CN115180623A - 一种用于3D打印的MXene浆料的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了印刷电路技术领域的一种用于3D打印的MXene浆料的制备方法及应用，MXene浆料的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将400目的Ti3AlC2MAX前驱体研磨，利用LiF/HCl作为蚀刻剂经化学反应后，将所得液体经反复离心及用去离子水洗涤后，得到MXene材料；步骤二：将步骤一所得到的MXene材料进行低速离心后，向所得上层液体中加入非离子表面活性剂制备得到可3D打印的MXene浆料；所述MXene浆料用于制备MXene柔性器件。本发明结合MXene材料自身特性，将其作为3D打印机的浆料，并将MXene浆料运用于生物医疗领域；MXene纳米片具有高水平的生物相容性；使用3D打印技术，将MXene薄膜打印在一个独立导电聚合物PEDOT衬底上，简化了制造过程并降低了运动伪影，可以记录来自皮肤的高保真心电图信号。

Description

一种用于3D打印的MXene浆料的制备方法及应用
技术领域
本发明属于印刷电路技术领域，具体涉及一种用于3D打印的MXene浆料的制备方法及应用。
背景技术
随着科技的发展和进步,个性化医疗正在产生新的工具，可穿戴电子设备便是其中的一种。他们能够监测人体生命体征和生物标志物，以提供早期诊断，进而更好地治疗基础疾病。通过提供持续监测、快速分析和现场诊断，这些设备能够帮助卫生专业人员远程跟踪患者的病情进展和规定的治疗效果。因此，近年来，人们致力于开发低成本、微创和便携式的电子生物传感器，这种传感器可以附着在皮肤上或集成到衣服上。
喷墨打印具有诸多优势，为低成本、大规模制造可穿戴式电子生物传感器提供了一条简单而直接的路线，具有高度的图案灵活性，然而，墨水的发展步伐已经限制了这种技术在更复杂的电子器件上的广泛应用。随着新型电子器件对体积及微观结构的愈加严格，通过3D打印技术可以制造超过20层的独立结构，因此3D打印这一新型制造工艺具有突出优势，但是喷墨印刷油墨的配方并不通用，目前，在现有的电子墨水配方中，金属纳米颗粒以其高导电性而著称，但它们需要较高的退火温度，这与大多数柔性墨水不兼容以及它们可能具有毒性。
而且因为传统的3D打印材料经表面加工处理后，裂纹萌生点会转移到亚表面缺陷，而内部缺陷是高周疲劳的主要失效机制，对于裂纹萌生发生在极短寿命内的内部孔隙的情况，可观察到过早失效，通过总结在各种研究中观察到的影响3D打印金属疲劳性能的缺陷特征发现，气孔、未熔合缺陷和未熔化颗粒的尺寸、位置、形状、密度、相互作用和取向都会影响疲劳性能，同时，3D打印零件在微观结构和缺陷方面都表现出各向异性。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种用于3D打印的MXene浆料的制备方法及应用，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种用于3D打印的MXene浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将400目的Ti3AlC2MAX前驱体研磨，利用LiF/HCl作为蚀刻剂经化学反应后，将所得液体经反复离心及用去离子水洗涤后，得到MXene材料；
步骤二：将步骤一所得到的MXene材料进行低速离心后，向所得上层液体中加入非离子表面活性剂制备得到可3D打印的MXene浆料。
优选地，所述步骤一中盐酸浓度为9M，400目MAX粉末与氟化锂的摩尔比为1:1，反应条件为40-50℃，硅油浴加热24h。
优选地，所述步骤一中反复离心转速范围在2600-9000r/min之间。
优选地，所述步骤二中低速离心升降速率为2-6％，转速为2600-4000r/min，离心时间为45min-1h。
优选地，所述步骤二中非离子表面活性剂为皂苷，该配方中的MXene与皂苷的浓度比为4:1，且该配方是水性的。
一种MXene柔性器件，应用制备方法制得的MXene浆料制备而成。
优选地，包括以下步骤：
步骤一：将权利要求1-5任一项所述方法制得的MXene浆料稀释，稀释后的MXene浆料浓度为2-8mg/mL；
步骤二：将步骤一稀释后的浆料注入墨盒中，通过直写式3D挤出机根据建模软件设计好的图案在衬底上进行MXene柔性器件的3D打印；
步骤三：将步骤二打印出的MXene器件进行真空干燥，得到MXene柔性器件。
优选地，所述步骤二中用于打印的衬底为独立导电聚合物。
优选地，所述步骤中真空干燥的干燥温度为40-50℃，真空度为0.1Pa。
本发明的有益效果：
1、本发明结合MXene材料自身特性，将其作为3D打印机的浆料，并将MXene浆料运用于生物医疗领域，可3D打印的水基MXene配方和印刷多功能MXene电极，用于皮肤附着生物传感应用；
2、本发明中MXene水溶液的表面张力被降低到可打印水平，同时保持高薄膜电导率，MXene纳米片具有高水平的生物相容性；
3、本发明使用3D打印技术，将MXene薄膜打印在一个独立导电聚合物PEDOT衬底上，PEDOT既是基材又是记录系统的导电线，该基板是柔性的，具备皮肤相容和舒适性，PEDOT基板还提供了一个导电的、金属类接触点接口外部采集系统，无需在MXene电极下方插入金属连接，简化了制造过程并降低了运动伪影，可以使用打印的MXene电极记录来自皮肤的高保真心电图信号。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明中MXene柔性电极SEM形貌图；
图2是本发明中MXene电极和传统湿Ag/AgCl电极的皮肤接触阻抗谱。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提出一种用于3D打印的MXene浆料的制备方法及应用，在MXene分散体中加入非离子表面活性剂，即皂苷，可以使我们在3D打印MXene时，不会对薄膜的柔韧性、生物相容性或导电性造成显著影响，将MXene打印在独立导电聚合物(PEDOT)衬底上，除了其皮肤粘附和舒适的特性外，自支撑的PEDOT衬底提供了一个导电的，金属类接触点来接口外部采集系统，整个传感器制造过程只需一个打印步骤，无需在MXene电极下方插入金属连接。
1、MXene浆料的制备方法包括以下步骤：
步骤一：先进行Ti3C2TxMXene材料的制备，将400目的Ti3AlC2MAX前驱体研磨，利用LiF/HCl作为蚀刻剂经化学反应后，将所得液体经反复离心及用去离子水洗涤后，得到MXene材料；
先制备Ti3C2Tx材料，称取质量比为1:1，如1g的氟化锂(LiF)和1g的400目MAX粉末(Ti3AlC2)，先后缓慢地加入20mL9M的HCl溶液中，容器为100mL，含搅拌子的聚四氟乙烯反应釜；
将反应釜放置在40-50℃下硅油浴搅拌，24h后，加入1g的LiCl剥离处理1h，随后用去离子水进行多次离心洗涤，直到PH＝6，反复离心转速范围在2600-9000r/min之间；
得到的Ti3C2Tx水溶液中含有MXene薄片，平均横向尺寸为3.2μm，厚度范围为900nm～6μm；
然后将分散体在水浴中超声1小时，得到大小约为500nm的薄片，用去离子水将得到的MXene悬浮液稀释到2mg/ml；
步骤二：然后进行MXene浆料的制备，将步骤一所得到的MXene材料进行低速离心后，向所得上层液体中加入非离子表面活性剂制备得到可3D打印的MXene浆料配方；
将2mg/ml的MXene水溶液与0.5mg/ml的皂苷混合，然后用涡流机剧烈摇动20分钟，该过程将M-Ti3C2Tx分解成单层或少层的纳米片，很好地分散在水中；
然后将混合物进行低速离心，升降速率为2-6％，转速为2600-4000r/min，离心时间为45min-1h，得到上层液体；
注入含有少量纳米片的上层液体后，将10mL的去离子水加入沉积物中，通过剧烈振荡重新分散，从而得到Ti3C2Tx/皂苷水性浆料，MXene与皂苷可实现均一混合。
2、进行柔性PEDOT基板的制备：
PEDOT:PSS与二乙烯基砜(DVS)、十二烷基苯磺酸(DBSA)和乙二醇(EG)按如下比例混合成10ml溶液:9.45mlPEDOT:PSS,500μlEG,50μlDVS,0.4％vv-1DBSA；
在添加DVS之前，将分散液超声15min，然后用0.45μm玻璃纤维过滤器过滤，然后将溶液滴在玻璃基板上，在60℃下干燥2小时，然后在140℃下干燥2小时，然后将薄膜浸入去离子水中过夜。
3、MXene浆料在MXene柔性器件中的应用：
在导电和柔性PEDOT基板(25×25mm)的背面使用3D打印机印刷MXene(10×10mm的方形区域)，并通过印刷电介质层将剩余的几何形状绝缘；
打印机为直写式挤出打印机，MXene在50℃的加热基板上打印，然后在60℃下干燥过夜，然后将薄膜与UV-臭氧交联15分钟。
具体的MXene柔性器件制备方法如下：
步骤一：将制得的MXene浆料稀释，使得稀释后的MXene浆料浓度为2-8mg/mL；
步骤二：将步骤一稀释后的浆料注入墨盒中，通过直写式3D挤出机根据建模软件设计好的图案进行MXene柔性器件的3D打印，打印的衬底为独立导电聚合物(PEDOT)；
步骤三：将步骤二打印出的MXene器件进行真空干燥，干燥温度为40-50℃，真空度为0.1Pa，即得到MXene柔性器件。
图1所示的SEM图像展示了印刷的MXene薄膜的表面。可以看出，单个MXene薄片是明显的，很容易区分，它们相互叠加，形成致密的薄膜，PEDOT薄膜既是采集系统的衬底，也是采集系统的导电线，PEDOT可以很好地附着在手指周围，可以很容易地应用到身体的任何其他部位来测量电生理信号。
MXene是工作电极，参比电极和对电极是传统的Ag/AgCl电极，测量使用了Ag/AgCl计数电极和参比电极，以确保只比较工作电极，并消除由于参比电极或对电极材料的变化可能发生的任何额外差异，尽管电极和皮肤之间没有凝胶，与Ag/AgCl电极相比，印刷的MXene电极在较宽的频率范围内(从0.1Hz到10000Hz)皮肤上的阻抗较低，这是由于增强了电极的一致性(图2)。
MXene与PEDOT的结合可以与皮肤进行亲密的连接，并方便地连接到采集系统，预计可以减少外部连接器产生的运动伪像，并防止金属粘合剂造成的故障，当我们将传统电极和MXene电极同时置于皮肤上测量心电图时，两个电极显示出相似的心电图信号谱。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (9)

1.一种用于3D打印的MXene浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将400目的Ti3AlC2MAX前驱体研磨，利用LiF/HCl作为蚀刻剂经化学反应后，将所得液体经反复离心及用去离子水洗涤后，得到MXene材料；
步骤二：将步骤一所得到的MXene材料进行低速离心后，向所得上层液体中加入非离子表面活性剂制备得到可3D打印的MXene浆料。
2.根据权利要求1所述的一种用于3D打印的MXene浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中盐酸浓度为9M，400目MAX粉末与氟化锂的摩尔比为1:1，反应条件为40-50℃，硅油浴加热24h。
3.根据权利要求1所述的一种用于3D打印的MXene浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中反复离心转速范围在2600-9000r/min之间。
4.根据权利要求1所述的基于3D打印的MXene浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中低速离心升降速率为2-6％，转速为2600-4000r/min，离心时间为45min-1h。
5.根据权利要求1所述的一种用于3D打印的MXene浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中非离子表面活性剂为皂苷，该配方中的MXene与皂苷的浓度比为4:1，且该配方是水性的。
6.一种MXene柔性器件，应用权利要求1-5任一项所述制备方法制得的MXene浆料制备而成。
7.根据权利要求6所述的一种MXene柔性器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将权利要求1-5任一项所述方法制得的MXene浆料稀释，稀释后的MXene浆料浓度为2-8mg/mL；
步骤二：将步骤一稀释后的浆料注入墨盒中，通过直写式3D挤出机根据建模软件设计好的图案在衬底上进行MXene柔性器件的3D打印；
步骤三：将步骤二打印出的MXene器件进行真空干燥，得到MXene柔性器件。
8.根据权利要求7所述的一种MXene柔性器件的制备方法，其特征在于，所述步骤二中用于打印的衬底为独立导电聚合物。
9.根据权利要求7所述的一种MXene柔性器件的制备方法，其特征在于，所述步骤中真空干燥的干燥温度为40-50℃，真空度为0.1Pa。
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