CN105597679A - 一种用低品质短纤维海泡石制备高性能吸附材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种用低品质短纤维海泡石制备高性能吸附材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将低品质短纤维海泡石原矿提纯至精矿，此时矿浆的质量浓度变为2~5%；（2）将矿浆经过超导磁选机进行处理，磁场强度为3~5.5T；沉淀和压滤脱水得滤饼；（3）采用双螺杆混合机将滤饼捣碎，加入酸剂，酸剂添加量为滤饼干固量的2~10%；（4）将物料送入微波场中保持5~30min，微波频率为2000~8000MHz；（5）将物料喷淋、抽滤、洗涤；（6）向物料中加入造孔材料，造孔材料为活性炭与水玻璃的混合物，完成陈化反应，造粒制备成颗粒；脱水干燥，制备出高性能吸附材料。经本发明的方法处理后的海泡石比表面积、孔体积显著增大，与一般的处理方法比，处理后的海泡石吸附性能提高一倍以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于低品质短纤维海泡石矿物特性而进行的表面电荷排序、表面修饰、孔道清理以及微观扩孔的技术领域，具体涉及一种用低品质短纤维海泡石制备高性能吸附材料的方法，通过该技术的处理可以增大海泡石的孔体积、比表面积以及表面活性，从而实现极大提高海泡石矿物材料吸附能力的目的。
背景技术
众所周知，海泡石是一种纤维状的属于层链结构的硅酸盐矿物，其理论上具有丰富的孔道、较大的比表面积和一定的吸附性能。近年来，如何利用海泡石的吸附性来吸附净化空气正成为人们的研究热点。但是，实际上在成矿的过程中这些孔道被杂质填充，表面惰性化，从而造成了其吸附能力严重不足。目前，国内海泡石的加工方法主要是将原矿提纯后进行简单的活化处理，有的直接作为产品开始使用，有的发现性能不够采取与其他材料复配处理。总而言之，这些做法都很难有效地清理海泡石中的杂质物，实现孔道的合理疏通，造成在实际中海泡石的吸附能力挖掘不充分，难以生产高性能的海泡石产品，大多应用于价值较低的领域。另外，随着优质海泡石矿产的逐渐消耗，劣质矿产的开发面临更多的难题，例如湖南等地的短纤维海泡石，无论是在选矿提纯方面，还是在深加工方面，资源化利用率极低。采用目前的加工方法和技术手段势必难以满足需要，这也正是制约海泡石资源化利用的原因。
发明内容
针对当前海泡石矿加工过程中处理工艺效率低，海泡石吸附性能开发利用不足的现状，本发明目的是提供一种用低品质短纤维海泡石制备高性能吸附材料的方法，该方法可以显著地提高海泡石的孔体积、比表面积、表面活性等，从而真正发挥海泡石优良的吸附性能。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种采用低品质短纤维海泡石制备高性能吸附材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）低品质短纤维海泡石原矿的预提纯：将低品质短纤维海泡石原矿制备成质量浓度为8~15%的矿浆，然后将矿浆依次经过筛孔为0.1mm的振动筛、φ75旋流器、卧式离心机后，提纯至质量纯度为80~95%的海泡石精矿，此时矿浆的质量浓度变为2~5%；
（2）在步骤（1）完成后，将矿浆经过高磁场强度的超导磁选机进行处理，磁场强度为3~5.5T，矿浆中的磁性物质被除去，同时海泡石微粒的表面电荷在磁场作用下有序排列；再将所述矿浆进行沉淀和压滤脱水得滤饼，压滤后滤饼含水量为45~55%；
（3）在步骤（2）完成后，采用双螺杆混合机将滤饼捣碎，将酸剂稳定的加入到双螺杆混合机中，酸剂添加量为滤饼中干固量的2~10%，通过双螺杆混合机将酸剂与海泡石混合均匀得物料；其中，所述酸剂为硫酸和草酸的混合酸，硫酸与草酸的质量比为10:1~30:1；
（4）在步骤（3）完成后，将物料送入微波场中保持5~30min，微波频率为2000~8000MHz，在微波的作用下，物料中的极性分子快速振动，分子键能稳定性减低、活性提高，孔洞中的杂质元素快速被溶出，增大了比表面积；
（5）在步骤（4）完成后，将物料喷淋、抽滤、洗涤，除去可溶性杂质元素；
（6）在步骤（5）完成后，向物料中加入造孔材料并混合均匀，所述造孔材料为活性炭与水玻璃的混合物，活性炭的添加量为海泡石质量的2~20%，50波美度的水玻璃添加量为海泡石质量的2~10%，陈化反应30~90min，控制陈化反应的温度在70~110℃，再经过造粒制备成2~6mm的颗粒；将颗粒脱水干燥，完成孔隙改造工艺，制备出所述高性能吸附材料。
上述技术方案中的有关内容解释如下：
1.上述方案中，在所述步骤（2）中采用场强为3~5.5T高梯度超导磁选机进行磁选，一方面除去磁性物质疏通了孔道且降低了用酸量，一方面使表层电荷有序排列使原本难以沉淀脱水的浆料能够较易沉淀、压滤、脱水。
2.上述方案中，在所述步骤（3）中采用双螺杆将酸剂与滤饼混合，酸剂为硫酸和草酸的混合酸，酸剂用量为滤饼中干固量的2~10%，硫酸与草酸的质量比为10:1~30:1，采用硫酸与草酸的混合酸在物料为滤饼的情况下加入物料中，通过机械方法充分混匀，有效的降低了酸用量，同时通过草酸的络合作用有利于反应的效果。
3.上述方案中，在所述步骤（4）中所述的微波为2000MHz~8000MHz的高频微波，保持时间为5~30min。在微波的作用下，物料中的极性分子快速的震荡，降低了分子键的稳定性，有利于加速杂质离子的溶出；另一方面通过微波的震荡作用提高了分子活性，有利于提高产品对极性气体分子的吸附效果。
4.在所述步骤（6）中所述的采用造孔材料在280~350℃的温度进行脱水干燥并完成造孔工艺，所形成的材料中既有海泡石本身所带有的孔隙，同时外加了活性炭和水玻璃形成孔径不一的开孔式海绵体结构，大大提升材料对气体分子的吸附效果。
5、上述方案中，步骤（1）中所述低品质短纤维海泡石原矿中海泡石质量百分含量小于40%，海泡石的纤维长度小于1.5μm。
本发明原理是：为了能够大大提高海泡石的吸附性能，本发明采用分散提纯技术、超导磁选技术、高频微波处理技术、表面及孔道修复技术、微观造孔技术这五种技术相结合的方式制备出一种高吸附性能的改性海泡石。
在本发明的制备方法中，步骤（1）即分散提纯技术，我们常见的海泡石是长纤维的，而湖南等地的海泡石是短纤维的，且纯度较低，采用水介质中充分分散，振动筛、旋流器、卧式螺旋分级机多次分级后得到较纯的海泡石精矿，有利于提高吸附性能。
步骤（2）即超导磁选技术，在超高强磁场的条件下（即场强为3~5.5T），一方面除去了难以除去的磁性矿物，疏通了孔道，提高了比表面积，降低了用酸量；另一方面使微粒的表层电荷重新有序排列，使原本难以沉淀脱水的浆料能够较易沉淀、压滤、脱水，解决了微细海泡石粒子难以沉降脱水的难题。
在步骤（2）的基础上，再进行步骤（3）和步骤（4）中的高频微波处理技术和表面及孔道修复技术。向矿浆中加入硫酸和草酸进行活化反应，实现快速清除杂质，疏通原有的被杂质物堵塞的孔道结构；通过离子溶出和交换进一步扩大孔道，以及进行晶体表面修饰，增加表面酸中心，形成更多的表面吸附位；然后，物料中的极性分子在2000MHz~8000MHz的高频微波作用下快速震荡，使分子键能处于不稳定状态，强化反应效果，提高了分子的活性，使杂质离子更快更充分的溶出，同时提高了物料吸附极性气体分子的效果。溶出的杂质离子通过步骤（5）洗涤除去。
步骤（6）即微观造孔技术，加入无机造孔材料（即硅酸钠、活性炭）与海泡石相融合，让造孔材料吸附在海泡石表面，经过陈化反应完成架接和微孔改造，造孔材料通过化学键与海泡石相结合，进一步提高了海泡石的比表面积。造孔材料再在280~350℃的温度进行脱水干燥并完成造孔工艺，形成孔径不一的开孔式海绵体结构。改造后的海泡石孔数量增加，造孔材料脱水后也转变为高吸附性的材料。这样的结构用于空气净化领域，吸附甲醛、氨气、挥发性有机物等污染物。
本发明的效果是：
（1）利用超导磁选技术除去了磁性矿物，一方面疏通了孔隙，降低了用酸量，另一方面解决了微细粒级海泡石难以沉淀脱水的问题。
（2）利用高频微波的能量加速分子的剧烈运动，一方面提高了杂质物与海泡石表面接合的不稳定性，提高了杂质物（主要是与海泡石结合紧密，难以分离的杂质物）的分离度；另一方面使海泡石和杂质物晶体结构内部的化学键具有更高的活性，有利于离子交换和新键的形成。
（3）相较与一般的处理方法，本发明能够高效地实现杂质物的充分清除，并且比较容易将海泡石晶格中的离子溶出，以及形成更多的羟基。这些都有助于有效疏通海泡石的孔道，并增大孔径、比表面积，提高表面活性等；从而真正具备显著的吸附性能。
（4）改造后的海泡石吸附材料具有大小不一的孔径、孔体积大量增加，形成海绵体一样的结构，这样的结构具有吸附量大，对多种气体分子都有吸附作用的特点。所以，海泡石的吸附性能进一步得到提升，且具有选择吸附性。
（5）经本发明的方法处理后的海泡石的比表面积、孔体积显著增大，与一般的处理方法相比，处理后的海泡石的吸附性能提高一倍以上。
（6）所使用的制剂均为无机材料，与其他方法相比，处理后不形成污染废水，有利于后续的环保处理。
（7）本发明使用的工艺简单，效率高，处理时间短，产品比表面积大、吸附性能优良，且能有效地节约能耗。
附图说明
图1是本发明所述提高海泡石吸附性能技术的工艺流程图。
图2是海泡石晶体结构图谱。
图3是海泡石经过表面和孔道修复后的晶体结构图谱。
图4是海泡石经过造孔后的晶体结构图谱。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
实施例一：一种用低品质短纤维海泡石制备高性能吸附材料的方法
所述方法包括以下步骤，工艺流程图参见附图1所示：
（1）低品质短纤维海泡石原矿的预提纯：将低品质短纤维海泡石原矿制备成质量浓度为8~15%的矿浆，然后将矿浆依次经过筛孔为0.1mm的振动筛、φ75旋流器、卧式离心机后，提纯至质量纯度为80%的海泡石精矿，此时矿浆的质量浓度变为2.6%；其中，所述低品质短纤维海泡石原矿中海泡石质量百分含量小于40%，海泡石的纤维长度小于1.5μm；
（2）在步骤（1）完成后，将矿浆经过高磁场强度的超导磁选机进行处理，磁场强度为5.5T，矿浆中的磁性物质被除去，同时海泡石微粒的表面电荷在磁场作用下有序排列；将浆料静置3h，然后采用120m2压滤机进行压滤脱水，压滤时间为3h，压滤后滤饼水分含量为45%；
（3）采用35型双螺杆混合机将滤饼捣碎，将酸剂稳定的加入到双螺杆混合机中，酸剂添加量为滤饼中干固量的6%，通过双螺杆混合机将酸剂与海泡石混合均匀得物料；其中，所述酸剂为硫酸和草酸的混合酸，硫酸与草酸的质量比为25:1；
（4）在步骤（3）完成后，将物料送入微波场中保持20min，微波频率为2500MHz，在微波的作用下，物料中的极性分子快速振动，分子键能稳定性减低、活性提高，孔洞中的杂质元素快速被溶出，增大了比表面积；附图2中所示的孔道中的杂质物被清除；同时附图2中代号1所标识的Mg-O八面体中的Mg被溶出，形成Si-OH键；另外代号2所标识的Si-O-Si键伸长。结果如附图3所示，明显看出海泡石孔道得到疏通增大，且有大量-OH键产生。
（5）在步骤（4）完成后，将物料采用带式过滤机进行喷淋、抽滤、洗涤，除去可溶性杂质元素；
（6）在步骤（5）完成后，向物料中加入造孔材料并混合均匀，所述造孔材料为活性炭与水玻璃的混合物，活性炭的添加量为海泡石质量的20%，50波美度的水玻璃添加量为海泡石质量的2%，陈化反应60min，控制陈化反应的温度在90℃，再经过造粒制备成2~6mm的颗粒；将颗粒在280~350℃的温度下脱水干燥，完成孔隙改造工艺，制备出所述高性能吸附材料。附图4中阴影面积所示的区域本身亦为多孔结构，结果如附图4所示。
经检测表明：本方法处理后的海泡石的比表面积达到306m2/g，与一般的处理方法相比，对小分子和离子（例如甲醛、氨气、挥发性有机物）的吸附性能提高一倍以上。
实施例二：一种用低品质短纤维海泡石制备高性能吸附材料的方法
所述方法包括以下步骤：
（1）低品质短纤维海泡石原矿的预提纯：将低品质短纤维海泡石原矿制备成质量浓度为8~15%的矿浆，然后将矿浆依次经过筛孔为0.1mm的振动筛、φ75旋流器、卧式离心机后，提纯至质量纯度为85%的海泡石精矿，此时矿浆的质量浓度变为5%；其中，所述低品质短纤维海泡石原矿中海泡石质量百分含量小于40%，海泡石的纤维长度小于1.5μm；
（2）在步骤（1）完成后，将矿浆经过高磁场强度的超导磁选机进行处理，磁场强度为4T，矿浆中的磁性物质被除去，同时海泡石微粒的表面电荷在磁场作用下有序排列；将浆料静置4h，然后采用120m2压滤机进行压滤脱水，压滤时间为3h，压滤后滤饼水分含量为55%；
（3）在步骤（2）完成后，采用双螺杆混合机将滤饼捣碎，将酸剂加入到双螺杆混合机中，酸剂添加量为滤饼中干固量的10%，通过双螺杆混合机将酸剂与海泡石混合均匀得物料；其中，所述酸剂为硫酸和草酸的混合酸，硫酸与草酸的质量比为30:1；
（4）在步骤（3）完成后，将物料送入微波场中保持30min，微波频率为8000MHz，在微波的作用下，物料中的极性分子快速振动，分子键能稳定性减低、活性提高，孔洞中的杂质元素快速被溶出，增大了比表面积；
（5）在步骤（4）完成后，将物料喷淋、抽滤、洗涤，除去可溶性杂质元素；
（6）在步骤（5）完成后，向物料中加入造孔材料并混合均匀，所述造孔材料为活性炭与水玻璃的混合物，活性炭的添加量为海泡石质量的10%，50波美度的水玻璃添加量为海泡石质量的10%，陈化反应40min，控制陈化反应的温度在110℃，再经过造粒制备成2~6mm的颗粒；将颗粒在280~350℃的温度下脱水干燥，完成造孔工艺，制备出所述高性能吸附材料。
经检测表明：本方法处理后的海泡石的比表面积达到312m2/g，
实施例三：一种用低品质短纤维海泡石制备高性能吸附材料的方法
所述方法包括以下步骤：
（1）低品质短纤维海泡石原矿的预提纯：将低品质短纤维海泡石原矿制备成质量浓度为8~15%的矿浆，然后将矿浆依次经过筛孔为0.1mm的振动筛、φ75旋流器、卧式离心机后，提纯至质量纯度为85%的海泡石精矿，此时矿浆的质量浓度变为2%；其中，所述低品质短纤维海泡石原矿中海泡石质量百分含量小于40%，海泡石的纤维长度小于1.5μm；
（2）在步骤（1）完成后，将矿浆经过高磁场强度的超导磁选机进行处理，磁场强度为3T，矿浆中的磁性物质被除去，同时海泡石微粒的表面电荷在磁场作用下有序排列；将浆料静置5h，然后采用120m2压滤机进行压滤脱水，压滤时间为4h，压滤后滤饼水分含量为50%；
（3）在步骤（2）完成后，采用双螺杆混合机将滤饼捣碎，将酸剂加入到双螺杆混合机中，酸剂添加量为滤饼中干固量的2%，通过双螺杆混合机将酸剂与海泡石混合均匀得物料；其中，所述酸剂为硫酸和草酸的混合酸，硫酸与草酸的质量比为10:1；
（4）在步骤（3）完成后，将物料送入微波场中保持30min，微波频率为2000MHz，在微波的作用下，物料中的极性分子快速振动，分子键能稳定性减低、活性提高，孔洞中的杂质元素快速被溶出，增大了比表面积；
（5）在步骤（4）完成后，将物料喷淋、抽滤、洗涤，除去可溶性杂质元素；
（6）在步骤（5）完成后，向物料中加入造孔材料并混合均匀，所述造孔材料为活性炭与水玻璃的混合物，活性炭的添加量海泡石质量的为2%，50波美度的水玻璃添加量为海泡石质量的5%，陈化反应90min，控制陈化反应的温度在70℃，再经过造粒制备成2~6mm的颗粒；将颗粒在280~350℃的温度下脱水干燥，完成造孔工艺，制备出所述高性能吸附材料。
经检测表明：本方法处理后的海泡石的比表面积达到302m2/g，
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种用低品质短纤维海泡石制备高性能吸附材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）低品质短纤维海泡石原矿的预提纯：将低品质短纤维海泡石原矿制备成质量浓度为8~15%的矿浆，然后将矿浆依次经过筛孔为0.1mm的振动筛、φ75旋流器、卧式离心机后，提纯至质量纯度为80~95%的海泡石精矿，此时矿浆的质量浓度变为2~5%；
（2）在步骤（1）完成后，将矿浆经过高磁场强度的超导磁选机进行处理，磁场强度为3~5.5T，矿浆中的磁性物质被除去，同时海泡石微粒的表面电荷在磁场作用下有序排列；再将所述矿浆进行沉淀和压滤脱水得滤饼，压滤后滤饼含水量为45~55%；
（3）在步骤（2）完成后，采用双螺杆混合机将滤饼捣碎，将酸剂加入到双螺杆混合机中，酸剂添加量为滤饼中干固量的2~10%，通过双螺杆混合机将酸剂与海泡石混合均匀得物料；其中，所述酸剂为硫酸和草酸的混合酸，硫酸与草酸的质量比为10:1~30:1；
（4）在步骤（3）完成后，将物料送入微波场中保持5~30min，微波频率为2000~8000MHz，在微波的作用下，物料中的极性分子快速振动，分子键能稳定性减低、活性提高，孔洞中的杂质元素快速被溶出，增大了比表面积；
（5）在步骤（4）完成后，将物料喷淋、抽滤、洗涤，除去可溶性杂质元素；
（6）在步骤（5）完成后，向物料中加入造孔材料并混合均匀，所述造孔材料为活性炭与水玻璃的混合物，活性炭的添加量为海泡石的质量2~20%，50波美度的水玻璃添加量为海泡石质量的2~10%，陈化反应30~90min，控制陈化反应的温度在70~110℃，再经过造粒制备成的颗粒；将颗粒脱水干燥，完成孔隙改造工艺，制备出所述高性能吸附材料。
2.根据权利要求1所述的一种用低品质短纤维海泡石制备高性能吸附材料的方法，其特征在于：在步骤（1）中所述低品质短纤维海泡石原矿中海泡石质量百分含量小于40%，海泡石的纤维长度小于1.5μm。
3.根据权利要求1所述的一种低品质短纤维海泡石制备高性能吸附材料的方法，其特征在于：在步骤（6）中所述颗粒在280~350℃的温度进行脱水干燥，完成孔隙改造工艺，制备出所述高性能吸附材料。
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