CN107055564A - 一种用于VOCs处理的介孔硅铝分子筛吸附剂及其制备方法 - Google Patents

一种用于VOCs处理的介孔硅铝分子筛吸附剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明是一种用于VOCs处理的介孔硅铝分子筛吸附剂的制备方法，是一种以乙酰丙酮作为螯合剂，硝酸铁为铁源，异丙醇铝为铝源进行掺杂改性，采用溶胶‑凝胶法合成介孔硅铝分子筛的合成路线。本发明介孔硅铝分子筛特别适于VOCs处理的吸附剂，具有大比表面积、大孔容、吸附选择性好、机械强度好、化学性质稳定、来源广、容易再生和再利用的优点。

Description

一种用于VOCs处理的介孔硅铝分子筛吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于VOCs处理的介孔硅铝分子筛吸附剂及其制备方法，具体的说是一种通过掺杂Fe元素改性介孔硅铝分子筛的吸附剂及其制备方法，特别适用于VOCs处理吸附装置中的吸附剂及其制备方法，属于环境保护与节能技术领域。
背景技术
挥发性有机化合物简称VOCs(Volatile Organic Compounds)，是指在常温下饱和蒸气压大于70Pa、常压下沸点在260℃以内的有机化合物，主要包括脂肪烃、芳香烃、卤代烃、醇、醛、酮、醚、酯等，主要来自石油化工、涂料、药物合成、橡胶等生产过程，以及印刷、烤漆、电子元器件的脱脂、胶片织物涂层等工艺中。这些有机废气多数易燃易爆，且常伴有异味、恶臭散发在空气中，对人的眼、鼻、呼吸道系统产生刺激作用，甚至可诱发人体癌变、突变。通过研究和使用清洁生产工艺流程和改进设备，我们可以减少甚至消除VOCs排放。然而由于受生产技术水平限制，目前许多行业在生产过程中仍不可避免地会向环境排放或泄漏各种不同浓度的有机废气，这时候就应当考虑采用回收或销毁技术来控制这些有机废气的排放。VOCs的净化方法主要有吸附法、燃烧法、生物净化法、电晕法和等离子体净化法等，根据VOCs的种类、浓度、风量、可回收价值等性质，选择不同的处理方法，才能更好的控制VOCs的污染。其中吸附法因其去除效率高，净化彻底，能耗低，工艺成熟，能回收溶剂，易于推广实用等特点广泛的适用于低浓度VOCs的回收或回收再处理工艺中。
吸附法的应用关键在于选择合适的吸附材料作为吸附剂。目前，吸附量大、易脱附的活性炭吸附法被认为是一条经济、合理的工艺路线。然而在实际工业应用中，VOCs废气通常含有水蒸汽，活性炭吸附性能受水气影响较大，再生困难、易产生二次污染、特别是在吸附饱和后的热气流再生过程中易发生火灾，不符合现今的安全生产要求。为此，在国家环保总部2008年出台的《国家鼓励发展的环境保护技术目录》中，对低浓度、大风量有机废气的处理强调要求采用不可燃、耐高温的分子筛为吸附材料。
本发明涉及的分子筛均为介孔硅铝酸盐分子筛材料，分子筛是结晶态的硅酸盐和硅铝酸盐，由硅氧四面体或铝氧四面体通过氧桥键相连，形成3～5nm的孔道和空隙体系，具有筛分分子的特性。分子筛骨架结构有大小一致的氧环，其孔径分布较窄，结晶分子筛的吸附等温线大多属于Langrnuir类型，也即是说，分子筛在非常低的吸附分压下，吸附就可以完全达到饱和状态。分子筛的比表面积大，孔径分布均匀，结构稳定，机械性能高，耐高温，易再生，且表面存在丰富的酸-碱中心，可以通过调节材料的亲水和疏水性来控制其吸附性质，因此作为吸附剂或催化剂在小分子有效捕获、择形催化、过渡态分子和产物分子的有效分离等方面得到广泛应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提出一种具有大比表面积、大孔容、吸附选择性好、机械强度好、化学性质稳定、来源广、容易再生和再利用用于VOCs处理的介孔硅铝分子筛吸附剂及其制备方法。
本发明解决以上技术问题的技术方案是：
一种用于VOCs处理的介孔硅铝分子筛吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(一)将异丙醇铝(Al(OPri)3)、硝酸铁(Fe(NO3)3)依次加入到含有乙酰丙酮(acac)的乙醇中，搅拌均匀，将得到的混合物回流1-2h，异丙醇铝(Al(OPri)3)、硝酸铁(Fe(NO3)3)和乙酰丙酮(acac)的摩尔比为：异丙醇铝(Al(OPri)3)：硝酸铁(Fe(NO3)3)：乙酰丙酮(acac)＝(0.03-0.05)：(0.01-0.02)：(0.2-1)；
㈡在步骤(一)所得混合物中加入硅酸四乙酯，硅酸四乙酯加入的量与异丙醇铝(Al(OPri)3)、硝酸铁(Fe(NO3)3)、乙酰丙酮(acac)摩尔比是(0.9-1.0)：(0.03-0.05)：(0.01-0.02)：(0.2-1)；
(三)配制十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、氨水(NH3·H2O)、水(H2O)的混合溶液，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、水和氨水的摩尔比为：十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)：水(H2O)：氨水(NH3·H2O)＝(0.4-0.6)：(130-200)：(2-4)；
㈣在搅拌中将步骤㈡制成的混合溶液滴加入步骤(三)制成的混合溶液成形成溶胶，溶胶的摩尔比组分为：氧化硅：十六烷基三甲基溴化铵：水：氨水：异丙醇铝：硝酸铁：乙酰丙酮＝(0.8-1.0)：(0.4-0.6)：(130-200)：(2-4)：(0.03-0.05)：(0.01-0.02)：(0.2-1)；保持溶胶的PH值为9-11，室温搅拌2-2.5h，溶胶经过离心机离心和干燥，500-550℃焙烧(使用马弗炉)2-3h左右，保温3-4h，得介孔硅铝分子筛吸附剂。
如权利要求1所述制备方法制得的用于VOCs处理的介孔硅铝分子筛吸附剂，其特征在于：其质量百分比组分为：SiO2：80％-85％，Al：8％-12％，Fe：2％-3％，余量为不可避免的杂质。
本发明采用相对简单快速的溶胶—凝胶法代替传统的水热法来合成介孔硅铝分子筛，为了避免异丙醇铝的自凝聚，在合成过程中加入了乙酰丙酮。与硅酸四乙酯(TEOS)相比，异丙醇铝因为自凝聚的缘故，水解速度要快得多。在乙酰丙酮存在的情况下，由于二者与异丙醇铝发生络合，因而抑制了异丙醇铝的水解。硅酸四乙酯(TEOS)和异丙醇铝盐就可以以相同的速度水解,从而保证Al原子掺入到SiO2网络中。
本发明介孔硅铝分子筛的具有如下性质：比表面积为800m2/g-1200m2/g，孔容为1.3cm3/g-2.0cm3/g，孔径为2-5nm。
本发明的有益效果是：本发明在制备介孔硅铝分子筛的过程中，加料的先后顺序采用先加入Fe、Al源、螯合剂，再搅拌作用下，金属Fe、Al水解后均匀分散于表面活性剂中，形成一种透明溶液，再加入硅源，由于表面活性剂的模板效应和结构导向作用，使硅酸根阴离子在其周围紧密的聚集和生长，Fe、Al元素能均匀的分散掺杂于介孔分子筛，进入介孔分子筛骨架形成骨架Fe、Al，从而制备成掺杂较为均匀的介孔分子筛。本发明的介孔硅铝分子筛具有大比表面积、大孔容、吸附选择性好、机械强度好、化学性质稳定、来源广、容易再生和再利用。
具体实施方式
实施例1
本实施例是一种用于VOCs处理的介孔硅铝分子筛吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.39g异丙醇铝、0.194g硝酸铁加入到含有0.2mL的乙酰丙酮(acac)的20mL乙醇中，搅拌均匀，将得到的混合物回流1h；
(2)在步骤(1)的混合液中加入10.7mL的硅酸四乙酯；
(3)配制8.75gCTAB(十六烷基三甲基溴化铵)、10mL氨水、120mL水的混合溶液；
(4)在搅拌中将步骤(2)步制成的混合溶液滴加入步骤(3)的混合溶液成形成溶胶体；其摩尔比组分为：氧化硅(SiO2)：十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)：水(H2O)：氨水(NH3·H2O)：异丙醇铝(Al(OPri)3)：硝酸铁(Fe(NO3)3)：乙酰丙酮(acac)＝1：0.5：130：2.5：0.04：0.01：1。
(5)使生成的溶胶的PH值保持10.5，在室温搅拌2h，混合物经过离心机离心和干燥，550℃下使用马弗炉焙烧升温2h，并保温4h，得到介孔硅铝分子筛吸附剂粉末。
(6)制得的用于VOCs处理的介孔硅铝分子筛吸附剂，其质量百分比组分为：SiO2：82％-85％，Al：9％-12％，Fe：2％-2.2％，余量为不可避免的杂质。
本实施例产品的比表面积(BET)、孔容(Pore Volume)和孔径(Pore Size)在Micromerit ics ASAP2020C型吸附仪N2气吸附上测定。性质如下表：
实施例2
本实施例是一种用于VOCs处理的介孔硅铝分子筛吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.39g异丙醇铝、0.29g硝酸铁加入到含有0.4mL的乙酰丙酮(acac)的20mL异丙醇溶液中，搅拌均匀，将得到的混合物回流1.5h；
(2)在步骤(1)的混合液中加入10mL的硅酸四乙酯；
(3)配制8.9gCTAB(十六烷基三甲基溴化铵)、10mL氨水、150mL水的混合溶液；
(4)在搅拌中将步骤(2)步制成的混合溶液滴加入步骤(3)的混合溶液成形成溶胶体；其摩尔比组分为：氧化硅(SiO2)：十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)：水(H2O)：氨水(NH3·H2O)：异丙醇铝(Al(OPri)3)：硝酸铁(Fe(NO3)3)：乙酰丙酮(acac)＝0.93：0.5：130：2.5：0.043：0.02：0.8。
(5)使生成的溶胶的PH值保持10，在室温搅拌2h，混合物经过离心机离心和干燥，550℃下使用马弗炉焙烧升温2h，并保温4h，得到介孔硅铝分子筛吸附剂粉末。
(6)制得的用于VOCs处理的介孔硅铝分子筛吸附剂，其质量百分比组分为：SiO2：82％-83％，Al：9％-9.5％，Fe：2.5％-2.7％，余量为不可避免的杂质。
本实施例产品的比表面积(BET)、孔容(Pore Volume)和孔径(Pore Size)在Micromerit ics ASAP2020C型吸附仪N2气吸附上测定。性质如下表：
实施例3
本实施例是一种用于VOCs处理的介孔硅铝分子筛吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.39g异丙醇铝、0.388g硝酸铁加入到含有0.8mL的乙酰丙酮(acac)的40mL异丙醇溶液中，搅拌均匀，将得到的混合物回流1h；
(2)在步骤(1)的混合液中加入10.5mL的硅酸四乙酯；
(3)配制8.7gCTAB(十六烷基三甲基溴化铵)、10mL氨水、120mL水的混合溶液；
(4)在搅拌中将步骤(2)步制成的混合溶液滴加入步骤(3)的混合溶液成形成溶胶体；其摩尔比组分为：氧化硅(SiO2)：十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)：水(H2O)：氨水(NH3·H2O)：异丙醇铝(Al(OPri)3)：硝酸铁(Fe(NO3)3)：乙酰丙酮(acac)＝0.98：0.5：160：2.5：0.04：0.015：0.4。
(5)使生成的溶胶的PH值保持10，在室温搅拌2h，混合物经过离心机离心和干燥，550℃下使用马弗炉焙烧升温2.5h，并保温3.5h，得到介孔硅铝分子筛吸附剂粉末。
(6)制得的用于VOCs处理的介孔硅铝分子筛吸附剂，其质量百分比组分为：SiO2：83％-83.5％，Al：10％-10.8％，Fe：2.8％-3％，余量为不可避免的杂质。
本实施例产品的比表面积(BET)、孔容(Pore Volume)和孔径(Pore Size)在Micromerit ics ASAP2020C型吸附仪N2气吸附上测定。性质如下表：
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (5)

1.一种用于VOCs处理的介孔硅铝分子筛吸附剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
㈠将异丙醇铝、硝酸铁依次加入到含有乙酰丙酮的乙醇中，搅拌均匀，将得到的混合物回流1-2h，所述异丙醇铝、硝酸铁和乙酰丙酮的摩尔比为：异丙醇铝：硝酸铁：乙酰丙酮=0.03-0.05：0.01-0.02：0.2-1；
㈡在步骤㈠所得混合物中加入硅酸四乙酯，硅酸四乙酯加入的量与异丙醇铝、硝酸铁、乙酰丙酮的摩尔比是：0.9-1.0：0.03-0.05：0.01-0.02：0.2-1；
㈢配制十六烷基三甲基溴化铵、氨水、水的混合溶液，十六烷基三甲基溴化铵、水和氨水的摩尔比为：十六烷基三甲基溴化铵：水：氨水=0.4-0.6：130-200：2-4；
㈣在搅拌中将步骤㈡制成的混合溶液滴加入步骤㈢制成的混合溶液成形成溶胶，溶胶的摩尔比组分为：氧化硅：十六烷基三甲基溴化铵：水：氨水：异丙醇铝：硝酸铁：乙酰丙酮=0.8-1.0：0.4-0.6：130-200：2-4：0.03-0.05：0.01-0.02：0.2-1；保持溶胶的PH值为9-11，室温搅拌2-2.5 h，溶胶经过离心机离心和干燥，500℃-550℃焙烧2-3h左右，保温3-4h，得介孔硅铝分子筛吸附剂。
2.如权利要求1所述的用于VOCs处理的介孔硅铝分子筛吸附剂的制备方法，其特征在于：所述焙烧使用马弗炉。
3.如权利要求1所述制备方法制得的用于VOCs处理的介孔硅铝分子筛吸附剂，其特征在于：其质量百分比组分为：SiO2：80%-85%，Al：8%-12%，Fe：2%-3%，余量为不可避免的杂质。
4.如权利要求3所述的用于VOCs处理的介孔硅铝分子筛吸附剂，其特征在于：其比表面积为800m2/g-1300m2/g，孔容为1.3cm3/g-2.0cm3/g，孔径为2-5nm。
5.一种将权利要求3所述介孔硅铝分子筛吸附剂用于VOCs处理吸附工艺装置中的作为吸附剂的应用。
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