CN113372602B - 一种生物质气凝胶及磁性微生物菌球的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种生物质气凝胶及磁性微生物菌球的制备方法。生物质气凝胶的制备过程如下：一、使用粉碎后的生物质原料进行制浆，并对所得浆液进行固液分离，得到滤液和滤渣。二、将滤液与氯化1‑丁基‑3‑甲基咪唑混合后进行水热反应，得到水凝胶状溶液。三、在水凝胶状溶液中加入碳酸钾和AlCl3进行反应，并使得AlCl3在体系中的摩尔分数大于0.5。将反应产物烘干后得到生物质气凝胶。本发明利用氯化1‑丁基‑3‑甲基咪唑与AlCl3混合呈现强酸性的特点，避免了制备活性生物碳气凝胶时需要加热的技术问题。同时，氯化1‑丁基‑3‑甲基咪唑还可以和碳酸钾、AlCl3反应，活化气凝胶的碳基位点，并提高气凝胶的比表面积。

Description

一种生物质气凝胶及磁性微生物菌球的制备方法
技术领域
本发明属于环境污染微生物治理技术领域，涉及一种生物载体和微生物菌球的方法，具体涉及一种秸秆磁性生物碳和生物质气凝胶的制备方法，以及磁性生物炭和生物质气凝胶双层负载磁性微生物菌球的制备方法。
背景技术
我国是农业大国，秸秆是一种很广泛的农作物废料，秸秆资源尤其丰富，占世界秸秆资源的25％。在我国大量的秸秆被置于田间废弃或直接焚烧，不仅得不到有效利用，而且还会引起严重的大气污染。因此，开发和利用我国丰富的农作物秸秆资源的意义十分重大。
近几年，生物质载体材料在污水处理行业应用越来越多，它不仅可以为微生物提供栖息、繁殖的场所和提供营养物质来促进微生物的生长繁殖，还具有原材料低价易得、可重复利用和吸附性能良好等优点。生物质载体材料主要是由秸秆等生物质演变而来，新鲜的秸秆不仅可以在完全或部分缺氧条件下热解产生的高度稳定的生物碳质材料，还可以提取其中的糖分用于制备生物碳气溶胶，生物碳气溶胶具有孔径丰富、比表面积高、密度低、制备简单、价格低廉等优点。
目前已报道的生物载体固定化方法有吸附法、包埋法、交联法和共价结合法，其中吸附法具备操作简单、成本低、对细胞活性影响小等优点，但缺点是载体与微生物结合力较低，效果不稳定。因此，急需研发一种磁性生物炭和生物质气凝胶双层负载磁性微生物菌球的制备方法，该方法不仅对细胞活性影响小，还确保了载体与微生物结合的高稳定性。此外，现有的磁性生物菌剂的制备方法多采用磁粉与菌剂混合，然后再包埋固定的模式，由于磁粉密度较大，在包埋混合过程中因重力沉降作用导致磁性材料在菌球内分布不均，无法产生稳定的磁场，从而影响微生物菌剂的处理效果。本发明采用双层载体负载微生物菌球，主要为内外双层分开负载模式，外层负载采用磁性生物炭载体，磁性材料均匀覆盖在菌球外层，为微生物菌剂提供稳定的磁场，从而提高水处理效果，且制备过程简单、环保、节省成本较低。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术的不足，提供一种生物质气凝胶及微生物菌球的制备方法，以获取磁场均匀、比表面积大的微生物菌球，从而提高对生活废水的处理效果。
第一方面，一种生物质气凝胶的制备方法，具体如下：
步骤一、使用粉碎后的生物质原料进行制浆，并对所得浆液进行固液分离，得到滤液和滤渣。
步骤二、将步骤一得到的滤液与氯化1-丁基-3-甲基咪唑混合后进行水热反应，得到水凝胶状溶液。
步骤三、在步骤二得到的水凝胶状溶液中加入碳酸钾和AlCl3进行反应，并使得AlCl3在体系中的摩尔分数大于0.5。将反应产物烘干后得到生物质气凝胶。
作为优选，所述的生物质原料采用小麦秸秆。
作为优选，步骤二中所述的水热反应的反应温度为150℃～170℃。
作为优选，步骤三中水凝胶状溶液、碳酸钾和AlCl3在水浴条件下反应。
第二方面，一种双层负载磁性微生物菌球的制备方法，具体如下：
步骤一、取生物质气凝胶与微生物混合菌剂混合，进行负载。对所得负载后所得的混合液进行造粒，得到内层生物碳气凝胶菌球。
步骤二、将磁性材料与聚乙烯醇、海藻酸钠溶液混合，得到磁性负载混合液。将内层生物碳气凝胶菌球浸没到磁性负载混合液之后取出，并投加入交联-固化液中进行反应，使得内层生物碳气凝胶菌球的外表面均匀负载一层磁性生物炭，得到双层负载磁性微生物菌球。
作为优选，所述的微生物混合菌剂中含有帚石南棒杆菌和假单胞菌。帚石南棒杆菌含量大于或等于10×109cfu/g。假单胞菌含量大于或等于10×109cfu/g。
作为优选，微生物混合菌剂中，帚石南棒杆菌与假单胞菌的重量组分比为1:3。
作为优选，生物质气凝胶中还加入微量元素、催化剂和冷冻保护剂。
作为优选，所述的微量元素包括FeCl3·6H2O、H3BO3、CuSO4·5H2O、KI、Na2MoO4·2H2O、MnCl2·4H2O、ZnSO4·7H2O、CoCl2·2H2O中的一种或多种。
作为优选，所述的磁性材料为磁性生物炭。所述的磁性生物炭的制备过程如下：将生物质原料浆液固液分离得到的滤渣与硼砂、乙酸丙酮铁和十八胺混合后进行煅烧，滤渣的煅烧中碳化，包裹在滤渣表面的乙酸丙酮铁的煅烧中分解为成具有磁性的单分散MFe2O4纳米粒子，从而得到磁性生物碳。
作为优选，秸秆滤渣、硼砂、乙酸丙酮铁和十八胺的重量组分比为a:b:c:d。a的取值为6；b的取值范围为0.8～1.2；c的取值范围为2.4～3.1；b的取值范围为2～3.8。
作为优选，所述的内层生物碳气凝胶菌球在造粒后经过冷冻干燥，干燥温度为-71℃，干燥时间为36h。所述的双层负载磁性微生物菌球经过冷冻干燥，干燥温度为-71℃，干燥时间为24h。
本发明采用上述技术方案，与现有技术相比其优势在于：
1、本发明利用氯化1-丁基-3-甲基咪唑与AlCl3混合体系中AlCl3摩尔分数大于0.5时呈现强酸性的特点，使得碳酸盐在常温条件下反应产生二氧化碳的特点，省去了现有技术中制备活性生物碳气凝胶时需要加热的技术问题。同时，氯化1-丁基-3-甲基咪唑还可以和碳酸钾、AlCl3反应，活化气凝胶的碳基位点，有利于微生物的附着，并生成碳酸钾增大气凝胶的内部孔隙，提高气凝胶的比表面积。
2、本发明制备的双层载体负载微生物菌球，在制备过程中采用内外双层分开负载的模式，使得磁性材料能够均匀覆盖在菌球外层。相比于现有技术中磁性材料与菌球任意混合的结构，本发明能够为微生物菌剂提供更为稳定的磁场，从而提高水处理效果，且制备过程简单、环保、节省成本较低。
3、本发明磁性生物炭的制备采用乙酸丙酮铁和秸秆滤渣共同煅烧，一步合成磁性生物炭材料，操作简单、不需要添加其他化学药剂安全环保。并且，本发明在制备双层载体负载微生物菌球的过程中，同时利用秸秆浆液的滤液和滤渣，进一步提高了秸秆的利用效率。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的内容，下面结合实施案例对本发明的技术方案作进一步的说明，但本发明的保护范围不限于此：
实施例1
一种生物质气凝胶的制备方法，具体步骤如下：
步骤一、预处理：选择新鲜的小麦秸秆，用水清洗后，放入切割机中进行粉碎。
步骤二、生物凝胶制备：将粉碎的秸秆和制浆液按照质量比1:3混合加入到研磨机中进行研磨制浆，直至出现粘稠滤浆，研磨温度控制在80～90℃，然后对所得滤浆进行固液分离，得到滤液和秸秆滤渣。滤液用于制备生物质气凝胶，滤渣用于制备磁性生物碳载体。生物质气凝胶和磁性生物碳能够共同用于制备双层负载磁性微生物菌球。
步骤三、取一定量的滤液，加入一定量的氯化1-丁基-3-甲基咪唑混合。然后将所得的混合液体转移至100mL聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在150℃下进行水热反应，反应12h后取出反应釜中的黑色块状水凝胶状溶液，并向其中添加一定量的碳酸钾和AlCl3，使得AlCl3在体系中的摩尔分数大于0.5。混匀后40℃下水浴4小时，然后取出放在烘箱中烘干，得到生物质气凝胶。
本实施例中，由于氯化1-丁基-3-甲基咪唑与AlCl3混合体系中AlCl3摩尔分数大于0.5时呈现强酸性的特点，能够使得碳酸盐在常温条件下反应产生二氧化碳，从而省去了现有技术中制备活性生物碳气凝胶时需要加热的技术问题。同时，氯化1-丁基-3-甲基咪唑还能够碳酸钾、AlCl3反应，活化生物质气凝胶上的碳基位点，有利于微生物的附着，并生成碳酸钾增大气凝胶的内部孔隙，提高气凝胶的比表面积，相较于一般生物碳气凝胶的比表面积，本发明制备的气凝胶的比表面积能够增大10％。
实施例2
一种双层负载磁性微生物菌球的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、利用实施例1步骤二中所得的秸秆滤渣制备磁性生物碳，具体过程如下：将秸秆滤渣、硼砂、乙酸丙酮铁和十八胺充分混合后放入马弗炉中。马弗炉中的混合物在惰性气体的保护下进行煅烧处理，煅烧温度为800℃，升温速率为1～10℃/min，煅烧时间2h，冷却得到磁性生物碳。秸秆滤渣、硼砂、乙酸丙酮铁和十八胺的重量组分比为6:0.8-1.2:2.4-3.1:2-3.8。由于乙酸丙酮铁包裹在秸秆滤渣的表面，故煅烧过程中秸秆滤渣在高温的作用下碳化，而秸秆滤渣表面上包裹的乙酸丙酮铁在高温下还原分解成具有磁性的单分散MFe2O4纳米粒子，从而使得所得生物炭具有磁性。
步骤二、制备内层生物碳气凝胶菌球：取出一定量的生物质气凝胶，并向其中投加一定量的微生物混合菌剂、微量元素、催化剂和冷冻保护剂，然后进行搅拌，混合均匀后置于30℃的烘箱中负载2个小时。之后，从烘箱中取出负载后的混合液进行造粒，得到菌剂颗粒。菌剂颗粒呈球形。最后将菌剂颗粒转移至冷冻干燥机内进行冷冻干燥，干燥温度为-71℃，干燥时间为36h，得到内层生物碳气凝胶菌球。微生物混合菌剂中含有帚石南棒杆菌(Corynebacterium callunae)和假单胞菌(Pseudomonas knackmussii)，这两种菌剂之间具有协同作用，可提高COD的处理效果。混合菌剂中各菌剂的重量组分比为含量不低于10×109cfu/g的帚石南棒杆菌：含量不低于10×109cfu/g的假单胞菌＝1:3。
步骤三、外层负载：取一定量的磁性生物炭，并向磁性生物炭中投加一定量的聚乙烯醇和海藻酸钠溶液，搅拌混合均匀后，得到磁性负载混合液。将内层生物碳气凝胶菌球浸没到磁性负载混合液中。将外层附着有磁性负载混合液的生物碳气凝胶菌球取出，并将其投加入交联-固化液中进行反应，使得内层生物碳气凝胶菌球的外表面均匀负载一层磁性生物炭，得到双层负载磁性微生物菌球。
步骤四、冷冻干燥：将双层负载磁性微生物菌球转移至冷冻干燥机内进行冷冻干燥，干燥温度为-71℃，干燥时间为24h。
取某农村生活污水处理厂的废水对本实施例所得到双层负载磁性微生物菌球进行水处理实验。污水中的初始COD浓度为590-680mg/L，氨氮含量为34-47mg/L，反应24小时后，检测得到水体中COD去除效率为85.54％、氨氮除效率为74.02％。
实施例3
一种双层负载磁性微生物菌球的制备方法，本实施例与实施例2的区别在于：使用的生物质气凝胶制备时的水热反应温度为160℃。
取某农村生活污水处理厂的废水对本实施例所得到双层负载磁性微生物菌球进行水处理实验。污水中的初始COD浓度为590-680mg/L，氨氮含量为34-47mg/L，反应24小时后，检测得到水体中COD去除效率为90.23％、氨氮除效率为79.41％。
实施例4
一种双层负载磁性微生物菌球的制备方法，本实施例与实施例2的区别在于：使用的生物质气凝胶制备时的水热反应温度为170℃。
取某农村生活污水处理厂的废水对本实施例所得到双层负载磁性微生物菌球进行水处理实验。污水中的初始COD浓度为590-680mg/L，氨氮含量为34-47mg/L，反应24小时后，检测得到水体中COD去除效率为86.74％、氨氮除效率为75.53％。
对比实施例2-3可以看出，不同水热条件下本发明所得的双层负载磁性微生物菌球对农村生活污水处理厂的废水，反应24小时后的COD去除效率为85.54％-90.23％、氨氮去除效率为74.02％-79.41％。

Claims (6)

1.一种双层负载磁性微生物菌球的制备方法，其特征在于：步骤一、取生物质气凝胶与微生物混合菌剂混合，进行负载；对所得负载后所得的混合液进行造粒，得到内层生物碳气凝胶菌球；
生物质气凝胶的制备过程如下：①.使用粉碎后的生物质原料进行制浆，并对所得浆液进行固液分离，得到滤液和滤渣；②.将步骤一得到的滤液与氯化1-丁基-3-甲基咪唑混合后进行水热反应，得到水凝胶状溶液；③.在步骤二得到的水凝胶状溶液中加入碳酸钾和AlCl3进行反应，并使得AlCl3在氯化1-丁基-3-甲基咪唑与AlCl3混合体系中的摩尔分数大于0.5；将反应产物烘干后得到生物质气凝胶；
步骤二、将磁性材料与聚乙烯醇、海藻酸钠溶液混合，得到磁性负载混合液；将内层生物碳气凝胶菌球浸没到磁性负载混合液之后取出，并投加入交联-固化液中进行反应，使得内层生物碳气凝胶菌球的外表面均匀负载一层磁性生物炭，得到双层负载磁性微生物菌球。
2.根据权利要求1所述的一种双层负载磁性微生物菌球的制备方法，其特征在于：所述的微生物混合菌剂中含有帚石南棒杆菌和假单胞菌；帚石南棒杆菌含量大于或等于10×109cfu/g；假单胞菌含量大于或等于10×109cfu/g。
3.根据权利要求1所述的一种双层负载磁性微生物菌球的制备方法，其特征在于：微生物混合菌剂中，帚石南棒杆菌与假单胞菌的重量组分比为1:3。
4.根据权利要求1所述的一种双层负载磁性微生物菌球的制备方法，其特征在于：生物质气凝胶中还加入微量元素、催化剂和冷冻保护剂。
5.根据权利要求1所述的一种双层负载磁性微生物菌球的制备方法，其特征在于：所述的磁性材料为磁性生物炭；所述的磁性生物炭的制备过程如下：将生物质原料浆液固液分离得到的滤渣与硼砂、乙酸丙酮铁和十八胺混合后进行煅烧，滤渣在煅烧中碳化，包裹在滤渣表面的乙酸丙酮铁在煅烧中分解为成具有磁性的单分散MFe2O4纳米粒子，从而得到磁性生物碳。
6.根据权利要求5所述的一种双层负载磁性微生物菌球的制备方法，其特征在于：秸秆滤渣、硼砂、乙酸丙酮铁和十八胺的重量组分比为a:b:c:d；a的取值为6；b的取值范围为0.8～1.2；c的取值范围为2.4～3.1；d的取值范围为2～3.8。
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