CN104528919B - 一种螺旋沟槽复合生物填料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种螺旋沟槽复合生物填料的制备方法，包括如下步骤：1、将椰壳粉碎粉；2、制备羧基-羟基化-银改性蛭石粉末；3、将粉末活性炭、颗粒活性炭、沸石粉按比例混合；4、制备螺旋沟槽球形填料载体；5、制备混合菌液；6、将混合菌悬液放入容器中，用去离子水稀释至混合液的pH值呈中性，加入聚乙烯醇形成混合液；7、将上述混合液涂抹在螺旋沟槽球形填料载体的螺旋沟槽中得螺旋沟槽复合生物填料。利用本方法得到的螺旋沟槽复合生物填料具有更好的挂膜性、吸附性、稳定性，不会影响微生物的正常生长，对水体中的氨氮、硝酸盐氮和有机物具有很好的去除效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种螺旋沟槽复合生物填料的制备方法，属于环境保护领域。
背景技术
目前采用的污水处理方法有化学法、物理法、生物法。利用微生物对污染水体进行处理是当今水处理领域的一个研究的热点方向，也是一种绿色高效，无二次污染的处理手段。其中生物膜法是在填料表面挂膜通过生物膜上的微生物群对污水中的污染物进行降解。生物膜法占地面积小、效率高。但是由于污水流动性和水质的波动，投加的微生物很容易流失，或者被原生动物捕食，难以保持稳定持续的去除效果。而固定化微生物是将优势菌种包埋于固定化填料载体中，具有较强的菌种保持能力，近年来的研究非常活跃，发展很快，并得到了广泛的应用 同时。对载体材料的性能也提出了更高的要求。填料载体材料的性能对固定化微生物功能的发挥起着至关重要的作用。现在的固定化微生物材料普遍存在稳定性差、吸附性能差、分散性差的特点。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种螺旋沟槽复合生物填料的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）、取椰壳，经破碎，超微粉碎机粉碎和超微磨粉机细化后，获得粒度约为200目的粉末颗粒，备用；
（2）、称取100质量份的蛭石，经粉碎机粉碎后筛分，获得粒径小于200目的蛭石粉，置于马弗炉中，以10℃/min的升温速率，升温至300℃后自然冷却到室温，然后用50质量份的2-吡咯烷酮-5-羧酸钠浸泡5h形成固液混合物，再向其中加入无水乙醇搅匀，然后在30℃下向上述固液混合物中滴加5质量份的浓度为1mol/L的硝酸银溶液，边滴加边搅拌，之后静置2小时后离心处理，取出固体物质，用无水乙醇洗涤3～5次，然后将固体物质在80℃的条件下烘干，得到粒径≤200目的羧基-羟基化-银改性蛭石粉末；
（3）、将粉末活性炭、颗粒活性炭、沸石粉按照质量比0.5：0.5：1的比例混合；
（4）、取10质量份的步骤（1）制得的椰壳粉末颗粒，100质量份步骤（2）制得的羧基-羟基化-银改性蛭石粉末，15质量份步骤（3）的混合粉末，混合在一起，然后加入50质量份的水，搅拌均匀形成填料载体制备物料，然后利用模具对上述物料进行压制成型，得到螺旋沟槽球形填料载体，将上述螺旋沟槽球形填料载体在600-800℃下煅烧10小时，然后在约2-4小时内冷却至室温；
（5）、利用培养基从水体或污泥中筛选出脱氮副球菌、弯曲芽孢杆菌和啤酒酵母菌和蜡状芽孢杆菌；
将脱氮副球菌、弯曲芽孢杆菌、啤酒酵母菌和蜡状芽孢杆菌分别接入牛肉膏蛋白胨液体培养基，36℃培养24h后，在5000rpm的转速下离心10min，将得到的固体沉淀物用生理盐水重悬3次，得到四种菌悬液；
将脱氮副球菌的菌悬液、弯曲芽孢杆菌的菌悬液、啤酒酵母菌的菌悬液和蜡状芽孢杆菌的菌悬液按1∶2∶1∶2的体积比混合得到微生物菌群，以接菌量9％接入培养基中得到混合菌悬液；
（6）、将步骤（5）中得到的啤酒酵母菌、脱氮副球菌、弯曲芽孢杆菌和蜡状芽孢杆菌的混合菌悬液放入容器中，用去离子水稀释至混合液的pH值呈中性，加入聚乙烯醇形成混合液；
（7）、将步骤（6）得到的混合液均匀涂抹在步骤（4）得到的螺旋沟槽球形填料载体的螺旋沟槽中，再涂抹质量百分比为0.5%的海藻酸钠溶液，放置约2-4小时后用清水清洗，在40℃下干燥20小时，得螺旋沟槽复合生物填料。
螺旋沟槽球形填料的螺旋沟槽深度为0.1-1mm。
螺旋沟槽球形填料的比表面积为0.1-0.8m2/g。
本发明的优点在于：
（1）本发明的蛭石与纳米银进行复合时，由于加入了颗粒活性炭、粉末活性炭、沸石粉等物质，增加了整个复合材料的比表面积，使其具有较好的吸附性能和分散性，同时具有优良的微生物挂膜性能；螺旋沟槽进一步增大了填料的比表面积和微生物的附着面积，并且水体在螺旋沟槽中能够形成涡流，有效增加了混合程度，进一步提高了污染物的去除效果；
（2）本发明的蛭石经过羧基-羟基化后，表面具有大量的羟基和羧基等活性基团，能够与水中的难降解有机物进行反应，从而有效去除水体的有机物。使Ag+大量吸附到蛭石、活性炭、沸石粉表面的孔隙中，使银在整个复合材料的百分达到20%～50%，确保蛭石可以充分负载银；
（3）本发明中使用蛭石是天然的矿物，其价格低廉，储量丰富，且蛭石具有很好的吸附性能，是一种优良的水处理吸附剂，制备的蛭石纳米银复合材料具有更好的分散性、吸附性、稳定性，在与微生物复合时，不会影响微生物的正常生长，也基本不会对微生物带来毒害反应，同时避免了对水体造成二次污染。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
（1）、取椰壳，经破碎，超微粉碎机粉碎和超微磨粉机细化后，获得粒度约为200目的粉末颗粒，备用；
（2）、称取100质量份的蛭石，经粉碎机粉碎后筛分，获得粒径小于200目的蛭石粉，置于马弗炉中，以10℃/min的升温速率，升温至300℃后自然冷却到室温，然后用50质量份的2-吡咯烷酮-5-羧酸钠浸泡5h形成固液混合物，再向其中加入无水乙醇搅匀，然后在30℃下向上述固液混合物中滴加5质量份的浓度为1mol/L的硝酸银溶液，边滴加边搅拌，之后静置2小时后离心处理，取出固体物质，用无水乙醇洗涤3次，然后将固体物质在80℃的条件下烘干，得到粒径≤200目的羧基-羟基化-银改性蛭石粉末；
（3）、将粉末活性炭、颗粒活性炭、沸石粉按照质量比0.5：0.5：1的比例混合；
（4）、取10质量份的步骤（1）制得的椰壳粉末颗粒，100质量份步骤（2）制得的羧基-羟基化-银改性蛭石粉末，15质量份步骤（3）的混合粉末，混合在一起，然后加入50质量份的水，搅拌均匀形成填料载体制备物料，然后利用模具对上述物料进行压制成型，得到螺旋沟槽球形填料载体，将上述螺旋沟槽球形填料载体在600℃下煅烧10小时，然后在约2-4小时内冷却至室温；
（5）、利用培养基从水体或污泥中筛选出脱氮副球菌、弯曲芽孢杆菌和啤酒酵母菌和蜡状芽孢杆菌；
将脱氮副球菌、弯曲芽孢杆菌、啤酒酵母菌和蜡状芽孢杆菌分别接入牛肉膏蛋白胨液体培养基，36℃培养24h后，在5000rpm的转速下离心10min，将得到的固体沉淀物用生理盐水重悬3次，得到四种菌悬液；
将脱氮副球菌的菌悬液、弯曲芽孢杆菌的菌悬液、啤酒酵母菌的菌悬液和蜡状芽孢杆菌的菌悬液按1∶2∶1∶2的体积比混合得到微生物菌群，以接菌量9％接入培养基中得到混合菌悬液；
（6）、将步骤（5）中得到的啤酒酵母菌、脱氮副球菌、弯曲芽孢杆菌和蜡状芽孢杆菌的混合菌悬液放入容器中，用去离子水稀释至混合液的pH值呈中性，加入聚乙烯醇形成混合液；
（7）、将步骤（6）得到的混合液均匀涂抹在步骤（4）得到的螺旋沟槽球形填料载体的螺旋沟槽中，再涂抹质量百分比为0.5%的海藻酸钠溶液，放置约2小时后用清水清洗，在40℃下干燥20小时，得螺旋沟槽复合生物填料。
螺旋沟槽球形填料的螺旋沟槽深度为0.1mm，螺旋沟槽球形填料的比表面积为0.1m2/g。
将上述复合材料应用到原位修复墙中，对水体中的氨氮去除率达到97%、硝酸盐氮的去除率达到98%，难分解有机物的去除率达到96%。
实施例2
（1）、取椰壳，经破碎，超微粉碎机粉碎和超微磨粉机细化后，获得粒度约为200目的粉末颗粒，备用；
（2）、称取100质量份的蛭石，经粉碎机粉碎后筛分，获得粒径小于200目的蛭石粉，置于马弗炉中，以10℃/min的升温速率，升温至300℃后自然冷却到室温，然后用50质量份的2-吡咯烷酮-5-羧酸钠浸泡5h形成固液混合物，再向其中加入无水乙醇搅匀，然后在30℃下向上述固液混合物中滴加5质量份的浓度为1mol/L的硝酸银溶液，边滴加边搅拌，之后静置2小时后离心处理，取出固体物质，用无水乙醇洗涤3～5次，然后将固体物质在80℃的条件下烘干，得到粒径≤200目的羧基-羟基化-银改性蛭石粉末；
（3）、将粉末活性炭、颗粒活性炭、沸石粉按照质量比0.5：0.5：1的比例混合；
（4）、取10质量份的步骤（1）制得的椰壳粉末颗粒，100质量份步骤（2）制得的羧基-羟基化-银改性蛭石粉末，15质量份步骤（3）的混合粉末，混合在一起，然后加入50质量份的水，搅拌均匀形成填料载体制备物料，然后利用模具对上述物料进行压制成型，得到螺旋沟槽球形填料载体，将上述螺旋沟槽球形填料载体在700℃下煅烧10小时，然后在约23小时内冷却至室温；
（5）、利用培养基从水体或污泥中筛选出脱氮副球菌、弯曲芽孢杆菌和啤酒酵母菌和蜡状芽孢杆菌；
将脱氮副球菌、弯曲芽孢杆菌、啤酒酵母菌和蜡状芽孢杆菌分别接入牛肉膏蛋白胨液体培养基，36℃培养24h后，在5000rpm的转速下离心10min，将得到的固体沉淀物用生理盐水重悬3次，得到四种菌悬液；
将脱氮副球菌的菌悬液、弯曲芽孢杆菌的菌悬液、啤酒酵母菌的菌悬液和蜡状芽孢杆菌的菌悬液按1∶2∶1∶2的体积比混合得到微生物菌群，以接菌量9％接入培养基中得到混合菌悬液；
（6）、将步骤（5）中得到的啤酒酵母菌、脱氮副球菌、弯曲芽孢杆菌和蜡状芽孢杆菌的混合菌悬液放入容器中，用去离子水稀释至混合液的pH值呈中性，加入聚乙烯醇形成混合液；
（7）、将步骤（6）得到的混合液均匀涂抹在步骤（4）得到的螺旋沟槽球形填料载体的螺旋沟槽中，再涂抹质量百分比为0.5%的海藻酸钠溶液，放置约3小时后用清水清洗，在40℃下干燥20小时，得螺旋沟槽复合生物填料。
螺旋沟槽球形填料的螺旋沟槽深度为0.5mm，螺旋沟槽球形填料的比表面积为0.5m2/g。
将上述复合材料应用到原位修复墙中，对水体中的氨氮去除率达到98%、硝酸盐氮的去除率达到98%，难分解有机物的去除率达到97%。
实施例3
（1）、取椰壳，经破碎，超微粉碎机粉碎和超微磨粉机细化后，获得粒度约为200目的粉末颗粒，备用；
（2）、称取100质量份的蛭石，经粉碎机粉碎后筛分，获得粒径小于200目的蛭石粉，置于马弗炉中，以10℃/min的升温速率，升温至300℃后自然冷却到室温，然后用50质量份的2-吡咯烷酮-5-羧酸钠浸泡5h形成固液混合物，再向其中加入无水乙醇搅匀，然后在30℃下向上述固液混合物中滴加5质量份的浓度为1mol/L的硝酸银溶液，边滴加边搅拌，之后静置2小时后离心处理，取出固体物质，用无水乙醇洗涤3～5次，然后将固体物质在80℃的条件下烘干，得到粒径≤200目的羧基-羟基化-银改性蛭石粉末；
（3）、将粉末活性炭、颗粒活性炭、沸石粉按照质量比0.5：0.5：1的比例混合；
（4）、取10质量份的步骤（1）制得的椰壳粉末颗粒，100质量份步骤（2）制得的羧基-羟基化-银改性蛭石粉末，15质量份步骤（3）的混合粉末，混合在一起，然后加入50质量份的水，搅拌均匀形成填料载体制备物料，然后利用模具对上述物料进行压制成型，得到螺旋沟槽球形填料载体，将上述螺旋沟槽球形填料载体在800℃下煅烧10小时，然后在约4小时内冷却至室温；
（5）、利用培养基从水体或污泥中筛选出脱氮副球菌、弯曲芽孢杆菌和啤酒酵母菌和蜡状芽孢杆菌；
将脱氮副球菌、弯曲芽孢杆菌、啤酒酵母菌和蜡状芽孢杆菌分别接入牛肉膏蛋白胨液体培养基，36℃培养24h后，在5000rpm的转速下离心10min，将得到的固体沉淀物用生理盐水重悬3次，得到四种菌悬液；
将脱氮副球菌的菌悬液、弯曲芽孢杆菌的菌悬液、啤酒酵母菌的菌悬液和蜡状芽孢杆菌的菌悬液按1∶2∶1∶2的体积比混合得到微生物菌群，以接菌量9％接入培养基中得到混合菌悬液；
（6）、将步骤（5）中得到的啤酒酵母菌、脱氮副球菌、弯曲芽孢杆菌和蜡状芽孢杆菌的混合菌悬液放入容器中，用去离子水稀释至混合液的pH值呈中性，加入聚乙烯醇形成混合液；
（7）、将步骤（6）得到的混合液均匀涂抹在步骤（4）得到的螺旋沟槽球形填料载体的螺旋沟槽中，再涂抹质量百分比为0.5%的海藻酸钠溶液，放置约4小时后用清水清洗，在40℃下干燥20小时，得螺旋沟槽复合生物填料。
螺旋沟槽球形填料的螺旋沟槽深度为1mm，螺旋沟槽球形填料的比表面积为0.8m2/g。
将上述复合材料应用到原位修复墙中，对水体中的氨氮去除率达到98%、硝酸盐氮的去除率达到98%，难分解有机物的去除率达到96%。
Claims (3)
1.一种螺旋沟槽复合生物填料的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
（1）、取椰壳，经破碎，超微粉碎机粉碎和超微磨粉机细化后，获得粒度约为200目的粉末颗粒，备用；
（2）、称取100质量份的蛭石，经粉碎机粉碎后筛分，获得粒径小于200目的蛭石粉，置于马弗炉中，以10℃/min的升温速率，升温至300℃后自然冷却到室温，然后用50质量份的2-吡咯烷酮-5-羧酸钠浸泡5h形成固液混合物，再向其中加入无水乙醇搅匀，然后在30℃下向上述固液混合物中滴加5质量份的浓度为1mol/L的硝酸银溶液，边滴加边搅拌，之后静置2小时后离心处理，取出固体物质，用无水乙醇洗涤3～5次，然后将固体物质在80℃的条件下烘干，得到粒径≤200目的羧基-羟基化-银改性蛭石粉末；
（3）、将粉末活性炭、颗粒活性炭、沸石粉按照质量比0.5：0.5：1的比例混合；
（4）、取10质量份的步骤（1）制得的椰壳粉末颗粒，100质量份步骤（2）制得的羧基-羟基化-银改性蛭石粉末，15质量份步骤（3）的混合粉末，混合在一起，然后加入50质量份的水，搅拌均匀形成填料载体制备物料，然后利用模具对上述物料进行压制成型，得到螺旋沟槽球形填料载体，将上述螺旋沟槽球形填料载体在600-800℃下煅烧10小时，然后在2-4小时内冷却至室温；
（5）、利用培养基从水体或污泥中筛选出脱氮副球菌、弯曲芽孢杆菌、啤酒酵母菌和蜡状芽孢杆菌；
将脱氮副球菌、弯曲芽孢杆菌、啤酒酵母菌和蜡状芽孢杆菌分别接入牛肉膏蛋白胨液体培养基，36℃培养24h后，在5000rpm的转速下离心10min，将得到的固体沉淀物用生理盐水重悬3次，得到四种菌悬液；
将脱氮副球菌的菌悬液、弯曲芽孢杆菌的菌悬液、啤酒酵母菌的菌悬液和蜡状芽孢杆菌的菌悬液按1∶2∶1∶2的体积比混合得到微生物菌群，以接菌量9％接入培养基中得到混合菌悬液；
（6）、将步骤（5）中得到的啤酒酵母菌、脱氮副球菌、弯曲芽孢杆菌和蜡状芽孢杆菌的混合菌悬液放入容器中，用去离子水稀释至混合液的pH值呈中性，加入聚乙烯醇形成混合液；
（7）、将步骤（6）得到的混合液均匀涂抹在步骤（4）得到的螺旋沟槽球形填料载体的螺旋沟槽中，再涂抹质量百分比为0.5%的海藻酸钠溶液，放置2-4小时后用清水清洗，在40℃下干燥20小时，得螺旋沟槽复合生物填料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，螺旋沟槽球形填料的螺旋沟槽深度为0.1-1mm。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，螺旋沟槽球形填料的比表面积为0.1-0.8m2/g。
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