CN103397513B - 低温制备的纳米二氧化钛溶胶整理剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及低温制备的纳米二氧化钛溶胶整理剂及其应用，由以下组分及重量份含量的原料制备得到：纳米二氧化钛溶胶10-40；手感调节剂2-10；去离子水900-950，制备得到的纳米二氧化钛溶胶整理剂可以用于对织物进行整理。与现有技术相比，本发明不仅处理织物时温度低，而且不需要加入分散剂，溶胶能均匀分散到织物上，并能与织物形成牢固的结合，用水沸蒸处理织物时，二氧化钛溶胶在纤维表面水解缩聚，TiO2溶胶转变为凝胶而固着在棉上，与棉的结合比较牢固。
Description
技术领域
本发明涉及纺织领域，尤其是涉及一种低温制备的纳米二氧化钛溶胶整理剂及其应用。
背景技术
光触媒材料TiO2因其光催化活性高、稳定性和耐热性好，无二次污染、无刺激性，对人体无毒及价廉等优点，成为当前最具有开发前景的绿色环保光催化材料。纳米光触媒在纤维织物上的应用，主要是为了赋予织物具有光催化的功能，获得降解VOC、除异味、抗菌、防污或自清洁性能。这种光触媒功能织物用于汽车内饰材料，以及室内装饰家纺用品，使得这些材料本身获得持久的降解VOC、净化车内和室内空气的性能。另外，也可用于服装面料，则可以获得良好的抗菌、抗紫外线功能和一定的自清洁功能。以粉体纳米TiO2的分散液对纺织品进行整理时，由于纳米粒子比表积大、比表能高，极易团聚，使用过程存在纳米粒子分散困难、整理剂稳定性差，整理后的织物耐久性性差等缺点。因此，在应用过程中如何制备稳定均匀的纳米二氧化钛溶胶、如何赋予织物耐久的功能性以及如何能使薄膜在低温下获得良好的结晶度是纳米纺织品开发和应用的关键问题。
国内外大多数研究都是将纳米TiO2颗粒进行分散，然后作为整理剂对织物
进行整理，这些方法有很多缺点。第一，制备TiO2超细粉体需要长时间的高温锻烧(＞300℃)，能耗大，成本高；第二，纳米材料特别是无机物如TiO2与有机纺织原料亲和性差，分散不均匀，易团聚甚至析出。故需对纳米材料粉体做表面改性，但超细粉体颗粒粒径小，比表面积大，表面能高，极易团聚，即便经过表面修饰也不能彻底解决团聚问题；第三，TiO2超细粉体加入到纺丝液制备功能纤维时，大多被包裹在纤维内部，而很少暴露在纤维表面，其抗静电、抗菌除臭、自清洁等功能不能得到充分发挥。即使通过后整理将TiO2涂覆在织物上，树脂粘合剂也会对其形成包裹。第四，在使用过程中，光催化剂较强的氧化还原性也会促使有机物的纤维材料本身或粘合剂的过早老化。同时，混入纤维内部的光催化剂由于不能充分接受太阳光的照射，也就不能很好的发挥光催化作用。
无机氧化物涂膜整理织物是改善织物性能的新途径，制备这种无机金属氧化物涂膜有许多种方法，最简单的方法就是溶胶-凝胶技术，这种方法在室温、常压下进行，可以通过浸涂、喷涂及连续涂层技术完成，这些都是纺织品整理中经常使用的技术，涂层整理后可以赋予织物不同的功能。目前，纳米溶胶多是通过传统的轧-烘-焙或轧-烘-浸煮等方法整理到织物上，在纺织品表面形成一层薄而透明的金属氧化物薄膜，与纤维表面直接形成很好的不规则密合，具有良好的结合牢度，赋予织物功能性。整理后织物的手感取决于前驱物的特性和薄膜的厚度。要在获得功能性的同时，保持原有的服用性能，实现功能性和服用性的完美统一。
但这些整理方法大多需要对纳米二氧化钛进行改性，且在处理到织物上时都需要加入分散剂，并存在整理剂稳定性差，整理后的织物耐久性性差等问题。为了克服上述现象，本发明在低温条件下以溶胶-凝胶法制备可结晶的纳米TiO2溶胶，并以该溶胶作为整理剂，通过浸轧-烘培-水沸蒸整理工艺对织物进行功能性整理，使织物能获得持久的抗紫外、自清洁、降解VOC等性能。
申请号为201210161461.8的中国专利公开了一种低温溶胶制备纳米二氧化钛的方法，以钛盐为原料，醇为溶剂、酸为反应抑制剂，在反应器中搅拌反应后制备得到溶胶溶液，然后加热、回流、洗涤、干燥得到高分散性纳米级二氧化钛粉体。该专利公开的溶胶凝胶法是一种制备TiO2纳米材料的低温方法，其主要反应步骤是前驱物溶于溶剂中形成均匀的溶液，溶质在溶剂中产生水解或醇解反应及缩聚反应，反应生成物聚集成1nm左右的粒子并组成溶胶，经长时间放置或经蒸发干燥转变为凝胶。按照溶剂的不同可分为醇溶胶法和水溶胶法。醇溶胶法以醇作为溶剂，水的用量较少，但是前驱体在少水体系中反应时，前驱体的水解反应进行不充分，易生成有机水解产物，所以仍需要后续的热处理，一般需要超过350℃以上高温处理才能获得晶体，既存在制备过程温度高、能耗大等缺点，晶体颗粒也会在热处理的过程中长大，从而影响纳米TiO2的光催化活性。水溶胶以水作为溶剂，反应过程中水的量远远高于理论用量，水的用量较多时前驱体钛酸丁酯发生充分水解生成无机物，无机物自发晶化，干燥后的粉体呈锐钛矿的晶型结构。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种无须加分散剂，在低温焙烘和水沸蒸下处理织物，能获得具有耐久性的抗紫外、自清洁、降解VOC等复合多功能纺织品的低温制备的纳米二氧化钛溶胶整理剂及其应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
低温制备的纳米二氧化钛溶胶整理剂，由以下组分及重量份含量的原料制备得到：纳米二氧化钛溶胶10-40；手感调节剂2-10；去离子水900-950。
所述的纳米二氧化钛溶胶采用以下方法制备得到：
(1)备料：制备纳米二氧化钛溶胶的原料包括钛酸四丁酯或异丙醇钛、无水乙醇、冰醋酸及去离子水，钛酸四丁酯或异丙醇钛、无水乙醇、冰醋酸、去离子水的质量比为1∶5∶2∶110；
(2)将配方钛酸四丁酯或异丙醇钛、乙醇、醋酸混合均匀得到混合液，在将去离子水和醋酸混合均匀得到混合溶剂，将混合液缓慢滴加到混合溶剂中，控制温度为40℃-50℃，pH值为2.5，滴加完毕持续搅拌2个小时，得到溶胶；
(3)将得到的溶胶陈化处理后即得纳米二氧化钛溶胶。
所述的手感调节剂为氨基有机硅烷、硅酮体或含氢有机硅烷。
低温制备的纳米二氧化钛溶胶整理剂可用于对织物进行整理，具体包括以下步骤：
(1)对织物进行干燥处理；
(2)将干燥后的织物浸渍在纳米二氧化钛溶胶中；
(3)将织物在纳米二氧化钛溶胶整理剂中进行二浸二轧处理；
(4)浸渍纳米二氧化钛溶胶整理剂后的织物进行预烘处理；
(5)预烘处理后进行烘焙处理；
(6)对烘焙处理后的织物进行水沸蒸处理；
(7)烘干后完成对织物的整理。
步骤(1)中的干燥处理温度为95-100℃，干燥时间为4-5min。
步骤(2)中纳米二氧化钛溶胶的浓度为10-40g/L，浸渍的时间为30-60s，浸渍的温度为20-30℃。
步骤(3)中二氧化钛溶胶整理剂的浓度20g/L，织物在在压力为2.75kg/cm2-2.80kg/cm2均匀轧车上二浸二轧，轧液率为80％-85％。
步骤(4)中预烘处理的温度为80℃-85℃，时间为8min-10min。
步骤(5)中烘焙处理的温度为95℃-98℃，时间为5min-7min。
步骤(6)中水沸蒸煮处理是将织物放置于水的上方，在温度为100℃时，隔水沸蒸180min-240min。
与现有技术相比，本发明不仅处理织物时温度低，而且不需要加入分散剂，溶胶能均匀分散到织物上，并能与织物形成牢固的结合。其原因可能是水蒸汽中含有大量的-OH、-OH2，且温度在100℃是具有很高的反应活泼性，能够进攻溶胶网络结构中的Ti-O键并通过水解作用将其断开，Ti-O键的断裂增加了网络结构的反应性并促进了网络结构的重新排列形成钛氧八面体，八面体之间再通过进一步的缩聚过程通过共角顶和/或共边连接在一起，最终形成有序的晶体结构，从而提高了纳米二氧化钛的光催化性。
用水沸蒸处理织物时，二氧化钛溶胶在纤维表面水解缩聚，较容易与纤维发生脱水缩合，并能均匀地分散；而棉纤维中含有大量的-OH，纳米TiO2可通过氢键、范德华力吸附在棉纤维表面，经水汽蒸发，TiO2溶胶转变为凝胶而固着在棉上，与棉的结合比较牢固。
附图说明
图1为不同整理工艺处理棉织物后X射线衍射图；
图2为不同整理工艺棉织物的SEM照片；
图3为不同整理工艺棉织物对红酒、咖啡污渍的降解性能比较图；
图4为不同整理工艺棉织物降解VOC(甲醛)性能的对比。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
对比例1
将32×32 68×68全棉织物用轧烘焙工艺进行处理，然后用X射线衍射仪(X′pert Powder)对其晶型进行表征。
轧烘焙工艺：二浸二轧(整理剂浓度20g/L，轧液率80％)→预烘(80℃，5min)→焙烘(130℃-150℃，3～5min)→后处理(水洗、皂洗、水洗、烘干)
实施例1
将32×32 68×68全棉织物用水汽蒸工艺进行处理，然后用X射线衍射仪(X′pertPowder)对其晶型进行表征。
水沸蒸工艺：织物干燥→浸渍纳米二氧化钛溶胶30s→二浸二轧(整理剂浓度20g/L，轧液率80％)→预烘(80℃，5min)→焙烘(97℃，6min)→水沸蒸180min→烘干。
用不同整理工艺处理棉织物后X射线衍射图如图1所示，(a)未整理(b)焙烘处理(c)水沸蒸处理。水沸蒸处理的织物在2θ为25.3，37.8，48.0附近出现较强衍射峰，这分别对应锐钛矿型的(101)，(004)，(200)晶面，且结晶性能较好。而常规轧烘焙处理工艺，锐钛矿纳米二氧化钛特征吸收峰不明显。
对比例2
将32×32 68×68全棉织物用轧烘焙工艺进行处理，然后用S-3400-N扫描电子显微镜对其表面进行表征。
轧烘焙工艺：二浸二轧(整理剂浓度20g/L，轧液率80％)→预烘(80℃，5min)→焙烘(130℃-150℃，3～5min)→后处理(水洗、皂洗、水洗、烘干)
实施例2
将32×32 68×68全棉织物用水汽蒸工艺进行处理，然后用S-3400-N扫描电子显微镜对其表面进行表征。
水汽蒸工艺：织物干燥→浸渍纳米二氧化钛溶胶30s→二浸二轧(整理剂浓度20g/L，轧液率80％)→预烘(80℃，5min)→焙烘(97℃，6min)→水沸蒸180min→烘干。
图2为不同整理工艺棉织物SEM对比，(a)未整理(b)焙烘处理(c)水沸蒸处理。图2表明焙烘的干热环境使得溶胶膜脱水收缩，干燥后未能形成连续的膜层，二氧化钛膜也未与纤维形成较好的结合，容易剥落；经水汽蒸处理的织物在纤维表面形成了一层连续完整的膜层。
对比例3
将32×32 68×68全棉织物用轧烘焙工艺进行处理，然后用紫外线透过分析仪(UV1000F)测定其抗紫外线性能。
轧烘焙工艺：二浸二轧(整理剂浓度20g/L，轧液率80％)→预烘(80℃，5min)→焙烘(130℃-150℃，3～5min)→后处理(水洗、皂洗、水洗、烘干)
实施例3用不同整理工艺处理棉织物后抗紫外线性能
将32×32 68×68全棉织物用水汽蒸工艺进行处理，然后用紫外线透过分析仪(UV1000F)测定其抗紫外线性能。
水汽蒸工艺：织物干燥→浸渍纳米二氧化钛溶胶30s→二浸二轧(整理剂浓度20g/L，轧液率80％)→预烘(80℃，5min)→焙烘(97℃，6min)→水沸蒸180min→烘干。
耐久性测试：将处理过的织物经10次洗涤后，测试其抗紫外线效果。
表1.不同工艺整理前后棉织物的紫外防护性能
经焙烘法处理的织物，其洗涤后UPF值下降了34.5％；而用水沸蒸法处理的织物，经洗涤后其UPF值仅下降了10％。
对比例4
将32×32 68×68全棉织物用轧烘焙工艺进行处理，然后将红酒和咖啡作为模拟污渍滴加到整理后的织物上，用紫外灯光照射后，观察其自清洁效果。
轧烘焙工艺：二浸二轧(整理剂浓度20g/L，轧液率80％)→预烘(80℃，5min)→焙烘(130℃-150℃，3～5min)→后处理(水洗、皂洗、水洗、烘干)
实施例4
将32×32 68×68全棉织物用水沸蒸工艺进行处理，然后将红酒和咖啡作为模拟污渍滴加到整理后的织物上，用紫外灯光照射后，观察其自清洁效果。
水沸蒸工艺：织物干燥→浸渍纳米二氧化钛溶胶30s→二浸二轧(整理剂浓度20g/L，轧液率80％)→预烘(80℃，5min)→焙烘(97℃，6min)→水沸蒸180min→烘干。
图3为不同整理工艺棉织物对红酒、咖啡污渍的降解性能比较，(a)未整理(b)焙烘处理(c)水沸蒸处理。从图3中可知，未整理的织物在紫外光照下对红酒和咖啡均无降解作用，而经水沸整理后的织物比经过焙烘具有更好的降解红酒和咖啡性能。
对比例5
将32×32 68×68全棉织物用轧烘焙工艺进行处理，然后用TVOC在线测试舱测定其降解VOC性能。
轧烘焙工艺：二浸二轧(整理剂浓度20g/L，轧液率80％)→预烘(80℃，5min)→焙烘(130℃-150℃，3～5min)→后处理(水洗、皂洗、水洗、烘干)
实施例5
将32×32 68×68全棉织物用水沸蒸工艺进行处理，然后用TVOC在线测试舱测定其降解VOC性能。
水汽蒸工艺：织物干燥→浸渍纳米二氧化钛溶胶30s→二浸二轧(整理剂浓度20g/L，轧液率80％)→预烘(80℃，5min)→焙烘(97℃，6min)→水沸蒸180min→烘干。
耐久性测试：将处理过的织物经10次洗涤后，测试其降解VOC(甲醛)性能。图4为不同整理工艺棉织物降解VOC(甲醛)性能的对比，(a)未整理(b)焙烘处理(c)水沸蒸处理。从图4中可观察到，未整理的织物对甲醛气体基本无降解作用，经过整理的织物对甲醛都有较好的降解效果。特别是经过水沸蒸处理的织物有比较明显的降解VOC性能，且经过洗涤后降解VOC的效果也无明显的变化法。而焙烘法处理织物洗涤后，其降解VOC的效果有比较明显的变化。
实施例6
低温制备的纳米二氧化钛溶胶整理剂由纳米二氧化钛溶胶10kg；氨基有机硅烷手感调节剂2kg；去离子水900kg制备得到。
其中，纳米二氧化钛溶胶采用以下方法制备得到：
(1)备料：制备纳米二氧化钛溶胶的原料包括钛酸四丁酯或异丙醇钛、无水乙醇、冰醋酸及去离子水，钛酸四丁酯或异丙醇钛、无水乙醇、冰醋酸、去离子水的质量比为1∶5∶2∶110；
(2)将配方钛酸四丁酯或异丙醇钛、乙醇、醋酸混合均匀得到混合液，在将去离子水和醋酸混合均匀得到混合溶剂，将混合液缓慢滴加到混合溶剂中，控制温度为40℃℃，pH值为2.5，滴加完毕持续搅拌2个小时，得到溶胶；
(3)将得到的溶胶陈化处理后即得纳米二氧化钛溶胶。
低温制备的纳米二氧化钛溶胶整理剂可用于对织物进行整理，具体包括以下步骤：
(1)控制干燥处理温度为95℃，对织物进行干燥处理5min；
(2)将干燥后的织物浸渍在浓度为10g/L纳米二氧化钛溶胶中，浸渍的时间为60s，浸渍的温度为20℃；
(3)将织物在纳米二氧化钛溶胶整理剂中进行二浸二轧处理，二氧化钛溶胶整理剂的浓度20g/L，织物在在压力为2.75kg/cm2均匀轧车上二浸二轧，轧液率为80％；
(4)控制温度为80℃，将浸渍纳米二氧化钛溶胶整理剂后的织物进行预烘处理10min；
(5)预烘处理后进行烘焙处理，烘焙处理的温度为95℃，时间为7min；
(6)对烘焙处理后的织物进行水沸蒸处理，将织物放置于水的上方，在温度为100℃时，隔水沸蒸180min；
(7)烘干后完成对织物的整理。
实施例7
低温制备的纳米二氧化钛溶胶整理剂由纳米二氧化钛溶胶40kg；硅酮体手感调节剂10kg；去离子水950kg制备得到。
其中纳米二氧化钛溶胶采用以下方法制备得到：
(1)备料：制备纳米二氧化钛溶胶的原料包括钛酸四丁酯或异丙醇钛、无水乙醇、冰醋酸及去离子水，钛酸四丁酯或异丙醇钛、无水乙醇、冰醋酸、去离子水的质量比为1∶5∶2∶110；
(2)将配方钛酸四丁酯或异丙醇钛、乙醇、醋酸混合均匀得到混合液，在将去离子水和醋酸混合均匀得到混合溶剂，将混合液缓慢滴加到混合溶剂中，控制温度为50℃，pH值为2.5，滴加完毕持续搅拌2个小时，得到溶胶；
(3)将得到的溶胶陈化处理后即得纳米二氧化钛溶胶。
低温制备的纳米二氧化钛溶胶整理剂可用于对织物进行整理，具体包括以下步骤：
(1)控制干燥处理温度为100℃，对织物进行干燥处理4min；
(2)将干燥后的织物浸渍在浓度为40g/L纳米二氧化钛溶胶中，浸渍的时间为30s，浸渍的温度为30℃；
(3)将织物在纳米二氧化钛溶胶整理剂中进行二浸二轧处理，二氧化钛溶胶整理剂的浓度20g/L，织物在在压力为2.80kg/cm2均匀轧车上二浸二轧，轧液率为85％；
(4)控制温度为85℃，将浸渍纳米二氧化钛溶胶整理剂后的织物进行预烘处理8min；
(5)预烘处理后进行烘焙处理，烘焙处理的温度为98℃，时间为5min；
(6)对烘焙处理后的织物进行水沸蒸处理，将织物放置于水的上方，在温度为100℃时，隔水沸蒸240min；
(7)烘干后完成对织物的整理。
Claims (8)
1.低温制备的纳米二氧化钛溶胶整理剂，其特征在于，由以下组分及重量份含量的原料制备得到：纳米二氧化钛溶胶10-40；手感调节剂2-10；去离子水900-950；
所述的纳米二氧化钛溶胶采用以下方法制备得到：
(1)备料：制备纳米二氧化钛溶胶的原料包括钛酸四丁酯或异丙醇钛、无水乙醇、冰醋酸及去离子水，钛酸四丁酯或异丙醇钛、无水乙醇、冰醋酸、去离子水的质量比为1:5:2:110；
(2)将配方钛酸四丁酯或异丙醇钛、无水乙醇、冰醋酸混合均匀得到混合液，再将去离子水和冰醋酸混合均匀得到混合溶剂，将混合液缓慢滴加到混合溶剂中，控制温度为40℃-50℃，pH值为2.5，滴加完毕持续搅拌2个小时，得到溶胶；
(3)将得到的溶胶陈化处理后即得纳米二氧化钛溶胶。
2.根据权利要求1所述的低温制备的纳米二氧化钛溶胶整理剂，其特征在于，所述的手感调节剂为氨基有机硅烷、硅酮体或含氢有机硅烷。
3.如权利要求1-2中任一项所述的低温制备的纳米二氧化钛溶胶整理剂的应用，其特征在于，所述的纳米二氧化钛溶胶整理剂用于对织物进行整理，具体包括以下步骤：
(1)对织物进行干燥处理；
(2)将干燥后的织物浸渍在纳米二氧化钛溶胶中；
(3)将织物在纳米二氧化钛溶胶整理剂中进行二浸二轧处理；
(4)浸轧纳米二氧化钛溶胶整理剂后的织物进行预烘处理；
(5)预烘处理后进行烘焙处理；
(6)对烘焙处理后的织物进行水沸蒸处理，水沸蒸处理是将织物放置于水的上方，在温度为100℃时，隔水沸蒸180min-240min；
(7)烘干后完成对织物的整理。
4.根据权利要求3所述的低温制备的纳米二氧化钛溶胶整理剂的应用，其特征在于，步骤(1)中的干燥处理温度为95-100℃，干燥时间为4-5min。
5.根据权利要求3所述的低温制备的纳米二氧化钛溶胶整理剂的应用，其特征在于，步骤(2)中纳米二氧化钛溶胶的浓度为10-40g/L，浸渍的时间为30-60s，浸渍的温度为20-30℃。
6.根据权利要求3所述的低温制备的纳米二氧化钛溶胶整理剂的应用，其特征在于，步骤(3)中纳米二氧化钛溶胶整理剂的浓度20g/L，织物在压力为2.75kg/cm2-2.80kg/cm2均匀轧车上二浸二轧，轧液率为80％-85％。
7.根据权利要求3所述的低温制备的纳米二氧化钛溶胶整理剂的应用，其特征在于，步骤(4)中预烘处理的温度为80℃-85℃，时间为8min-10min。
8.根据权利要求3所述的低温制备的纳米二氧化钛溶胶整理剂的应用，其特征在于，步骤(5)中烘焙处理的温度为95℃-98℃，时间为5min-7min。
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