CN106124592A - 一种用于微电极修饰的复合材料电化学沉积制备方法 - Google Patents

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康晓洋
吉博文
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Abstract

本发明公布了一种用于微电极修饰的复合材料电化学沉积制备方法，该方法首先使用还原剂对氧化石墨烯(GO)进行化学还原，然后加入抗衡离子作为还原型氧化石墨烯(rGO)溶液的稳定剂以及导电聚合物单体发生聚合反应的抗衡离子，最后使用电化学方法将导电聚合物以及石墨烯沉积到电极表面。单体在聚合后通过离子键作用与抗衡离子和rGO共沉积到微电极表面。本发明中GO的还原与沉积过程是分离的，这不仅提高了还原效率也简化了沉积过程。本发明中制备的复合材料修饰在生物微电极上可以有效降低电极的交流阻抗并提高其电荷存储能力，从而改善生物微电极的电刺激与电记录性能。

Description

一种用于微电极修饰的复合材料电化学沉积制备方法
技术领域
本发明涉及生物电极领域的电极表面改性，具体地，涉及一种用于微电极修饰的复合材料的电化学沉积制备方法，是用电化学沉积的方法将还原型氧化石墨烯掺杂导电聚合物修饰在微电极点表面。
背景技术
如今，通过使用神经微电极的电生理记录和功能电刺激功能来实现疾病的诊断和治疗受到广泛关注。研究者通过使用微电极实现了很多临床应用，比如通过深脑电刺激来缓解帕金森综合征，通过功能电刺激来实现瘫痪四肢的康复以及通过使用人工耳蜗和视觉假体来恢复听觉和视觉等。随着微电极系统(MEMS)技术的进步，具有比传统微丝电极更高的时间和空间分辨率的硅基微电极阵列得到快速发展。然而，由于电极点密度的提高以及尺寸的降低，微电极的阻抗也急剧上升，这使得制备高性能微电极阵列变得困难。为了降低微电极与组织的界面阻抗，传统的贵金属材料被普遍用于电极点材料。但是，这些贵金属材料因为较低的电荷注入能力而不适合作为理想的高性能微电极材料。为了进一步降低阻抗并提高电荷注入能力，一些新型的修饰材料被提出，其中包括氧化铱，氮化钛以及PEDOT(3,4-乙烯二氧噻吩单体EDOT的聚合物)等。
PEDOT(3,4-乙烯二氧噻吩单体EDOT的聚合物)作为一种导电聚合物具有良好的生物相容性以及机械稳定性；PEDOT修饰在微电极上可以提高电极的电荷注入能力并降低其交流阻抗，这些优点使得PEDOT成为一种理想的微电极修饰材料。经过对现有技术文献的检索发现，PEDOT的结构和性能可以通过掺杂抗衡离子进行调整。Subramaniam Venkatraman等在论文“In Vitro and In Vivo Evaluation of PEDOT Microelectrodes for NeuralStimulation and Recording”中对PEDOT:PSS改性后的微电极进行了体外和体内的测试，结果显示其具有比PtIr合金更优的性能，但是在长期体内植入过程中依然存在着机械稳定性的问题。为了增加稳定性，Tian等在“Graphene oxide doped conducting polymernanocomposite film for electrode-tissue interface”中提出了GO掺杂PEDOT修饰微电极的方法，该方法增加了PEDOT的稳定性并提高了其电荷存储能力。然而，由于GO(氧化石墨烯)不具有导电能力，这也增加了PEDOT-GO的交流阻抗。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种可以同时将导电聚合物和rGO修饰在微电极表面来实现微电极改性的方法。本发明制备的PEDOT:PSS-rGO复合材料不仅能够提高PEDOT的稳定性以及电荷存储能力，而且可以保持PEDOT:PSS良好的导电性能，因而，是一种理想的电极修饰材料。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种用于微电极修饰的复合材料的电化学沉积制备方法，包括如下步骤：
S1：使用还原剂抗坏血酸对氧化石墨烯GO进行化学还原；
S2：向还原后的氧化石墨烯溶液加入抗衡离子PSS(聚苯乙烯磺酸钠)，作为还原型氧化石墨烯rGO溶液的稳定剂以及导电聚合物单体发生聚合反应的抗衡离子，得到电解液；
S3：采用S2得到的电解液，并使用电化学方法将导电聚合物单体以及石墨烯沉积到电极表面，导电聚合物单体在聚合后通过离子键作用与负离子和rGO共沉积到微电极表面，得到用于微电极修饰的复合材料即PEDOT:PSS-rGO复合薄膜。
进一步的，所述用于微电极修饰的复合材料，具有还原型石墨烯的三维结构以及分散在石墨烯表面的导电聚合物颗粒。
进一步的，所述S1，具体为：
S101：取GO水溶液倒入烧杯中超声分散；
S102：向上述溶液中加入抗坏血酸并搅拌溶解；
S103：使用氨水将上述溶液的pH值调整到9-10之间；
S104：将上述溶液加热，加热过程要不断搅拌；
S105：将反应过后的溶液放置在室温下冷却。
优选地，所述GO水溶液浓度为0.1-2mg/ml。
优选地，所述抗坏血酸浓度为1-20mM/L。
优选地，所述加热，是指：在85-95℃的油浴锅中加热10-30min。
进一步的，所述S2，具体为：
S201：向还原后的氧化石墨烯溶液中加入PSS并搅拌溶解；
S202：向上述溶液中滴加EDOT单体，然后不断搅拌至其完全溶解，得到电解液。
优选地，所述PSS浓度为5mg/ml。
优选地，所述EDOT单体浓度为0.01M/L。
进一步的，所述S3，具体为：
1)使用稀硫酸溶液作为电解液进行循环伏安扫描来清洗金微电极表面；
2)将微电极作为工作电极浸入到S2得到的电解液中，通过电化学工作站向其施加一个电压或者电流波形，使其发生聚合反应；
3)将微电极从电解液中取出并用去离子水冲洗干净，然后在室温下晾干，得到修饰在微电极点上的复合材料PEDOT:PSS-rGO。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明采用电化学沉积的方法实现在微电极上修饰rGO掺杂导电聚合物复合材料的目的，此复合材料的优势在于具有高电荷存储能力、低阻抗以及高稳定性。本发明中材料的制备过程绿色无污染，合成的材料具有良好的生物相容性。
本发明采用的一步电化学共沉积技术具有低成本、高效率以及操作简单的优点。采用该发明修饰后的微电极，不仅具有极高的电荷存储能力还具有优秀的机械稳定性和导电性能，因此，该发明是一种灵活、高效的生物微电极改性方法。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明一实施例电解液的制作过程示意图；
图2为本发明一实施例修饰在微电极点上的PEDOT:PSS-rGO的SEM图片；
图3为本发明一实施例修饰在微电极点上的PEDOT:PSS-rGO的高倍数SEM图片；
图4为本发明一实施例制备的PEDOT:PSS-rGO的拉曼光谱；
图5为本发明一实施例制备的PEDOT:PSS-rGO修饰在微电极上后的循环伏安曲线，箭头所示方向为沉积时间增加的方向；
图6为本发明一实施例制备的PEDOT:PSS-rGO修饰在微电极上后的相位曲线；
图7为本发明一实施例制备的PEDOT:PSS-rGO修饰在微电极上后的交流阻抗曲线；
图8为本发明一实施例制备的PEDOT:PSS-rGO修饰在微电极上后的尼奎斯特曲线；
图9为本发明一实施例制备的PEDOT:PSS-rGO修饰在微电极上后经过100个循环前后的循环伏安曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
电解液的制备：
用量筒量取10ml的2mg/ml的GO水溶液(XFNANO)，然后用去离子水将其稀释20倍得到0.1mg/ml的GO水溶液。用量筒量取60ml稀释后的溶液到100ml的烧杯中并超声分散30min得到如图1中a所示的氧化石墨烯水溶液。
用微量天平称取0.01g(1mM/L)抗坏血酸加入到图1中a中的溶液然后搅拌至其完全溶解。用滴管向溶液中滴加适量的氨水使得溶液的pH值在9-10之间。将油浴加热锅的温度调节到95℃并恒温10分钟以上。随后，将烧杯用铝箔封口后放入油浴锅中加热，调节磁力搅拌器的转速为700rpm并开始计时。反应20min后，将烧杯取出并置于室温下冷却得到如图1中b所示的rGO水溶液。
向图1中b所示的rGO溶液中加入0.3g PSS(5mg/ml)并搅拌溶解得到图1中c所示的混合溶液。
用移液枪向图1中c所示的混合溶液中加入60μL(0.01M/L)的EDOT单体，然后搅拌2小时以上至其完全溶解，制备得到如图1中d所示的混合溶液(即电解液)，该溶液可以长期在室温下保存而不发生沉淀。
电化学共沉积：
使用金微电极(电极点直径为40微米)作为工作电极，饱和甘汞电极(SCE)作为参比电极，铂丝电极作为对电极，以0.05M的稀硫酸溶液作为电解液，在-0.245到1.455V(Vs.SCE)的电压范围内进行循环伏安法扫描，扫描速度为0.1V/s，扫描时间为10min。通过该步骤可以实现金微电极表面的清洗，清洗完成后用去离子水冲洗干净；
使用上述三电极体系，以图1中d中的混合溶液作为电解液进行恒电流沉积，沉积的电流为1E-8A(0.8mA/cm2)，沉积时间为10min；
沉积完成后用去离子水冲洗干净，然后在室温下晾干，得到用于微电极修饰的复合材料即PEDOT:PSS-rGO复合薄膜。
实施例2
电解液的制备：
用量筒量取60ml 2mg/ml的GO水溶液到100ml的烧杯中并超声分散30min得到如图1中a所示的氧化石墨烯水溶液。
用微量天平称取0.2g(20mM/L)抗坏血酸加入到图1中a中的溶液然后搅拌至其完全溶解。用滴管向溶液中滴加适量的氨水使得溶液的pH值在9-10之间。将油浴加热锅的温度调节到95℃并恒温10分钟以上。随后，将烧杯用铝箔封口后放入油浴锅中加热，调节磁力搅拌器的转速为700rpm并开始计时。反应20min后，将烧杯取出并置于室温下冷却得到如图1中b所示的rGO水溶液。
向图1中b所示的rGO溶液中加入0.3g PSS(5mg/ml)并搅拌溶解得到图1中c所示的混合溶液。
用移液枪向图1中c所示的混合溶液中加入60μL(0.01M/L)的EDOT单体，然后搅拌2小时以上至其完全溶解，制备得到如图1中d所示的混合溶液，该溶液可以长期在室温下保存而不发生沉淀；
电化学共沉积：
使用金微电极(电极点直径为40微米)作为工作电极，饱和甘汞电极(SCE)作为参比电极，大面积铂片电极作为对电极，以图1中d中的混合溶液作为电解液进行恒电流沉积，沉积的电流为1E-8A(0.8mA/cm2)，沉积时间为10min；
沉积完成后用去离子水冲洗干净，然后在室温下晾干，得到用于微电极修饰的复合材料即PEDOT:PSS-rGO复合薄膜。
实施例3
电解液的制备：
用量筒量取60ml 2mg/ml的GO水溶液到100ml的烧杯中并超声分散30min得到如图1中a所示的氧化石墨烯水溶液。
用微量天平称取1.2g(20mg/ml)抗坏血酸加入到图1中a中的溶液然后搅拌至其完全溶解。随后，将烧杯用铝箔封口后放在磁力搅拌器上剧烈搅拌。在室温条件下反应24小时后得到如图1中b所示的rGO水溶液。
向图1中b所示的rGO溶液中加入0.3g PSS(5mg/ml)并搅拌溶解得到图1中c所示的混合溶液。
用移液枪向图1中c所示的混合溶液中加入60μL(0.01M/L)的EDOT单体，然后搅拌2小时以上至其完全溶解，制备得到如图1中d所示的混合溶液，该溶液可以长期在室温下保存而不发生沉淀；
电化学共沉积：
使用用金微电极(电极点直径为40微米)作为工作电极，饱和甘汞电极(SCE)作为参比电极，大面积铂片电极作为对电极，以图1中d中的混合溶液作为电解液进行循环伏安沉积，扫描电压范围为-0.3V到1V，扫描速度为0.05V/s，循环次数为5。
沉积完成后用去离子水冲洗干净，然后在室温下晾干，得到用于微电极修饰的复合材料即PEDOT:PSS-rGO复合薄膜。
本实施例中，微电极点的尺寸不受限制，可以根据实际情况进行设计，微电极同样可以用其它导电衬底来代替。
如图2所示，为本发明修饰在微电极点上的PEDOT:PSS-rGO的SEM图片；其中：材料和微电极点结合紧密，材料分布均匀。
如图3所示，为本发明修饰在微电极点上的PEDOT:PSS-rGO的高倍数SEM图片；其中：材料的微观结构为多孔的泡沫石墨烯结构，具有较高的比表面积。
如图4所示，为本发明制备的PEDOT:PSS-rGO的拉曼光谱；其中：由于和rGO存在π-π键作用力，PEDOT的谱线位置发生了红移。
如图5所示，为本发明制备的PEDOT:PSS-rGO修饰在微电极上后的循环伏安曲线，箭头所示方向为沉积时间增加的方向；其中：随着沉积时间的增加，电极的阴极电荷存储能力增大。
如图6所示，为本发明制备的PEDOT:PSS-rGO修饰在微电极上后的相位曲线；其中：随着沉积时间的增加，电极在1000Hz处的相移减小。
如图7所示，为本发明制备的PEDOT:PSS-rGO修饰在微电极上后的交流阻抗曲线；其中：随着沉积时间的增加，电极在1000Hz处的交流阻抗降低。
如图8所示，为本发明制备的PEDOT:PSS-rGO修饰在微电极上后的尼奎斯特曲线；其中：随着沉积时间的增加，曲线的直线段部分斜率增大，说明电极的电荷转移速度增大。
如图9所示，为本发明制备的PEDOT:PSS-rGO修饰在微电极上后经过100个循环前后的循环伏安曲线。其中：循环后的阴极电荷存储能力变化不大，说明材料具有较高的循环稳定性能。
综上，本发明中GO的还原与沉积过程是分离的，这不仅提高了还原效率也简化了沉积过程。本发明中制备的复合材料修饰在生物微电极上可以有效降低电极的交流阻抗并提高其电荷存储能力，从而改善生物微电极的电刺激与电记录性能。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (10)

1.一种用于微电极修饰的复合材料的电化学沉积制备方法，其特征在于，包括：
S1：使用还原剂抗坏血酸对氧化石墨烯GO进行化学还原；
S2：向还原后的氧化石墨烯溶液加入抗衡离子聚苯乙烯磺酸钠PSS，作为还原型氧化石墨烯rGO溶液的稳定剂以及导电聚合物单体发生聚合反应的抗衡离子，得到电解液；
S3：采用S2得到的电解液，并使用电化学方法将导电聚合物单体以及石墨烯沉积到电极表面，导电聚合物单体在聚合后通过离子键作用与负离子和rGO共沉积到微电极表面，得到用于微电极修饰的复合材料即PEDOT:PSS-rGO复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的用于微电极修饰的复合材料的电化学沉积制备方法，其特征在于，所述S1，具体为：
S101：取GO水溶液倒入烧杯中超声分散；
S102：向上述溶液中加入抗坏血酸并搅拌溶解；
S103：使用氨水将上述溶液的pH值调整到9-10之间；
S104：将上述溶液加热，加热过程要不断搅拌；
S105：将反应过后的溶液放置在室温下冷却。
3.根据权利要求2所述的用于微电极修饰的复合材料的电化学沉积制备方法，其特征在于，所述GO水溶液浓度为0.1-2mg/ml。
4.根据权利要求2所述的用于微电极修饰的复合材料的电化学沉积制备方法，其特征在于，所述抗坏血酸浓度为1-20mM/L。
5.根据权利要求2所述的用于微电极修饰的复合材料的电化学沉积制备方法，其特征在于，所述加热，是指：在85-95℃的油浴锅中加热10-30min。
6.根据权利要求1所述的用于微电极修饰的复合材料的电化学沉积制备方法，其特征在于，所述S2，具体为：
S201：向还原后的氧化石墨烯溶液中加入PSS并搅拌溶解；
S202：向上述溶液中滴加EDOT单体，然后不断搅拌至其完全溶解，得到电解液。
7.根据权利要求6所述的用于微电极修饰的复合材料的电化学沉积制备方法，其特征在于，所述PSS浓度为5mg/ml。
8.根据权利要求6所述的用于微电极修饰的复合材料的电化学沉积制备方法，其特征在于，所述EDOT单体浓度为0.01M/L。
9.根据权利要求1所述的用于微电极修饰的复合材料的电化学沉积制备方法，其特征在于，所述S3，具体为：
S301：使用稀硫酸溶液进行循环伏安扫描来清洗金微电极表面；
S302：将微电极作为工作电极浸入到S2得到的电解液中，通过电化学工作站向微电极施加一个电压或者电流波形，使其发生聚合反应；
S303：将微电极从电解液中取出并用去离子水冲洗干净，然后在室温下晾干，得到修饰在微电极点上的复合材料PEDOT:PSS-rGO。
10.根据权利要求1-9任一项所述的用于微电极修饰的复合材料的电化学沉积制备方法，其特征在于，所述用于微电极修饰的复合材料，具有还原型石墨烯的三维结构以及分散在石墨烯表面的导电聚合物颗粒。
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