CN103272565B - 一种超疏水型活性炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超疏水型活性炭的制备方法。其特点是，包括如下步骤：（1）活性炭氧化改性：首先将活性炭在120℃下加热5h，然后再按照10g/0.03L的用量加入到浓硝酸中搅拌混合0.5小时，搅拌混合时温度控制在25℃，之后离心分离得到固体，将固体真空干燥即得到氧化改性后的活性炭；（2）制备超疏水型活性炭：按照10g/L的用量将步骤（1）得到的活性炭加入到三甲基氯硅烷中，在40℃下，搅拌加热8小时，之后抽滤得到固体，再将固体真空干燥，即得到超疏水型活性炭。本发明由于是通过形成化学键方式将甲基嫁接到活性炭上，因此具有活性炭上甲基数量多（超疏水性）和抗破坏能力强的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种超疏水型活性炭的制备方法。
背景技术
活性炭具有丰富的内孔、较大的比表面积，耐酸碱、热稳定性好、易再生等优点，是优良的吸附剂可用于空气净化、废水处理，（吴金涛，周建斌.活性炭净化空气技术发展综述.林业产业，2011，6：58-59）（姜言欣，黄祥，蒋文举.活性炭处理重金属废水的研究与应用进展.安徽农业科学，2012，40(7)：4156-4158）（梁霞，王学江.活性炭改性方法及其在水处理中的应用.水处理技术,2011，37（8）：1-6）以及作催化剂载体使用（肖素萍，向芸，陈林，等.活性炭负载TiO2光催化剂的研究进展.硅酸盐通报，2012，31（4）：876-879）（姚镔，石雷，孙琪.活性炭负载FeCl3胶体催化剂催化苯羟基化制苯酚.石油化工，2012，41（10）：1131-1136）。
净化空气、处理废水中的有机物时，若活性炭具有疏水性（指固体表面与水的接触角>90°），可提高活性炭对非极性或弱极性的有机物的吸附。作为催化剂载体，若活性炭具有强的疏水性，可以在含水或含极性试剂的体系中减弱水或极性试剂对催化剂活性位的破坏。超疏水性是指固体表面与水的接触角>150°（Wang S,Jiang L.Definition o f super hydrophobicstates.Adv Mater,2007,19:3423），超疏水表面可广泛应用于防水、防污、自清洁等领域。通过一定方法制备出疏水性强甚至达到超疏水性能的活性炭，可使得活性炭在上述应用中有更广阔的应用前景。
通常，活性炭的疏水性一般通过改变活性炭表面的还原性实现，如，使用还原剂（N2、NaOH、KOH及氨水等）对活性炭进行还原改性，提高碱性基团的含量，增强表面非极性（Haydar S,Ferro-Garcia MA,Rivera-Utrilla J,et al.Adsorption of p-nitrophenol on an activated carbon withdifferent oxidations.Carbon,2003,41(3):387-395）。上述方法得到的活性炭只具有普通得疏水能力，而不能接超疏水性能。近些年也有采用硅烷来改善固体物质疏水性，但是单独使用硅烷改性活性炭的疏水性，由于活性炭是惰性物质而难与硅烷直接形成化学键，因此，改性后的效果一般，限制了它的使用。
发明内容
本发明的目的是提供一种超疏水型活性炭的制备方法，能够大幅提高所制备出活性炭的疏水性。
一种超疏水型活性炭的制备方法，其特别之处在于，包括如下步骤：
（1）活性炭氧化改性：
首先将活性炭在120℃下加热5h，然后再按照10g/0.03L的用量加入到浓硝酸中搅拌混合0.5小时，搅拌混合时温度控制在25℃，之后离心分离得到固体，将固体真空干燥即得到氧化改性后的活性炭；
（2）制备超疏水型活性炭：
按照10g/L的用量将步骤（1）得到的活性炭加入到三甲基氯硅烷中，在40℃下，搅拌加热8小时，之后抽滤得到固体，再将固体真空干燥，即得到超疏水型活性炭。
步骤（1）中浓硝酸的质量分数为69%。
步骤（1）和（2）中搅拌速率控制在300rpm·min-1。
步骤（1）中活性炭采用煤质基的粉末状活性炭。
步骤（2）中得到的超疏水型活性炭接触角为150-153°。
步骤（1）中真空干燥是指在80℃下真空干燥6小时，而步骤（2）中真空干燥是指在70℃下真空干燥3小时。
本发明采用先对活性炭进行氧化改性处理，在其表面上形成丰富的羧基，再用疏水性改性剂三甲基氯硅烷进行处理，三甲基氯硅烷可与羧基发生酯化反应，从而通过形成化学键的形式将甲基嫁接到活性炭表面。由于是通过形成化学键方式将甲基嫁接到活性炭上，因此具有活性炭上甲基数量多（超疏水性）和抗破坏能力强的优点。
具体实施方式
实施例1：
本发明公开了一种超疏水型活性炭的制备方法，所用原料包括活性炭，氧化剂浓硝酸，改性剂三甲基氯硅烷。
上述超疏水型活性炭的制备方法是：
（1）、活性炭氧化改性：
对粉末状、宁煤集团（神华宁夏煤业集团有限责任公司）大武口洗煤厂煤质基活性炭进行预处理，即将活性炭在120℃下加热5h；按照10g/0.03L的用量将处理过的活性炭10g加入到浓硝酸（69%质量分数）中搅拌混合0.5小时，温度控制在25℃，搅拌速率300rpm·min-1，之后离心分离得到固体，固体在80℃下真空干燥6小时即得到氧化改性后的活性炭。
（2）制备超疏水型活性炭：
按照10g/L的用量将氧化改性后的活性炭加入到三甲基氯硅烷中，在40℃下，以300rpm·min-1搅拌加热8小时，之后抽滤得到固体，固体在70℃下真空干燥3小时，即得到疏水改性后活性炭。对其测量接触角，在150-153°，即得到超疏水型活性炭。
以下是超疏水型活性炭在甲醇、水、乙酸溶剂中的抗破坏能力测试研究，具体包括如下步骤：采用得到的超疏水型活性炭，按照10g/L的用量将超疏水型的活性炭分别加入到甲醇、水、乙酸中，在25℃下搅拌若干小时，之后抽滤得到固体，固体在60-100℃下真空干燥3-5小时，之后测量固体接触角。
采用本实施例得到的超疏水型活性炭按照10g/L的用量将超疏水型的活性炭加入到甲醇中，在25℃下分别搅拌1、2、3及4小时，之后分别抽滤得到固体，固体在60℃下真空干燥3小时，之后测量固体接触角，分别是134°、132°、131°及128°。
实施例2：
采用实施例1的方法得到超疏水型活性炭。
按照10g/L的用量将超疏水型的活性炭加入到水中，在25℃下分别搅拌1、2、3及4小时，之后分别抽滤得到固体，固体在88℃下真空干燥5小时，之后测量固体接触角，分别是125°、119°、90°及吸水。
实施例3：
采用实施例1的方法得到超疏水型活性炭。
按照10g/L的用量将超疏水型的活性炭加入到乙酸中，在25℃下分别搅拌1、2、3及4小时，之后分别抽滤得到固体，固体在100℃下真空干燥3小时，之后测量固体接触角，分别是133°、131°、130°及115°。
Claims (1)
1.一种超疏水型活性炭的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）、活性炭氧化改性：
对粉末状、煤质基活性炭进行预处理，即将活性炭在120℃下加热5 h；按照10 g/0.03L的用量将处理过的活性炭10g加入到69%质量分数浓硝酸中搅拌混合0.5小时，温度控制在25℃，搅拌速率300 rpm·min-1，之后离心分离得到固体，固体在80℃下真空干燥6小时即得到氧化改性后的活性炭；
（2）制备超疏水型活性炭：
按照10 g/L的用量将氧化改性后的活性炭加入到三甲基氯硅烷中，在40℃下，以300 rpm·min-1搅拌加热8小时，之后抽滤得到固体，固体在70℃下真空干燥3小时，即得到疏水改性后活性炭。
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