CN101993056B - 基于石墨烯的多孔宏观体碳材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于石墨烯的多孔宏观体碳材料及其制备方法，属于多孔宏观体碳材料技术领域。该材料由石墨烯和来自聚乙烯醇的碳组成，比表面积大。其制备方法包括以下过程：将氧化石墨烯水溶液和聚乙烯醇溶液混合，将均匀混合液置入水热反应釜中，得到石墨烯基水凝胶；将其冷冻干燥得到石墨烯基气溶胶；将该气溶胶在氩气气氛保护下热处理即得到基于石墨烯的多孔宏观体碳材料。本发明具有以下优点：制备过程简单，原料来源广泛，制得的多孔宏观体碳材料具有发达的孔隙结构，超大的比表面积，良好的结构稳定性，用途广泛。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于石墨烯的多孔宏观体碳材料及其制备方法，属于多孔宏观体碳材料技术领域。
背景技术
2004年发现的石墨烯因其独特的结构及奇特的物化性质受到人们的广泛关注。完美的石墨烯是由碳的六元环按照蜂窝状结构组成的单原子厚度的二维晶体，被认为是构建其他维度sp2杂化碳质材料的基本结构单元。石墨烯具有很强的化学稳定性；其强度是已测试材料中最高的，是钢的100多倍；具有超大的比表面积，是真正的表面性固体；具有极好的导电性和导热性，具有特殊的电学特性，如量子霍尔效应等等。这些诱人的特性激励人们积极研究石墨烯以使其走向实际应用，其中以石墨烯为基本结构单元构筑宏观石墨烯基材料是石墨烯走向实际应用的重要途径之一。
目前人们对二维宏观的纳米有序结构薄膜进行了深入的研究并取得了很好的成果，发展了很多成膜方法，如真空过滤成膜、气液界面自组装成膜、化学气相沉积等多种方法。但是，人们对石墨烯基块体材料的研究相对较少。目前报道的主要包括石高全等采用水热法制备的石墨烯水凝胶[Yuxi Xu，Gaoquan Shi，etal.Self-Assembled Graphene Hydrogel via a One-Step HydrothermalProcess[J].ACS Nano，2010，4，4324-4330.徐玉玺，石高全等，一步水热法制备自组装石墨烯水凝胶]、王训等用贵金属和氧化石墨烯组装成的三维宏观体[Zhihong Tang，Xun Wang，et al.Noble-Metal-Promoted Three-DimensionalMacroassembly of Single-Layered Graphene Oxide[J].Angew.Chem.Int.Ed.2010，49，4603-4607.王训等，贵金属促进的单层氧化石墨烯的三维宏观组装体]、Marcus A.Worseley等采用溶胶-凝胶法制备的高导电性的石墨烯气凝胶[Marcus A.Worsley，Peter J.Pauzauskie，et al.Synthesis of GrapheneAerogel with High Electricai Conductivity[J].J.Am.Chem.Soc.，2010，132(40)，14067-14069.Marcus A.Worseley等，高导电性的石墨烯气凝胶的合成]等一些石墨烯基三维组装结构。由于石墨烯片层间容易发生聚集，导致基于石墨烯的组装体很难获得较大的比表面积，更难以达到石墨烯的理论比表面积2630m2/g。上面提到的前两篇文章中没有特别指出其三维组装体的比表面积及多孔结构，Marcus A.Worseley等人的高导电性的石墨烯气凝胶一文中强调该材料具有的大比表面积。从中可以看出，对石墨烯基三维组装体材料而言，584m2/g的比表面积已经属于比较的高的数值。这里，我们通过引入连结剂，从氧化石墨烯出发，构筑出超大比表面积石墨烯基三维宏观体碳材料，其比表面积可达960m2/g，远高于之前的报道，并且比表面积进一步提高的潜力很大。同时，我们提出一种经过一步水热法制备大表面积石墨烯基多孔三维组装体材料的方法。这种材料的石墨烯片层间除了具备一般石墨烯基块体材料的物理交联作用以外，还在片层间引入了化学交联作用。起化学交联作用的物质不仅加强了块体材料的结构强度，而且还在石墨烯片层间起到柔性支撑体的作用，减少了石墨烯片层间的聚集。并且连结剂经过热处理后架接起石墨烯片层间的导电通道，使这种材料具有良好的导电性，为石墨烯基三维宏观体在新型储能领域的应用提供了更为便利的条件。更值得关注的是，具有超大比表面积的这种石墨烯基多孔宏观体碳材料在吸附重金属、重油等领域显示出良好的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于石墨烯的多孔宏观体碳材料及其制备方法，该材料具有发达的孔隙结构，超大的比表面积，良好的结构稳定性，用途广泛。其制备方法过程简单。
本发明是通过以下技术方案加以实现的，一种基于石墨烯的多孔宏观体碳材料，其特征在于，该宏观体碳材料的组成及其质量百分数为：
石墨烯：60～99％；
来自聚乙烯醇的碳：40～1％；
该材料比表面积为500～2600m2/g，孔容为0.35～2.62cm3/g，表观密度为12～35mg/cm3。
上述的基于石墨烯的多孔宏观体碳材料的制备方法，其特征在于包括以下过程：
将氧化石墨粉体加入去离子水中，超声分散配制成浓度为0.3～6mg/mL氧化石墨烯水溶液；按氧化石墨烯和聚乙烯醇(简称PVA)质量比为1∶0.01～0.6的比例，将PVA溶液加入到氧化石墨烯水溶液中；将上述混合溶液超声30min～2h，使其混合均匀；再将均匀混合液置入水热反应釜中，在温度100～220℃下反应1～20h后去除水相，得到石墨烯基水凝胶；将石墨烯基水凝胶在温度-20～-60℃下冷冻干燥得到石墨烯基气溶胶材料；将该气溶胶材料在氩气气氛保护下以5～10℃/min升温至温度200～300℃，恒温1～3h热处理，再以5～10℃/min升温至温度800～1100℃，恒温2～6h热处理，冷却后即得到基于石墨烯的多孔宏观体碳材料。
本发明具有以下优点：氧化石墨烯在聚乙烯醇等连结剂存在下自组装形成三维宏观体材料，减少了片层间的聚集，可以获得较大的比表面积；其比表面积和导电性可以通过调节两者比例或热处理温度进行调控；加入聚乙烯醇后，材料的机械强度得到提高，韧性增强；通过调节氧化石墨烯或聚乙烯醇的浓度，可以制备体积和机械强度不同的石墨烯基宏观体材料；通过调节干燥条件，可控制所制备的石墨烯基宏观体材料的机械强度和网络结构，可满足不同场合对材料的要求。本方法制备的产品形状和结构可控，结构稳定性好，制备过程简单，原料来源广泛，有利于规模化生产。
附图说明
图1和图2为本发明实施例2制备的石墨烯基水凝胶的照片。
图3为本发明实施例2制备的石墨烯基多孔宏观体碳材料的扫描电子显微镜图片。
具体实施方式
实施例1：
称取160mg经Hummer法制备的氧化石墨粉体材料，加入80mL去离子水，在200W的功率下超声分散2h，得到氧化石墨烯水溶胶；取84.718mL上述分散均一的氧化石墨烯水溶胶加入100mL的水热反应釜中，再将282μL 20mg/mL的PVA溶液加入该釜，搅拌后再超声分散20min；将水热反应釜放入温度150℃的马弗炉中恒温20h；待水热反应釜冷却后打开内胆，倒出水相，得到光滑圆柱体材料，将其在-57℃下烘冻干24h即得氧化石墨烯块体材料；在通氩气保护条件下以5℃/min升温至温度300℃，恒温2h，再以5℃/min升温至温度800℃，恒温3h后得到石墨烯基多孔宏观体碳材料，该材料的比表面积为960m2/g。
实施例2：
称取160mg经Hummer法制备的氧化石墨粉体材料，加入80mL去离子水，在200W的功率下超声分散2h，得到氧化石墨烯水溶胶；取84.158mL上述分散均一的氧化石墨烯溶液加入100mL的水热反应釜中，再将842μL 20mg/mL的PVA溶液加入该釜，搅拌后再超声分散20min；将水热反应釜放入150℃的马弗炉中恒温20h；待水热反应釜冷却后打开内胆，倒出水相，在温度-57℃下冷冻干燥24h即得氧化石墨烯块体材料；在通氩气条件下以5℃/min升温至温度300℃，温度300℃下恒温2h，再以5℃/min升温至温度1000℃，恒温3h后得到石墨烯基多孔宏观体碳材料，该材料的比表面积为670m2/g。
实施例3：
称取160mg经Hummer法制备的氧化石墨粉体材料，加入80mL去离子水，在200W的功率下超声分散2h，得到氧化石墨烯水溶胶；取84.83mL上述分散均一的氧化石墨烯溶液加入100mL的水热反应釜中，再将170μL 20mg/mL的PVA溶液加入该釜，搅拌后再超声分散20min；将水热反应釜放入120℃的马弗炉中恒温20h；待水热反应釜冷却后打开内胆，倒出水相，在温度-57℃下冷冻干燥24h即得氧化石墨烯块体材料；在通氩气条件下以5℃/min升温至温度300℃，温度300℃下恒温2h，再以5℃/min升温至温度800℃，恒温3h后得到石墨烯基多孔宏观体碳材料，该材料的比表面积为630m2/g。
实施例4：
超声分散得到6mg/mL均一的氧化石墨烯水溶胶；取84.158mL上述分散均一的氧化石墨烯溶液加入100mL的水热反应釜中，再将842μL 20mg/mL的PVA溶液加入该釜，搅拌后再超声分散20min；将水热反应釜放入120℃的马弗炉中20h；待水热反应釜冷却后打开内胆，倒出水相，在温度-57℃下冷冻干燥24h即得氧化石墨烯块体材料；在通氩气保护条件下以5℃/min升温至温度300℃，温度300℃下恒温2h，再以5℃/min升温至温度1000℃，恒温3h后得到石墨烯基多孔宏观体碳材料。
实施例5：
称取160mg经Hummer法制备的氧化石墨粉体材料，加入80mL去离子水，在200W的功率下超声2h，得到均一的氧化石墨烯水溶胶；将560mL上述溶液中加入11.2mL 20mg/mL的PVA溶液，在3800rpm下离心20min；收集离心下层物质85mL放入100mL水热反应釜中，将水热反应釜放入180℃的马弗炉中20h；待水热反应釜冷却后打开内胆，倒出水相，在温度-57℃下冷冻干燥24h即得氧化石墨烯块体材料；在通氩气条件下以5℃/min升温至温度300℃，温度300℃下恒温2h，再以5℃/min升温至温度800℃，恒温3h后得到石墨烯基多孔宏观体碳材料。
实施例6：
本实施例和实施例1过程与条件相同，只是将氧化石墨烯水溶胶的浓度改为3mg/mL，马弗炉的恒温时间改为10h，得到石墨烯基多孔宏观体碳材料。
实施例7：
本实施例和实施例2过程与条件相同，只是将氧化石墨烯水溶胶的浓度改为5mg/mL，马弗炉的温度改为120℃，恒温时间改为12h，得到石墨烯基多孔宏观体碳材料。
实施例8：
本实施例和实施例3过程与条件相同，只是将氧化石墨烯水溶胶的浓度改为4mg/mL，马弗炉的温度改为180℃，恒温时间改为10h，第二段热处理的温度改为1000℃，得到石墨烯基多孔宏观体碳材料。
实施例9；
本实施例和实施例3过程与条件相同，只是将氧化石墨烯水溶胶的浓度改为1mg/mL，马弗炉的温度改为200℃，恒温时间改为18h，，得到石墨烯基多孔宏观体碳材料。
对比例1：
按照实施例3的方法，不加连结剂PVA，打开水热反应釜内胆后可看到支离破碎的冻状物，极容易碎，可见纯的氧化石墨烯不易在120℃条件下形成三维宏观体材料，而加入PVA使氧化石墨烯更易于在水热条件下形成氧化石墨烯基宏观体材料。
对比例2：
将85mL的20mg/mL的纯PVA溶液放在100mL水热反应釜中，将该水热反应釜放入温度150℃的马弗炉中恒温20h，结果该PVA溶液的颜色和形态均没有发生改变，说明PVA自身经过水热过程不能形成宏观块体材料。
Claims (1)
1.一种基于石墨烯的多孔宏观体碳材料的制备方法，所述的基于石墨烯的多孔宏观体碳材料的组成及其质量百分数为：石墨烯：60～99％，来自聚乙烯醇的碳：40～1％；该材料比表面积为500～2600m2/g，孔容为0.35～2.62cm3/g，表观密度为12～35mg/cm3，其特征在于包括以下过程：
将氧化石墨粉体加入去离子水中，超声分散配制成浓度为0.3～6mg/mL氧化石墨烯水溶液；按氧化石墨烯和聚乙烯醇质量比为1∶0.01～0.6的比例，将PVA溶液加入到氧化石墨烯水溶液中；将上述混合溶液超声30min～2h，使其混合均匀；再将均匀混合液置入水热反应釜中，在温度100～220℃下反应1～20h后去除水相，得到石墨烯基水凝胶；将石墨烯基水凝胶在温度-20～-60℃下冷冻干燥得到石墨烯基气溶胶材料；将该气溶胶材料在氩气气氛保护下以5～10℃/min升温至温度200～300℃，恒温1～3h热处理，再以5～10℃/min升温至温度800～1100℃，恒温2～6h热处理，冷却后即得到基于石墨烯的多孔宏观体碳材料。
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