CN110195226A - 一种具有可控抗菌能力的碳@二氧化钛纳米棒涂层的制备方法 - Google Patents
一种具有可控抗菌能力的碳@二氧化钛纳米棒涂层的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种具有可控抗菌能力的碳@二氧化钛纳米棒涂层的制备方法,将钛片置于中,丙酮气氛下加热,空冷得到试样;在试样表面覆盖一层纳米级铁粉,于氩气保护下加热,在试样表面制得碳@二氧化钛纳米棒涂层;对碳@二氧化钛纳米棒涂层充电,得到具有可控抗菌能力的碳@二氧化钛纳米棒涂层。本发明通过丙酮氛围热处理,制备出的纳米棒状碳壳层具有纳米结构,碳壳石墨烯化处理对碳@二氧化钛纳米棒进行改性,生长了牢固的碳@二氧化钛纳米棒涂层,增大了钛的比表面积,提高了抑菌性能。本发明工艺简单、成本低廉。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属表面改性技术领域,具体涉及一种具有可控抗菌能力的碳@二氧化钛纳米棒涂层的制备方法。
背景技术
钛合金及其改性材料被广泛应用于抑菌领域。利用丙酮气氛加热技术,可在钛及其合金表面生成碳壳包覆的二氧化钛纳米棒阵列。而通过控制丙酮流速、加热温度等,可对碳壳包覆的二氧化钛纳米棒长度,碳壳厚度进行调控,以制备具有不同功能的涂层。此方法所涉及机理为金属氧化及晶体生长原理。根据抑菌材料涂层需求,抑菌材料涂层需具优异抑菌能力。为适应这一需求,已存在在钛表面掺杂锡、钌等成分以赋予二氧化钛及其合金抑菌性能的技术,但按照现有方法制备的二氧化钛抑菌涂层抑菌性能不够优异。
发明内容
本发明是为了解决现有技术中的问题,满足金属表面改性技术领域的需要,提供一种具有可控抗菌能力的碳@二氧化钛纳米棒涂层的制备方法,该方法通过在钛及其合金表面覆盖纳米碳棒结构赋予其抑菌性。
为实现上述目的,本发明采用如下的技术方案:
一种具有可控抗菌能力的碳@二氧化钛纳米棒涂层的制备方法,包括如下步骤:
1)将钛片置于中,丙酮气氛下加热,空冷得到试样;
2)在试样表面覆盖一层纳米级铁粉,于氩气保护下加热,在试样表面制得碳@二氧化钛纳米棒涂层;
3)对碳@二氧化钛纳米棒涂层充电,得到具有可控抗菌能力的碳@二氧化钛纳米棒涂层。
本发明进一步的改进在于,步骤1)中钛片为TA2、TA3、TA4或TC4钛合金。
本发明进一步的改进在于,步骤1)中丙酮的流速为0.1~50sccm。
本发明进一步的改进在于,步骤2)中试样表面每平方厘米覆盖纳米级铁粉的质量为0.1μg~1mg。
本发明进一步的改进在于,步骤2)中试样表面每平方厘米覆盖纳米级铁粉的质量为0.1μg~1μg。
本发明进一步的改进在于,步骤2)中试样表面每平方厘米覆盖纳米级铁粉的质量为0.1mg~1mg。
本发明进一步的改进在于,步骤1)与步骤2)中加热的温度均为500~1000℃,时间均为30~120min。
本发明进一步的改进在于,步骤1)与步骤2)中加热均是在管式炉中进行的。
本发明进一步的改进在于,步骤3)中对碳@二氧化钛纳米棒涂层充电的具体过程为:将步骤2)得到的试样接入恒压电源正极,负极接铜片,置于NaSO4溶液中,进行充电,充电电压为0.1v~5v,充电时间为10min~5h。
本发明进一步的改进在于,NaSO4溶液的浓度为0.1~2mol/L。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:本发明通过丙酮氛围热处理,制备出的纳米棒状碳壳层具有纳米结构,碳壳石墨烯化处理对碳@二氧化钛纳米棒进行改性,生长了牢固的碳@二氧化钛纳米棒涂层,增大了钛的比表面积,提高了抑菌性能。本发明工艺简单、成本低廉,而且制备的涂层与基体之间界面连续,该产品有望在金属材料表面获得广泛的应用。本发明中在充正电时,在0.1v~5v范围内,充电时间越长、充电电压越大,抑菌能力越强,可通过控制充电时间和充电电压控制抑菌能力。
附图说明
图1为本发明制备的碳@二氧化钛纳米棒涂层的结构示意图;
图2是本发明制备的碳@二氧化钛纳米棒涂层充电前的抑菌效果图;
图3是本发明制备的碳@二氧化钛纳米棒涂层充电后的抑菌效果图;
图4是本发明制备的碳@二氧化钛纳米棒涂层充电后电性能测试图。
图5是本发明制备的碳@二氧化钛纳米棒涂层表面形貌图。
图中,1为钛试样,2为二氧化钛,3为纳米棒状石墨烯。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细说明。
本发明的一种碳@二氧化钛纳米棒制备方法,按以下步骤进行:
1)丙酮气氛加热:将打磨光滑的钛片置于管式炉中,丙酮气氛下于500~1000℃加热30~120min,空冷得到试样;其中,丙酮流速为0.1~50sccm;钛片为TA2、TA3、TA4或TC4钛合金。
2)碳壳石墨烯化:在试样表面覆盖纳米级铁粉,然后于管式炉氩气保护下在500~1000℃加热处理30~120min,在试样表面制得碳@二氧化钛纳米棒涂层;其中,试样表面每平方厘米上覆盖的纳米级铁粉的质量为0.1μg~1mg。
3)充电:将步骤2)得到的试样接入恒压电源正极,负极接铜片,置于浓度为0.1~2mol/L的NaSO4溶液中,进行充电,充电电压为0.1v~5v,充电时间为10min~10h,得到具有可控抗菌能力的碳@二氧化钛纳米棒涂层。
下面为本发明的具体实施例。
实施例1
1)丙酮气氛加热:将打磨光滑的钛片置于管式炉中,丙酮气氛下于600℃加热40min,空冷得到试样;其中,丙酮流速为10sccm;钛片为TA2钛合金。
2)碳壳石墨烯化:在试样表面覆盖纳米级铁粉,然后管式炉氩气保护下在700℃加热处理40min,在试样表面制得碳@二氧化钛纳米棒涂层;其中,试样表面每平方厘米上覆盖的纳米级铁粉的质量为0.1μg。
3)充电:将步骤2)得到的试样接入恒压电源正极,负极接铜片,置于浓度为0.1mol/L的NaSO4溶液中,进行充电,充电电压为1v,充电时间为10min,得到具有可控抗菌能力的碳@二氧化钛纳米棒电活性抑菌涂层。
实施例2
1)丙酮气氛加热:将打磨光滑的钛片置于管式炉中,丙酮气氛下加热于700℃加热60min,空冷得到试样;其中,丙酮流速为20sccm;钛片为TA3钛合金。
2)碳壳石墨烯化:在试样表面覆盖纳米级铁粉,然后管式炉氩气保护下在800℃加热处理60min,在试样表面制得碳@二氧化钛纳米棒涂层;其中,试样表面每平方厘米上覆盖的纳米级铁粉的质量为0.3μg。
3)充电:将步骤2)得到的试样接入恒压电源正极,负极接铜片,置于浓度为0.2mol/L的NaSO4溶液中,进行充电,充电电压为0.1v,充电时间为60min,得到具有可控抗菌能力的碳@二氧化钛纳米棒电活性抑菌涂层。
实施例3
1)丙酮气氛加热:将打磨光滑的钛片置于管式炉中,丙酮气氛下于800℃加热60min,空冷得到试样;其中,丙酮流速为40sccm;钛片为TA4钛合金。
2)碳壳石墨烯化:在试样表面覆盖纳米级铁粉,然后管式炉氩气保护下在1000℃加热处理90min,在试样表面制得碳@二氧化钛纳米棒涂层;其中,试样表面每平方厘米上覆盖的纳米级铁粉的质量为0.4μg。
3)充电:将步骤2)得到的试样接入恒压电源正极,负极接铜片,置于浓度为0.3mol/L的NaSO4溶液中,进行充电,充电电压为1.5v,充电时间为70min,得到具有可控抗菌能力的碳@二氧化钛纳米棒电活性抑菌涂层。
实施例4
1)丙酮气氛加热:将打磨光滑的钛片置于管式炉中,丙酮气氛下于800℃加热120min,空冷得到试样;其中,丙酮流速为20sccm;钛片为TC4钛合金。
2)碳壳石墨烯化:在试样表面覆盖纳米级铁粉,然后管式炉氩气保护下在800℃加热处理100min,在试样表面制得碳@二氧化钛纳米棒涂层;其中,试样表面每平方厘米上覆盖的纳米级铁粉的质量为0.6μg。
3)充电:将步骤2)得到的试样接入恒压电源正极,负极接铜片,置于浓度为0.4mol/L的NaSO4溶液中,进行充电,充电电压为3v,充电时间为90min,得到具有可控抗菌能力的碳@二氧化钛纳米棒电活性抑菌涂层。
实施例5
1)丙酮气氛加热:将打磨光滑的钛片置于管式炉中,丙酮气氛下于700℃加热60min,空冷得到试样;其中,丙酮流速为30sccm;钛片为TA2钛合金。
2)碳壳石墨烯化:在试样表面覆盖纳米级铁粉,然后管式炉氩气保护下在700℃加热处理60min,在试样表面制得碳@二氧化钛纳米棒涂层;其中,试样表面每平方厘米上覆盖的纳米级铁粉的质量为0.7μg。
3)充电:将步骤2)得到的试样接入恒压电源正极,负极接铜片,置于浓度为0.8mol/L的NaSO4溶液中,进行充电,充电电压为0.5v,充电时间为60min,得到具有可控抗菌能力的碳@二氧化钛纳米棒电活性抑菌涂层。
实施例6
1)丙酮气氛加热:将打磨光滑的钛片置于管式炉中,丙酮气氛下于900℃加热120min,空冷得到试样;其中,丙酮流速为40sccm;钛片为TA4钛合金。
2)碳壳石墨烯化:在试样表面覆盖纳米级铁粉,然后管式炉氩气保护下在600℃加热处理30min,在试样表面制得碳@二氧化钛纳米棒涂层;其中,试样表面每平方厘米上覆盖的纳米级铁粉的质量为0.8μg。
3)充电:将步骤2)得到的试样接入恒压电源正极,负极接铜片,置于浓度为1mol/L的NaSO4溶液中,进行充电,充电电压为2.5v,充电时间为90min,得到具有可控抗菌能力的碳@二氧化钛纳米棒电活性抑菌涂层。
实施例7
1)丙酮气氛加热:将打磨光滑的钛片置于管式炉中,丙酮气氛下于900℃加热30min,空冷得到试样;其中,丙酮流速为10sccm;钛片为TA2钛合金。
2)碳壳石墨烯化:在试样表面覆盖纳米级铁粉,然后管式炉氩气保护下在500℃加热处理40min,在试样表面制得碳@二氧化钛纳米棒涂层;其中,试样表面每平方厘米上覆盖的纳米级铁粉的质量为10μg。
3)充电:将步骤2)得到的试样接入恒压电源正极,负极接铜片,置于浓度为1.5mol/L的NaSO4溶液中,进行充电,充电电压为4v,充电时间为1h,得到具有可控抗菌能力的碳@二氧化钛纳米棒电活性抑菌涂层。
实施例8
1)丙酮气氛加热:将打磨光滑的钛片置于管式炉中,丙酮气氛下于1000℃加热50min,空冷得到试样;其中,丙酮流速为10sccm;钛片为TA4钛合金。
2)碳壳石墨烯化:在试样表面覆盖纳米级铁粉,然后管式炉氩气保护下在800℃加热处理70min,在试样表面制得碳@二氧化钛纳米棒涂层;其中,试样表面每平方厘米上覆盖的纳米级铁粉的质量为100μg。
3)充电:将步骤2)得到的试样接入恒压电源正极,负极接铜片,置于浓度为1mol/L的NaSO4溶液中,进行充电,充电电压为1.2v,充电时间为3h,得到具有可控抗菌能力的碳@二氧化钛纳米棒电活性抑菌涂层。
实施例9
1)丙酮气氛加热:将打磨光滑的钛片置于管式炉中,丙酮气氛下加热;丙酮流速为50sccm,管式炉温度为500℃,加热时间为120min;其中,钛试样为TC4钛合金。
2)碳壳石墨烯化:在空冷得到的试样表面覆盖纳米级铁粉,然后于管式炉氩气保护下加热处理,在试样表面制得碳@二氧化钛纳米棒涂层;其中试样表面每平方厘米上覆盖的纳米级铁粉的质量为1mg,加热时间为120min,加热温度为900℃。
3)充电:将试样接入恒压电源正极,负极接铜片,置于浓度为1mol/L的NaSO4溶液中给所得碳@二氧化钛纳米棒涂层的试样充电;充电时间为5h,充电电压为5v,NaSO4浓度为2mol/L;得到具有可控抗菌能力的碳@二氧化钛纳米棒电活性抑菌涂层。
参见图1,本发明制备的碳@二氧化钛纳米棒包括牢固生长于钛试样1上的二氧化钛2,生长于二氧化钛2上纳米棒状石墨烯3。
参见图2,从图2可以看出,对本发明制备的碳@二氧化钛纳米棒涂层充正电前进行抑菌性能测试,图2中斑点为存活细菌,图中可见大量斑点,证明本发明所制备的碳@二氧化钛纳米棒涂层充电前无抑菌效果。即未充电试样抑菌能力差。
参见图3,从图3可以看出,对本发明制备的碳@二氧化钛纳米棒涂层充正电后进行抑菌性能测试,图中斑点为存活细菌,图中斑点大量减少,证明本发明所制备的碳@二氧化钛纳米棒涂层充电后具有优良的抑菌效果。即充电试样抑菌能力好。
参见图4,从图4可以看出,本发明所制备的碳@二氧化钛纳米棒涂层在循环伏安测试中表征出优异的电容性能。。
参见图5,从图5可以看出,试样表面有二氧化钛纳米棒涂层,涂层表面包覆着碳壳。在本发明的数值范围,均能够实现具有抗菌能力的碳@二氧化钛纳米棒涂层的制备。
Claims (8)
1.一种具有可控抗菌能力的碳@二氧化钛纳米棒涂层的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将钛片置于中,丙酮气氛下加热,空冷得到试样;
2)在试样表面覆盖一层纳米级铁粉,于氩气保护下加热,在试样表面制得碳@二氧化钛纳米棒涂层;
3)对碳@二氧化钛纳米棒涂层充电,得到具有可控抗菌能力的碳@二氧化钛纳米棒涂层。
2.根据权利要求1所述的一种具有可控抗菌能力的碳@二氧化钛纳米棒涂层的制备方法,其特征在于,步骤1)中钛片为TA2、TA3、TA4或TC4钛合金。
3.根据权利要求1所述的一种具有可控抗菌能力的碳@二氧化钛纳米棒涂层的制备方法,其特征在于,步骤1)中丙酮的流速为0.1~50sccm。
4.根据权利要求1所述的一种具有可控抗菌能力的碳@二氧化钛纳米棒涂层的制备方法,其特征在于,步骤2)中试样表面每平方厘米覆盖纳米级铁粉的质量为0.1μg~1mg。
5.根据权利要求1所述的一种具有可控抗菌能力的碳@二氧化钛纳米棒涂层的制备方法,其特征在于,步骤1)与步骤2)中加热的温度均为500~1000℃,时间均为30~120min。
6.根据权利要求1所述的一种具有可控抗菌能力的碳@二氧化钛纳米棒涂层的制备方法,其特征在于,步骤1)与步骤2)中加热均是在管式炉中进行的。
7.根据权利要求1所述的一种具有可控抗菌能力的碳@二氧化钛纳米棒涂层的制备方法,其特征在于,步骤3)中对碳@二氧化钛纳米棒涂层充电的具体过程为:将步骤2)得到的试样接入恒压电源正极,负极接铜片,置于NaSO4溶液中,进行充电,充电电压为0.1v~5v,充电时间为10min~5h。
8.根据权利要求7所述的一种具有可控抗菌能力的碳@二氧化钛纳米棒涂层的制备方法,其特征在于,NaSO4溶液的浓度为0.1~2mol/L。
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