CN107109777A - 防污、防着色污染的无氟涂层以及在材料上施涂的方法 - Google Patents
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Abstract
制造防水涂层的方法可以包括:选择纺织材料基材;采用含有硅烷或硅烷衍生物以及金属氧化物前体的溶胶‑凝胶以涂敷基材;以及可选地用疏水性化学试剂和/或其它化学试剂进行涂敷基材以产生具有纳米或微米特征的表面。所述方法可以采用用于制造防止基材润湿或着色的无氟防水涂层的全溶液过程或受控环境。用于处理纺织材料的组合物涂层改进了纺织材料的防污性和防着色污染性,而组合物不包含基于氟的化学品。此外,组合物溶液可以额外赋予纺织品性能(例如物理强度)、同时保持原始外观。
Description
相关申请
本申请要求2014年11月12日提交的的美国临时申请62/078,564号的权益,其通过引用纳入本文。
发明领域
本发明涉及无氟组合物涂层以及用该涂层处理纺织纤维或其它柔性材料以改进防污性、防着色污染性以及颗粒易于去除性。本发明还涉及用该涂层处理纺织材料以赋予防水性、防油性、减少染色和/或染色清除。
发明背景
非常需要防着色污染性和防污性/抗着色污染性和抗污性。当用于纺织制品,例如毯(carpet)、垫(rugs)、汽车垫、织物、和室/车内装饰品(upholstery)时,尤为如此。美国目前生产的所有毯的约75%以及欧洲生产的所有毯的约50%由尼龙纤维制成。尼龙以及其它聚酰胺纤维或织物容易通过天然以及人工染料或颜料(例如在咖啡、芥末、葡萄酒、和软饮料中发现的那些)着色或污染。通常,由于氟原子的存在赋予了提高的表面疏水性和相关的防着色污染性、防污性、和防水性。这典型地体现在当材料的C-H键被C-F键取代或替代时。由于相关环境和健康风险,纺织品涂层的研发和设计正在从加入和使用含氟原子的化学组合物逐渐转型。这些风险是双重的:首先,存在与涉及制造合适含氟化合物的合成过程有关的风险,其中这些过程所用化学品和副产物并不被认为是安全或“绿色”的;并且,第二,在最终产品中该化学品的降解和浸出(包括但不限于人造全氟辛酸[PFOA]、其同源物、前体和盐、全氟辛烷磺酸[PFOS]、其同源物、前体和盐),这使得化学品能够找到它们的方式通过随后的生物累积途径(污染水源、进入食物链等)进入一般人群。
如EPA-SAB-06-006(与PFOA及其盐类相关的潜在的人类健康影响风险评估草案)中详述的,美国科学顾问委员会小组判定PFOA可能致癌。在稍后的2013年,美国环境保护局(EPA)发布了有毒物质控制法(TSCA)下的重要新用途规则(SNUR),要求意图制造(包括进口)或加工任何长链全氟烷基羧酸(LCPFAC)化学品用于在毯或毯部件中使用的任何人都要向EPA提供通报。该规定会影响广泛的工业,并且持续努力寻找替代材料。因此,对于环境和经济方面,非常需要研发用于现有基于氟防污和防着色污染处理的替代。存在使用较短链长的含有氟原子的材料例如全氟丁酸(PFBA)或类似化学品,但是这些替代品并不是总是有效或值得的。考虑到此,研发无氟替代品是有利的。
在标题为“具有纳米/微米特征的防水涂层以及制造该涂层的方法(“WaterproofCoating with Nanoscopic/Microscopic Features and Methods of Making Same)”的在先研究(美国非临时专利申请14/277325)中,采用了用于制造防止基材润湿或着色的自洁防水涂层的溶液法。所获得的表面能够防止水“润湿”基材(由此,变成“防水的”)并保护基材免受润湿引起的后果(例如,来自染料/颜料或水渍损害的染色)。在疏水性之外是该疏水性涂层与其它功能性添加剂组合使用能够使得选择性抗拒来自染料/颜料的污染(soil)和着色(stain)。在本文所讨论的系统和方法中,本文公开了改进的不含有基于的氟化合物的化学复合涂层以及用该涂层处理纺织材料以改进防污性、防着色污染性以及颗粒易于去除性、以及/或者适用于工业应用的方法。
发明内容
在一个实施方式中,用于制造在纺织或柔性制品上呈现防污性和防着色污染性的复合涂层的方法可以包括:选择纺织基材或柔性基材,以及采用至少含有硅烷、硅烷醇、金属氧化物前体、或它们衍生物的溶胶-凝胶以涂敷、结合、粘合到基材上。在一些实施方式中,所述方法可以可选地包括:用疏水性化学试剂和/或其它化学试剂涂敷基材以产生具有纳米或微米特征的表面。在一些实施方式中,上述涂层可以通过雾化或蒸气处理机制在受控环境中沉积。在其它实施方式中,上述涂层可以采用全溶液工艺进行沉积。
在一些实施方案中,复合涂层可以以复合溶液提供,以有助于在所期望表面上进行施加、涂敷、沉积等。在一些实施方式中,用于处理材料表面的复合溶液可以包含分散所有组分以形成均匀溶液的溶剂。在一些实施方式中,复合物可以使用部分亲水或疏水容易以将复合物输送到基材,其本身可以更容易受水基溶剂影响。在一些实施方式中,复合溶液可以包含基础化学试剂以形成基础复合物的主体。在一些实施方式中,用于处理材料表面的复合溶液可以包含螯合剂,以提高有机/无机材料在溶液中的均匀性。在一些实施方式中,复合溶液可以包含粘合剂以有助于复合物粘合到所期望的表面上。在一些实施方式中,复合溶液可以包含增塑剂以保持基础复合物的弹性。在一些实施方式中,复合溶液可以包含粘度改性剂以获得所期望粘度的溶液。在一些实施方式中,用疏水性化学试剂处理的表面可以用于增加所获得复合物的表面疏水性。
在一些实施方式中,一种或多种有机/无机材料功能性添加剂可以添加到复合溶液中,而所述添加剂的功能不会损害材料的原本功能或仅有限地影响材料的原本功能。此处,功能性添加剂可以具有(但不限于)UV吸收/阻隔性能、防反射性能、防磨性能、防火性能、导电性能、抗微生物性能、抗细菌性能、抗真菌性能或染色、或它们的组合。
在一些实施方式中,一种或多种不会损害材料原本功能或仅轻微影响材料原本功能的颜料可以添加到用于纺织材料涂层的复合溶液中。该颜料可以包括由于波长选择性吸收而改变反射光或透射光颜色的材料。非限制性例子包括人能够察觉或不能察觉的波长范围,例如波长约为390至700nm的可见光;波长约100至390nm的紫外光和波长约700nm至1mm的较低能量辐射。在一些实施方式中,颜料还可以包括保护主复合物免于由曝露于紫外线辐射引起降解的材料。在一些实施方式中,颜料还可以包括发出颜色的材料,例如通过荧光、磷光和/或其它形式的发光。
前述内容相当宽泛地描述了本发明内容的各种特征,使得能够更好地理解以下的详细说明。下面将描述本公开的其它特征和优点。
发明详述
应理解,前面的一般性描述和下面的详细描述都只是示例性和解释性的,不对要求专利保护的本发明构成限制。本文中使用的大部分术语对于本领域技术人员是可识别的,但应当理解,当未明确定义时,术语应当理解为现在本领域技术人员所采用的意思。在本申请中,单数形式的使用包括复数形式,词语“一个”或“一种”表示“至少一个/一种”,“或”字的使用表示“和/或”,除非另有具体说明。此外,使用术语“包括”以及其它形式,如“包括”和“含有”不是限制性的。同时,除非另外具体说明,术语如“元件”或组分摂同时包括一个单元的元件或组分或者包括超过一个单元的元件或组分。本文中所讨论的任何范围硬理解为包括所限定范围的端值,除非明确说明该排除该端值。例如,术语例如“X-Y之间”、“等于X-Y或X-Y之间”、或“从约”X-Y应当理解为表示X≤范围≤Y,其中X具有比Y低的值。
术语和定义。
术语“柔性”是指能够进行弹性形变并且当所施加的应力解除时能回复其原始形状的材料。非限制性例子包括纺织品、织物、毯等。本文中所讨论的各种实施方式可以对纺织材料进行具体讨论,但应当理解这些实施方式可用于任何柔性材料。
术语“纺织品”是指可以制成织物或布的纤丝、纤维、纱线,并且该术语还包括所获得的织物或布材料本身。纺织品包括、但不限于以下材料:天然纤维(蛋白质或纤维素),例如,棉、亚麻、羊毛、丝、皮革;合成纤维,例如粘胶、丙烯酸、尼龙和聚酯;半合成纤维;合成革;基于矿物的纤维,如玻璃纤维;以及这些材料或相关微纤维的任何可想到的组合。对于本发明的范围,纺织品摂还应包括、但不限于包含上述纤维结构材料或部分由上述纤维结构材料组成的任何材料、复合物或产品。
术语“防污性”是指纺织品抵抗与纺织品接触的染污剂污染的能力。在一些实施方式中,防污材料不能完全防止污染,但是防污材料可以阻碍污染。
术语“去污(soil-release)”是指纺织品易于洗涤或以其它方式处理以除去与织物接触的污染和/或油性物质的能力。在一些实施方式中,去污材料不能完全防止污染或油性物质附着到纺织品上,但是去污材料可以阻碍这种附着,改进颗粒易于去除性和/或改进纺织品的可清洁性。
术语“防着色污染性”是指纺织品抵抗与纺织品接触的染色剂着色的能力。在一些实施方式中,防着色污染材料不可以完全防止染色,但是防着色污染材料可以阻碍染色。
术语“疏水性”是指材料阻碍水或水基液体润湿和/或吸收的材料性能。通常,材料对水缺乏亲和性可以被描述为显示出“疏水性”。
术语“亲水性”是指材料并不阻碍水或水基液体润湿和/或吸收的材料性能。通常,材料对水具有强烈的亲和性可以被描述为显示出“亲水性”。
术语“疏油性”是指材料阻碍油或油基液体润湿和/或吸收的材料性能。
术语“亲油性”是指材料并不阻碍油或油基液体润湿和/或吸收的材料性能。
术语“芯吸”是指材料通过毛细管作用吸取水或水基液体以及/或者油或油基液体的材料性能。应当理解在一些实施方式中,本文讨论的疏水性材料和疏油性材料可以防止芯吸。
在本文中讨论了有机/无机复合涂层用于改进纺织材料的防污性和防着色污染性的用途。本文中所讨论的有机/无机材料以及/或者用于制造的方法的各种实施方式提供了一种新型组合物以及用于由有机/无机材料制造无氟涂层的方法,用于改进防污性、防着色污染性和/或其它所期望性能。
更具体地说,本发明的实施方式涉及组合物以及用于制造用于纺织材料或柔性材料的无机/有机复合涂层的方法,所述方法包括以下步骤:步骤1)选择纺织基材或柔性基材;步骤2)使用至少含有硅烷、硅烷醇、金属氧化物前体、或它们的衍生物的溶胶-凝胶涂敷所述基材;以及步骤3)可选地用疏水性化学试剂和/或其它化学试剂涂敷所述基材以产生具有纳米或微米特征的表面。在一些实施方式中,上述涂层可以通过雾化或蒸气处理在受控环境中进行沉积。在其它实施方式中,上述涂层可以采用全溶液工艺进行沉积。
在一些实施方案中,复合涂层可以按复合溶液提供,以有助于在所期望表面上进行施加、涂敷、沉积等。在一些实施方式中,用于处理材料表面的复合溶液可以包含溶剂,无论是否通过“湿法”、雾化机制、或者甚至蒸气处理法,以分散所有组分,形成均匀实体。在一些实施方式中,复合物可以使用部分亲水或部分疏水溶剂以将复合物输送到基材,所述基材本身可以更容易受水基溶剂影响。在一些实施方式中,复合溶液可以包含基础化学试剂以形成基础复合物的主体。在一些实施方式中,用于处理材料表面的复合溶液可以包含螯合剂,以提高有机/无机材料在溶液中的均匀性。在一些实施方式中,复合溶液可以包含粘合剂以有助于复合物粘合到所期望的表面上。在一些实施方式中,复合溶液可以包含增塑剂以保持基础复合物的弹性。在一些实施方式中,复合溶液可以包含粘度改性剂以获得所期望粘度的溶液。在一些实施方式中,用疏水性化学试剂处理的表面可以用于增加所获得复合物的表面疏水性。
在一些实施方案中,用于分散所有组分以形成均匀溶液的溶剂可以包括、但不限于:水、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇、甘油丙酮、乙腈、二噁烷、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、二甲亚砜、或它们的混合物。
在一些实施方式中,形成基础复合物主体的基础化学试剂可包括以下的至少一种:具有通式M(OR)4(M=Si、Al、Ti、In、Sn或Zr)的烷氧基硅烷、金属氧化物前体、或它们的组合,其中R包括氢、取代或未取代的烷基或它们衍生物。该化学品的非限制性例子包括:原硅酸四甲酯、原硅酸四乙酯、原硅酸四异丙酯、原硅酸四叔丁酯、原硅酸四仲丁酯、甲醇铝、乙醇铝、异丙醇铝、叔丁醇铝、三仲丁氧基铝、甲醇钛、乙醇钛、异丙醇钛、叔丁醇钛、三仲丁氧基钛、以及带有类似结构的衍生物。
在一些实施方式中,提高溶液中有机材料均匀性的螯合剂可以包括以下的至少一种:具有通式M(OR)xR′yR″z(M=Si、Al、In、Sn或Ti;x是整数1、2、或3;y是整数0、1、或2;z是整数1、2、或3;前提是x、y和z的总和等于4)的烷氧基硅烷、金属氧化物前体、或它们的组合,其中R包括氢、取代或未取代的烷基或它们的衍生物;R’包括氢、取代或未取代的烷基或它们的衍生物;并且R”包括含有3~20个碳原子的取代或未取代烷基或烯基。该化学品的非限制性例子包括:三甲氧基苯基硅烷、二甲氧基甲基苯基硅烷、甲氧基二甲基苯基硅烷、三甲氧基苯乙基硅烷、二甲氧基甲基苯乙基硅烷、甲氧基二甲基苯乙基硅烷、三甲氧基辛基硅烷、二甲氧基甲基辛基硅烷、甲氧基二甲基辛基硅烷、三甲氧基十二烷基硅烷、二甲氧基甲基十二烷基硅烷、甲氧基二甲基十二烷基硅烷、三甲氧基癸基硅烷、二甲氧基甲基癸基硅烷、甲氧基二甲基癸基硅烷、三甲氧基十八烷基硅烷、二甲氧基甲基十八烷基硅烷、甲氧基二甲基十八烷基硅烷、三甲氧基己基硅烷、二甲氧基甲基己基硅烷、甲氧基二甲基己基硅烷、三甲氧基(环己基甲基)硅烷、二甲氧基甲基(环己基甲基)硅烷、甲氧基二甲基(环己基甲基)硅烷、三乙氧基苯基硅烷、二乙氧基甲基苯基硅烷、乙氧基二甲基苯基硅烷、三乙氧基苯乙基硅烷、二乙氧基甲基苯乙基硅烷、乙氧基二甲基苯乙基硅烷、三乙氧基辛基硅烷、二乙氧基甲基辛基硅烷、乙氧基二甲基辛基硅烷、三乙氧基十二烷基硅烷、二乙氧基甲基十二烷基硅烷、乙氧基二甲基十二烷基硅烷、三乙氧基癸基硅烷、二乙氧基甲基癸基硅烷、乙氧基二甲基癸基硅烷、三乙氧基十八烷基硅烷、二乙氧基甲基十八烷基硅烷、乙氧基二甲基十八烷基硅烷、三乙氧基己基硅烷、二乙氧基甲基己基硅烷、乙氧基二甲基己基硅烷、三乙氧基(环己基甲基)硅烷、二乙氧基甲基(环己基甲基)硅烷、乙氧基二甲基(环己基甲基)硅烷、以及带有类似结构的衍生物。
在一些实施方式中,提高溶液中无机材料均匀性的螯合剂可以包括以下的至少一种:具有通式M(OR)xR′yR″z(M=Si、Al、In、Sn或Ti;x是整数1、2、或3;y是整数0、1、或2;z是整数1、2、或3;前提是x、y和z的总和等于4)的烷氧基硅烷、金属氧化物前体、或它们的组合,其中R包括氢、取代或未取代的烷基或它们的衍生物;R’包括氢、取代或未取代的烷基或它们的衍生物;并且R”包括取代或未取代的胺(包括伯胺、仲胺和叔胺)或巯基。该化学品的非限制性离子包括:3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、2-氨基乙基三甲氧基硅烷、2-氨基乙基三乙氧基硅烷、N-甲基氨基丙基三甲氧基硅烷、N-甲基氨基丙基三乙氧基硅烷、4-氨基丁基甲基二甲氧基硅烷、4-氨基丁基甲基二乙氧基硅烷、3-氨基丙基二甲基甲氧基硅烷、3-氨基丙基二甲基乙氧基硅烷、3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨基丙基甲基二乙氧基硅烷、N,N-二甲基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N,N-二甲基-3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N,N-二乙基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N,N-二乙基-3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N,N-二乙基氨基甲基三甲氧基硅烷、N,N-二乙基氨基甲基三乙氧基硅烷、二(2-羟乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、二(2-羟乙基)-3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-(2’-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(2’-氨基乙基)-3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-丁基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-丁基-3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-辛基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-辛基-3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-环己基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-环己基-3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-(3’-三甲氧基甲硅烷基丙基)哌嗪、N-(3’-三乙氧基甲硅烷基丙基)哌嗪、N-(3’-三甲氧基甲硅烷基丙基)吗啉、N-(3’-三乙氧基甲硅烷基丙基)吗啉、二(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺、二(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)胺、三(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺、三(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)胺、N-甲基-N-丁基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-甲基-N-丁基-3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-(3’-氨基丙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(3’-氨基丙基)-3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-苯基-3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三乙氧基硅烷、以及带有类似结果的衍生物。
在一些实施方式中,有助于有机/无机复合物粘合到所期望表面的粘合剂可以包括以下的至少一种:具有通式M(OR)xR′yR″z(M=Si、Al、In、Sn或Ti;x是整数1、2、或3;y是整数0、1、或2;z是整数1、2、或3;前提是x、y和z的总和等于4)的烷氧基硅烷、金属氧化物前体、或它们的组合,其中R包括氢、取代或未取代的烷基或它们的衍生物;R’包括氢、取代或未取代的烷基或它们的衍生物;并且R”包括取代或未取代环氧基或缩水甘油氧基(glycidoxy)。该化学品的非限制性离子包括:2-(3,4-环氧基环己基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧基环己基)乙基三乙氧基硅烷、5,6-环氧基己基三甲氧基硅烷、5,6-环氧基己基三乙氧基硅烷、缩水甘油氧基甲基三甲氧基硅烷、缩水甘油氧基甲基三乙氧基硅烷、2-缩水甘油氧基乙基三甲氧基硅烷、2-缩水甘油氧基乙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷、4-缩水甘油氧基丁基三甲氧基硅烷、4-缩水甘油氧基丁基三乙氧基硅烷、以及带有类似结构的衍生物。
在一些实施方式中,维持基础复合物弹性的增塑剂可以包括以下的至少一种:具有通式M(OR)4-xR′x(M=Si、Al、In、Sn或Ti;x是整数1、2、或3)的烷氧基硅烷、金属氧化物前体、或它们的组合,其中R包括氢、取代或未取代的烷基或它们衍生物,并且R’包括取代或未取代的烷基、取代或未取代的烯基、取代或未取代的炔基、取代或未取代的芳基、或它们的衍生物。该化学品的非限制性例子包括:三甲氧基甲基硅烷、二甲氧基二甲基硅烷、甲氧基三甲基硅烷、三甲氧基乙基硅烷、二甲氧基二乙基硅烷、甲氧基三乙基硅烷、三甲氧基丙基硅烷、二甲氧基二丙基硅烷、甲氧基三丙基硅烷、三甲氧基异丁基硅烷、三乙氧基异丁基硅烷、二甲氧基二异丁基硅烷、二乙氧基二异丁基硅烷、三甲氧基苯基硅烷、二甲氧基二苯基硅烷、甲氧基三苯基硅烷、三甲氧基苯乙基硅烷、二甲氧基二苯乙基硅烷、甲氧基三苯乙基硅烷、三乙氧基甲基硅烷、二乙氧基二甲基硅烷、乙氧基三甲基硅烷、三乙氧基乙基硅烷、二乙氧基二乙基硅烷、乙氧基三乙基硅烷、三乙氧基丙基硅烷、二乙氧基二丙基硅烷、乙氧基三丙基硅烷、三乙氧基苯基硅烷、二乙氧基二苯基硅烷、乙氧基三苯基硅烷、三乙氧基苯乙基硅烷、二乙氧基二苯乙基硅烷、乙氧基三苯乙基硅烷、以及带有类似结构的衍生物。
在一些实施方式中,获得所期望溶液粘度的粘度改性剂可以包括以下的至少一种:具有以下通式且平均分子量为100~100,000Da之间的低聚物/共低聚物形式、聚合物/共聚物(co-polymer)形式的烷基硅氧烷、或它们的组合:
其中,R和R’可以相同或不同,并包括氢、取代或未取代烷基、或它们的衍生物。该化学品的非限制性例子包括:3-氨基丙基封端的聚(二甲基硅氧烷)、氯封端的聚(二甲基硅氧烷)、缩水甘油醚封端的聚(二甲基硅氧烷)、氢化物封端的聚(二甲基硅氧烷)、羟基封端的聚(二甲基硅氧烷)、羟烷基封端的聚(二甲基硅氧烷)、乙烯基封端的聚(二甲基硅氧烷)、三甲氧基甲硅烷基封端的聚(二甲基硅氧烷)、以及带有类似结构的衍生物。
在一些实施方式中,一种或多种无机材料功能性添加剂可以添加到用于复合涂层的复合溶液中,而添加剂不会损害涂层的原本功能或仅有限影响涂层的原本功能。此处,功能性添加剂可以具有(但不限于)UV吸收/阻隔性能、防反射性能、防磨性能、防火性能、导电性能、抗微生物性能、抗细菌性能、抗真菌性能优点或染色。添加剂可以包括、但不限于如下:分子量高达约100,000Da的有机/无机分子/聚合物、以其天然或合成形式(例如,颗粒、纳米管、和纳米片)具有约2nm~500μm之间尺寸的有机微米/纳米材料;以其天然或合成形式(例如,颗粒、纳米管、和纳米片)具有约2nm~500μm之间尺寸的金属/金属氧化物微米/纳米材料(例如,银、氧化钛、氧化锌、氧化铝、氧化铁、氧化硒、氧化碲、以及黏土,所述黏土可以包括高岭土、蒙脱土、伊利石或绿泥石);以及它们的组合。
在一些实施方式中,一种或多种不会损害材料层叠体原本功能或仅有限影响材料层叠体原本功能的颜料可以添加到用于复合涂层的复合溶液中。该颜料可以包括由于波长选择性吸收而改变反射光或透射光颜色的材料。非限制性例子包括人能够察觉或不能察觉的波长范围,例如波长约为390至700nm的可见光;波长约100至390nm的紫外光和波长约700nm至1mm的红外辐射。颜料包括但不限于:含有金属元素的基于金属的无机颜料,所述金属包括例如镉、铬、钴、铜、氧化铁、铅、锰、汞、钛、碲、硒和锌;其它无机颜料,例炭、粘土和群青;有机颜料,例如如茜素、茜素红、藤黄、胭脂红、红紫素。靛蓝、印度黄、泰尔紫、喹吖酮、品红、酞青绿、酞青蓝、二芳基黄、颜料红、颜料黄、颜料绿、颜料蓝、或它们的其它无机或有机衍生物。
在一些实施方式中,颜料还包括保护主复合物使其不会由于紫外辐射而降解的材料,例如紫外光吸收剂,例如2-羟基苯基-二苯甲酮、2-(2-羟基苯基)苯并三唑以及2-羟基苯基-s-三嗪衍生物;位阻胺光稳定剂,例如,四甲基哌啶衍生物;以及抗氧化剂,例如空间位阻酚、亚磷酸盐/酯、以及硫醚。在一些实施方式中,颜料还包括发出颜色的材料,例如通过荧光、磷光和/或其它形式的发光。该颜料可以包括、但不限于:荧光团、例如荧光素、若丹明、香豆素、花青、以及它们的衍生物;磷光染料,例如硫化锌、铝酸锶、以及它们的衍生物。在一些实施方式中,基础复合溶液通过在酸性条件下(pH≤5)混合至少一种的溶剂、基础化学试剂、螯合剂、粘合剂、增塑剂、粘度改性剂、功能性添加剂和颜料进行制备。在该实施方式中,复合溶液的基础形式可以至少包括溶剂、基础化学试剂、螯合剂、粘合剂、和增塑剂。在一些实施方式中,复合溶液可以可选地包括粘度改性剂、功能性添加剂以及颜料。在一些实施方式中,复合溶液可以包含:1~10体积%的水、10~40体积%的至少一种溶剂、30~70体积%的至少一种基础化学试剂、10~20体积%的至少一种增塑剂、1~10体积%的至少一种粘合剂,并且剩余体积可以包括螯合剂、粘性调节剂、功能性添加剂和颜料的至少一种。在一些实施方式中,复合溶液可以包含:3~8体积%的水、20~30体积%的至少一种溶剂、40~60体积%的至少一种基础化学试剂、15~20体积%的至少一种增塑剂、5~10体积%的至少一种粘合剂,并且剩余体积可以包括任何可选的添加剂。在一些实施方式中,复合溶液与上述实施方式类似,但是,增塑剂浓度大于15体积%,或更优选大于20体积%。在一些实施方式中,复合溶液与上述实施方式类似,但是,粘合剂浓度大于5体积%,或更优选大于10体积%。上述化学试剂的混合物可以在50-100℃的升高的温度下搅拌约1/2小时~10天,或者优选在50-70℃的升高的温度下搅拌约1/2小时~12小时。在一些实施方式中,基础复合溶液进一步用更多的溶剂稀释至5~60体积%之间的最终浓度,以形成用于材料涂层的最终复合溶液。在一些实施方式中,基础复合溶液进一步用更多的溶剂稀释至5~40体积%之间、或者更优选5~20体积%之间的最终浓度为。对于涂敷的纺织材料和织物材料,优选保持与涂敷工艺之前相同的触感和纹理。因此,对于基础复合溶液,优选较低的最终浓度。在一些实施方式中,有机/无机复合溶液是至少部分水解或完全水解的。。
与用于纺织材料的其它常规涂覆溶液不同,由于高浓度的螯合剂、以及用于柔性的增塑剂,本文中所材料的基础复合溶液保持或几乎保持涂敷工艺前的纺织品或织物的原始触感和纹理。进一步,经涂敷的纺织材料或织物材料是抗皱的(即,使得织物起褶最小化、或防止织物起褶)。在一些实施方式中,溶胶-凝胶组分的聚合度等于或小于100、等于或小于10、或者等于或小于5。最终溶胶-凝胶的聚合物可以通过常规连接分子(linkermolecular)(例如水)的量进行控制。此外,基础复合溶液由于对常规存在于纺织材料中的极性部分(例如在纤维素和聚酯中的羟基;在尼龙中的氨基或酰胺基等)的亲和性而易于与纺织材料粘合,由此将所形成的涂层锚定到纺织材料上。进一步,由基础复合溶液形成的涂层使得第二阶段处理(例如,疏水性溶液处理)能够容易地粘合到纺织品上,而其他疏水性溶液不会良好地粘合到纺织品上。因此,复合溶液可以用作用疏水性溶液进行第二阶段处理的底漆。
进一步,在下文中进一步讨论的复合溶液和/疏水性溶液是无氟的,由此避免使用有害化学品。具有氟的聚合物可以具有有助于疏水性的非常低的表面能,而无氟聚合物的表面能通常高于具有氟的聚合物,使其难以实现疏水性涂层。然而,所述复合溶液用作在下文中进一步讨论的疏水性溶液的底漆,使得能够获得无氟疏水性/超疏水性涂层。
在一些实施方式中,在用溶胶-凝胶工艺处理基材后,所获得表面还可以用疏水性化学试剂和/或其它化学试剂进行处理,所述试剂赋予该表面疏水性/超疏水性,并且还可以产生纳米或微米形貌。用于在步骤3中进行涂敷的疏水性化学试剂的非限制性例子包括:共价结合到所获得表面的至少一种类型的烷基硅烷,其赋予该表面疏水性/超疏水性,并产生纳米或微米形貌。在一些实施方式中,疏水性化学试剂和/或其它化学试剂可以采用蒸气处理进行沉积。化学试剂可以是疏水性的,并且可以具有烷基硅烷通式[CH3(CH2)a]bSiRcXd;其中,X包括Cl、Br、I或其它合适的有机离去基团,R包括取代或未取代的烷基、取代或未取代的烯基、取代或未取代的炔基、取代或未取代的芳基、或它们的衍生物,并且a是整数0、1、2、3……至20,b是整数1、2、或3,并且c是整数0、1、2、3,并且d是整数1、2、或3,前提是b、c、d的总和等于4。优选的烷基硅烷类可以包括、但不限于:氯硅烷、二氯硅烷、三氯硅烷、三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、苯基氯硅烷、苯基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、甲基苯基氯硅烷、二甲基苯基氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷、二甲基苯乙基氯硅烷、甲基苯乙基二氯硅烷、苯乙基三氯硅烷、二甲基辛基氯硅烷、甲基辛基二氯硅烷、辛基三氯硅烷、二甲基十二烷基氯硅烷、甲基十二烷基二氯硅烷、十二烷基三氯硅烷、癸基二甲基氯硅烷、癸基甲基二氯硅烷、癸基三氯硅烷、二甲基十八烷基氯硅烷、甲基十八烷基二氯硅烷、十八烷基三氯硅烷、二甲基叔己基(thexyl)氯硅烷、甲基叔己基二氯硅烷、叔己基三氯硅烷、烯丙基甲基二氯硅烷、烯丙基二甲基氯硅烷、烯丙基三氯硅烷、(环己基甲基)二甲基氯硅烷、(环己基甲基)甲基二氯硅烷、(环己基甲基)三氯硅烷、以及带有类似结构的衍生物。在一些实施方式中,疏水性化学试剂可溶于或分散于一种或多种有机溶剂中。典型地,在有机溶剂中疏水性化学试剂的浓度等于0.1体积%~15体积%之间。%.优选的有机溶剂可以包括、但不限于:甲苯、苯、二甲苯、三氯乙烯、1,2-二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、四氯乙烯、正丙基溴、二乙基醚、丙酮、二异丙醚、甲基叔丁基醚、石油醚和石油烃。其它化学试剂还可以单独使用或与烷基硅烷结合使用,以执行赋予表面疏水性并且/或者产生纳米形貌的类似任务。
在一些实施方式中,用于在步骤3中进行涂敷的疏水性化学试剂的例子包括:共价结合到所获得表面的至少一种类型的烷氧基烷基硅烷,其赋予表面疏水性/超疏水性,并产生纳米形貌。所用的疏水性化学试剂可以具有烷氧基烷基硅烷通式[CH3(CH2)a]bSiRc[烷氧基]d;其中,[烷氧基]包括甲氧基、乙氧基、丙氧基、异丙氧基、丁氧基、异丁氧基、或它们的组合;R包括取代或未取代的烷基、取代或未取代的烯基、取代或未取代的炔基、取代或未取代的芳基、或它们的衍生物,并且a是整数0、1、2、3……至20,b是整数1、2、或3,c是整数0、1、2、3,并且d是整数1、2、或3,前提是b、c、和d的总和等于4。在一些实施方式中,疏水性化学试剂可溶于或分散于一种有机溶剂或有机溶剂的混合物中。典型地,在有机溶剂中疏水性化学试剂的浓度等于0.1体积%~15体积%之间。优选的烷氧基烷基硅烷类可以包括、但不限于:三甲氧基异丁基硅烷、三乙氧基异丁基硅烷、二甲氧基二异丁基硅烷、二乙氧基二异丁基硅烷、三甲氧基苯基硅烷、三乙氧基苯基硅烷、二甲氧基二苯基硅烷、二乙氧基二苯基硅烷、二甲氧基甲基苯基硅烷、二乙氧基甲基苯基硅烷、甲氧基二甲基苯基硅烷、乙氧基二甲基苯基硅烷、三甲氧基(己基)硅烷、三乙氧基(己基)硅烷、三丙氧基(己基)硅烷、三异丙氧基(己基)硅烷、三甲氧基(辛基)硅烷、三乙氧基(辛基)硅烷、三丙氧基(辛基)硅烷、三异丙氧基(辛基)硅烷、三甲氧基(癸基)硅烷、三乙氧基(癸基)硅烷、三丙氧基(癸基)硅烷、三异丙氧基(癸基)硅烷、三甲氧基(十二烷基)硅烷、三乙氧基(十二烷基)硅烷、三丙氧基(十二烷基)硅烷、三异丙氧基(十二烷基)硅烷、以及带有类似结构的衍生物。优选的有机溶剂可以包括、但不限于:甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、丙酮、乙腈、二噁烷、四氢呋喃、四氯乙烯、正丙基溴、二甲基甲酰胺、二甲亚砜和水。其它化学试剂还可以单独使用或与烷氧基烷基硅烷结合使用,以执行赋予表面疏水性并且/或者产生纳米形貌的类似任务。
在一些实施方式中,烷氧基烷基硅烷[CH3(CH2)a]bSiRc[烷氧基]d是通过在相应溶剂(例如,甲醇、乙醇、异丙醇、和水)中混合并加热氟烷基硅烷而由烷基硅烷[CH3(CH2)a]bSiRcXd化学转变而来。其化学试剂的混合物优选在酸性环境(pH≤1)下、50~100℃之间的升高的温度搅拌1小时~7天,并且溶液用KOH(可以含有至多15%(w/w)的水)进行中和,直至pH水平等于6~8之间。疏水性溶液可以直接使用,或在合适溶剂(例如,甲醇、乙醇、异丙醇、变性乙醇、水等)中进一步稀释。
显然,本文所讨论的包括各种添加剂的复合涂层的组分都是无氟的,并且不包含任何氟。无氟化学组合物的使用避免了含氟材料的相关环境和健康风险。
在一些实施方式中,材料的目标表面可以在有机/无机复合溶液沉积之前进行活化。表面活化可以通过与臭氧、氧、过氧化氢、卤素、其它活性氧化类、或它们的组合的反应来实现。目的是产生能量上的活性表面,增加自由基浓度、将分子共价结合到表面上。在一些实施方式中,表面活化可通过由强烈的UV光产生的臭氧等离子实现。在一些实施方式中,表面活化可通过等离子处理实现。在另一个实施方式中,表面活化可通过使用电晕放电、燃烧、或等离子产生的臭氧来实现。
在一些实施方式中,作为非限制性例子,有机/无机复合溶液可以通过包括、但不限于喷涂、雾化、刮刀涂布(doctor-blading)、填塞、发泡、轧制、或喷墨印刷的方法沉积在纺织材料的表面上。作为另一非限制性例子,材料可以浸渍在溶液中一段设定时间,该一段设定时间为等于约1秒至24小时之间。随后,可以从材料去除溶剂,并且溶剂可以在约25~200℃之间的设定温度下进行干燥或固化。如本文所用,联系固化组合物或可固化组合物中使用的术语“固化”、“固化的”及类似术语意图表示形成可固化组合物的可聚合和/或可交联组分的至少一部分至少是部分聚合物和/或交联的。在某些实施方式中,复合溶液和/或疏水性溶液的可交联组分的交联密度、例如交联度可以是完全交联的1%~100%。
在一些实施方式中,作为非限制性例子,所得的涂层可以用疏水性化学试剂处理以增加所获得有机/无机纳米复合物的表面疏水性。所涂覆的材料收首先置在密闭环境中,在该环境中疏水性化学试剂通过加热到25~200℃的温度蒸发到制品上。
在一些实施方式中,作为非限制性例子,疏水性化学溶液可以通过包括、但不限于喷涂、雾化、刮刀涂布(doctor-blading)、填塞、发泡、轧制、或喷墨印刷的方法沉积在纺织材料的表面上。作为另一非限制性例子,材料可以浸渍在溶液中一段设定时间,该一段设定时间为等于约1秒至24小时之间。随后,可以从材料去除溶剂,并且该材料可以在约25~200℃之间的设定温度下进行干燥或固化。在某些实施方式中,可交联组分的交联密度、例如交联度是完全交联的1%~100%。
在一些实施方式中,固化后沉积在纺织材料表面上的有机/无机复合溶液(包括任选的疏水性化学试剂或其它添加剂)在纺织材料中产生互穿保护层(protectiveinterpenetrating layer)。保护层可以增加纺织材料的强度,并使得它们对物理应力(例如拉伸、弯曲、压缩、穿刺和撞击)更有弹性。互穿聚合物网络是网络形式的两种或更多种聚合物的组合,其是并列合成的。因此,一些类型的互穿形式形成了细分的相。两种或更多种聚合物在聚合物级别上至少是部分交织的,但彼此不是共价结合的。除非化学键断裂,否则网络不可能分开。两种或更多种网络可以设想以如下方式缠绕:它们连接在一起并且不能拉开,但是彼此之间并未通过任何化学键结合。互穿聚合物网络呈现双相连续性,这意味着在系统中两种/三种或更多种聚合物/低聚物/二聚物形成了了宏观尺度上连续的相。
在一些实施方式中,所获得的经处理的纺织材料更易于清洁,其中颗粒和其它染色剂更容易被去除。在一些实施方式中,已证实天然和可再生资源材料或纺织品的耐降解性(例如耐候性,抗霉菌性和耐腐性)的改进,并且可以导致替代标准的基于塑料的对应物,由此降低在其制造中使用基于化石燃料的资源的需求。
在一些实施方式中,所获得的经处理的纺织材料呈现出防水性能,即,经处理的纺织材料的防水性液体级别(根据标准AATCC测试方法193-2012)为至少1,通常为2~8。在一些实施方式中,所获得的经处理的纺织材料呈现出防污性和防着色污染性,即,经处理的纺织材料的防着色污染性(根据标准AATCC测试方法175-2003)至少高于1,通常为2~10。在一些实施方式中,所获得的经处理的纺织材料易于清洁。例如,经处理的材料可以需要较少的洗涤周期以去除着色,这降低了清洁时间;需要较少的水和洗涤剂进行清洁,这减少了所用资源;或者需要较少的机器洗涤功率和时间(例如,温和周期而非常规周期)进行清洁,这降低所消耗的能量。在一些实施方式中,所获得的经处理的纺织材料易于干燥,即,它们在干燥机中需要较少的时间或较低的温度进行干燥,这节约了时间和能量。在一些实施方式中,所获得的经处理的纺织材料易于使用真空吸尘器等进行清洁,由此,使得在清洁过程中使用较低功率的设备或花费较少的时间,这节约了能量并延长了设备寿命。
实验过程和测试结果
下面详细描述了用于评估经处理样品关于防水性液体性和防着色污染性效果的标准化测试方法。在具体的纤度纤维上进行处理,但是可以取决于旦的丝纤度和尺寸进行变化,并可以由此改变AATCC和福特(Ford)测试结果。当测试毯或其它三维丝时,长度和密度也可以改变AATCC结果。
AATCC测试方法193-2012(防水性液体性:防水/醇溶液测试):该测试方法的目的在于确定关于经处理表面对某一系列水/异丙醇溶液的防润湿能力,涂层降低随机织物/毯材料有效表面能的效果。该测试方法按如下执行:8份水性异丙醇溶液、编号1~8的变化体积比(1=最高的水:异丙醇体积比,而8=最低的水:异丙醇体积比),其对应于不同的表面能量。通过从小编号的测试溶液开始,用夹持在平坦测试样品表面上方高~0.60cm处的涂抹器头以彼此之间间隔~4.0cm放置最少三滴0.05mL的溶液进行测试。为了获得合格级别,测试溶液必须在测试样品表面上保持10±2.0秒,而不沾污、润湿测试样品的纤维、或芯吸到测试样品的纤维中。因此,测试样品的防水性液体级别是获得通过级别的最大编号测试溶液。
AATCC测试方法175-2003(防着色污染性:起绒覆地物(Pile Floor Coverings)):该测试方法的目的是通过酸性染料确定织物材料的防着色污染性。该测试方法还可以用于确定用防染色剂处理织物材料/毯的效果。该测试方法通过将20mL诱惑红(FD&C Red 40)的稀释水溶液施加到置于平坦测试样品顶部的着色环(staining ring)中心来进行。固定在着色环内部的着色杯(stain cup)用于将着色溶液推送到毯的簇状物上,并进行五个周期的上下移动,以促进着色。与使用前述诱惑红水溶液不同,红(水果混合饮料)Gatorade用作染色剂是可接受的替代。将已润湿的测试样品不受干扰地静置24±4.0小时。为了去除着色,测试样品在流动水中进行洗涤,同时摩擦着色位置,直至洗涤的水不含有染色剂。在评估前,测试样品在100±5℃的烘箱中干燥90分钟。所获得的经着色的测试样品根据AATCCRed 40着色评级进行评估。各测试样品可以获得1.0~10(1.0=严重着色,并且10=未着色)的AATCC Red 40着色评级级别。
福特实验室测试方法BN 112-08(用于内饰材料的的污染和清洁能力测试):该测试方法的目的是评估汽车内饰材料(包括毯和织物)的清洁能力。在该测试方法中使用的污染溶液通过将2.00g的雀巢原味/经典速溶咖啡溶解于100mL的沸水中进行制备。该测试方法通过如下进行:将2.00mL温度为65℃的咖啡污染溶液放置到平坦测试样品上,且使其在室温条件下不受干扰地静置1小时。1小时后,使用白色吸水纸从样品上尽可能多地去除咖啡溶液。重复该过程,直至不能从测试样品上去除更多的咖啡溶液。随后,将清洁剂(三倍解决效率点状地毯清洁剂(Resolve Triple Action Spot Carpet Cleaner))施加到一半的着色位置,并使其保持3~5分钟。在3~5分钟后,再次用白色吸水纸以每秒1~2个循环在1分钟内擦拭掉通过地毯清洁剂去除的任何着色。着色去除程度根据AATCC评估方法2/ISO105-A03进行评估。可以为测试样品分配AATCC评估方法2/ISO 105-A03的1.00~5.00级别(1.00=着色可以几乎完全去除,并且5.00=着色不能被去除)。
下面描述赋予毯疏水性、防着色污染性和防污性的无氟两阶段处理过程。
实施例I:对于第一阶段溶液,含有结构性基础试剂(原硅酸四乙酯)、增塑剂(三甲氧基丙基硅烷)、粘合剂(3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(glicydyloxypropyltrimethoxysilane))、以及溶剂(甲醇和水)的溶胶-凝胶复合溶液在酸性条件(pH=5,用HCl调整)下通过混合上述化学品进行制备。所获得的溶液用甲醇进行稀释。随后,该溶液用于通过将样品浸渍在溶液浴中对尺寸4”x4”的基于尼龙6,6的毯样品进行处理。多余溶液通过将浸饱的样品以毯的簇状物垂直于局部垂线取向的方式悬挂在空气中进行去除。从样品中排出足够的溶液以达到范围150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目标%重量增加。毯样品随后在第二阶段溶液沉积前进行空气干燥/固化。第二阶段溶液通过如下制备:将足够的疏水性化学试剂((辛基)三氯硅烷)分散于水性甲醇溶液中以生产2.0%(体积/体积)的三甲氧基(辛基)硅烷溶液。第二阶段溶液在酸性环境(pH≤1)下进行混合。在加热混合后,溶液用KOH(可以含有至多15%(重量/重量)的水)进行中和,直至pH达到6~8。第二阶段溶液进行沉淀,然后过滤以去除过量不溶盐。随后,用上述第二阶段溶液通过将样品浸渍在第二阶段溶液浴中对已经用第一阶段溶液处理过的基于尼龙6,6的毯样品进行处理。多余溶液通过将浸饱的样品以毯的簇状物垂直于局部垂线取向的方式悬挂在空气中进行去除。从样品中排出足够的溶液以达到范围150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目标%重量增加。毯样品随后在效果评估前进行空气干燥/固化。实施以下测试方法以评估在毯-空气界面处经处理样品的表面能和防着色污染性:AATCC测试方法193-2012、AATCC测试方法175-2003、以及福特实验室测试方法BN 112-08。由此,经处理的样品获得4.0的ALR级别、6.0的AATCC Red 40着色评级级别以及4.5的AATCC评估方法2/ISO105-A03级别。供参考,未经处理的样品获得0的ALR级别、1.5的AATCC Red 40着色评级级别、以及5.0的AATCC评估方法2/ISO 105-A03级别。
实施例II:对于第一阶段溶液,含有结构性基础试剂(原硅酸四乙酯)、增塑剂(三甲氧基丙基硅烷)、粘合剂(3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(glicydyloxypropyltrimethoxysilane))、以及溶剂(甲醇和水)的溶胶-凝胶复合溶液在酸性条件(pH=5,用HCl调整)下通过混合上述化学品进行制备。所获得的溶液用甲醇进行稀释。随后,该溶液用于通过将样品浸渍在溶液浴中对尺寸4”x4”的基于尼龙6,6的毯样品进行处理。多余溶液通过将浸饱的样品以毯的簇状物垂直于局部垂线取向的方式悬挂在空气中进行去除。从样品中排出足够的溶液以达到范围150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目标%重量增加。毯样品随后在第二阶段溶液沉积前进行空气干燥/固化。第二阶段溶液通过如下制备:将足够的疏水性化学试剂((辛基)三氯硅烷)分散于水性甲醇溶液中以生产3.0%(体积/体积)的三甲氧基(辛基)硅烷溶液。第二阶段溶液在酸性环境(pH<1)下进行。在加热混合后,溶液用KOH(可以含有至多15%(重量/重量)的水)进行中和,直至pH达到6~8。第二阶段溶液进行沉淀,然后过滤以去除过量不溶盐。随后,用上述第二阶段溶液通过将样品浸渍在第二阶段溶液浴中对已经用第一阶段溶液处理过的基于尼龙6,6的毯样品进行处理。多余溶液通过将浸饱的样品以毯的簇状物垂直于局部垂线取向的方式悬挂在空气中进行去除。从样品中排出足够的溶液以达到范围150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目标%重量增加。毯样品随后在效果评估前进行空气干燥/固化。实施以下测试方法以评估在毯-空气界面处经处理样品的表面能和防着色污染性:AATCC测试方法193-2012、AATCC测试方法175-2003、以及福特实验室测试方法BN 112-08。由此,经处理的样品获得5.0的ALR级别、6.0的AATCC Red 40着色评级级别以及4.5的AATCC评估方法2/ISO 105-A03级别。
实施例III:对于第一阶段溶液,含有结构性基础试剂(原硅酸四乙酯)、增塑剂(三甲氧基丙基硅烷)、粘合剂(3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(glicydyloxypropyltrimethoxysilane))、以及溶剂(甲醇和水)的溶胶-凝胶复合溶液在酸性条件(pH=5,用HCl调整)下通过混合上述化学品进行制备。所获得的溶液用甲醇进行稀释。随后,该溶液用于通过将样品浸渍在溶液浴中对尺寸4”x4”的基于尼龙6,6的毯样品进行处理。多余溶液通过将浸饱的样品以毯的簇状物垂直于局部垂线取向的方式悬挂在空气中进行去除。从样品中排出足够的溶液以达到范围150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目标%重量增加。毯样品随后在第二阶段溶液沉积前进行空气干燥/固化。第二阶段溶液通过如下制备:将足够的疏水性化学试剂((辛基)三氯硅烷)分散于水性甲醇溶液中以生产4.0%(体积/体积)的三甲氧基(辛基)硅烷溶液。第二阶段溶液在酸性条件(pH<1)下进行混合。在加热混合后,溶液用KOH(可以含有至多15%(重量/重量)的水)进行中和,直至pH达到6~8。第二阶段溶液进行沉淀,然后过滤以去除过量不溶盐。随后,用上述第二阶段溶液通过将样品浸渍在第二阶段溶液浴中对已经用第一阶段溶液处理过的基于尼龙6,6的毯样品进行处理。多余溶液通过将浸饱的样品以毯的簇状物垂直于局部垂线取向的方式悬挂在空气中进行去除。从样品中排出足够的溶液以达到范围150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目标%重量增加。毯样品随后在效果评估前进行空气干燥/固化。实施以下测试方法以评估在毯-空气界面处经处理样品的表面能和防着色污染性:AATCC测试方法193-2012、AATCC测试方法175-2003、以及福特实验室测试方法BN 112-08。由此,经处理的样品获得4.0的ALR级别、6.0的AATCC Red 40着色评级级别以及4.5的AATCC评估方法2/ISO105-A03级别。
实施例IV:对于第一阶段溶液,含有结构性基础试剂(原硅酸四乙酯)、增塑剂(三甲氧基丙基硅烷)、粘合剂(3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(glicydyloxypropyltrimethoxysilane))、以及溶剂(甲醇和水)的溶胶-凝胶复合溶液在酸性条件(pH=5,用HCl调整)下通过混合上述化学品进行制备。所获得的溶液用甲醇进行稀释。随后,该溶液用于通过将样品浸渍在溶液浴中对尺寸4”x4”的基于尼龙6,6的毯样品进行处理。多余溶液通过将浸饱的样品以毯的簇状物垂直于局部垂线取向的方式悬挂在空气中进行去除。从样品中排出足够的溶液以达到范围150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目标%重量增加。毯样品随后在第二阶段溶液沉积前在室温条件下进行空气干燥/固化。第二阶段溶液通过如下制备:将足够的疏水性化学试剂(辛基三氯硅烷)分散于水性甲醇溶液中以生产5.0%(体积/体积)的三甲氧基辛基硅烷溶液。第二阶段溶液在酸性条件(pH<1)下进行混合。在加热混合后,溶液用KOH(可以含有至多15%(重量/重量)的水)进行中和,直至pH达到6~8。第二阶段溶液进行沉淀,然后过滤以去除过量不溶盐。随后,用上述第二阶段溶液通过将样品浸渍在第二阶段溶液浴中对已经用第一阶段溶液处理过的基于尼龙6,6的毯样品进行处理。多余溶液通过将浸饱的样品以毯的簇状物垂直于局部垂线取向的方式悬挂在空气中进行去除。从样品中排出足够的溶液以达到范围150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目标%重量增加。毯样品随后在效果评估前进行空气干燥/固化。实施以下测试方法以评估在毯-空气界面处经处理样品的表面能和防着色污染性:AATCC测试方法193-2012、AATCC测试方法175-2003、以及福特实验室测试方法BN 112-08。由此,经处理的样品获得4.0的ALR级别、6.0的AATCC Red 40着色评级级别以及4.5的AATCC评估方法2/ISO 105-A03级别。
实施例V:对于第一阶段溶液,含有结构性基础试剂(原硅酸四乙酯)、增塑剂(三甲氧基丙基硅烷)、粘合剂(3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(glicydyloxypropyltrimethoxysilane))、以及溶剂(甲醇和水)的溶胶-凝胶复合溶液在酸性环境(pH=5,用HCl调整)下通过混合上述化学品进行制备。所获得的溶液用甲醇进行稀释。随后,该溶液用于通过将样品浸渍在溶液浴中对尺寸4”x4”的基于尼龙6,6的毯样品进行处理。多余溶液通过将浸饱的样品以毯的簇状物垂直于局部垂线取向的方式悬挂在空气中进行去除。从样品中排出足够的溶液以达到范围150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目标%重量增加。毯样品随后在第二阶段溶液沉积前进行空气干燥/固化。第二阶段溶液通过如下制备:将足够的疏水性化学试剂(辛基三氯硅烷)分散于甲醇(MeOH)和异丙醇(i-PrOH)的水性混合物(摩尔比i-PrOH:MeOH为0.0279)中以生产2.0%(体积/体积)的三甲氧基辛基硅烷溶液。第二阶段溶液在酸性环境(pH<1)下进行混合。在加热混合后,溶液用KOH(可以含有至多15%(重量/重量)的水)进行中和,直至pH达到6~8。第二阶段溶液进行沉淀,然后过滤以去除过量不溶盐。随后,用上述第二阶段溶液通过将样品浸渍在第二阶段溶液浴中对已经用第一阶段溶液处理过的基于尼龙6,6的毯样品进行处理。多余溶液通过将浸饱的样品以毯的簇状物垂直于局部垂线取向的方式悬挂在空气中进行去除。从样品中排出足够的溶液以达到范围150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目标%重量增加。毯样品随后在效果评估前进行空气干燥/固化。实施以下测试方法以评估在毯-空气界面处经处理样品的表面能和防着色污染性:AATCC测试方法193-2012、AATCC测试方法175-2003、以及福特实验室测试方法BN 112-08。由此,经处理的样品获得5.0的ALR级别、7.0的AATCCRed 40着色评级级别以及4.0的AATCC评估方法2/ISO 105-A03级别。
实施例VI:对于第一阶段溶液,含有结构性基础试剂(原硅酸四乙酯)、增塑剂(三甲氧基丙基硅烷)、粘合剂(3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(glicydyloxypropyltrimethoxysilane))、以及溶剂(甲醇和水)的溶胶-凝胶复合溶液在酸性条件(pH=5,用HCl调整)下通过混合上述化学品进行制备。所获得的溶液用甲醇进行稀释。随后,该溶液用于通过将样品浸渍在溶液浴中对尺寸4”x4”的基于尼龙6,6的毯样品进行处理。多余溶液通过将浸饱的样品以毯的簇状物垂直于局部垂线取向的方式悬挂在空气中进行去除。从样品中排出足够的溶液以达到范围150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目标%重量增加。毯样品随后在第二阶段溶液沉积前进行空气干燥/固化。第二阶段溶液通过如下制备:将足够的疏水性化学试剂(辛基三氯硅烷)分散于甲醇(MeOH)和异丙醇(i-PrOH)的水性混合物(摩尔比i-PrOH:MeOH为0.0589)中以生产2.0%(体积/体积)的三甲氧基辛基硅烷溶液。第二阶段溶液在酸性环境(pH<1)下进行混合。在加热混合后,溶液用KOH(可以含有至多15%(重量/重量)的水)进行中和,直至pH达到6~8。第二阶段溶液进行沉淀,然后过滤以去除过量不溶盐。随后,用上述第二阶段溶液通过将样品浸渍在第二阶段溶液浴中对已经用第一阶段溶液处理过的基于尼龙6,6的毯样品进行处理。多余溶液通过将浸饱的样品以毯的簇状物垂直于局部垂线取向的方式悬挂在空气中进行去除。从样品中排出足够的溶液以达到范围150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目标%重量增加。毯样品随后在效果评估前进行空气干燥/固化。实施以下测试方法以评估在毯-空气界面处经处理样品的表面能和防着色污染性:AATCC测试方法193-2012、AATCC测试方法175-2003、以及福特实验室测试方法BN 112-08。由此,经处理的样品获得4.0的ALR级别、7.25的AATCCRed 40着色评级级别以及4.0的AATCC评估方法2/ISO 105-A03级别。
实施例VII:对于第一阶段溶液,含有结构性基础试剂(原硅酸四乙酯)、增塑剂(三甲氧基丙基硅烷)、粘合剂(3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(glicydyloxypropyltrimethoxysilane))、以及溶剂(甲醇和水)的溶胶-凝胶复合溶液在酸性条件(pH=5,用HCl调整)下通过混合上述化学品进行制备。所获得的溶液用甲醇进行稀释。随后,该溶液用于通过将样品浸渍在溶液浴中对尺寸4”x4”的基于尼龙6,6的毯样品进行处理。多余溶液通过将浸饱的样品以毯的簇状物垂直于局部垂线取向的方式悬挂在空气中进行去除。从样品中排出足够的溶液以达到范围150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目标%重量增加。毯样品随后在第二阶段溶液沉积前进行空气干燥/固化。第二阶段溶液通过如下制备:将足够的疏水性化学试剂((辛基)三氯硅烷)分散于甲醇(MeOH)和异丙醇(i-PrOH)的水性混合物(摩尔比i-PrOH:MeOH为0.177)中以生产2.0%(体积/体积)的三甲氧基(辛基)硅烷溶液。第二阶段溶液在酸性条件(pH<1)下进行混合。在加热混合后,溶液用KOH(可以含有至多15%(重量/重量)的水)进行中和,直至pH达到6~8。第二阶段溶液进行沉淀,然后过滤以去除过量不溶盐。随后,用上述第二阶段溶液通过将样品浸渍在第二阶段溶液浴中对已经用第一阶段溶液处理过的基于尼龙6,6的毯样品进行处理。多余溶液通过将浸饱的样品以毯的簇状物垂直于局部垂线取向的方式悬挂在空气中进行去除。从样品中排出足够的溶液以达到范围150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目标%重量增加。毯样品随后在效果评估前进行空气干燥/固化。实施以下测试方法以评估在毯-空气界面处经处理样品的表面能和防着色污染性:AATCC测试方法193-2012、AATCC测试方法175-2003、以及福特实验室测试方法BN 112-08。由此,经处理的样品获得5.0的ALR级别、7.5的AATCC Red 40着色评级级别以及4.0的AATCC评估方法2/ISO 105-A03级别。
实施例VIII:对于第一阶段溶液,含有结构性基础试剂(原硅酸四乙酯)、增塑剂(三甲氧基丙基硅烷)、粘合剂(3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(glicydyloxypropyltrimethoxysilane))、以及溶剂(甲醇和水)的溶胶-凝胶复合溶液在酸性条件(pH=5,用HCl调整)下通过混合上述化学品进行制备。所获得的溶液用甲醇进行稀释。随后,该溶液用于通过将样品浸渍在溶液浴中对尺寸4”x4”的基于尼龙6,6的毯样品进行处理。多余溶液通过将浸饱的样品以毯的簇状物垂直于局部垂线取向的方式悬挂在空气中进行去除。从样品中排出足够的溶液以达到范围150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目标%重量增加。毯样品随后在第二阶段溶液沉积前进行空气干燥/固化。第二阶段溶液通过如下制备:将足够的疏水性化学试剂(辛基三氯硅烷)分散于甲醇(MeOH)和异丙醇(i-PrOH)的水性混合物(摩尔比i-PrOH:MeOH为0.529)中以生产2.0%(体积/体积)的三甲氧基辛基硅烷溶液。第二阶段溶液在酸性条件(pH<1)下进行混合。在加热混合后,溶液用KOH(可以含有至多15%(重量/重量)的水)进行中和,直至pH达到6~8。第二阶段溶液进行沉淀,然后过滤以去除过量不溶盐。随后,用上述第二阶段溶液通过将样品浸渍在第二阶段溶液浴中对已经用第一阶段溶液处理过的基于尼龙6,6的毯样品进行处理。多余溶液通过将浸饱的样品以毯的簇状物垂直于局部垂线取向的方式悬挂在空气中进行去除。从样品中排出足够的溶液以达到范围150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目标%重量增加。毯样品随后在效果评估前进行空气干燥/固化。实施以下测试方法以评估在毯-空气界面处经处理样品的表面能和防着色污染性:AATCC测试方法193-2012、AATCC测试方法175-2003、以及福特实验室测试方法BN 112-08。由此,经处理的样品获得5.0的ALR级别、7.75的AATCCRed 40着色评级级别以及4.0的AATCC评估方法2/ISO 105-A03级别。
实施例IX:对于第一阶段溶液,含有结构性基础试剂(原硅酸四乙酯)、增塑剂(三甲氧基丙基硅烷)、粘合剂(3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(glicydyloxypropyltrimethoxysilane))、以及溶剂(甲醇和水)的溶胶-凝胶复合溶液在酸性条件(pH=5,用HCl调整)下通过混合上述化学品进行制备。所获得的溶液用甲醇进行稀释。随后,该溶液用于通过将样品浸渍在溶液浴中对尺寸4”x4”的基于尼龙6,6的毯样品进行处理。多余溶液通过将浸饱的样品以毯的簇状物垂直于局部垂线取向的方式悬挂在空气中进行去除。从样品中排出足够的溶液以达到范围150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目标%重量增加。毯样品随后在第二阶段溶液沉积前进行空气干燥/固化。第二阶段溶液通过如下制备:将足够的疏水性化学试剂((辛基)三氯硅烷)分散于甲醇(MeOH)和异丙醇(i-PrOH)的水性混合物(摩尔比i-PrOH:MeOH为0.529)中以生产2.0%(体积/体积)的三甲氧基(辛基)硅烷溶液。第二阶段溶液在酸性条件(pH<1)下进行混合。在加热混合后,溶液用KOH(可以含有至多15%(重量/重量)的水)进行中和,直至pH达到2。第二阶段溶液进行沉淀,然后过滤以去除过量不溶盐。随后,用上述第二阶段溶液通过将样品浸渍在第二阶段溶液浴中对已经用第一阶段溶液处理过的基于尼龙6,6的毯样品进行处理。多余溶液通过将浸饱的样品以毯的簇状物垂直于局部垂线取向的方式悬挂在空气中进行去除。从样品中排出足够的溶液以达到范围150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目标%重量增加。毯样品随后在效果评估前进行空气干燥/固化。实施以下测试方法以评估在毯-空气界面处经处理样品的表面能和防着色污染性:AATCC测试方法193-2012、AATCC测试方法175-2003、以及福特实验室测试方法BN 112-08。由此,经处理的样品获得3.0的ALR级别、2.5的AATCCRed 40着色评级级别以及4.0的AATCC评估方法2/ISO 105-A03级别。
实施例X:对于第一阶段溶液,含有结构性基础试剂(原硅酸四乙酯)、增塑剂(三甲氧基丙基硅烷)、粘合剂(3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(glicydyloxypropyltrimethoxysilane))、以及溶剂(甲醇和水)的溶胶-凝胶复合溶液在酸性条件(pH=5,用HCl调整)下通过混合上述化学品进行制备。所获得的溶液用甲醇进行稀释。随后,该溶液用于通过将样品浸渍在溶液浴中对尺寸4”x4”的基于尼龙6,6的毯样品进行处理。多余溶液通过将浸饱的样品以毯的簇状物垂直于局部垂线取向的方式悬挂在空气中进行去除。从样品中排出足够的溶液以达到范围150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目标%重量增加。毯样品随后在第二阶段溶液沉积前进行空气干燥/固化。第二阶段溶液通过如下制备:将足够的疏水性化学试剂(辛基三氯硅烷)分散于甲醇(MeOH)和异丙醇(i-PrOH)的水性混合物(摩尔比i-PrOH:MeOH为0.529)中以生产2.0%(体积/体积)的三甲氧基辛基硅烷溶液。第二阶段溶液在酸性条件(pH<1)下进行混合。在加热混合后,溶液用KOH(可以含有至多15%(重量/重量)的水)进行中和,直至pH达到3.5。第二阶段溶液进行沉淀,然后过滤以去除过量不溶盐。随后,用上述第二阶段溶液通过将样品浸渍在第二阶段溶液浴中对已经用第一阶段溶液处理过的基于尼龙6,6的毯样品进行处理。多余溶液通过将浸饱的样品以毯的簇状物垂直于局部垂线取向的方式悬挂在空气中进行去除。从样品中排出足够的溶液以达到范围150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目标%重量增加。毯样品随后在效果评估前进行空气干燥/固化。实施以下测试方法以评估在毯-空气界面处经处理样品的表面能和防着色污染性:AATCC测试方法193-2012、AATCC测试方法175-2003、以及福特实验室测试方法BN 112-08。由此,经处理的样品获得3.0的ALR级别、2.75的AATCC Red40着色评级级别以及4.0的AATCC评估方法2/ISO 105-A03级别。
实施例XI:对于第一阶段溶液,含有结构性基础试剂(原硅酸四乙酯)、增塑剂(三甲氧基丙基硅烷)、粘合剂(3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(glicydyloxypropyltrimethoxysilane))、以及溶剂(甲醇和水)的溶胶-凝胶复合溶液在酸性环境(pH=5,用HCl调整)下通过混合上述化学品进行制备。所获得的溶液用甲醇进行稀释。随后,该溶液用于通过将样品浸渍在溶液浴中对尺寸4”x4”的基于尼龙6,6的毯样品进行处理。多余溶液通过将浸饱的样品以毯的簇状物垂直于局部垂线取向的方式悬挂在空气中进行去除。从样品中排出足够的溶液以达到范围150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目标%重量增加。毯样品随后在第二阶段溶液沉积前进行空气干燥/固化。第二阶段溶液通过如下制备:将足够的疏水性化学试剂(辛基三氯硅烷)分散于甲醇(MeOH)和异丙醇(i-PrOH)的水性混合物(摩尔比i-PrOH:MeOH为0.529)中以生产2.0%(体积/体积)的三甲氧基辛基硅烷溶液。第二阶段溶液在酸性条件(pH<1)下进行混合。在加热混合后,溶液用KOH(可以含有至多15%(重量/重量)的水)进行中和,直至pH达到5。第二阶段溶液进行沉淀,然后过滤以去除过量不溶盐。随后,用上述第二阶段溶液通过将样品浸渍在第二阶段溶液浴中对已经用第一阶段溶液处理过的基于尼龙6,6的毯样品进行处理。多余溶液通过将浸饱的样品以毯的簇状物垂直于局部垂线取向的方式悬挂在空气中进行去除。从样品中排出足够的溶液以达到范围150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目标%重量增加。毯样品随后在效果评估前进行空气干燥/固化。实施以下测试方法以评估在毯-空气界面处经处理样品的表面能和防着色污染性:AATCC测试方法193-2012、AATCC测试方法175-2003、以及福特实验室测试方法BN 112-08。由此,经处理的样品获得3.0的ALR级别、2.5的AATCCRed40着色评级级别以及4.0的AATCC评估方法2/ISO 105-A03级别。
实施例XII:对于第一阶段溶液,含有结构性基础试剂(原硅酸四乙酯)、增塑剂(三甲氧基丙基硅烷)、粘合剂(3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(glicydyloxypropyltrimethoxysilane))、以及溶剂(甲醇和水)的溶胶-凝胶复合溶液在酸性环境(pH=5,用HCl调整)下通过混合上述化学品进行制备。所获得的溶液用甲醇进行稀释。随后,该溶液用于通过将样品浸渍在溶液浴中对尺寸4”x4”的基于尼龙6,6的毯样品进行处理。多余溶液通过将浸饱的样品以毯的簇状物垂直于局部垂线取向的方式悬挂在空气中进行去除。从样品中排出足够的溶液以达到范围150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目标%重量增加。毯样品随后在第二阶段溶液沉积前进行空气干燥/固化。第二阶段溶液通过如下制备:将足够的疏水性化学试剂(辛基三氯硅烷)分散于甲醇(MeOH)和异丙醇(i-PrOH)的水性混合物(摩尔比i-PrOH:MeOH为0.529)中以生产2.0%(体积/体积)的三甲氧基辛基硅烷溶液。第二阶段溶液在酸性条件(pH<1)下进行混合。在加热混合后,溶液用KOH(可以含有至多15%(重量/重量)的水)进行中和,直至pH达到9.5。第二阶段溶液进行沉淀,然后过滤以去除过量不溶盐。随后,用上述第二阶段溶液通过将样品浸渍在第二阶段溶液浴中对已经用第一阶段溶液处理过的基于尼龙6,6的毯样品进行处理。多余溶液通过将浸饱的样品以毯的簇状物垂直于局部垂线取向的方式悬挂在空气中进行去除。从样品中排出足够的溶液以达到范围150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目标%重量增加。毯样品随后在效果评估前进行空气干燥/固化。实施以下测试方法以评估在毯-空气界面处经处理样品的表面能和防着色污染性:AATCC测试方法193-2012、AATCC测试方法175-2003、以及福特实验室测试方法BN 112-08。由此,经处理的样品获得3.0的ALR级别、5.75的AATCC Red40着色评级级别以及4.0的AATCC评估方法2/ISO 105-A03级别。
实施例XIII:对于第一阶段溶液,含有结构性基础试剂(原硅酸四乙酯)、增塑剂(三甲氧基丙基硅烷)、粘合剂(3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(glicydyloxypropyltrimethoxysilane))、以及溶剂(甲醇和水)的溶胶-凝胶复合溶液在酸性条件(pH=5,用HCl调整)下通过混合上述化学品进行制备。所获得的溶液用甲醇进行稀释。随后,该溶液用于通过将样品浸渍在溶液浴中对尺寸4”x4”的基于尼龙6,6的毯样品进行处理。多余溶液通过将浸饱的样品以毯的簇状物垂直于局部垂线取向的方式悬挂在空气中进行去除。从样品中排出足够的溶液以达到范围150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目标%重量增加。毯样品随后在第二阶段溶液沉积前进行空气干燥/固化。第二阶段溶液通过如下制备:将足够的疏水性化学试剂(二甲基二氯硅烷)分散于甲醇(MeOH)水性混合物中以生产3.0%(体积/体积)的二甲氧基二甲基硅烷溶液。第二阶段溶液在酸性条件(pH<1)下进行混合。在加热混合后,溶液用KOH(可以含有至多15%(重量/重量)的水)进行中和,直至pH达到4。第二阶段溶液进行沉淀,然后过滤以去除过量不溶盐。随后,用上述第二阶段溶液通过将样品浸渍在第二阶段溶液浴中对已经用第一阶段溶液处理过的基于尼龙6,6的毯样品进行处理。多余溶液通过将浸饱的样品以毯的簇状物垂直于局部垂线取向的方式悬挂在空气中进行去除。从样品中排出足够的溶液以达到范围150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目标%重量增加。毯样品随后在效果评估前进行空气干燥/固化。实施以下测试方法以评估在毯-空气界面处经处理样品的表面能和防着色污染性:AATCC测试方法193-2012、AATCC测试方法175-2003、以及福特实验室测试方法BN 112-08。由此,经处理的样品获得4.0的ALR级别、7.0的AATCC Red 40着色评级级别以及3.0的AATCC评估方法2/ISO 105-A03级别。
实施例XIV:对于第一阶段溶液,含有结构性基础试剂(原硅酸四乙酯)、增塑剂(三甲氧基丙基硅烷)、粘合剂(3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(glicydyloxypropyltrimethoxysilane))、以及溶剂(甲醇和水)的溶胶-凝胶复合溶液在酸性环境(pH=5,用HCl调整)下通过混合上述化学品进行制备。所获得的溶液用甲醇进行稀释。随后,该溶液用于通过将样品浸渍在溶液浴中对尺寸4”x4”的基于尼龙6,6的毯样品进行处理。多余溶液通过将浸饱的样品以毯的簇状物垂直于局部垂线取向的方式悬挂在空气中进行去除。从样品中排出足够的溶液以达到范围150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目标%重量增加。毯样品随后在第二阶段溶液沉积前进行空气干燥/固化。第二阶段溶液通过如下制备:将足够的两种疏水性化学试剂(二甲基二氯硅烷和异丁基三乙氧基硅烷)以4的异丁基三乙氧基硅烷:二甲基二氯硅烷摩尔比分散于甲醇水性混合物中以生产0.37%(体积/体积)的二甲基二氯硅烷和3.0%(体积/体积)的异丁基三乙氧基硅烷溶液。为了同化如果使用异丁基三乙氧基硅烷的氯化类似物(异丁基三氯硅烷)而存在的酸性环境,第二阶段溶液的pH用12N的HCl进行调整。第二阶段溶液在酸性条件(pH<1)下进行混合。在加热混合后,溶液用KOH(可以含有至多15%(重量/重量)的水)进行中和,直至pH达到4。第二阶段溶液进行沉淀,然后过滤以去除过量不溶盐。随后,用上述第二阶段溶液通过将样品浸渍在第二阶段溶液浴中对已经用第一阶段溶液处理过的基于尼龙6,6的毯样品进行处理。多余溶液通过将浸饱的样品以毯的簇状物垂直于局部垂线取向的方式悬挂在空气中进行去除。从样品中排出足够的溶液以达到范围150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目标%重量增加。毯样品随后在效果评估前进行空气干燥/固化。实施以下测试方法以评估在毯-空气界面处经处理样品的表面能和防着色污染性:AATCC测试方法193-2012、AATCC测试方法175-2003、以及福特实验室测试方法BN112-08。由此,经处理的样品获得3.0的ALR级别、5.25的AATCC Red 40着色评级级别以及4.5的AATCC评估方法2/ISO 105-A03级别。
实施例XV:对于第一阶段溶液,含有结构性基础试剂(原硅酸四乙酯)、增塑剂(三甲氧基丙基硅烷)、粘合剂(3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(glicydyloxypropyltrimethoxysilane))、以及溶剂(甲醇和水)的溶胶-凝胶复合溶液在酸性条件(pH=5,用HCl调整)下通过混合上述化学品进行制备。所获得的溶液用甲醇进行稀释。随后,该溶液用于通过将样品浸渍在溶液浴中对尺寸4”x4”的基于尼龙6,6的毯样品进行处理。多余溶液通过将浸饱的样品以毯的簇状物垂直于局部垂线取向的方式悬挂在空气中进行去除。从样品中排出足够的溶液以达到范围150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目标%重量增加。毯样品随后在第二阶段溶液沉积前进行空气干燥/固化。第二阶段溶液通过如下制备:将足够的两种疏水性化学试剂(二甲基二氯硅烷和异丁基三乙氧基硅烷)以1.33的异丁基三乙氧基硅烷:二甲基二氯硅烷摩尔比分散于甲醇水性混合物中以生产1.12%(体积/体积)的二甲基二氯硅烷和3.0%(体积/体积)的异丁基三乙氧基硅烷。为了同化如果使用异丁基三乙氧基硅烷的氯化类似物(异丁基三氯硅烷)而存在的酸性条件,第二阶段溶液的pH用12N的HCl进行调整。第二阶段溶液在酸性条件(pH<1)下进行混合。在加热混合后,溶液用KOH(可以含有至多15%(重量/重量)的水)进行中和,直至pH达到4。第二阶段溶液进行沉淀,然后过滤以去除过量不溶盐。随后,用上述第二阶段溶液通过将样品浸渍在第二阶段溶液浴中对已经用第一阶段溶液处理过的基于尼龙6,6的毯样品进行处理。多余溶液通过将浸饱的样品以毯的簇状物垂直于局部垂线取向的方式悬挂在空气中进行去除。从样品中排出足够的溶液以达到范围150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目标%重量增加。毯样品随后在效果评估前进行空气干燥/固化。实施以下测试方法以评估在毯-空气界面处经处理样品的表面能和防着色污染性:AATCC测试方法193-2012、AATCC测试方法175-2003、以及福特实验室测试方法BN 112-08。由此,经处理的样品获得4.0的ALR级别、6.75的AATCC Red 40着色评级级别以及4.5的AATCC评估方法2/ISO 105-A03级别。
实施例XVI:对于第一阶段溶液,含有结构性基础试剂(原硅酸四乙酯)、增塑剂(三甲氧基丙基硅烷)、粘合剂(3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(glicydyloxypropyltrimethoxysilane))、以及溶剂(甲醇和水)的溶胶-凝胶复合溶液在酸性条件(pH=5,用HCl调整)下通过混合上述化学品进行制备。所获得的溶液用甲醇进行稀释。随后,该溶液用于通过将样品浸渍在溶液浴中对尺寸4”x4”的基于尼龙6,6的毯样品进行处理。多余溶液通过将浸饱的样品以毯的簇状物垂直于局部垂线取向的方式悬挂在空气中进行去除。从样品中排出足够的溶液以达到范围150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目标%重量增加。毯样品随后在第二阶段溶液沉积前进行空气干燥/固化。第二阶段溶液通过如下制备:将足够的疏水性化学试剂(异丁基三乙氧基硅烷)分散于甲醇水性混合物(MeOH)中以生产3.00%(体积/体积)的异丁基三乙氧基硅烷溶液。为了同化如果使用异丁基三乙氧基硅烷的氯化类似物(异丁基三氯硅烷)而存在的质子环境,第二阶段溶液的pH用12N的HCl进行调整。第二阶段溶液在酸性条件(pH<1)下进行混合。在加热混合后,溶液用KOH(可以含有至多15%(重量/重量)的水)进行中和,直至pH达到4。第二阶段溶液进行沉淀,然后过滤以去除过量不溶盐。随后,用上述第二阶段溶液通过将样品浸渍在第二阶段溶液浴中对已经用第一阶段溶液处理过的基于尼龙6,6的毯样品进行处理。多余溶液通过将浸饱的样品以毯的簇状物垂直于局部垂线取向的方式悬挂在空气中进行去除。从样品中排出足够的溶液以达到范围150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目标%重量增加。毯样品随后在效果评估前进行空气干燥/固化。实施以下测试方法以评估在毯-空气界面处经处理样品的表面能和防着色污染性:AATCC测试方法193-2012、AATCC测试方法175-2003、以及福特实验室测试方法BN 112-08。由此,经处理的样品获得3.0的ALR级别、2.75的AATCC Red40着色评级级别以及4.5的AATCC评估方法2/ISO 105-A03级别。
实施例XVII:对于第一阶段溶液,含有结构性基础试剂(原硅酸四乙酯)、增塑剂(三甲氧基丙基硅烷)、粘合剂(3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(glicydyloxypropyltrimethoxysilane))、以及溶剂(甲醇和水)的溶胶-凝胶复合溶液在酸性条件(pH=5,用HCl调整)下通过混合上述化学品进行制备。所获得的溶液用甲醇进行稀释。随后,该溶液用于通过将样品浸渍在溶液浴中对尺寸4”x4”的基于尼龙6,6的毯样品进行处理。多余溶液通过将浸饱的样品以毯的簇状物垂直于局部垂线取向的方式悬挂在空气中进行去除。从样品中排出足够的溶液以达到范围150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目标%重量增加。毯样品随后在第二阶段溶液沉积前进行空气干燥/固化。第二阶段溶液通过如下制备:将足够的两种疏水性化学试剂(二甲基二氯硅烷和辛基三氯硅烷)以4的辛基三氯硅烷:二甲基二氯硅烷摩尔比分散于甲醇水性混合物中以生产0.26%(体积/体积)的二甲基二氯硅烷和2.00%(体积/体积)的辛基三氯硅烷溶液。第二阶段溶液在酸性条件(pH<1)下进行混合。在加热混合后,溶液用KOH(可以含有至多15%(重量/重量)的水)进行中和,直至pH达到5。第二阶段溶液进行沉淀,然后过滤以去除过量不溶盐。随后,用上述第二阶段溶液通过将样品浸渍在第二阶段溶液浴中对已经用第一阶段溶液处理过的基于尼龙6,6的毯样品进行处理。多余溶液通过将浸饱的样品以毯的簇状物垂直于局部垂线取向的方式悬挂在空气中进行去除。从样品中排出足够的溶液以达到范围150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目标%重量增加。毯样品随后在效果评估前进行空气干燥/固化。实施以下测试方法以评估在毯-空气界面处经处理样品的表面能和防着色污染性:AATCC测试方法193-2012、AATCC测试方法175-2003、以及福特实验室测试方法BN 112-08。由此,经处理的样品获得4.0的ALR级别、6.50的AATCC Red 40着色评级级别以及3.25的AATCC评估方法2/ISO 105-A03级别。
实施例XVIII:对于第一阶段溶液,含有结构性基础试剂(原硅酸四乙酯)、增塑剂(三甲氧基丙基硅烷)、粘合剂(3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(glicydyloxypropyltrimethoxysilane))、以及溶剂(甲醇和水)的溶胶-凝胶复合溶液在酸性环境(pH=5,用HCl调整)下通过混合上述化学品进行制备。所获得的溶液用甲醇进行稀释。随后,该溶液用于通过将样品浸渍在溶液浴中对尺寸4”x4”的基于尼龙6,6的毯样品进行处理。多余溶液通过将浸饱的样品以毯的簇状物垂直于局部垂线取向的方式悬挂在空气中进行去除。从样品中排出足够的溶液以达到范围150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目标%重量增加。毯样品随后在第二阶段溶液沉积前进行空气干燥/固化。第二阶段溶液通过如下制备:将足够的两种疏水性试剂(二甲基二氯硅烷和(辛基)三氯硅烷)以1.33的(辛基)三氯硅烷:二甲基二氯硅烷摩尔比分散于甲醇水性混合物中以生产0.76%(体积/体积)的二甲基二氯硅烷和2.00%(体积/体积)的辛基三氯硅烷溶液。第二阶段溶液在酸性环境(pH<1)下进行混合。在加热混合后,溶液用KOH(可以含有至多15%(重量/重量)的水)进行中和,直至pH达到5。第二阶段溶液进行沉淀,然后过滤以去除过量不溶盐。随后,用上述第二阶段溶液通过将样品浸渍在第二阶段溶液浴中对已经用第一阶段溶液处理过的基于尼龙6,6的毯样品进行处理。多余溶液通过将浸饱的样品以毯的簇状物垂直于局部垂线取向的方式悬挂在空气中进行去除。从样品中排出足够的溶液以达到范围150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目标%重量增加。毯样品随后在效果评估前进行空气干燥/固化。实施以下测试方法以评估在毯-空气界面处经处理样品的表面能和防着色污染性:AATCC测试方法193-2012、AATCC测试方法175-2003、以及福特实验室测试方法BN112-08。由此,经处理的样品获得4.0的ALR级别、7.0的AATCC Red 40着色评级级别以及4.0的AATCC评估方法2/ISO 105-A03级别。
实施例XIX:对于第一阶段溶液,含有结构性基础试剂(原硅酸四乙酯)、增塑剂(三甲氧基丙基硅烷)、粘合试剂(3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(glicydyloxypropyltrimethoxysilane))、以及溶剂(甲醇和水)的溶胶-凝胶溶液在酸性环境(pH=5,用HCl调整)下通过混合上述化学品进行制备。所获得的溶液用甲醇进行稀释。随后,该溶液用于通过将样品浸渍在溶胶-凝胶浴中对尺寸4”x4”的基于尼龙6,6的毯样品进行处理。多余溶液通过将浸饱的样品以毯的簇状物垂直于局部垂线取向的方式悬挂在空气中进行去除。从样品中排出足够的溶液以达到范围150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目标%重量增加。毯样品随后在第二阶段溶液沉积前进行空气干燥/固化。第二阶段溶液通过如下制备:将足够的两种疏水性化学试剂(二甲基二氯硅烷和苯基三氯硅烷)以4的二甲基二氯硅烷:苯基三氯硅烷摩尔比分散于甲醇水性混合物中以生产2.00%(体积/体积)的二甲氧基二甲基硅烷和0.664%(体积/体积)的三甲氧基苯基硅烷溶液。第二阶段溶液在酸性环境(pH<1)下进行混合。在加热混合后,溶液用KOH(可以含有至多15%(重量/重量)的水)进行中和,直至pH达到5.5。第二阶段溶液进行沉淀,然后过滤以去除过量不溶盐。随后,用上述第二阶段溶液通过将样品浸渍在第二阶段溶液浴中对已经用第一阶段溶液处理过的基于尼龙6,6的毯样品进行处理。多余溶液通过将浸饱的样品以毯的簇状物垂直于局部垂线取向的方式悬挂在空气中进行去除。从样品中排出足够的溶液以达到范围150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目标%重量增加。毯样品随后在效果评估前进行空气干燥/固化。实施以下测试方法以评估在毯-空气界面处经处理样品的表面能和防着色污染性:AATCC测试方法193-2012和AATCC测试方法175-2003。由此,经处理的样品获得3.0的ALR级别、和7.0的AATCC Red 40着色评级级别。
实施例XX:对于第一阶段溶液,含有结构性基础试剂(原硅酸四乙酯)、增塑剂(三甲氧基丙基硅烷)、粘合试剂(3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(glicydyloxypropyltrimethoxysilane))、以及溶剂(甲醇和水)的溶胶-凝胶溶液在酸性条件(pH=5,用HCl调整)下通过混合上述化学品进行制备。所获得的溶液用甲醇进行稀释。随后,该溶液用于通过将样品浸渍在溶胶-凝胶浴中对尺寸4”x4”的基于尼龙6,6的毯样品进行处理。多余溶液通过将浸饱的样品以毯的簇状物垂直于局部垂线取向的方式悬挂在空气中进行去除。从样品中排出足够的溶液以达到范围150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目标%重量增加。毯样品随后在第二阶段溶液沉积前进行空气干燥/固化。第二阶段溶液通过如下制备:将足够的疏水性化学试剂(苯基三氯硅烷)进行分散以生产3.00%(体积/体积)的三甲氧基苯基硅烷溶液。第二阶段溶液在酸性条件(pH<1)下进行混合。在加热混合后,溶液用KOH(可以含有至多15%(重量/重量)的水)进行中和,直至pH达到5.5。第二阶段溶液进行沉淀,然后过滤以去除过量不溶盐。随后,用上述第二阶段溶液通过将样品浸渍在第二阶段溶液浴中对已经用第一阶段溶液处理过的基于尼龙6,6的毯样品进行处理。多余溶液通过将浸饱的样品以毯的簇状物垂直于局部垂线取向的方式悬挂在空气中进行去除。从样品中排出足够的溶液以达到范围150%(重量/重量)-200%(重量/重量)的目标%重量增加。毯样品随后在效果评估前进行空气干燥/固化。实施以下测试方法以评估在毯-空气界面处经处理样品的表面能和防着色污染性:AATCC测试方法193-2012和AATCC测试方法175-2003。由此,经处理的样品获得3.0的ALR级别、和6.0的AATCC Red 40着色评级级别。
实施例XXI:下面说明用于呈现高物理强度的复合涂敷纺织材料的溶液的制备和涂敷方法。含有基础化学试剂(原硅酸四乙酯)、增塑剂(三甲氧基丙基硅烷)、粘合剂(3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(glicydyloxypropyltrimethoxysilane))、以及溶剂(水和甲醇)的溶胶-凝胶溶液在酸性环境(pH=5,用HCl调整)下通过混合上述化学品进行制备。所获得溶液用于通过将织物浸渍在溶液中对土工织物(geotextile)聚酯编织织物(约12”x12”)进行处理。从织物排出多余的溶液,直至增量为50~100%。所述织物进行干燥,直至完全固化。与原始的未经处理的纺织品相比,所获得的纺织品呈现可以抵御高很多的冲击或穿刺负载的高物理强度。
实施例XXII:下面说明用于呈现高物理强度和抗UV性能的复合涂敷纺织材料的溶液的制备和涂敷方法。含有基础化学试剂(原硅酸四乙酯)、增塑剂(三甲氧基丙基硅烷)、粘合剂(3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(glicydyloxypropyltrimethoxysilane))、以及溶剂(水和甲醇)的溶胶-凝胶溶液在酸性环境(pH=5,用HCl调整)下通过混合上述化学品进行制备。将氧化钛粉末(尺寸:~325目)加入该溶液中并搅拌直至完全混合。所获得溶液用于通过将织物浸渍在溶液中对土工织物(geotextile)聚酯编织织物(约12”x12”)进行处理。从织物排出多余的溶液,直至增量为50~100%。所述织物进行干燥,直至完全固化。与原始的未经处理的纺织品相比,所获得的纺织品呈现可以抵御高很多的冲击或穿刺负载的高物理强度和抗UV性能。
包括本文所述实施方式以表明本公开的具体方面。本领域技术人员应当理解本文所述的实施方式仅表示本公开的示例性实施方式。本领域技术人员根据本公开应理解,在不偏离本公开精神和范围的前提下,可对所述具体实施方式进行许多变化,同时仍能获得相同或类似的结果。通过以上说明,本领域技术人员可以容易地确知本公开的主要特征,且可以在不背离其精神和范围的情况下,对本公开进行各种改变和改良以使其适于各种应用和条件。上述实施方式仅仅是说明性的,并且不应当视为本公开范围的限制。
Claims (46)
1.用于改进防污性或防着色污染性的处理基材的方法,所述方法包括:
选择待涂敷的基材;
制备复合溶液,其中,复合溶液通过至少混合水、酸、第一溶剂、基础化学试剂、增塑剂和粘合剂进行制备;
使用该复合溶液涂敷所述基材;
干燥或固化所述基材使得复合涂层形成于基材上;以及
用无氟疏水性溶液涂敷所述基材,所述疏水性溶液包含疏水性化学试剂和第三溶剂。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,复合溶液包含:3~8体积%的水、20~30体积%的第一溶剂、40~60体积%的基础化学试剂、15~20体积%的增塑剂、以及5~10体积%的粘合剂。
3.如权利要求3所述的方法,所述方法进一步包括以下步骤:
复合溶液用第二溶剂进一步稀释至5~60体积%的最终浓度。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,复合溶液在pH等于或小于5的酸性条件下进行制备。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述制备步骤进一步包括:在50~100℃的升高的温度下搅拌复合溶液。
6.如权利要求4所述的方法,其特征在于,在升高的温度下的搅拌进行1/2小时~12小时。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,形成于基材上的组合物涂层不会改变基材涂敷前的触感和纹理。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,复合溶液的聚合度等于或低于100。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,第一溶剂溶剂选自:水、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇、甘油丙酮、乙腈、二噁烷、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、二甲亚砜、或它们的混合物。
10.如权利要求1所述的方法,其特征在于,基础化学试剂选自:具有通式M(OR)4的烷氧基硅烷、金属氧化物前体、或它们的组合,其中M=Si、Al、Ti、In、Sn或Zr,并且R包括氢、取代或未取代的烷基。
11.如权利要求1所述的方法,其特征在于,复合溶液进一步包含螯合剂,其中螯合剂选自:具有通式M(OR)xR′yR″z(M=Si、Al、In、Sn或Ti;x是整数1、2、或3;y是整数0、1、或2;z是整数1、2、或3;前提是x、y和z的总和等于4)的烷氧基硅烷、金属氧化物前体、或它们的组合,其中R包括氢、取代或未取代的烷基或它们的衍生物;R’包括氢、取代或未取代的烷基或它们的衍生物;并且R”包括含有3~20个碳原子的取代或未取代烷基或烯基,或者
螯合剂选自:具有通式M(OR)xR′yR″z(M=Si、Al、In、Sn或Ti;x是整数1、2、或3;y是整数0、1、或2;z是整数1、2、或3,前提是x、y和z的总和等于4)的烷氧基硅烷、金属氧化物前体、或它们的组合,其中R包括氢、取代或未取代的烷基或它们的衍生物;R’包括氢、取代或未取代的烷基或它们的衍生物;并且R”包括取代或未取代胺(包括伯胺、仲胺和叔胺)或巯基。
12.如权利要求1所述的方法,其特征在于,粘合剂选自:具有通式M(OR)xR′yR″z(M=Si、Al、In、Sn或Ti;x是整数1、2、或3;y是整数0、1、或2;z是整数1、2、或3;前提是x、y和z的总和等于4)的烷氧基硅烷、金属氧化物前体、或它们的组合,其中R包括氢、取代或未取代的烷基或它们的衍生物;R’包括氢、取代或未取代的烷基或它们的衍生物;并且R”包括取代或未取代环氧基或缩水甘油氧基。
13.如权利要求1所述的方法,其特征在于,增塑剂选自:具有通式M(OR)4-xR′x(M=Si、Al、或Ti;x是整数1、2、或3)的烷氧基硅烷、金属氧化物前体、或它们的组合,其中R包括氢、取代或未取代的烷基或它们衍生物,并且R’包括取代或未取代的烷基、取代或未取代的烯基、取代或未取代的炔基、取代或未取代的芳基、或它们的衍生物。
14.如权利要求1所述的方法,其特征在于,复合溶液进一步包含选自如下的粘度改性剂:具有以下通式的低聚物/共低聚物形式、聚合物/共聚物(co-polymer)形式的烷基硅氧烷、或它们的组合:
其中,R和R’可以相同或不同,并包括氢、取代或未取代烷基、或它们的衍生物。
15.如权利要求1所述的方法,其特征在于,复合溶液进一步包含功能性添加剂,所述功能性添加剂提供UV吸收或阻隔性能、防反射性能、防磨性能、防火性能、导电性能、抗微生物性能、抗细菌性能、抗真菌性能或染色性能。
16.如权利要求1所述的方法,其特征在于,疏水性化学试剂是烷基硅烷[CH3(CH2)a]bSiRcXd;其中,X包括Cl、Br、I或其它合适的有机离去基团,R包括取代或未取代的烷基、取代或未取代的烯基、取代或未取代的炔基、取代或未取代的芳基、或它们的衍生物,并且a是整数0、1、2、3……至20,b是整数1、2、或3,并且c是整数0、1、2、3,并且d是整数1、2、或3,前提是b、c、d的总和等于4。
17.如权利要求1所述的方法,其特征在于,第三溶剂选自:甲苯、苯、二甲苯、三氯乙烯、1,2-二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、四氯乙烯、正丙基溴、二乙基醚、丙酮、二异丙醚、甲基叔丁基醚、石油醚或石油烃。
18.如权利要求16所述的方法,其特征在于,烷基硅烷选自:氯硅烷、二氯硅烷、三氯硅烷、三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、苯基氯硅烷、苯基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、甲基苯基氯硅烷、二甲基苯基氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷、二甲基苯乙基氯硅烷、甲基苯乙基二氯硅烷、苯乙基三氯硅烷、二甲基辛基氯硅烷、甲基辛基二氯硅烷、辛基三氯硅烷、二甲基十二烷基氯硅烷、甲基十二烷基二氯硅烷、十二烷基三氯硅烷、癸基二甲基氯硅烷、癸基甲基二氯硅烷、癸基三氯硅烷、二甲基十八烷基氯硅烷、甲基十八烷基二氯硅烷、十八烷基三氯硅烷、二甲基叔己基氯硅烷、甲基叔己基二氯硅烷、叔己基三氯硅烷、烯丙基甲基二氯硅烷、烯丙基二甲基氯硅烷、烯丙基三氯硅烷、(环己基甲基)二甲基氯硅烷、(环己基甲基)甲基二氯硅烷、或(环己基甲基)三氯硅烷。
19.如权利要求1所述的方法,其特征在于,疏水性化学试剂是烷氧基烷基硅烷[CH3(CH2)a]bSiRc[烷氧基]d;其中,[烷氧基]包括甲氧基、乙氧基、丙氧基、异丙氧基、丁氧基、异丁氧基、或它们的组合;R包括取代或未取代的烷基、取代或未取代的烯基、取代或未取代的炔基、取代或未取代的芳基、或它们的衍生物,并且a是整数0、1、2、3……至20,b是整数1、2、或3,c是整数0、1、2、3,并且d是整数1、2、或3,前提是b、c、和d的总和等于4。
20.如权利要求1所述的方法,其特征在于,第三溶剂溶剂选自:甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、丙酮、乙腈、二噁烷、四氢呋喃、四氯乙烯、二甲基甲酰胺、二甲亚砜、或水。
21.如权利要求19所述的方法,其特征在于,烷氧基烷基硅烷选自:三甲氧基异丁基硅烷、三乙氧基异丁基硅烷、二甲氧基二异丁基硅烷、二乙氧基二异丁基硅烷、三甲氧基苯基硅烷、三乙氧基苯基硅烷、二甲氧基二苯基硅烷、二乙氧基二苯基硅烷、二甲氧基甲基苯基硅烷、二乙氧基甲基苯基硅烷、甲氧基二甲基苯基硅烷、乙氧基二甲基苯基硅烷、三甲氧基(己基)硅烷、三乙氧基(己基)硅烷、三丙氧基(己基)硅烷、三异丙氧基(己基)硅烷、三甲氧基(辛基)硅烷、三乙氧基(辛基)硅烷、三丙氧基(辛基)硅烷、三异丙氧基(辛基)硅烷、三甲氧基(癸基)硅烷、三乙氧基(癸基)硅烷、三丙氧基(癸基)硅烷、三异丙氧基(癸基)硅烷、三甲氧基(十二烷基)硅烷、三乙氧基(十二烷基)硅烷、三丙氧基(十二烷基)硅烷、或三异丙氧基(十二烷基)硅烷。
22.如权利要求19所述的方法,其特征在于,疏水性化学试剂通过混合并加热疏水性试剂和第三溶剂进行制备。
23.如权利要求20所述的方法,其特征在于,混合并加热疏水性试剂和第三溶剂在pH等于或低于1的酸性环境下进行。
24.如权利要求22所述的方法,其特征在于,混合并加热疏水性试剂和第三溶剂在50~100℃的升高的温度下进行。
25.如权利要求22所述的方法,其特征在于,混合并加热疏水性试剂和第三溶剂进行1小时~7天。
26.用于基材以改进防污性或防着色污染性的无氟两阶段溶液,所述两阶段溶液包含:
第一阶段溶液,其包含:
水、
酸、
第一溶剂、
基础化学试剂、
增塑剂、以及
粘合剂,并且所述复合溶液用于涂敷所述基材;以及
不含氟的疏水性溶液,所述疏水性溶液包含:
疏水性化学试剂、和
第二溶剂,其中,在第一阶段溶液之后,疏水性溶液沉积在基材上。
27.如权利要求26所述的两阶段溶液,其特征在于,第一阶段溶液包含:3~8体积%的水、20~30体积%的第一溶剂、40~60体积%的基础化学试剂、15~20体积%的增塑剂、以及5~10体积%的粘合剂。
28.如权利要求26所述的两阶段溶液,其特征在于,第一阶段溶液进一步用第三溶剂稀释至5~60体积%的最终浓度。
29.如权利要求26所述的两阶段溶液,其特征在于,第一阶段溶液在升高的温度下搅拌1/2小时~12小时。
30.如权利要求26所述的两阶段溶液,其特征在于,复合溶液在pH等于或小于5的酸性条件下进行制备。
31.如权利要求26所述的两阶段溶液,其特征在于,在50~100℃的升高的温度下进行搅拌的同时制备第一阶段溶液。
32.如权利要求26所述的两阶段溶液,其特征在于,用两阶段溶液形成的涂层不会改变基材涂敷前的触感和纹理。
33.如权利要求26所述的两阶段溶液,其特征在于,复合溶液的聚合度等于或低于100。
34.如权利要求26所述的两阶段溶液,其特征在于,第一溶剂溶剂选自:水、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇、甘油丙酮、乙腈、二噁烷、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、二甲亚砜、或它们的混合物。
35.如权利要求26所述的的两阶段溶液,其特征在于,基础化学试剂选自:具有通式M(OR)4的烷氧基硅烷、金属氧化物前体、或它们的组合,其中M=Si、Al、Ti、In、Sn或Zr,并且R包括氢、取代或未取代的烷基。
36.如权利要求26所述的两阶段溶液,其特征在于,复合溶液进一步包含螯合剂,其中螯合剂选自:具有通式M(OR)xR′yR″z(M=Si、Al、In、Sn或Ti;x是整数1、2、或3;y是整数0、1、或2;z是整数1、2、或3;前提是x、y和z的总和等于4)的烷氧基硅烷、金属氧化物前体、或它们的组合,其中R包括氢、取代或未取代的烷基或它们的衍生物;R’包括氢、取代或未取代的烷基或它们的衍生物;并且R”包括含有3~20个碳原子的取代或未取代烷基或烯基,或者
螯合剂选自:具有通式M(OR)xR′yR″z(M=Si、Al、In、Sn或Ti;x是整数1、2、或3;y是整数0、1、或2;z是整数1、2、或3,前提是x、y和z的总和等于4)的烷氧基硅烷、金属氧化物前体、或它们的组合,其中R包括氢、取代或未取代的烷基或它们的衍生物;R’包括氢、取代或未取代的烷基或它们的衍生物;并且R”包括取代或未取代胺(包括伯胺、仲胺和叔胺)或巯基。
37.如权利要求26所述的两阶段溶液,其特征在于,粘合剂选自:具有通式M(OR)xR′yR″z(M=Si、Al、In、Sn或Ti;x是整数1、2、或3;y是整数0、1、或2;z是整数1、2、或3;前提是x、y和z的总和等于4)的烷氧基硅烷、金属氧化物前体、或它们的组合,其中R包括氢、取代或未取代的烷基或它们的衍生物;R’包括氢、取代或未取代的烷基或它们的衍生物;并且R”包括取代或未取代环氧基或缩水甘油氧基。
38.如权利要求26所述的两阶段溶液,其特征在于,增塑剂选自:具有通式M(OR)4-xR′x(M=Si、Al、In、Sn或Ti;x是整数1、2、或3)的烷氧基硅烷、金属氧化物前体、或它们的组合,其中R包括氢、取代或未取代的烷基或它们衍生物,并且R’包括取代或未取代的烷基、取代或未取代的烯基、取代或未取代的炔基、取代或未取代的芳基、或它们的衍生物。
39.如权利要求26所述的两阶段溶液,其特征在于,疏水性化学试剂通过混合并加热疏水性试剂和第二溶剂进行制备。
40.如权利要求26所述的两阶段溶液,其特征在于,混合并加热疏水性试剂和第二溶剂在pH等于或低于1的酸性环境下进行。
41.如权利要求26所述的两阶段溶液,其特征在于,混合并加热疏水性试剂和第二溶剂在50~100℃的升高的温度下进行。
42.如权利要求26所述的两阶段,其特征在于,混合并加热疏水性试剂和第二溶剂进行1小时~7天。
43.如权利要求1所述的两阶段溶液,其特征在于,疏水性化学试剂是烷基硅烷[CH3(CH2)a]bSiRcXd;其中,X包括Cl、Br、I或其它合适的有机离去基团,R包括取代或未取代的烷基、取代或未取代的烯基、取代或未取代的炔基、取代或未取代的芳基、或它们的衍生物,并且a是整数0、1、2、3……至20,b是整数1、2、或3,并且c是整数0、1、2、3,并且d是整数1、2、或3,前提是b、c、d的总和等于4。
44.如权利要求43所述的两阶段溶液,其特征在于,烷基硅烷选自:氯硅烷、二氯硅烷、三氯硅烷、三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、苯基氯硅烷、苯基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、甲基苯基氯硅烷、二甲基苯基氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷、二甲基苯乙基氯硅烷、甲基苯乙基二氯硅烷、苯乙基三氯硅烷、二甲基辛基氯硅烷、甲基辛基二氯硅烷、辛基三氯硅烷、二甲基十二烷基氯硅烷、甲基十二烷基二氯硅烷、十二烷基三氯硅烷、癸基二甲基氯硅烷、癸基甲基二氯硅烷、癸基三氯硅烷、二甲基十八烷基氯硅烷、甲基十八烷基二氯硅烷、十八烷基三氯硅烷、二甲基叔己基氯硅烷、甲基叔己基二氯硅烷、叔己基三氯硅烷、烯丙基甲基二氯硅烷、烯丙基二甲基氯硅烷、烯丙基三氯硅烷、(环己基甲基)二甲基氯硅烷、(环己基甲基)甲基二氯硅烷、或(环己基甲基)三氯硅烷。
45.如权利要求26所述的两阶段溶液,其特征在于,疏水性化学试剂是烷氧基烷基硅烷[CH3(CH2)a]bSiRc[烷氧基]d;其中,[烷氧基]包括甲氧基、乙氧基、丙氧基、异丙氧基、丁氧基、异丁氧基、或它们的组合;R包括取代或未取代的烷基、取代或未取代的烯基、取代或未取代的炔基、取代或未取代的芳基、或它们的衍生物,并且a是整数0、1、2、3……至20,b是整数1、2、或3,c是整数0、1、2、3,并且d是整数1、2、或3,前提是b、c、和d的总和等于4。
46.如权利要求45所述的两阶段溶液,其特征在于,烷氧基烷基硅烷选自:三甲氧基异丁基硅烷、三乙氧基异丁基硅烷、二甲氧基二异丁基硅烷、二乙氧基二异丁基硅烷、三甲氧基苯基硅烷、三乙氧基苯基硅烷、二甲氧基二苯基硅烷、二乙氧基二苯基硅烷、二甲氧基甲基苯基硅烷、二乙氧基甲基苯基硅烷、甲氧基二甲基苯基硅烷、乙氧基二甲基苯基硅烷、三甲氧基(己基)硅烷、三乙氧基(己基)硅烷、三丙氧基(己基)硅烷、三异丙氧基(己基)硅烷、三甲氧基(辛基)硅烷、三乙氧基(辛基)硅烷、三丙氧基(辛基)硅烷、三异丙氧基(辛基)硅烷、三甲氧基(癸基)硅烷、三乙氧基(癸基)硅烷、三丙氧基(癸基)硅烷、三异丙氧基(癸基)硅烷、三甲氧基(十二烷基)硅烷、三乙氧基(十二烷基)硅烷、三丙氧基(十二烷基)硅烷、或三异丙氧基(十二烷基)硅烷。
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