CN115161669A - 一种TiO2/RGO复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种TiO2/RGO复合材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种TiO2/RGO复合材料及其制备方法与应用。所述TiO2/RGO复合材料包括二维层状二氧化钛和二维层状还原氧化石墨烯；所述二维层状二氧化钛和所述二维层状还原氧化石墨烯通过分子间作用力相互结合。所述TiO2/RGO复合材料中TiO2为二维层状，并与二维层状的还原氧化石墨烯靠着分子间作用力相互结合在一起，通过上述结构以及各个组成的成分优点的协同作用，通过煅烧整体上提高了复合材料的导电性，大大改善了复合材料的电催化性能。

Description

一种TiO2/RGO复合材料及其制备方法与应用
技术领域
本申请涉及一种TiO2/RGO复合材料及其制备方法与应用，属于电化学催化剂技术领域。
背景技术
过氧化氢(H2O2)是世界上最重要的化学物质之一，到2023年将达到55亿美元的年全球产值，极大地强调了它的重要性。此外，H2O2是一种多功能且环保的氧化剂，广泛用于工业和家庭应用，包括用于急救箱和清洁剂的消毒和消除病毒以及纸浆和纺织品漂白，废水处理，化学合成，半导体清洁和废气处理。但是目前工业界合成过氧化氢的方法为蒽醌法合成过氧化氢，但是这种方法存在着原料利用率低下、污染大、运输成本高等缺点，因此开发出一种氢氧直接电化学合成过氧化氢，但是目前这种方法存在氢氧混合爆炸，极大的带来了安全隐患。因此，我们急需开发一种能实时、安全地电化学产过氧化氢的方法。
锐钛矿相层状二氧化钛的结构属于四方晶系，锐钛矿相二氧化钛的结构属于四方晶系，其中每个八面体与周围8个八面体相连接(4个共边，4个共顶角)，4个TiO2分子组成一个晶胞，为一个半导体材料，其本身导电性差，不太适合用作氧还原催化剂，为了进一步提高反应的电流密度，需要开发一种方法来提高氧还原反应的电流和提高氧还原反应的2电子选择性。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供一种TiO2/RGO复合材料，所述TiO2/RGO复合材料中TiO2为二维层状，并与二维层状的还原氧化石墨烯靠着分子间作用力相互结合在一起，通过上述结构以及各个组成的成分优点的协同作用，整体上提高了复合材料的导电性，大大改善了复合材料的电化学性能。
一种TiO2/RGO复合材料，所述TiO2/RGO复合材料包括二维层状二氧化钛和二维层状还原氧化石墨烯；
所述二维层状二氧化钛和所述二维层状还原氧化石墨烯通过分子间作用力相互结合。
可选地，所述二维层状二氧化钛的片层厚度为20～50nm。
可选地，所述二维层状还原氧化石墨烯的片层厚度为0.1～1um。
可选地，所述二维层状二氧化钛和二维层状还原氧化石墨烯的质量比为1～10：1。
可选地，所述TiO2/RGO复合材料具有二维层状的外观结构。
可选地，所述TiO2/RGO复合材料片层厚度为0.1～2um
根据本申请的另一个方面，提供上述任一项所述的TiO2/RGO复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
将含有钛源、碳源、溶剂的原料反应、还原，得到所述TiO2/RGO复合材料；
所述钛源包括四氯化钛、钛酸正丁酯、钛酸异丙酯中的至少一种；
所述碳源包括氧化石墨烯、葡萄糖、柠檬酸中的至少一种；
所述溶剂包括醇类中的至少2种和水。
可选地，所述醇类选自C1～C4单醇或C1～C4二醇中的任一种。
可选地，所述溶剂包括乙醇、乙二醇和水；
所述乙醇、所述乙二醇和所述水的体积比为15～17：15～17：1～2。
可选地，所述钛源和所述碳源的比例为1～10：1～3ul/mg。
可选地，所述钛源和所述碳源的比例为1～5：1～3ul/mg。
可选地，所述钛源和所述碳源的比例为1～5：1～2ul/mg。
可选地，所述钛源和所述溶剂的比例为1～10：1～3ul/ml。
可选地，所述钛源和所述溶剂的比例为1～5：1～3ul/ml。
可选地，所述钛源和所述溶剂的比例为1～2：1～2ul/ml。
可选地，所述反应的条件包括：
压力为2～5Mpa。
可选地，所述反应的条件包括：
温度I为125～135℃。
可选地，所述反应的条件包括：
时间I为23～25h。
可选地，所述还原为：在气氛I条件下升温、煅烧；
所述气氛I含有还原性气体。
可选地，所述还原性气体包括氢气。
可选地，所述气氛I还含有惰性气体，所述还原性气体与所述惰性气体的体积比为5～10：90～95。
可选地，所述升温的速率为2～5℃/min。
可选地，所述煅烧的条件包括：
温度II为500～700℃
可选地，所述煅烧的条件包括：
时间II为1～3h。
可选地，所述制备方法包括以下步骤：
制备醇的混合溶液，将所述钛源加入所述醇的混合溶液中，超声处理I，加入所述碳源，超声处理II，加入所述水，搅拌，得到所述原料，将所述原料进行反应、还原，得到所述TiO2/RGO复合材料。
本申请通过将原料进行水热反应、热还原，整体上提高了复合材料的导电性，大大改善了复合材料的电化学性能。
根据本申请的另一个方面，提供一种催化剂，所述催化剂包括上述任一项所述的TiO2/RGO复合材料或根据上述任一项所述的制备方法制备得到的TiO2/RGO复合材料中的至少一种。
可选地，所述催化剂用于催化氧还原生成过氧化氢。
根据本申请的另一个方面，提供一种阴极材料，所述阴极材料包括上述任一项所述的TiO2/RGO复合材料或根据上述任一项所述的制备方法制备得到的TiO2/RGO复合材料、上述任一项所述的催化剂中的至少一种。
可选地，所述阴极材料用于锌空电池或H型电解池产过氧化氢。
本申请针对现有技术存在的问题，提出一种制备二维层状结构的TiO2/还原氧化石墨烯复合材料氧还原阴极催化剂材料的电池方法，通过将二维二氧化钛与二维层状的还原氧化石墨烯靠着分子间作用力相互结合在一起，通过氢氩混合气体将两者复合材料进行煅烧，进一步处理得到了具有更强导电性和和更具有反应活性氧还原催化剂。通过氢氩还原我们可以得到含氧官能团更少的还原氧化石墨烯，减少了还原氧化石墨烯对于氧还原反应的影响，从而凸显出来了我们的真正活性位点为二氧化钛此方法生产工艺简单、环境友好，产品产率较高，易于工业放大，实现商业化。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案，一种二维层状结构的TiO2/还原氧化石墨烯复合材料氧还原阴极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在100ml烧杯中各加入16ml乙醇和16ml乙二醇，超声1～3min,后放置在搅拌台进行搅拌。
(2)往上述混合溶液加入44ul的商用TiCl4，超声3～5min,待溶液呈澄清透明。用量程为100ul移液枪，把枪头浸润在液面以下加入，以防止四氯化钛在空气中发生水解，生成颗粒状的二氧化钛。
(3)往上述溶液中加入1ml、12mg/ml GO溶液，边超声、边搅拌30min,超声搅拌后的溶液呈现为棕色状。
(4)往上述溶液中加入1ml DI-water，搅拌30min，然后将上述溶液放入到50ml的高压反应釜中以130℃进行水热反应24h。
(5)将水热反应后的产物进行离心并放在冷冻干燥机中干燥过夜，之后在氢氩混合气的管式炉中，以2℃/min的升温速率升至600℃热处理2h，冷却至室温，得到最终产物TiO2/RGO中TiO2与RGO的质量比为1～10：1。
本申请中，相关英文或缩写说明如下：
RGO：还原氧化石墨烯；
GO：氧化石墨烯；
DI-water：去离子水；
XRD：X射线衍射；
FESEM：场发射扫描电镜；
AFM：原子力显微镜；
TEM：透射电子显微镜；
ORR：氧还原反应；
H-cell：H型反应池；
Ink：乙醇、水、TiO2/RGO、Nafion的混合物
Nafion：2-[1-[二氟[(三氟乙基)氧]甲基]-1,2,2,2-四氟乙氧基]-1,1,2,2-四氟乙磺酸与四氟乙烯的聚合物。
本申请能产生的有益效果包括：
(1)本申请所提供的TiO2/RGO复合材料，所述TiO2/RGO复合材料中TiO2为二维层状，并与二维层状的还原氧化石墨烯靠着分子间作用力相互结合在一起，通过上述结构以及各个组成的成分优点的协同作用，整体上提高了复合材料的导电性，大大改善了复合材料的电化学性能，
(2)本申请所提供的TiO2/RGO复合材料，两种层状材料的有效复合很好地改善了TiO2本身所存在的导电性，从而获得优异的电化学性能。
(3)本申请所提供的TiO2/RGO复合材料的制备方法，通过在含有至少2种醇的体系中进行水热反应，从而得到两种层状材料有效复合的TiO2/RGO复合材料，同时，通过煅烧还原可以得到含氧官能团更少的还原氧化石墨烯，减少了还原氧化石墨烯对于氧还原反应的影响，提高复合材料的催化性能。
(4)本申请所提供的TiO2/RGO复合材料的制备方法，工艺简单，环境友好，产品产率高，易于工业放大，实现商业化。
附图说明
图1是实施1制备得到的产物的X射线衍射图。
图2是实施1制备得到的产物的场发射扫描电镜图。
图3是实施1制备得到的产物的透射电镜电镜图。
图4是实施1制备得到的产物作为电极材料的线性扫描伏安图。
图5是实施1制备得到的产物作为电极材料的过氧化氢选择性图。
图6～8是实施例4制备得到的产物的场发射扫描电镜图，其中，图6为纯乙醇作为溶剂得到的产物、图7为纯乙二醇作为溶剂得到的产物，图8为1:1的乙醇和乙二醇的混合溶液作为溶剂得到的产物。
图4和图5中横坐标的V vs RHE为电压相对于可逆氢电极电势。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料均可通过商业途径购买。
作为一种实施方式，本申请公开一种锌空电池阴极材料，所述材料为TiO2/RGO的复合材料。该材料具有二维层状的外观结构，在整个二维材料结构中，RGO与TiO2纳米片紧密结合。本申请还公开了该复合材料的制备方法，以及进行了电催化氧还原测试。通过上述结构以及各个组成的成分优点，自组装形成的二维层状结构，由于RGO的存在，整体上提高了复合材料的导电性，而且从电化学性能得知煅烧后的层状二维材料的活性中心为层状二维TiO2，大大改善了与煅烧前的电化学性能。
作为一种实施方式，本申请公开一种层状二维材料用于氧还原产过氧化氢的催化剂的制备方法：
(1)将一定体积的乙醇和乙二醇的混合溶剂进行搅拌、超声使其分散；
(2)将一定体积的TiCl4加入到上述混合溶液中，进行2～3min的超声；
(3)将一定浓度下的GO(aq)，取一定体积出来加上到上述溶液中，边搅拌、边超声30min；
(4)加入1ml水到上述混合溶液中，搅拌30min；
(5)将上述混合溶液搅拌均匀后放到高压反应釜以130℃进行水热反应24h；
(6)将水热反应后的产物进行离心并干燥，干燥之后的样品在10％的氢氩混合气中以600℃热处理2h，得到最终产物TiO2/RGO；
将制备好的复合材料，配成Ink，进行氧还原电化学RRDE测试，计算了氧还原产过氧化氢的选择性。
可选地，所述制备方法如下：
(1)在100ml烧杯中各加入16ml乙醇和16ml乙二醇，超声1～3min,后放置在搅拌装置进行搅拌；
(2)往上述混合溶液加入44ul的商用TiCl4，超声3～5min,待溶液呈澄清透明，加入时，用100ul移液枪，把枪头浸润在液面以下防止四氯化钛在空气中发生水解，生成颗粒状的二氧化钛；
(3)往上述溶液中加入1ml、12mg/ml GO溶液，边超声、边搅拌30min,超声搅拌后的溶液呈现为棕黑色半透明状态。
(4)往上述溶液中加入1ml DI-water，搅拌30min，然后将上述溶液放入到50ml的高压反应釜中以130℃进行水热反应24h；
(5)将水热反应后的产物用水和乙醇进行离心，离心后放在冷冻干燥机中干燥过夜，再把冷冻干燥的样品在氢氩混合气氛的管式炉中，以2℃/min的升温速率升至600℃热处理2h，冷却至室温，得到最终产物TiO2/RGO。
将制备好的复合材料进行电催化性能测试。
实施例1
二维层状复合材料的制备：
(1)前驱体溶液的制备：
在装有16ml乙醇和16ml乙二醇混合溶液的烧杯中加入44ul的TiCl4，超声3～5min、搅拌3～5min获得均一的溶液；将上述混合溶液中加入1ml GO水溶液(12mg/mL)，边搅拌边超声30min。
(2)水热反应：
将往上述溶液中加入1ml DI-water，搅拌30min倒入50ml高压反应釜以130℃、3MPa进行水热反应24h。
(3)煅烧过程：
将水热反应后的产物进行离心并在冷冻干燥箱，之后在氢氩混合气氛(氢气与氩气体积比为10：90)的管式炉中，以2℃/min的升温速率升温至600℃热处理2h，冷却至室温，得到最终产物TiO2/RGO中TiO2与RGO的质量比为8：3，记为1#样品。
表征与性能测试：
(1)表征
1#样品XRD(X射线衍射)表征结果如图1所示，从XRD图可以明显地看出来24°左右有一个大的碳包峰，这是属于RGO碳峰的特征峰；25.37°、37°、48.16°和70°等等都属于锐钛矿TiO2峰，因此可以证明该材料是RGO与TiO2的复合材料。(锐钛矿TiO2的标准卡片：PDF#73-1764)。
1#样品FESEM(场发射扫描电镜)表征结果如图2所示，从图中可以看出1#样品是由二维层状二氧化钛材料与二维层状还原氧化石墨烯材料复合得到的材料。
1#样品中，二维层状二氧化钛厚度为20～50nm，二维层状还原氧化石墨烯厚度为0.1～1um，TiO2/RGO复合材料厚度为0.1～2um。
1#样品TEM(透射电子显微镜)表征结果如图3所示，可以明显地看到材料周围是没有晶格条纹的RGO材料，而RGO上面负载有明显晶格条纹的TiO2材料，因此RGO和TiO2两者是紧密结合在一起的。
(2)性能测试
将所得的粉末电极材料TiO2/RGO(1#样品)配成Ink，具体的步骤如下：将1#样品、乙醇、水、Nafion溶液以2mg 1#样品:700ul水:300ul无水乙醇:10ul Nafion的比例配成2mg/ml浓度。将12.6ul Ink滴在环盘电极上，待自然干燥后，把有负载有催化剂(1#样品)的环盘电极当作工作电极、汞/氧化汞当作参比电极和碳棒当作对电极，在0.1M KOH溶液种进行氧还原测试，此时催化剂的负载量为0.05mg/cm2。以TiO2和RGO作为对照。
在0.1M KOH溶液中，把RRDE电极当作工作电极，把Hg/HgO当作参比电极，把碳棒当作为对电极，在0.2～-0.8V(vs Hg/HgO)进行线性伏安扫描测试，扫描速率为5mv s-1，测试结果如图4所示，可以明显的发现，TiO2/RGO(1#样品)相比较于RGO和TiO2在盘电流和环电流存在着明显的区别，当盘电流密度达到-0.1mA/cm2时，我们观察到TiO2/RGO的起始电位相对于TiO2与RGO对2电子氧还原的平衡电势的过电势更小。在经过计算后结果如图5所示，TiO2/RGO的2电子ORR产H2O2选择性明显大于TiO2和RGO。
因此上述结果表明将这种两层层状材料的有效复合很好地改善了TiO2本身所存在的导电性，从而获得优异的电化学性能。
实施例2～3
二维层状复合材料的制备：
实施例2～3二维层状复合材料的制备过程与实施例1的区别仅在于如下表1所示。
表1实施例2～3与实施例1二维层状复合材料的制备过程的区别之处
Figure BDA0003010034080000091
实施例4制备溶剂的筛选
以32ml乙醇或32ml乙二醇或16ml乙醇和16ml乙二醇的混合溶液作为溶剂，以44ulTiCl4作为钛源，将TiCl4加入到溶剂中，进行搅拌、超声约3min，后加入1ml DI-Water进行搅拌、超声，然后将溶液倒入50ml高压反应釜进行130℃水热反应24h，将水热结束后的样品进行离心、冷冻干燥，将冷冻干燥后的样品进行SEM测试，探究溶剂的不同是否会对二氧化钛的形貌产生影响。SEM的结果如图6(纯乙醇作为溶剂得到的产物)、7(纯乙二醇作为溶剂得到的产物)、8(1:1的乙醇和乙二醇的混合溶液作为溶剂得到的产物)所示。从图6和7可以观察到，纯乙醇和纯乙二醇的合成的二氧化钛是呈现出颗粒状；从8可以看出来，而乙醇与乙二醇混合溶液合成出来的二氧化钛的形状为层状。
可见，本申的二维层状复合材料制备中，通过采用2种醇的混合物作为溶剂，获得二氧化钛为层状的二维层状复合材料。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (10)

1.一种TiO2/RGO复合材料，其特征在于，所述TiO2/RGO复合材料包括二维层状二氧化钛和二维层状还原氧化石墨烯；
所述二维层状二氧化钛和所述二维层状还原氧化石墨烯通过分子间作用力相互结合。
2.根据权利要求1所述的TiO2/RGO复合材料，其特征在于，所述二维层状二氧化钛的片层厚度为20～50nm；
优选地，所述二维层状还原氧化石墨烯的片层厚度为0.1～1um。
3.根据权利要求1所述的TiO2/RGO复合材料，其特征在于，所述二维层状二氧化钛和二维层状还原氧化石墨烯的质量比为1～10：1；
优选地，所述TiO2/RGO复合材料具有二维层状的外观结构；
优选地，所述TiO2/RGO复合材料片层厚度为0.1～2um。
4.权利要求1～3任一项所述的TiO2/RGO复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
将含有钛源、碳源、溶剂的原料反应、还原，得到所述TiO2/RGO复合材料；
所述钛源包括四氯化钛、钛酸正丁酯、钛酸异丙酯中的至少一种；
所述碳源包括氧化石墨烯、葡萄糖、柠檬酸中的至少一种；
所述溶剂包括醇类中的至少2种和水。
5.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，所述醇类选自C1～C4单醇或C1～C4二醇中的任一种；
优选地，所述溶剂包括乙醇、乙二醇和水；
所述乙醇、所述乙二醇和所述水的体积比为15～17：15～17：1～2；
优选地，所述钛源和所述碳源的比例为1～10：1～3ul/mg；
优选地，所述钛源和所述溶剂的比例为1～10：1～3ul/ml；
优选地，所述反应的条件包括：
压力为2～5Mpa；
优选地，所述反应的条件包括：
温度I为125～135℃；
优选地，所述反应的条件包括：
时间I为23～25h；
优选地，所述还原为：在气氛I条件下升温、煅烧；
所述气氛I含有还原性气体；
优选地，所述还原性气体包括氢气；
优选地，所述气氛I还含有惰性气体，所述还原性气体与所述惰性气体的体积比为5～10：90～95；
优选地，所述升温的速率为2～5℃/min；
优选地，所述煅烧的条件包括：
温度II为500～700℃；
优选地，所述煅烧的条件包括：
时间II为1～3h。
6.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
制备醇的混合溶液，将所述钛源加入所述醇的混合溶液中，超声处理I，加入所述碳源，超声处理II，加入所述水，搅拌，得到所述原料，将所述原料进行反应、还原，得到所述TiO2/RGO复合材料。
7.一种催化剂，其特征在于，所述催化剂包括权利要求1～3任一项所述的TiO2/RGO复合材料或根据权利要求4～6任一项所述的制备方法制备得到的TiO2/RGO复合材料中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的催化剂，其特征在于，所述催化剂用于催化氧还原生成过氧化氢。
9.一种阴极材料，其特征在于，所述阴极材料包括权利要求1～3任一项所述的TiO2/RGO复合材料或根据权利要求4～6任一项所述的制备方法制备得到的TiO2/RGO复合材料、权利要求7～8任一项所述的催化剂中的至少一种。
10.根据权利要求9所述的阴极材料，其特征在于，所述阴极材料用于锌空电池或H型电解池电催化产过氧化氢。
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