CN108187609A - 一种海泡石负载纳米零价铁材料及其制备工艺和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种海泡石负载纳米零价铁材料的制备工艺与用途，将海泡石粉在盐酸溶液中进行微波加热反应，然后经洗涤、干燥和焙烧并粉碎，得改性海泡石，然后加入七水合硫酸亚铁固体浸渍震荡，超声搅拌和持续通氮气条件下与弱碱性NaBH4溶液充分反应得海泡石负载纳米零价铁材料，不但可以快速吸附去除养殖水体中重金属Cu、Pb、Zn、Cr、As，且可调节水质pH环境，满足养殖水体的需要，且反应条件易于满足，原料价廉易得，耗时较短且反应温和，便于操作。

Description

一种海泡石负载纳米零价铁材料及其制备工艺和用途
技术领域
本发明属于水产养殖水体处理技术领域，具体涉及一种海泡石负载纳米零价铁材料及其制备工艺和用途。
背景技术
随着渔业的发展，鱼药滥用、饲料不合理投放等原因使得养殖水域中重金属含量越来越高，目前被报道的存在于水产养殖中重金属污染有Cu、Pb、Zn、Cr、As等。传统水产养殖领域中，人们通常采用化学沉淀法如泼洒生石灰来去除水中的重金属，石灰中氢氧根离子可以沉降出汞以外的大部分重金属离子，但这种方法存在沉降速度慢，处理重金属后废水含水率高，废水处理后回收困难等缺点，逐渐被养殖人弃用。纳米零价铁，由纳米级(1～100nm)的零价铁组成，被广泛用于环境修复领域，研究者将其用于对不同污染源进行修复试验，发现其对很多污染(包括重金属)都有很好的修复作用，但在水产养殖领域依旧未见有所报道。
目前制备纳米零价铁的方法有很多种，常见的方法有热熔法，固相还原法，液相还原法等，其中液相还原法由于实验操作简单，易于实现而备受重视。但是，利用液化还原法制备的纳米零价铁颗粒用于水体去除重金属时，存在纳米零价铁粒子分散性差，易团聚和失活，粒径分布不均匀，在水中难以回收等缺点；为克服以上缺点，将纳米铁负载到载体上制成所需的复合材料，不但可以保持纳米材料的固有特性又可以增强其稳定性，提高回收率。已报道的载体有伊利石、蒙脱石、蛭石等，而海泡石的负载报道仅有个例。中国专利申请号201510150723.4公开了一种负载型的纳米零价铁粒子及其制备方法，利用液相还原法将含Fe3+的改性海泡石溶液与还原剂KBH4水溶液反应得到海泡石负载纳米零价铁材料，该材料是基于降解水中的十溴联苯醚，其在步骤一采用搅拌器搅拌耗时过长，较为繁琐。
发明内容
为克服现有技术的上述缺陷，本发明的目的在于提供一种海泡石负载纳米零价铁材料的制备工艺，采用液相还原法来制备纳米零价铁，反应方程式为：
Fe2++2BH4 -+6H2O＝Fe 0+2B(OH)3+7H2↑。
本发明的第二目的还在于提供由上述制备工艺制得的海泡石负载纳米零价铁材料，上述材料对养殖水体中重金属污染元素Cu、Pb、Zn、Cr等具有极强的吸附作用，且吸附后可调节水质的pH值为弱碱性，满足养殖水体的需要。
本发明的第三目的还在于提供上述海泡石负载纳米零价铁材料的用途，用于去除养殖水体中重金属Cu、Pb、Zn、Cr、As。
本发明的上述目的通过以下技术方案实现：
一种海泡石负载纳米零价铁材料的制备工艺，包括以下步骤：
S1、将海泡石粉在盐酸溶液中进行微波辅助酸改性反应，然后经洗涤、干燥和焙烧并粉碎，得改性海泡石；
所述的微波辅助酸改性反应包括：在室温下，将海泡石粉和质量浓度为10％～15％的盐酸溶液按固液质量比为1～1.5：5充分混合并持续搅拌，待气泡完全冒出后，加入玻璃球，用功率为600～800W的微波炉加热至沸腾并保持3～5min，再用功率为150～200W的微波炉继续加热反应10～15min；
S2、将步骤S1中所述改性海泡石配成悬浮液，然后加入七水合硫酸亚铁固体，在温度为25℃、转速为200～300rpm的恒温振荡器中浸渍震荡2h，得前驱液；其中，
所述悬浮液中改性海泡石粉与去离子水的质量体积比为1:20～40；
所述的改性海泡石粉与Fe2+质量比为3～5：1；
S3、在转速为200～300rpm的超声搅拌和持续通氮气条件下，将步骤S2中120mL所述前驱液置于250mL的三口烧瓶中，加入50mL无水乙醇充分混匀，然后以每秒3～5滴的速度50mL所述弱碱性NaBH4溶液滴加到上述混合物中，滴加完成后继续充分反应，得黑色混合物；
S4、用磁铁富集步骤S3中所述黑色混合物，通过除氧高纯水和无水乙醇分别清洗上述富集产物3～4次，再用氮气吹干，真空保存备用，即得。
优选地，步骤S1中，所述的海泡石粉平均粒度为100～325目。
优选地，步骤S1中，所述的干燥温度为105～110℃，干燥时间为12～24h。
优选地，步骤S1中，所述的焙烧温度为300～320℃，焙烧时间为4～5h。
优选地，步骤S2中，所述的前驱液为改性海泡石粉负载Fe2+水溶液。
优选地，步骤S3中，所述弱碱性NaBH4溶液的配置方法为：将NaBH4溶于50mL pH值为8～9的弱碱性去离子水中，使得Fe2+：BH4 -的摩尔质量比为1:2～4。
第二方面，一种海泡石负载纳米零价铁材料由上所述海泡石负载纳米零价铁材料制备工艺制得，其中，纳米零价铁的负载量计算公式如下：
纳米零价铁的负载量＝纳米零价铁的质量/(纳米零价铁的质量+海泡石粉的质量)*100％。
第三方面，上述海泡石负载纳米零价铁材料制备工艺制得的海泡石负载纳米零价铁材料的用途，用于去除养殖水体中重金属Cu、Pb、Zn、Cr、As。
需要说明的是，本发明采用的海泡石比表面积为92.8m2/g，经步骤S1改性后的改性海泡石平均比表面积为174.3m2/g；在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件可以任意组合即得本发明各较佳实例；另外本发明所用的原料和试剂除有特殊说明外，均市售可得或为常规选择。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)在水产养殖领域未见有关于负载型纳米材料去除重金属的研究和应用报道，本发明的海泡石负载纳米零价铁材料不但可以快速吸附去除养殖水体中重金属Cu、Pb、Zn、Cr、As，且可调节水质pH环境，满足养殖水体的需要。
(2)相较于现有技术中，本发明采用微波辅助酸改性法和超声搅拌，使海泡石改性更彻底，得到的海泡石负载纳米零价铁材料平均粒径为6.2nm，材料粒径大大降低，分散性好，粒径分布均匀。
(3)本发明中海泡石负载纳米零价铁材料的制备工艺简单，反应条件易于满足，原料价廉易得，耗时较短且反应温和，便于操作。
(4)本发明中步骤S1中采用微波辅助酸改性法对海泡石进行改性，利用反应体系中可以大量吸收微波的介质和极性化合物，高温加热时玻璃球变热会自然高速旋转，对溶液进行搅拌，加速反应生成，提高反应速率，减少反应时间，增大其比表面积。
(5)本发明中步骤S3中采用超声搅拌对Fe0进行负载，使得反应过程中海泡石粉充分活化，与Fe0混合程度更高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明，以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。
实施例1
海泡石负载纳米零价铁材料的制备方法按下述步骤进行：
第一步：在室温下，将平均粒度为325目的海泡石粉和质量浓度为15％的盐酸溶液按固液质量比为1：5充分混合并持续搅拌，待气泡完全冒出后，加入玻璃球，用功率为800W的微波炉加热至沸腾并保持5min，再用功率为150W的微波炉继续加热反应15min，然后经洗涤、干燥和焙烧并粉碎，得改性海泡石；其中，干燥温度为105℃，干燥时间为12h；焙烧温度为320℃，焙烧时间为4h。
第二步、将上述改性海泡石配成悬浮液，其中，改性海泡石粉与去离子水的质量体积比为1:20；然后加入七水合硫酸亚铁固体，在温度为25℃、转速为200r/min的恒温振荡器中浸渍震荡2h，得前驱液，即改性海泡石粉负载Fe2+水溶液；其中，改性海泡石粉与Fe2+质量比为3：1。
第三步、将NaBH4溶于50mL pH值为8～9的弱碱性去离子水中，使得Fe2+：BH4 -的摩尔质量比为1:2，在转速为200rpm的超声搅拌和持续通氮气条件下，将120mL上述前驱液置于250mL的三口烧瓶中，加入50mL无水乙醇充分混匀，然后以每秒3～5滴的速度将50mL上述弱碱性NaBH4溶液滴加到上述混合物中，滴加完成后继续充分反应，得黑色混合物。
第四步、用磁铁富集上述黑色混合物，通过除氧高纯水和无水乙醇分别清洗上述富集产物3～4次，再用氮气吹干，真空保存备用，即得。
经透射电镜扫描后可以看出，海泡石负载纳米零价铁材料表面光滑，纳米零价铁在改性海泡石上负载效果较好，分散均匀，且纳米零价铁的平均粒径有6.2nm。
实施例2
海泡石负载纳米零价铁材料的制备方法按下述步骤进行：
第一步：在室温下，将平均粒度为100目的海泡石粉和质量浓度为10％的盐酸溶液按固液质量比为1：5充分混合并持续搅拌，待气泡完全冒出后，加入玻璃球，用功率为600W的微波炉加热至沸腾并保持3min，再用功率为200W的微波炉继续加热反应10min，然后经洗涤、干燥和焙烧并粉碎，得改性海泡石；其中，干燥温度为110℃，干燥时间为12h；焙烧温度为300℃，焙烧时间为5h。
第二步、将上述改性海泡石配成悬浮液，其中，改性海泡石粉与去离子水的质量体积比为1:30；然后加入七水合硫酸亚铁固体，在温度为25℃、转速为300rpm的恒温振荡器中浸渍震荡2h，得前驱液，即改性海泡石粉负载Fe2+水溶液；其中，改性海泡石粉与Fe2+质量比为3：1。
第三步、将NaBH4溶于50mL pH值为8～9的弱碱性去离子水中，使得Fe2+：BH4 -的摩尔质量比为1:3，在转速为300rpm的超声搅拌和持续通氮气条件下，将120mL上述前驱液置于250mL的三口烧瓶中，加入50mL无水乙醇充分混匀，然后以每秒3～5滴的速度将50mL上述弱碱性NaBH4溶液滴加到上述混合物中，滴加完成后继续充分反应，得黑色混合物。
第四步、用磁铁富集上述黑色混合物，通过除氧高纯水和无水乙醇分别清洗上述富集产物3～4次，再用氮气吹干，真空保存备用，即得。
经透射电镜扫描后可以看出，海泡石负载纳米零价铁材料表面光滑，纳米零价铁在改性海泡石上负载效果较好，分散均匀，且纳米零价铁的平均粒径有6.8nm。
实施例3
海泡石负载纳米零价铁材料的制备方法按下述步骤进行：
第一步：在室温下，将平均粒度为150目的海泡石粉和质量浓度为11％的盐酸溶液按固液质量比为1.5：5充分混合并持续搅拌，待气泡完全冒出后，加入玻璃球，用功率为700W的微波炉加热至沸腾并保持4min，再用功率为180W的微波炉继续加热反应12min，然后经洗涤、干燥和焙烧并粉碎，得改性海泡石；其中，干燥温度为108℃，干燥时间为16min；焙烧温度为310℃，焙烧时间为4.5h。
第二步、将上述改性海泡石配成悬浮液，其中，改性海泡石粉与去离子水的质量体积比为1:20；然后加入七水合硫酸亚铁固体，在温度为25℃、转速为250rpm的恒温振荡器中浸渍震荡2h，得前驱液，即改性海泡石粉负载Fe2+水溶液；其中，改性海泡石粉与Fe2+质量比为4：1。
第三步、配制50mL pH值为8～9的弱碱性去离子水中，使得Fe2+：BH4 -的摩尔质量比为1:4，在转速为250rpm的超声搅拌和持续通氮气条件下，将120mL上述前驱液置于250mL的三口烧瓶中，加入50mL无水乙醇充分混匀，然后以每秒3～5滴的速度将50mL上述弱碱性NaBH4溶液滴加到上述混合物中，滴加完成后继续充分反应，得黑色混合物。
第四步、用磁铁富集上述黑色混合物，通过除氧高纯水和无水乙醇分别清洗上述富集产物3～4次，再用氮气吹干，真空保存备用，即得。
经透射电镜扫描后可以看出，海泡石负载纳米零价铁材料表面光滑，纳米零价铁在改性海泡石上负载效果较好，分散均匀，且纳米零价铁的平均粒径有6.6nm。
效果例1
取100mL含有10mg/L Cu2+的水溶液置于250mL锥形瓶中，加入0.2g实施例1制备的海泡石负载纳米零价铁材料，在转速为200rpm、温度为25℃的磁性搅拌器上进行反应，每隔一定时间取样，然后经过0.22μm滤膜进行过滤后，用原子吸收法测定Cu2+的浓度，2h后Cu2+的去除率为97.3％。
效果例2
取100mL含有10mg/L Zn2+的水溶液置于250mL锥形瓶中，加入0.2g实施例2制备的海泡石负载纳米零价铁材料，在转速为200r/min、温度为25℃的磁性搅拌器上进行反应，每隔一定时间取样，然后经过0.22μm滤膜进行过滤后，用原子吸收法测定Zn2+的浓度，2h后Zn2 +的去除率为94.1％。
效果例3
取100mL含有10mg/L Pb2+的水溶液置于250mL锥形瓶中，加入0.2g上述实施例3制备的海泡石负载纳米零价铁材料，在转速为200r/min、温度为25℃的磁性搅拌器上进行反应，每隔一定时间取样，然后经过0.22μm滤膜进行过滤后，用原子吸收法测定Pb2+的浓度，2h后Pb2+的去除率为95.8％。
以上所述为本发明的较佳实施例而已，但本发明不应该局限于该实施例所公开的内容。所以凡是不脱离本发明所公开的精神下完成的等效或修改，都落入本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种海泡石负载纳米零价铁材料的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将海泡石粉在盐酸溶液中进行微波辅助酸改性反应，然后经洗涤、干燥和焙烧并粉碎，得改性海泡石；
所述的微波辅助酸改性反应包括：在室温下，将海泡石粉和质量浓度为10％～15％的盐酸溶液按固液质量比为1～1.5：5充分混合并持续搅拌，待气泡完全冒出后，加入玻璃球，用功率为600～800W的微波炉加热至沸腾并保持3～5min，再用功率为150～200W的微波炉继续加热反应10～15min；
S2、将步骤S1中所述改性海泡石配成悬浮液，然后加入七水合硫酸亚铁固体，在温度为25℃、转速为200～300rpm的恒温振荡器中浸渍震荡2h，得前驱液；其中，
所述悬浮液中改性海泡石粉与去离子水的质量体积比为1:20～40；
所述的改性海泡石粉与Fe2+质量比为3～5：1；
S3、在转速为200～300rpm的超声搅拌和持续通氮气条件下，将步骤S2中120mL所述前驱液置于250mL的三口烧瓶中，加入50mL无水乙醇充分混匀，然后以每秒3～5滴的速度将50mL所述弱碱性NaBH4溶液滴加到上述混合物中，滴加完成后继续充分反应，得黑色混合物；
S4、用磁铁富集步骤S3中所述黑色混合物，通过除氧高纯水和无水乙醇分别清洗上述富集产物3～4次，再用氮气吹干，真空保存即得。
2.一种如权利要求1所述海泡石负载纳米零价铁材料的制备工艺，其特征在于，步骤S1中，所述的海泡石粉平均粒度为100～325目，平均比表面积为92.8m2/g。
3.一种如权利要求1所述海泡石负载纳米零价铁材料的制备工艺，其特征在于，步骤S1中，所述的玻璃球为1～3mm非碱性钠钙玻璃材料。
4.一种如权利要求1所述海泡石负载纳米零价铁材料的制备工艺，其特征在于，步骤S1中，所述改性海泡石的平均比表面积为174.3m2/g。
5.一种如权利要求1所述海泡石负载纳米零价铁材料的制备工艺，其特征在于，步骤S1中，所述的干燥温度为105～110℃，干燥时间为12～24h。
6.一种如权利要求1所述海泡石负载纳米零价铁材料的制备工艺，其特征在于，步骤S1中，所述的焙烧温度为300～320℃，焙烧时间为4～5h。
7.一种如权利要求1所述海泡石负载纳米零价铁材料的制备工艺，其特征在于，步骤S2中，所述的前驱液为改性海泡石粉负载Fe2+水溶液。
8.一种如权利要求1所述海泡石负载纳米零价铁材料的制备工艺，其特征在于，步骤S3中，所述弱碱性NaBH4溶液的配置方法为：将NaBH4溶于50mLpH值为8～9的弱碱性去离子水中，其中Fe2+：BH4 -的摩尔质量比为1:2～4。
9.一种海泡石负载纳米零价铁材料，其特征在于，由权利要求1～8任一项所述海泡石负载纳米零价铁材料制备工艺制得。
10.一种如权利要求1～8任一项所述海泡石负载纳米零价铁材料制备工艺制得的海泡石负载纳米零价铁材料的用途，其特征在于，用于去除养殖水体中重金属Cu、Pb、Zn、Cr、As。
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