶前驱体；
(4)将得到的负载有金属盐的石墨烯气凝胶前驱体在惰性气体保护、400-800℃温度下进行高温烧结，得到负载磁性纳米粒子的石墨烯气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种负载磁性纳米粒子的石墨烯气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述的金属盐为乙酰丙酮铁、乙酰丙酮镍、乙酰丙酮钴、硝酸钴、硝酸铁、硝酸镍、乙酸铁、乙酸钴、乙酸镍、氯化铁、氯化镍、氯化钴的一种及其组合物。
3.根据权利要求1或2所述的一种负载磁性纳米粒子的石墨烯气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述的还原剂为维生素C、硫脲、水合肼中的一种或多种组合物。
4.根据权利要求3所述的一种负载磁性纳米粒子的石墨烯气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述的还原剂优选为维生素C。
5.根据权利要求1或2或4所述的一种负载磁性纳米粒子的石墨烯气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述的惰性气体为氮气、氩气、氦气、氖气或两种以上的混合气。
6.根据权利要求3所述的一种负载磁性纳米粒子的石墨烯气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述的惰性气体为氮气、氩气、氦气、氖气或两种以上的混合气。
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