CN104437444B - 一种疏水活性炭改性材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种疏水活性炭改性材料的制备方法，以正硅酸乙酯为添加剂，以十六烷基三甲氧基硅烷为改性剂，以无水乙醇为溶剂，对活性炭进行液相浸渍、抽滤、干燥制得。本发明的优点是：该制备方法工艺简单、条件温和，室温条件下即可制得；改性的活性炭疏水效果好、性能稳定、重复性好，只需简单干燥即可恢复疏水性能，特别是解决了多孔活性炭在湿度环境下生菌、发霉以及因吸潮而对目标污染物吸附减小的不足，经济技术效果显著。

Description

一种疏水活性炭改性材料的制备方法
技术领域
本发明属于活性炭改性材料制备技术，尤其涉及一种疏水活性炭改性材料的制备方法。
背景技术
活性炭吸附广泛应用于水处理及空气净化，但其在高湿度环境下活性炭易生菌、发霉，且吸附量因吸潮会减小，甚至完全丧失吸附性能。若对活性炭进行表面处理，使其具有疏水性能，可以提高活性炭对目标有机物的吸附能力，使活性炭更具应用价值。在疏水活性碳制备方面已有相关专利申请，参阅：201310223296.9的中国发明专利“一种超疏水活性炭的制备方法”； 201310284996.9的中国发明专利；201210476531.9的中国发明专利“超疏水活性炭改性材料的制备方法”。这些申请的专利所公开的制备方法，都需要有一个高温活化或强酸强碱氧化处理才能赋予活性碳疏水功能，然而高温活化或强酸强碱氧化处理会降低活性碳的吸附活性，同时也不利于其回收再生。因此探索新的温和条件下制备疏水活性碳的制备方法是十分必要的。
发明内容
本发明的目的是针对上述存在问题，提供一种疏水活性炭改性材料的制备方法，该制备方法工艺简单，所制备的活性炭改性材料疏水性能好，在潮湿环境下吸附稳定，且不生菌、发霉。
本发明的技术方案：
一种疏水活性炭改性材料的制备方法，以正硅酸乙酯为添加剂，以十六烷基三甲氧基硅烷为改性剂，以无水乙醇为溶剂，对活性炭进行液相浸渍、抽滤、干燥制得，具体实现步骤如下：
1）将活性炭浸渍于正硅酸乙酯的乙醇溶液中，室温下磁力搅拌0.5-3h，抽滤至表观干燥；
2）将上述抽滤后的样品置于80-150℃的干燥箱中干燥2-6h；
3）将上述干燥后的活性炭浸渍于十六烷基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中，室温下超声振荡0.5-5h，浸泡静置1-10h，抽滤至表观干燥；
4）将上述抽滤后的样品置于80-150℃的电热鼓风干燥箱中干燥2-6h，制得疏水活性炭改性材料并置于干燥器中保存。
所述正硅酸乙酯的乙醇溶液的浓度为0.1-1v﹪。
所述十六烷基三甲氧基硅烷的乙醇溶液的浓度为1-10 v﹪。
本发明的基本原理是：模仿“荷叶效应”这一仿生原理，利用活性炭自身的多孔结构及其吸附性能，以多孔结构和正硅酸乙酯水解产生的细小粗糙纳米SiO2颗粒为粗糙表面，在其上吸附低表面能物质十六烷基三甲氧基硅烷，制备出疏水活性炭。
本发明的优点是：该制备方法工艺简单、条件温和，室温条件下即可制得；改性的活性炭疏水效果好、性能稳定、重复性好，只需简单干燥即可恢复疏水性能，特别是解决了多孔活性炭在湿度环境下生菌、发霉以及因吸潮而对目标污染物吸附减小的不足，经济技术效果显著。
附图说明
图1是未经处理的活性炭对水接触角的光学照片。
图2是经液相浸渍处理后的活性炭对水接触角的光学照片。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清晰，以下结合附图及实施例对本发明做进一步的详细说明。
实施例1：
一种疏水活性炭改性材料的制备方法，以正硅酸乙酯为添加剂，以十六烷基三甲氧基硅烷为改性剂，以无水乙醇为溶剂，对活性炭进行液相浸渍、抽滤、干燥制得，具体实现步骤如下：
1）将5g活性炭浸渍于100mL浓度为0.3v%正硅酸乙酯的乙醇溶液中，室温下磁力搅拌2h，抽滤至表观干燥；
2）将上述抽滤后的样品置于120℃的干燥箱中干燥6h；
3）将上述干燥后的活性炭浸渍于100mL浓度为5v%的十六烷基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中，室温下超声振荡2h，浸泡静置10h，抽滤至表观干燥；
4）将上述抽滤后的样品置于120℃的电热鼓风干燥箱中干燥6h，制得疏水活性炭改性材料并置于干燥器中保存。
本实施例所用活性炭为圆柱状椰壳活性炭,表面为多孔结构，在每个大孔表面有更多更小的二级小孔，赋予活性炭有很好的吸附性能，同时为制备疏水活性炭提供结构基础。
图1是未经处理的活性炭对水接触角的光学照片，未经处理的活性炭对水的接触角为56°；图2是处理后的活性炭对水接触角的光学照片，处理后的活性炭对水的接触角为129°，疏水角大于90°，具备疏水性能。
表1是未经处理和处理后的活性炭动态吸水量、饱和吸水量的对比表。
表1
接触角 饱和吸水量 动态吸水量
未经处理活性炭 56° 0.607 0.266
处理后活性炭 129° 0.209 0.011
表中可见：未经处理的活性炭每克饱和吸水量、动态吸水量分别为0.607g、0.266g，经化学液相浸渍处理的活性炭每克饱和吸水量、动态吸水量为0.209g、0.011g。表明处理后的活性炭疏水性能明显提高。
实验显示：干燥温度从80℃到120℃活性炭都可获得好的疏水性能，且长时间干燥仍可保持良好的疏水性能，表明这种方法制备出的活性炭疏水性能稳定。
本发明与现有技术相比具有以下显著特点及优点：
1）本发明操作步骤简单、容易实施，将低表面能有机物负载到多孔活性炭表面，使活性炭具有疏水性能，解决了多孔活性炭在湿度环境下生菌、发霉以及因吸潮而对目标污染物吸附减小等不足，也为水油工程体系提供新型吸附材料；
2）本发明制备的疏水活性炭疏水性稳定，重复性能好，长时间干燥及高温干燥仍保持良好的疏水性能，且适用于各类活性炭，市场应用前景广阔；
3）本发明制备的疏水活性炭环境相容性好，采用无氟硅烷修饰对环境友好，不会破坏大气中的臭氧层。
以上实施例仅为本发明的较佳技术方案而已，并非限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明请求保护的范围之内。

Claims (1)

1.一种疏水活性炭改性材料的制备方法，其特征在于：以正硅酸乙酯为添加剂，以十六烷基三甲氧基硅烷为改性剂，以无水乙醇为溶剂，对活性炭进行液相浸渍、抽滤、干燥制得，具体实现步骤如下：
1)将活性炭浸渍于正硅酸乙酯的乙醇溶液中，室温下磁力搅拌0.5-3h，抽滤至表观干燥，所述正硅酸乙酯的乙醇溶液的浓度为0.1-1v﹪；
2)将上述抽滤后的样品置于80-150℃的干燥箱中干燥2-6h；
3)将上述干燥后的活性炭浸渍于十六烷基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中，室温下超声振荡0.5-5h，浸泡静置1-10h，抽滤至表观干燥，所述十六烷基三甲氧基硅烷的乙醇溶液的浓度为1-10v﹪；
4)将上述抽滤后的样品置于80-150℃的电热鼓风干燥箱中干燥2-6h，制得疏水活性炭改性材料并置于干燥器中保存。
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