CN112371083B - 一种活性炭表面复合疏水涂层的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于活性炭改性技术，具体是涉及一种活性炭表面复合疏水涂层的方法。具体步骤如下：(1)制备改性液：(2)将活性炭浸渍于上述改性液中，加入氨水调节pH至7，室温下磁力搅拌5min后静置24h；(3)将上述样品浸渍于正己烷中，室温下静置6h后更换正己烷，重复3次后过滤；(4)将上述过滤后的样品浸渍于三甲基氯硅烷的正己烷溶液中，室温下静置24h，抽滤至表观干燥；(5)将上述抽滤后的样品置于电热鼓风干燥箱中，60℃、90℃、120℃各干燥2h，获得疏水型活性炭。本发明制备方法工艺简单，反应条件温和；改性后活性炭疏水性增强，克服了活性炭在高湿度工况下污染物吸附量下降的缺点，实现对有机物废气的定向吸附。

Description

一种活性炭表面复合疏水涂层的方法
技术领域
本发明属于活性炭改性技术，具体是涉及一种活性炭表面复合疏水涂层的方法。
背景技术
活性炭吸附法在工业上广泛应用于有机废气(VOCs)的净化处理，但有机废气中往往携带大量的水气，活性炭在高湿度工况下会容易吸附水气，而对VOCs的吸附性能降低。若对活性炭进行表面疏水改性处理，可以减少对水气的吸附，从而提高活性炭对目标污染物的吸附能力，提高活性炭的利用率。
目前对活性炭的改性方法主要为氧化/还原改性、负载改性和热处理改性，氧化/还原改性和负载改性常使用酸、碱、金属化合物水溶液处理活性炭，能增强表面化学活性，提升目标污染物的吸附，但其增强的是化学吸附能力，改性后活性炭的再生性能下降。热处理改性能较大程度扩充活性炭孔隙结构，但温度往往达到500℃以上，耗能较大。为了克服以上问题，对活性炭添加表面疏水涂层的改性方法近年来受到了广泛关注。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种活性炭表面复合疏水涂层的方法。
为实现上述目的，本发明提供的是一种活性炭表面复合疏水涂层的方法，具体步骤如下：
(1)制备改性液：将正硅酸乙酯、乙醇、水按摩尔比1：50：3混合，加入盐酸调节pH至1.5，室温下磁力搅拌5min后静置12h；
(2)将活性炭浸渍于上述改性液中，加入氨水调节pH至7，室温下磁力搅拌5min后静置24h；
(3)将上述样品浸渍于正己烷中，室温下静置6h后更换正己烷，重复3次后过滤；
(4)将上述过滤后的样品浸渍于三甲基氯硅烷的正己烷溶液中，室温下静置24h，抽滤至表观干燥；
(5)将上述抽滤后的样品置于电热鼓风干燥箱中，60℃、90℃、120℃各干燥2h，获得疏水型活性炭。
三甲基氯硅烷的正己烷溶液中三甲基氯硅烷质量浓度为20～50％。
步骤(2)中改性液使用量等同于活性炭吸水量的50％～100％。
本发明的基本原理是：利用正硅酸乙酯的水解特性在活性炭表面复合上少量二氧化硅凝胶，三甲基氯硅烷与这些二氧化硅凝胶上丰富的羟基反应，用疏水性强的-OSi(CH3)3基团取代羟基，提高活性炭的疏水性能。
本发明的优点是：
(1)制备方法工艺简单，反应条件温和，在室温下即可操作获得；
(2)改性后活性炭疏水性增强，克服了活性炭在高湿度工况下污染物吸附量下降的缺点，实现对有机物废气的定向吸附。
附图说明
图1为实施例1～3、对比例1目标污染物甲苯出口浓度与入口浓度之比随时间变化关系图。
图2为实施例4～6、对比例2目标污染物甲苯出口浓度与入口浓度之比随时间变化关系图。
图3为未经处理的原始活性炭对水接触角的光学照片。
图4为经本发明中改性处理的活性炭对水接触角的光学照片。
具体实施方式
为更好地理解本发明技术方案，现结合实施例对本发明进行描述。各实施例中使用的原始活性炭为市售商品。
实施例1
称取3g活性炭，浸渍入10mL室温静置12h的pH为1.5正硅酸乙酯、乙醇、水按摩尔比为1：50：3的混合液，加入适量氨水调节pH至7，磁力搅拌5min后室温静置24h，加入20mL正己烷静置6h后过滤，置换新的20mL正己烷再静置6h，重复置换3次后过滤，浸渍入三甲基氯硅烷质量浓度为20％的正己烷溶液室温静置24h，抽滤至表观干燥，在鼓风干燥箱中60℃、90℃、120℃各干燥2h，获得疏水型活性炭AC-SiO2-20％TMCS。
将0.1g AC-SiO2-20％TMCS置于吸附管中，以200mL/min的流速通入气相甲苯浓度为400ppm、温度为30℃、相对湿度为60％的模拟污染气流，穿透时间(出口浓度达到入口浓度的10％的时间)为93.4min，饱和吸附量为310.7mg/g。
实施例2
称取3g活性炭，浸渍入10mL室温静置12h的pH为1.5正硅酸乙酯、乙醇、水按摩尔比为1：50：3的混合液，加入适量氨水调节pH至7，磁力搅拌5min后室温静置24h，加入20mL正己烷静置6h后过滤，置换新的20mL正己烷再静置6h，重复置换3次后过滤，浸渍入三甲基氯硅烷质量浓度为30％的正己烷溶液室温静置24h，抽滤至表观干燥，在鼓风干燥箱中60℃、90℃、120℃各干燥2h，获得疏水型活性炭AC-SiO2-30％TMCS。
将0.1g AC-SiO2-30％TMCS置于吸附管中，以200mL/min的流速通入气相甲苯浓度为400ppm、温度为30℃、相对湿度为60％的模拟污染气流，穿透时间(出口浓度达到入口浓度的10％的时间)为133.2min，饱和吸附量为470.9mg/g。
实施例3
称取3g活性炭，浸渍入10mL室温静置12h的pH为1.5正硅酸乙酯、乙醇、水按摩尔比为1：50：3的混合液，加入适量氨水调节pH至7，磁力搅拌5min后室温静置24h，加入20mL正己烷静置6h后过滤，置换新的20mL正己烷再静置6h，重复置换3次后过滤，浸渍入三甲基氯硅烷质量浓度为50％的正己烷溶液室温静置24h，抽滤至表观干燥，在鼓风干燥箱中60℃、90℃、120℃各干燥2h，获得疏水型活性炭AC-SiO2-50％TMCS。
将0.1g AC-SiO2-50％TMCS置于吸附管中，以200mL/min的流速通入气相甲苯浓度为400ppm、温度为30℃、相对湿度为60％的模拟污染气流，穿透时间(出口浓度达到入口浓度的10％的时间)为135.1min，饱和吸附量为468.8mg/g。
实施例4
称取3g活性炭，浸渍入10mL室温静置12h的pH为1.5正硅酸乙酯、乙醇、水按摩尔比为1：50：3的混合液，加入适量氨水调节pH至7，磁力搅拌5min后室温静置24h，加入20mL正己烷静置6h后过滤，置换新的20mL正己烷再静置6h，重复置换3次后过滤，浸渍入三甲基氯硅烷质量浓度为20％的正己烷溶液室温静置24h，抽滤至表观干燥，在鼓风干燥箱中60℃、90℃、120℃各干燥2h，获得疏水型活性炭AC-SiO2-20％TMCS。
将0.1g AC-SiO2-20％TMCS置于吸附管中，以200mL/min的流速通入气相甲苯浓度为400ppm、温度为30℃、相对湿度为90％的模拟污染气流，穿透时间(出口浓度达到入口浓度的10％的时间)为93.9min，饱和吸附量为290.4mg/g。
实施例5
称取3g活性炭，浸渍入10mL室温静置12h的pH为1.5正硅酸乙酯、乙醇、水按摩尔比为1：50：3的混合液，加入适量氨水调节pH至7，磁力搅拌5min后室温静置24h，加入20mL正己烷静置6h后过滤，置换新的20mL正己烷再静置6h，重复置换3次后过滤，浸渍入三甲基氯硅烷质量浓度为30％的正己烷溶液室温静置24h，抽滤至表观干燥，在鼓风干燥箱中60℃、90℃、120℃各干燥2h，获得疏水型活性炭AC-SiO2-30％TMCS。
将0.1g AC-SiO2-30％TMCS置于吸附管中，以200mL/min的流速通入气相甲苯浓度为400ppm、温度为30℃、相对湿度为90％的模拟污染气流，穿透时间(出口浓度达到入口浓度的10％的时间)为127.3min，饱和吸附量为394.5mg/g。
实施例6
称取3g活性炭，浸渍入10mL室温静置12h的pH为1.5正硅酸乙酯、乙醇、水按摩尔比为1：50：3的混合液，加入适量氨水调节pH至7，磁力搅拌5min后室温静置24h，加入20mL正己烷静置6h后过滤，置换新的20mL正己烷再静置6h，重复置换3次后过滤，浸渍入三甲基氯硅烷质量浓度为50％的正己烷溶液室温静置24h，抽滤至表观干燥，在鼓风干燥箱中60℃、90℃、120℃各干燥2h，获得疏水型活性炭AC-SiO2-50％TMCS。
将0.1g AC-SiO2-50％TMCS置于吸附管中，以200mL/min的流速通入气相甲苯浓度为400ppm、温度为30℃、相对湿度为90％的模拟污染气流，穿透时间(出口浓度达到入口浓度的10％的时间)为111.1min，饱和吸附量为384.5mg/g。
对比例1
称取3g活性炭置于鼓风干燥箱中105℃干燥4h，获得原始活性炭AC0。
将0.1g AC0置于固定吸附管中，以200mL/min的流速通入气相甲苯浓度为400ppm、温度为30℃、相对湿度为60％的模拟污染气流，穿透时间(出口浓度达到入口浓度的10％的时间)为84.0min，饱和吸附量为311.0mg/g。
对比例2
称取3g活性炭置于鼓风干燥箱中105℃干燥4h，获得原始活性炭AC0。
将0.1g AC0置于固定吸附管中，以200mL/min的流速通入气相甲苯浓度为400ppm、温度为30℃、相对湿度为90％的模拟污染气流，穿透时间(出口浓度达到入口浓度的10％的时间)为50.1min，饱和吸附量为201.3mg/g。
Figure GDA0002885412100000051
本发明所用的活性炭表面复合疏水涂层方法过程简单，反应条件温和，不涉及腐蚀性，有毒性药品，环境友好；改性后活性炭疏水性能增强，在高湿度气相污染物工况下吸附能力增强。相对于原始活性炭，添加正硅酸乙酯后30％三甲基氯硅烷浸渍24h的活性炭在相对湿度60％工况下气相甲苯饱和吸附量增加了159.9mg/g，在相对湿度90％工况下气相甲苯饱和吸附量增加了193.2mg/g。

Claims (1)

1.一种活性炭表面复合疏水涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备改性液：将正硅酸乙酯、乙醇、水按摩尔比1：50：3混合，加入盐酸调节pH至1.5，室温下磁力搅拌5min后静置12 h；
（2）将活性炭浸渍于上述改性液中，加入氨水调节pH至7，室温下磁力搅拌5min后静置24 h；改性液使用量等同于活性炭吸水量50%~100%；
（3）将上述样品浸渍于正己烷中，室温下静置6 h后更换正己烷，重复3次后过滤；
（4）将上述过滤后所得的样品浸渍于三甲基氯硅烷的正己烷溶液中，室温下静置24 h，抽滤至表观干燥；所述三甲基氯硅烷的正己烷溶液中，三甲基氯硅烷质量浓度为20~50%；
（5）将上述抽滤后的样品置于电热鼓风干燥箱中，60℃、90℃、120℃各干燥2 h，获得疏水型活性炭。
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