CN103212417B - 氧化镍/氧化铝和镍/氧化铝纳米复合微球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
氧化镍/氧化铝和镍/氧化铝纳米复合微球的制备方法，具体步骤如下：（1）依次将Al(NO3)3·9H2O、十六烷基三甲基溴化铵和NaOH溶于溶剂中后加入乙酸乙酯，磁力搅拌后进行微波水热反应后离心分离并用去离子水和无水乙醇洗涤数次，最后进行真空干燥得到勃姆石自组装微球粉体；（2）将（1）得到的勃姆石自组装微球粉体加入到六水硝酸镍溶液中后超声振荡，然后离心分离并用去离子水洗涤数次后真空干燥，在经过煅烧后自然冷却，得到氧化镍/氧化铝纳米复合微球；将氧化镍/氧化铝纳米复合微球经过加热还原得到镍/氧化铝纳米复合微球。本发明制得的氧化镍/氧化铝和镍/氧化铝纳米复合微球的粒子分布均匀性好，粒子与载体结合牢固。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，涉及一种氧化镍/氧化铝纳米复合微球的制备方法，本发明还涉及一种利用该氧化镍/氧化铝纳米复合微球制备镍/氧化铝纳米复合微球的方法。
背景技术
纳米组装体系的研究已经成为纳米材料研究的热点，即以纳米微粒或纳米丝、纳米管、纳米片为基本单元在一维、二维和三维空间组装排列成具有纳米结构的体系，如纳米微球材料、纳米团簇及纳米有序阵列。而纳米组装复合材料是当前纳米组装体系的重要研究对象，其主要设计思路是利用小颗粒的量子尺寸效应和渗流效应，根据需要对材料整体性能进行剪裁，调整和控制达到单一材料不具备的奇特性能。
氧化铝由于具有高的比表面积、高的热稳定性和机械模量等特点而被广泛的应用于催化剂、催化剂载体和吸附剂等领域。在氧化铝载体上负载镍或氧化镍的纳米复合催化剂具有高的催化活性，应用于甲烷化反应、氢化反应、碳氢化合物的裂解反应、CO的氧化和N2O的分解反应中。目前，制备氧化镍/氧化铝和镍/氧化铝纳米复合催化剂的方法主要是浸渍法、共混法，这些方法具有工艺简单，容易操作等优点，但是周期长，所得粒子分布尺寸均匀性差，且掺杂量不易控制，催化粒子与载体结合不牢固，容易脱落。而氧化镍/氧化铝和镍/氧化铝纳米复合催化剂的性能与催化粒子的分布尺寸均匀性和活性粒子数量息息相关。因此，氧化镍/氧化铝和镍/氧化铝纳米复合催化剂的制备方法的研究对于提高催化剂的性能和应用将具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种氧化镍/氧化铝纳米复合微球的制备方法，解决了现有技术制得的氧化镍/氧化铝纳米复合微球均匀性差和催化粒子与载体结合不牢固，容易脱落的问题。
本发明的另一目的是提供一种镍/氧化铝纳米复合微球的制备方法。
本发明所采用的技术方案是，氧化镍/氧化铝纳米复合微球的制备方法，具体步骤如下：
步骤1，依次将Al(NO3)3·9H2O、十六烷基三甲基溴化铵和氢氧化钠溶于溶剂中，然后加入乙酸乙酯，磁力搅拌后得到无色透明液体，再将无色透明液体进行微波水热反应后离心分离并用去离子水和无水乙醇分别洗涤数次，最后进行真空干燥，得到勃姆石自组装微球粉体；
步骤2，将步骤1得到的勃姆石自组装微球粉体加入到六水硝酸镍溶液中后超声振荡，然后离心分离并用去离子水洗涤数次后真空干燥得到灰色粉末，在将灰色粉末煅烧后自然冷却，即得到氧化镍/氧化铝纳米复合微球。
本发明的特点还在于，
步骤1中Al(NO3)3·9H2O的浓度为0.03mol/L，十六烷基三甲基溴化铵的浓度为0.045mol/L，氢氧化钠的浓度为1.0mol/L，溶剂中所用的醇为甲醇或正丁醇，去离子水与醇的体积比为2:1-20:1；乙酸乙酯与溶剂的体积比为1:10。
步骤1中磁力搅拌时间为30min；真空干燥的温度为80℃，时间为24h；微波水热反应具体按照以下步骤实施：将30ml无色透明液体加入到溶剂为100ml带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后放入MDS-8型多通道密闭微波化学站中进行微波水热反应，反应温度为160℃，时间为60min。
步骤2中六水硝酸镍溶液的浓度为0.02-0.06mol/L，六水硝酸镍与勃姆石自组装微球粉体的摩尔比为1:20-3:20；超声振荡时间为30-90min；真空干燥的温度为80℃，时间为24h；煅烧在马弗炉中进行，具体按照以下步骤实施：将灰色粉末置于马弗炉中，在空气气氛中以1℃/min的速率升温到500℃后保温2h。
本发明所采用的另一个技术方案是，镍/氧化铝纳米复合微球的制备方法，具体步骤如下：
步骤1，依次将Al(NO3)3·9H2O、十六烷基三甲基溴化铵和氢氧化钠溶于溶剂中，然后加入乙酸乙酯，磁力搅拌后得到无色透明液体，再将无色透明液体进行微波水热反应后离心分离并用去离子水和无水乙醇分别洗涤数次，最后进行真空干燥，得到勃姆石自组装微球粉体；
步骤2，将步骤1得到的勃姆石自组装微球粉体加入到六水硝酸镍溶液中后超声振荡，然后离心分离并用去离子水洗涤数次后真空干燥得到灰色粉末，在将灰色粉末煅烧后自然冷却，得到氧化镍/氧化铝纳米复合微球；
步骤3，将步骤2得到的氧化镍/氧化铝纳米复合微球经过加热还原，得到镍/氧化铝纳米复合微球。
本发明的特点还在于，
步骤1中Al(NO3)3·9H2O的浓度为0.03mol/L，十六烷基三甲基溴化铵的浓度为0.045mol/L，氢氧化钠的浓度为1.0mol/L，溶剂中所用的醇为甲醇或正丁醇，去离子水与醇的体积比为2:1-20:1；乙酸乙酯与溶剂的体积比为1:10。
步骤1中磁力搅拌时间为30min；真空干燥的温度为80℃，时间为24h；微波水热反应具体按照以下步骤实施：将30ml无色透明液体加入到溶剂为100ml带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后放入MDS-8型多通道密闭微波化学站中进行微波水热反应，反应温度为160℃，时间为60min。
步骤2中六水硝酸镍溶液的浓度为0.02-0.06mol/L，六水硝酸镍与勃姆石自组装微球粉体的摩尔比为1:20-3:20；超声振荡时间为30-90min；真空干燥的温度为80℃，时间为24h；煅烧在马弗炉中进行，具体按照以下步骤实施：将灰色粉末置于马弗炉中，在空气气氛中以1℃/min的速率升温到500℃后保温2h。
步骤3中加热还原在气氛炉中进行，将氧化镍/氧化铝纳米复合微球置于氢气气氛中，氢气压强为1-5MPa，温度为500℃，加热还原2h。
本发明的有益效果是，本发明氧化镍/氧化铝和镍/氧化铝纳米复合微球的制备方法，在超声振荡的作用下，勃姆石微球被充分分散，并且在声化学能的作用下镍离子与勃姆石结合，生成Ni-O-键，结合不牢固的镍离子被振落，最终制得的氧化镍/氧化铝纳米复合微球和镍/氧化铝纳米复合微球的粒子分布均匀性好，粒子与载体结合牢固。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的勃姆石自组装微球粉体放大5000倍的扫描电镜图；
图2是本发明实施例1制得的勃姆石自组装微球粉体放大30000倍的扫描电镜图；
图3是本发明实施例2制得的氧化镍/氧化铝纳米复合微球的透射电镜图；
图4是本发明实施例2制得的氧化镍/氧化铝纳米复合微球的EDS图谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明氧化镍/氧化铝纳米复合微球的制备方法，具体步骤如下：
步骤1，配制0.03mol/L的Al(NO3)3·9H2O，0.045mol/L的十六烷基三甲基溴化铵和1.0mol/L的NaOH的混合溶液，溶剂为去离子水和醇的混合溶剂，去离子水与醇的体积比为2:1-20:1，醇选用甲醇或正丁醇，然后加入乙酸乙酯，乙酸乙酯与溶剂的体积比为1:10，磁力搅拌30min后得到无色透明液体，将30ml无色透明液体加入到溶剂为100ml带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后放入MDS-8型多通道密闭微波化学站中在160℃下进行微波水热反应60min后离心分离并用去离子水和无水乙醇分别洗涤数次，最后进行在80℃下真空干燥24h，得到勃姆石自组装微球粉体；
步骤2，将步骤1得到的勃姆石自组装微球粉体加入到浓度为0.02-0.06mol/L六水硝酸镍溶液中后超声振荡30-90min，六水硝酸镍与勃姆石自组装微球粉体的摩尔比为1:20-3:20，然后离心分离并用去离子水洗涤数次后在80℃下真空干燥24h得到灰色粉末，再将灰色粉末置于马弗炉中，在空气气氛中以1℃/min的速率升温到500℃后保温2h后自然冷却，即得到氧化镍/氧化铝纳米复合微球。
镍/氧化铝纳米复合微球的制备方法，具体步骤如下：
步骤1，配制0.03mol/L的Al(NO3)3·9H2O，0.045mol/L的十六烷基三甲基溴化铵和1.0mol/L的NaOH的混合溶液，溶剂为去离子水和醇的混合溶剂，去离子水与醇的体积比为2:1-20:1，醇选用甲醇或正丁醇，然后加入乙酸乙酯，乙酸乙酯与溶剂的体积比为1:10，磁力搅拌30min后得到无色透明液体，将30ml无色透明液体加入到溶剂为100ml带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后放入MDS-8型多通道密闭微波化学站中在160℃下进行微波水热反应60min后离心分离并用去离子水和无水乙醇分别洗涤数次，最后进行在80℃下真空干燥120min，得到勃姆石自组装微球粉体；
步骤2，将步骤1得到的勃姆石自组装微球粉体加入到浓度为0.02-0.06mol/L六水硝酸镍溶液中后超声振荡30-90min，六水硝酸镍与勃姆石自组装微球粉体的摩尔比为1:20-3:20，然后离心分离并用去离子水洗涤数次后在80℃下真空干燥120min得到灰色粉末，再将灰色粉末置于马弗炉中，在空气气氛中以1℃/min的速率升温到500℃后保温2h后自然冷却，即得到氧化镍/氧化铝纳米复合微球；
步骤3，将步骤2得到的氧化镍/氧化铝纳米复合微球置于氢气气氛中，氢气压强为1-5MPa，温度为500℃，加热还原2h，得到镍/氧化铝纳米复合微球。
本发明氧化镍/氧化铝和镍/氧化铝纳米复合微球的制备方法，在超声振荡的作用下，勃姆石微球被充分分散，并且在声化学能的作用下镍离子与勃姆石结合，生成Ni-O-键，结合不牢固的镍离子被振落，最终制得的氧化镍/氧化铝纳米复合微球和镍/氧化铝纳米复合微球的粒子分布均匀性好，粒子与载体结合牢固。
实施例1
步骤1，将0.35g的Al(NO3)3·9H2O，0.5g的十六烷基三甲基溴化铵和1.2g的NaOH依次在搅拌状态下溶于30ml去离子水和甲醇体积比为2：1的混合溶剂中，然后加入3ml乙酸乙酯，磁力搅拌30min后得到无色透明液体，取30ml无色透明液体加入到溶剂为100ml带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后放入MDS-8型多通道密闭微波化学站中在160℃下进行微波水热反应60min后离心分离并用去离子水和无水乙醇分别洗涤数次，最后进行在80℃下真空干燥24h，得到勃姆石自组装微球粉体；
步骤2，称取1.2g步骤1得到的勃姆石自组装微球粉体加入到50ml浓度为0.02mol/L六水硝酸镍溶液中后超声振荡60min，然后离心分离并用去离子水洗涤数次后在80℃下真空干燥24h得到灰色粉末，再将灰色粉末置于马弗炉中，在空气气氛中以1℃/min的速率升温到500℃后保温2h后自然冷却，即得到氧化镍/氧化铝纳米复合微球。
图1是本发明实施例1制得的勃姆石自组装微球粉体放大5000倍的扫描电镜图，图2是本发明实施例1制得的勃姆石自组装微球粉体放大30000倍的扫描电镜图，从图1和图2可以看出，勃姆石自组装微球粉体是由厚度为10～20nm的纳米片自组装而成的，微球的直径为0.8-1.0μm。
实施例2
步骤1，将0.35g的Al(NO3)3·9H2O，0.5g的十六烷基三甲基溴化铵和1.2g的NaOH依次在搅拌状态下溶于30ml去离子水和甲醇体积比为10：1的混合溶剂中，然后加入3ml乙酸乙酯，磁力搅拌30min后得到无色透明液体，取30ml无色透明液体加入到溶剂为100ml带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后放入MDS-8型多通道密闭微波化学站中在160℃下进行微波水热反应60min后离心分离并用去离子水和无水乙醇分别洗涤数次，最后进行在80℃下真空干燥24h，得到勃姆石自组装微球粉体；
步骤2，称取1.2g步骤1得到的勃姆石自组装微球粉体加入到50ml浓度为0.04mol/L六水硝酸镍溶液中后超声振荡30min，然后离心分离并用去离子水洗涤数次后在80℃下真空干燥24h得到灰色粉末，再将灰色粉末置于马弗炉中，在空气气氛中以1℃/min的速率升温到500℃后保温2h后自然冷却，即得到氧化镍/氧化铝纳米复合微球。
图3是本发明实施例2制得的氧化镍/氧化铝纳米复合微球的透射电镜图，从图3可以看出，氧化镍颗粒均匀分布在氧化铝纳米片间隙中，氧化镍颗粒大小为10～30nm。
图4是本发明实施例2制得的氧化镍/氧化铝纳米复合微球的EDS图谱，表1是EDS图谱中各元素的原子分数，从表1可以看出，微球中铝：氧为0.62，小于2:3，说明微球中含有氧化镍。
表1氧化镍/氧化铝纳米复合微球EDS图谱中各元素的原子分数
实施例3
步骤1，将0.35g的Al(NO3)3·9H2O，0.5g的十六烷基三甲基溴化铵和1.2g的NaOH依次在搅拌状态下溶于30ml去离子水和甲醇体积比为20：1的混合溶剂中，然后加入3ml乙酸乙酯，磁力搅拌30min后得到无色透明液体，取30ml无色透明液体加入到溶剂为100ml带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后放入MDS-8型多通道密闭微波化学站中在160℃下进行微波水热反应60min后离心分离并用去离子水和无水乙醇分别洗涤数次，最后进行在80℃下真空干燥24h，得到勃姆石自组装微球粉体；
步骤2，称取1.2g步骤1得到的勃姆石自组装微球粉体加入到50ml浓度为0.06mol/L六水硝酸镍溶液中后超声振荡90min，然后离心分离并用去离子水洗涤数次后在80℃下真空干燥24h得到灰色粉末，再将灰色粉末置于马弗炉中，在空气气氛中以1℃/min的速率升温到500℃后保温2h后自然冷却，即得到氧化镍/氧化铝纳米复合微球。
实施例4
步骤1，将0.35g的Al(NO3)3·9H2O，0.5g的十六烷基三甲基溴化铵和1.2g的NaOH依次在搅拌状态下溶于30ml去离子水和甲醇体积比为2：1的混合溶剂中，然后加入3ml乙酸乙酯，磁力搅拌30min后得到无色透明液体，取30ml无色透明液体加入到溶剂为100ml带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后放入MDS-8型多通道密闭微波化学站中在160℃下进行微波水热反应60min后离心分离并用去离子水和无水乙醇分别洗涤数次，最后进行在80℃下真空干燥24h，得到勃姆石自组装微球粉体；
步骤2，称取1.2g步骤1得到的勃姆石自组装微球粉体加入到50ml浓度为0.02mol/L六水硝酸镍溶液中后超声振荡60min，然后离心分离并用去离子水洗涤数次后在80℃下真空干燥24h得到灰色粉末，再将灰色粉末置于马弗炉中，在空气气氛中以1℃/min的速率升温到500℃后保温2h后自然冷却，得到氧化镍/氧化铝纳米复合微球；
步骤3，将步骤2得到的氧化镍/氧化铝纳米复合微球置于氢气气氛中，氢气压强为1MPa，温度为500℃，加热还原2h，得到镍/氧化铝纳米复合微球。
实施例5
步骤1，将0.35g的Al(NO3)3·9H2O，0.5g的十六烷基三甲基溴化铵和1.2g的NaOH依次在搅拌状态下溶于30ml去离子水和甲醇体积比为10：1的混合溶剂中，然后加入3ml乙酸乙酯，磁力搅拌30min后得到无色透明液体，取30ml无色透明液体加入到溶剂为100ml带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后放入MDS-8型多通道密闭微波化学站中在160℃下进行微波水热反应60min后离心分离并用去离子水和无水乙醇分别洗涤数次，最后进行在80℃下真空干燥24h，得到勃姆石自组装微球粉体；
步骤2，称取1.2g步骤1得到的勃姆石自组装微球粉体加入到50ml浓度为0.04mol/L六水硝酸镍溶液中后超声振荡30min，然后离心分离并用去离子水洗涤数次后在80℃下真空干燥24h得到灰色粉末，再将灰色粉末置于马弗炉中，在空气气氛中以1℃/min的速率升温到500℃后保温2h后自然冷却，即得到氧化镍/氧化铝纳米复合微球；
步骤3，将步骤2得到的氧化镍/氧化铝纳米复合微球置于氢气气氛中，氢气压强为3MPa，温度为500℃，加热还原2h，得到镍/氧化铝纳米复合微球。
实施例6
步骤1，将0.35g的Al(NO3)3·9H2O，0.5g的十六烷基三甲基溴化铵和1.2g的NaOH依次在搅拌状态下溶于30ml去离子水和甲醇体积比为20：1的混合溶剂中，然后加入3ml乙酸乙酯，磁力搅拌30min后得到无色透明液体，取30ml无色透明液体加入到溶剂为100ml带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后放入MDS-8型多通道密闭微波化学站中在160℃下进行微波水热反应60min后离心分离并用去离子水和无水乙醇分别洗涤数次，最后进行在80℃下真空干燥24h，得到勃姆石自组装微球粉体；
步骤2，称取1.2g步骤1得到的勃姆石自组装微球粉体加入到50ml浓度为0.06mol/L六水硝酸镍溶液中后超声振荡90min，然后离心分离并用去离子水洗涤数次后在80℃下真空干燥24h得到灰色粉末，再将灰色粉末置于马弗炉中，在空气气氛中以1℃/min的速率升温到500℃后保温2h后自然冷却，即得到氧化镍/氧化铝纳米复合微球；
步骤3，将步骤2得到的氧化镍/氧化铝纳米复合微球置于氢气气氛中，氢气压强为5MPa，温度为500℃，加热还原2h，得到镍/氧化铝纳米复合微球。
Claims (7)
1.氧化镍/氧化铝纳米复合微球的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1，依次将Al(NO3)3·9H2O、十六烷基三甲基溴化铵和氢氧化钠溶于溶剂中，然后加入乙酸乙酯，磁力搅拌后得到无色透明液体，再将无色透明液体进行微波水热反应后离心分离并用去离子水和无水乙醇分别洗涤数次，最后进行真空干燥，得到勃姆石自组装微球粉体；
步骤2，将步骤1得到的勃姆石自组装微球粉体加入到六水硝酸镍溶液中后超声振荡，然后离心分离并用去离子水洗涤数次后真空干燥得到灰色粉末，在将灰色粉末煅烧后自然冷却，即得到氧化镍/氧化铝纳米复合微球；
所述步骤2中六水硝酸镍溶液的浓度为0.02-0.06mol/L，六水硝酸镍与勃姆石自组装微球粉体的摩尔比为1:20-3:20；超声振荡时间为30-90min；真空干燥的温度为80℃，时间为24h；煅烧在马弗炉中进行，具体按照以下步骤实施：将灰色粉末置于马弗炉中，在空气气氛中以1℃/min的速率升温到500℃后保温2h。
2.根据权利要求1所述的氧化镍/氧化铝纳米复合微球的制备方法，其特征在于，所述步骤1中Al(NO3)3·9H2O的浓度为0.03mol/L，十六烷基三甲基溴化铵的浓度为0.045mol/L，氢氧化钠的浓度为1.0mol/L，溶剂中所用的醇为甲醇或正丁醇，去离子水与醇的体积比为2:1-20:1；乙酸乙酯与溶剂的体积比为1:10。
3.根据权利要求1或2所述的氧化镍/氧化铝纳米复合微球的制备方法，其特征在于，所述步骤1中磁力搅拌时间为30min；真空干燥的温度为80℃，时间为24h；微波水热反应具体按照以下步骤实施：将30ml无色透明液体加入到溶剂为100ml带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后放入MDS-8型多通道密闭微波化学站中进行微波水热反应，反应温度为160℃，时间为60min。
4.镍/氧化铝纳米复合微球的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1，依次将Al(NO3)3·9H2O、十六烷基三甲基溴化铵和氢氧化钠溶于溶剂中，然后加入乙酸乙酯，磁力搅拌后得到无色透明液体，再将无色透明液体进行微波水热反应后离心分离并用去离子水和无水乙醇分别洗涤数次，最后进行真空干燥，得到勃姆石自组装微球粉体；
步骤2，将步骤1得到的勃姆石自组装微球粉体加入到六水硝酸镍溶液中后超声振荡，然后离心分离并用去离子水洗涤数次后真空干燥得到灰色粉末，在将灰色粉末煅烧后自然冷却，得到氧化镍/氧化铝纳米复合微球；
步骤3，将步骤2得到的氧化镍/氧化铝纳米复合微球经过加热还原，得到镍/氧化铝纳米复合微球；
所述步骤2中六水硝酸镍溶液的浓度为0.02-0.06mol/L，六水硝酸镍与勃姆石自组装微球粉体的摩尔比为1:20-3:20；超声振荡时间为30-90min；真空干燥的温度为80℃，时间为24h；煅烧在马弗炉中进行，具体按照以下步骤实施：将灰色粉末置于马弗炉中，在空气气氛中以1℃/min的速率升温到500℃后保温2h。
5.根据权利要求4所述的镍/氧化铝纳米复合微球的制备方法，其特征在于，所述步骤1中Al(NO3)3·9H2O的浓度为0.03mol/L，十六烷基三甲基溴化铵的浓度为0.045mol/L，氢氧化钠的浓度为1.0mol/L，溶剂中所用的醇为甲醇或正丁醇，去离子水与醇的体积比为2:1-20:1；乙酸乙酯与溶剂的体积比为1:10。
6.根据权利要求4或5所述的镍/氧化铝纳米复合微球的制备方法，其特征在于，所述步骤1中磁力搅拌时间为30min；真空干燥的温度为80℃，时间为24h；微波水热反应具体按照以下步骤实施：将30ml无色透明液体加入到溶剂为100ml带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后放入MDS-8型多通道密闭微波化学站中进行微波水热反应，反应温度为160℃，时间为60min。
7.根据权利要求6所述的镍/氧化铝纳米复合微球的制备方法，其特征在于，所述步骤3中加热还原在气氛炉中进行，将氧化镍/氧化铝纳米复合微球置于氢气气氛中，氢气压强为1-5MPa，温度为500℃，加热还原2h。
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