CN110304710A - 一种多孔泡沫陶瓷负载纳米零价铁复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于水处理材料技术领域,尤其涉及一种多孔泡沫陶瓷负载纳米零价铁复合材料及其制备方法。本发明提供了一种多孔泡沫陶瓷负载纳米零价铁复合材料的制备方法,包括:将FeSO4·7H2O溶于乙醇水溶液中,搅拌溶解,然后加入分散剂和泡沫陶瓷混合均匀得到固液混合物,将NaBH4溶液滴加到固液混合物中,超声分散;将所述固液混合物进行水热反应,洗涤,干燥得到第一样品;将所述第一样品退火得到所述第二样品;将所述第二样品在氢气氛围中烧结,冷却降温到室温,得到多孔泡沫陶瓷负载纳米零价铁复合材料。本发明还提供了多孔泡沫陶瓷负载纳米零价铁复合材料。本发明解决了现有的纳米零价铁的磁性性质易团聚且在水中易失活,难以回收与重复利用的技术问题。
Description
技术领域
本发明属于水处理材料技术领域,尤其涉及一种多孔泡沫陶瓷负载纳米零价铁复合材料及其制备方法。
背景技术
随着工业生产的发展,污染物的排放使环境逐渐恶化,尤其是重金属污染问题日益严峻。重金属污染物主要包括铜、铅、镍、铬、汞等,其主要表现形式是含重金属离子废水的排放。鉴于重金属污染对环境和人体的危害,促进重金属从不稳定部分向稳定部分转化的修复策略成为一种很有前景的技术。世界各国的科学家一直致力于研发治理重金属污染的新材料和新技术。
利用纳米技术解决环境问题已经成为一种有效地新途径,纳米技术在环境修复中具有巨大的潜力。而纳米金属铁在治理重金属铅(Ⅱ)污染的环境问题方面已得到广泛的研究。纳米零价铁颗粒由两种纳米级组分——铁(氧氢)氧化物壳和金属铁核组成,粒径在1~100nm,具有比表面积大、吸附性强、还原性强和反应活性优异等优点,可以更快速地降解污染物。
纳米零价铁主要使用物理研磨、化学还原、高温氢气直接还原铁基氢氧化物等方法制备,但是这些传统的制备方法在制备过程中,受影响因素过多,不易被控制。且纳米零价铁的纳米尺寸太小,由于极大的范德华力和磁吸引力而容易发生团聚影响反应活性;稳定性差,机械强度较弱,容易与周围介质发生氧化反应。为解决此相关问题,目前常用手段是将纳米零价铁负载在多孔材料上,或在纳米零价铁表面包覆一层贵金属。但是包覆贵金属仍然不能很好地解决易团聚、易沉淀的问题,且会提高生产成本。
发明内容
本发明提供了多孔泡沫陶瓷负载纳米零价铁复合材料及其制备方法,解决了现有的纳米零价铁的磁性性质易团聚且在水中易失活,难以回收与重复利用的技术问题。
本发明提供了一种多孔泡沫陶瓷负载纳米零价铁复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将FeSO4·7H2O溶于乙醇水溶液中,搅拌溶解,然后加入分散剂和泡沫陶瓷混合均匀得到固液混合物,将NaBH4溶液滴加到固液混合物中,超声分散;
步骤2:将步骤1中固液混合物进行水热反应,洗涤,干燥得到第一样品;
步骤3:将所述第一样品退火得到所述第二样品;
步骤4:将所述第二样品在氢气氛围中烧结,冷却降温到室温,得到多孔泡沫陶瓷负载纳米零价铁复合材料。
优选的,所述分散剂为聚乙二醇PEG-4000。
优选的,所述NaBH4溶液的浓度为1mol/L。
优选的,NaBH4溶液滴加的速率为3.3ml/min。
优选的,所述FeSO4·7H2O、所述聚乙二醇PEG-4000和所述NaBH4的质量比约为10:5:2。
优选的,所述干燥的温度为80℃。
优选的,所述干燥的时间为24h。
优选的,所述烧结的混合气量为250-300ml/min。
优选的,所述乙醇水溶液中乙醇和去离子水的体积比2:3。
本发明还提供了一种多孔泡沫陶瓷负载纳米零价铁复合材料,由所述的多孔泡沫陶瓷负载纳米零价铁复合材料的制备方法,其形状为多孔圆柱体,所述多孔圆柱体的半径为35mm,高为20mm。
本发明可达到有益效果如下:
本发明用水热法制备了泡沫陶瓷负载纳米零价铁复合材料,所得的复合材料为半径35mm、高20mm的多孔圆柱体,水热法使得纳米零价铁更加均匀且牢固地分布在多孔陶瓷上。本发明通过将纳米零价铁负载到泡沫陶瓷上,改善了纳米零价铁易被氧化、团聚等缺点,可应用于催化吸附、纳米元器件等领域。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明实施例1中泡沫陶瓷负载纳米零价铁复合材料的XRD图;
图2为本发明实施例1中泡沫陶瓷的扫描电镜图;
图3为本发明实施例1中泡沫陶瓷负载纳米零价铁复合材料的扫描电镜图;
图4为本发明实施例1中纳米零价铁复合材料去除含Pb(Ⅱ)溶液的流程图;
图5为本发明实施例1中含Pb(Ⅱ)溶液PH值与Pb(Ⅱ)去除率之间的关系图。
具体实施方式
本发明提供了泡沫陶瓷负载纳米零价铁复合材料及其制备方法,解决了现有的纳米零价铁的磁性性质易团聚且在水中易失活,难以回收与重复利用的技术问题。
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述,显然,所述的实施例只是本发明的部分具有代表性的实施例,而不是全部实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所有实施例都属于本发明的保护范围。
实施例1
步骤一:前驱体预处理
将9.92g的FeSO4·7H2O溶于100mL乙醇水溶液(醇水比为2:3)中,搅拌溶解,后加入5g聚乙二醇PEG-4000作分散剂,同时加入泡沫陶瓷再按一定的速度磁力搅拌30min混合均匀。100mL浓度为1mol/L的NaBH4溶液以3.3ml/min的速率滴加入到固液混合物中,并在添加后磁力持续搅拌60分钟。每搅拌20分钟,超声处理分散混合物10分钟。
步骤二:水热处理
将和步骤一中得到含泡沫陶瓷的固液混合物共同放入250ml的高压反应釜中,控制其填充度在适当的范围内,再放进干燥箱,并设置水热处理温度为150℃,保温时间为5小时,再经历开始升温、保温、降温至室温后,开启反应釜,取出水热处理后的泡沫陶瓷复合材料,再使用去离子水和无水乙醇洗涤。洗涤后于80℃的干燥箱内干燥24h。
步骤三:退火处理
将干燥后的样品倒入坩埚放置在马弗炉内,升温至450℃,保温两个小时,再降温到室温,取出样品。
步骤四:还原处理
将退火处理后的样品放置于真空管式炉,确保样品在炉内正中央,管式炉两端塞有莫来石,起保温作用。使用混合气流(20%氢气和80%氩气)通入管式炉,在氢气氛围中烧结,调节混合气量在250-300ml/min,设置真空管式炉的烧结程序,升温到还原温度为600℃,并保持反应3小时,最后在还原气氛下随炉冷却降温到室温,取出反应样品得到泡沫陶瓷负载纳米零价铁复合材料。以上操作进行时,控制气体流量保持不变。
所述的复合材料成本低廉、吸附性能优越且环境友好、操作简单,在重金属修复过程中不会产生二次污染。
在上述实施方法中,使用了两步还原法:第一步使用NaBH4直接还原Fe(Ⅱ)利于纳米铁在泡沫陶瓷上的负载和分散,结合水热法增加纳米铁的负载量及提高其负载稳定性;第二步还原之前先通过退火消除由水热产生的羟基,再通过氢气彻底还原得到的纳米铁具有更强的还原性质。
(一)本发明所制泡沫陶瓷负载纳米零价铁复合材料的物性分析
图1为泡沫陶瓷负载纳米零价铁复合材料的XRD图,可以看出泡沫陶瓷负载纳米零价铁复合材料主要由Al2O3(泡沫陶瓷)和Fe(纳米零价铁)组成。由图2泡沫陶瓷的扫描电镜(SEM)图可以看出,泡沫陶瓷呈现块状且多孔的结构,能为零价纳米铁提供更大的负载面积。图3为泡沫陶瓷负载纳米零价铁复合材料的扫描电镜(SEM)图,纳米零价铁的粒径约为100nm,且为圆球状,均匀地分布在泡沫陶瓷上。
(二)本发明所制泡沫陶瓷负载纳米零价铁复合材料对污水中的Pb(Ⅱ)的去除效果分析
如图4的流程图所示,水处理装置共分为三级,流量精控装置控制液体流速:污水以一定的流速分别通过第一级、第二级、第三级的水处理装置(每个装置中放置有负载纳米零价铁的泡沫陶瓷),从而达到去除Pb离子的目的。
如图5所示为含Pb(Ⅱ)溶液PH值与Pb(Ⅱ)去除率之间的关系,三级的总载铁量为1-2mg/g,流速设置为0.18ml/min,温度为25℃,Pb(Ⅱ)浓度为40mg/L。由图可看出随着PH值得降低酸性的增加,PH=7~2的范围对Pb(Ⅱ)的去除率影响不大,且最终去除率都可达到95%以上,PH值为1时是由于酸性太强破坏了斧蛤材料负载的纳米零价铁导致去除率降低。因此该复合材料在污水处理可应用于大范围的PH值条件。
本领域的技术人员在不脱离权利要求书确定的本发明的精神和范围的条件下,还可以对以上内容进行各种各样的修改。因此本发明的范围并不仅限于以上的说明,而是由权利要求书的范围来确定的。
Claims (10)
1.一种多孔泡沫陶瓷负载纳米零价铁复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:将FeSO4·7H2O溶于乙醇水溶液中,搅拌溶解,然后加入分散剂和泡沫陶瓷混合均匀得到固液混合物,将NaBH4溶液滴加到固液混合物中,超声分散;
步骤2:将步骤1中固液混合物进行水热反应,洗涤,干燥得到第一样品;
步骤3:将所述第一样品退火得到第二样品;
步骤4:将所述第二样品在氢气氛围中烧结,冷却降温到室温,得到多孔泡沫陶瓷负载纳米零价铁复合材料。
2.根据权利要求1所述的多孔泡沫陶瓷负载纳米零价铁复合材料的制备方法,其特征在于,所述分散剂为聚乙二醇PEG-4000。
3.根据权利要求1所述的多孔泡沫陶瓷负载纳米零价铁复合材料的制备方法,其特征在于,所述NaBH4溶液的浓度为1mol/L。
4.根据权利要求1所述的多孔泡沫陶瓷负载纳米零价铁复合材料的制备方法,其特征在于,NaBH4溶液滴加的速率为3.3ml/min。
5.根据权利要求2所述的多孔泡沫陶瓷负载纳米零价铁复合材料的制备方法,其特征在于,所述FeSO4·7H2O、所述聚乙二醇PEG-4000和所述NaBH4的质量比约为10:5:2。
6.根据权利要求1所述的多孔泡沫陶瓷负载纳米零价铁复合材料的制备方法,其特征在于,所述干燥的温度为80℃。
7.根据权利要求1所述的多孔泡沫陶瓷负载纳米零价铁复合材料的制备方法,其特征在于,所述干燥的时间为24h。
8.根据权利要求1所述的多孔泡沫陶瓷负载纳米零价铁复合材料的制备方法,其特征在于,所述烧结的混合气量为250-300ml/min。
9.根据权利要求1所述的多孔泡沫陶瓷负载纳米零价铁复合材料的制备方法,其特征在于,所述乙醇水溶液中乙醇和去离子水的体积比2:3。
10.一种多孔泡沫陶瓷负载纳米零价铁复合材料,由权利要求1~9任意一项所述的多孔泡沫陶瓷负载纳米零价铁复合材料的制备方法,其特征在于,其形状为多孔圆柱体,所述多孔圆柱体的半径为35mm,高为20mm。
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