CN102614827A - 一种改性海泡石负载纳米铁材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种改性海泡石负载纳米铁材料的制备方法，它涉及一种纳米铁材料的制备方法。它解决了现有负载纳米铁材料存在制备过程复杂、原料价格高及材料的耐高温性能不好的问题。方法：一、海泡石粉进行酸化和活化，经煅烧得到改性海泡石；二、制备FeSO4-海泡石混合溶液；三、KBH4水溶液加入到FeSO4-海泡石混合溶液中，氮气保护下搅拌，经过滤、洗涤和干燥后即得改性海泡石负载纳米铁材料。本发明中制备方法简单，所用原料价廉易得，常温常压下进行生产，符合生产实际需要；所得改性海泡石负载纳米铁材料能够有效去除水体中难生物降解的有机污染物，其单宁酸的去除率达到91.4％，直接耐晒黑去除率达到为98.9％。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米铁材料的制备方法。
背景技术
纳米铁具有尺度小、表面效应大、吸附与还原能力强等优点，能够快速有效地处理多种环境污染物，如多氯化物、芳香烃、杀虫剂、硝基苯类化合物、砷和染料等。与传统的普通零价铁法相比，纳米铁技术在处理污染物时具有反应活性高，反应速率快，处理周期短以及处理效率高等优点。但纳米铁颗粒容易发生团聚，暴露在空气中容易被氧化，形成具有铁氧化物表面的核壳结构，这些都降低了纳米铁的去除效能。因此固定化纳米铁技术成为当前研究的热点问题之一。当前有膜负载纳米铁、树脂负载纳米铁、活性炭负载纳米铁、高岭土负载纳米铁、沸石负载纳米铁、膨润土负载纳米铁等，均在一定程度上增强了纳米铁的分散性和稳定性，保障了其使用效率；但是仍存在制备过程复杂，膜、树脂、活性炭的价格较高，纳米铁容易团聚等问题，而且材料的耐高温性能不好。
发明内容
本发明目的是为了解决现有负载纳米铁材料存在制备过程复杂、原料价格高及材料的耐高温性能不好的问题，而提供一种改性海泡石负载纳米铁材料的制备方法。
改性海泡石负载纳米铁材料的制备方法按以下步骤实现：
一、将100～150目的海泡石粉按照固液比为1∶10的比例投加到浓度为0.5mol/L的硫酸中进行酸化，以120～130r/min的速度搅拌3～4h，然后在105℃下活化2～3h，再置于600～700℃下煅烧2～3h，得到改性海泡石；
二、取2g改性海泡石装入250mL的锥形瓶中，然后加入50mL Fe2+浓度为0.05～0.20mol的FeSO4水溶液，以150～160r/min的速度搅拌5～6h，得到FeSO4-海泡石混合溶液；
三、取50mL浓度为0.10～0.30mol的KBH4水溶液并逐滴加入到FeSO4-海泡石混合溶液中，同时在氮气保护下以150～160r/min的速度搅拌，滴加完后继续搅拌30min，然后用真空抽滤泵过滤锥形瓶中的混合物，经洗涤和干燥后，即得改性海泡石负载纳米铁材料。
本发明中海泡石是一种纤维状的多孔镁质硅酸盐，具有很好的吸附性能、催化性能、耐热性能、分散性能、良好流变性和机械强度，同时减少了纳米铁颗粒团聚的概率；与其他载体相比，海泡石具有以下特点：其晶体结构由硅氧四面体和镁氧八面体组成，比表面积仅次于活性炭，具有良好的吸附性能；自身存在大量的酸性、碱性中心，同时结构外部有Si-O基，使得其本身拥有一定的催化作用；其热稳定性能高，耐高温性能好；同时海泡石资源丰富，价格低廉，其价格仅为活性炭的十几分之一，且环境友好，无毒无害，因此可以作为一种载体负载纳米铁。海泡石负载的纳米铁材料可以同时发挥海泡石的吸附作用及纳米铁的还原作用，可更有效的用于难生物降解有机污染物的处理；并且可发挥海泡石的分散作用，减少纳米铁的团聚。
本发明利用海泡石与纳米铁的优点，将两者有机结合起来，同时发挥海泡石的吸附作用及纳米铁的还原作用。并且可发挥海泡石的分散作用，减少纳米铁的团聚。以海泡石为载体，采用KBH4还原Fe2+的方法制备海泡石负载纳米铁材料，最后用海泡石负载纳米铁材料对难生物降解废水进行处理。
本发明中改性海泡石负载纳米铁材料的制备方法简单，所用原料价廉易得，常温常压下进行生产制备过程，符合生产实际需要；所得改性海泡石负载纳米铁材料的耐高温性能好，且能够有效去除水体中难生物降解的有机污染物，其单宁酸的去除率达到91.4％，直接耐晒黑去除率达到为98.9％。
附图说明
图1为实施例中改性海泡石负载纳米铁材料对单宁酸的去除效果柱状图；
图2为实施例中改性海泡石负载纳米铁材料对单宁酸的去除效能的紫外全谱扫描图；
图3为实施例中改性海泡石负载纳米铁材料对直接耐晒黑的去除效果柱状图；
图4为实施例中改性海泡石负载纳米铁材料、高岭土负载纳米铁材料和膨润土负载纳米铁材料对直接耐晒黑与单宁酸的去除效果柱状图，其中■表示单宁酸，□表示直接耐晒黑。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式改性海泡石负载纳米铁材料的制备方法按以下步骤实现：
一、将100～150目的海泡石粉按照固液比为1∶10的比例投加到浓度为0.5mol/L的硫酸中进行酸化，以120～130r/min的速度搅拌3～4h，然后在105℃下活化2～3h，再置于600～700℃下煅烧2～3h，得到改性海泡石；
二、取2g改性海泡石装入250mL的锥形瓶中，然后加入50mL Fe2+浓度为0.05～0.20mol的FeSO4水溶液，以150～160r/min的速度搅拌5～6h，得到FeSO4-海泡石混合溶液；
三、取50mL浓度为0.10～0.30mol的KBH4水溶液并逐滴加入到FeSO4-海泡石混合溶液中，同时在氮气保护下以150～160r/min的速度搅拌，滴加完后继续搅拌30min，然后用真空抽滤泵过滤锥形瓶中的混合物，经洗涤和干燥后，即得改性海泡石负载纳米铁材料。
本实施方式中所得改性海泡石负载纳米铁材料为黑色固体。
本实施方式步骤三中洗涤是依次采用无离子水和无水乙醇洗涤，共三次。
本实施方式步骤三中干燥是在75℃的真空干燥箱中干燥。
本实施方式中所得改性海泡石负载纳米铁材料的使用方法：将0.5g改性海泡石负载纳米铁材料投加到200mL的含直接耐晒黑、单宁酸初始浓度均为50mg/L的废水中，反应4h，即完成对难生物降解有机污染物的去除。
实施例：
改性海泡石负载纳米铁材料的制备方法按以下步骤实现：
一、将130目的海泡石粉按照固液比为1∶10的比例投加到浓度为0.5mol/L的硫酸中进行酸化，以120r/min的速度搅拌3h，然后在105℃下活化2h，再置于600℃下煅烧2h，得到改性海泡石；
二、取2g改性海泡石装入250mL的锥形瓶中，然后加入50mL Fe2+浓度为0.10mol的FeSO4水溶液，以150r/min的速度搅拌6h，得到FeSO4-海泡石混合溶液；
三、取50mL浓度为0.20mol的KBH4水溶液并逐滴加入到FeSO4-海泡石混合溶液中，同时在氮气保护下以150r/min的速度搅拌，滴加完后继续搅拌30min，然后用真空抽滤泵过滤锥形瓶中的混合物，经洗涤和干燥后，即得改性海泡石负载纳米铁材料。
本实施例步骤三中洗涤是依次采用无离子水和无水乙醇洗涤，各三次。
本实施例步骤三中干燥是在75℃的真空干燥箱中干燥。
取0.5g本实施例中所得改性海泡石负载纳米铁材料置于250ml锥形瓶中，然后加入200mL的含直接耐晒黑、单宁酸初始浓度均为50mg/L的废水，用硅胶塞封口，不进行pH调节，于120r/min的恒温振荡摇床中振荡反应4h，即完成对难生物降解有机污染物的去除；结果如图1所示，反应4h后，单宁酸的去除率达到91.4％；图2所示，可知紫外全谱扫描表明经过4h后，几乎看不到单宁酸明显的特征吸收峰。由图3可知，反应4h后，直接耐晒黑去除率达到为98.9％。
同时对比了同样条件下，以高岭土与膨润土为载体的纳米铁材料对直接耐晒黑与单宁酸的去除效果，如图4所示，可知以海泡石为载体的纳米铁材料对直接耐晒黑与单宁酸的去除效能更优，表明海泡石纳米铁材料集合了海泡石的良好吸附性能和纳米铁的强还原性，处理效果好。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是步骤一中将120目的海泡石粉按照固液比为1∶10的比例投加到浓度为0.5mol/L的硫酸中进行酸化。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一和二不同点是步骤一中以125r/min的速度搅拌3.5h，然后在105℃下活化2.5h，再置于650℃下煅烧2.5h，得到改性海泡石。其它步骤及参数与具体实施方式一和二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是步骤二中取2g改性海泡石装入250mL的锥形瓶中，然后加入50mL Fe2+浓度为0.10mol的FeSO4水溶液，以155r/min的速度搅拌5.5h，得到FeSO4-海泡石混合溶液。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是步骤三中取50mL浓度为0.20mol的KBH4水溶液并逐滴加入到FeSO4-海泡石混合溶液中，同时在氮气保护下以155r/min的速度搅拌。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
Claims (5)
1.一种改性海泡石负载纳米铁材料的制备方法，其特征在于改性海泡石负载纳米铁材料的制备方法按以下步骤实现：
一、将100～150目的海泡石粉按照固液比为1∶10的比例投加到浓度为0.5mol/L的硫酸中进行酸化，以120～130r/min的速度搅拌3～4h，然后在105℃下活化2～3h，再置于600～700℃下煅烧2～3h，得到改性海泡石；
二、取2g改性海泡石装入250mL的锥形瓶中，然后加入50mL Fe2+浓度为0.05～0.20mol的FeSO4水溶液，以150～160r/min的速度搅拌5～6h，得到FeSO4-海泡石混合溶液；
三、取50mL浓度为0.10～0.30mol的KBH4水溶液并逐滴加入到FeSO4-海泡石混合溶液中，同时在氮气保护下以150～160r/min的速度搅拌，滴加完后继续搅拌30min，然后用真空抽滤泵过滤锥形瓶中的混合物，经洗涤和干燥后，即得改性海泡石负载纳米铁材料。
2.根据权利要求1所述的一种改性海泡石负载纳米铁材料的制备方法，其特征在于步骤一中将120目的海泡石粉按照固液比为1∶10的比例投加到浓度为0.5mol/L的硫酸中进行酸化。
3.根据权利要求1或2所述的一种改性海泡石负载纳米铁材料的制备方法，其特征在于步骤一中以125r/min的速度搅拌3.5h，然后在105℃下活化2.5h，再置于650℃下煅烧2.5h，得到改性海泡石。
4.根据权利要求3所述的一种改性海泡石负载纳米铁材料的制备方法，其特征在于步骤二中取2g改性海泡石装入250mL的锥形瓶中，然后加入50mL Fe2+浓度为0.10mol的FeSO4水溶液，以155r/min的速度搅拌5.5h，得到FeSO4-海泡石混合溶液。
5.根据权利要求4所述的一种改性海泡石负载纳米铁材料的制备方法，其特征在于步骤三中取50mL浓度为0.20mol的KBH4水溶液并逐滴加入到FeSO4-海泡石混合溶液中，同时在氮气保护下以155r/min的速度搅拌。
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