CN103952912A - 耐洗涤的超疏水棉布及其制备方法和应用 - Google Patents
耐洗涤的超疏水棉布及其制备方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103952912A CN103952912A CN201410205923.0A CN201410205923A CN103952912A CN 103952912 A CN103952912 A CN 103952912A CN 201410205923 A CN201410205923 A CN 201410205923A CN 103952912 A CN103952912 A CN 103952912A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- cotton
- super
- hydrophobic
- cotton fabric
- wash resistant
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 title claims abstract description 172
- 230000003075 superhydrophobic effect Effects 0.000 title claims abstract description 70
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 34
- 239000004744 fabric Substances 0.000 title abstract description 21
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 4
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 72
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 63
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 claims abstract description 36
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 36
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 claims abstract description 36
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 34
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 33
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 22
- 238000011282 treatment Methods 0.000 claims abstract description 22
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 claims abstract description 20
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 claims abstract description 20
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 10
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 32
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 32
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 26
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 22
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 22
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 20
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims description 12
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 10
- 238000004506 ultrasonic cleaning Methods 0.000 claims description 10
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 6
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 125000001436 propyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 claims description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 6
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 3
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 3
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims description 2
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 claims description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 abstract description 10
- 229920002873 Polyethylenimine Polymers 0.000 abstract description 9
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 3
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 abstract description 3
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 2
- 235000019476 oil-water mixture Nutrition 0.000 abstract description 2
- 238000002791 soaking Methods 0.000 abstract 5
- GLZPKHIDCKLLFQ-UHFFFAOYSA-N [dimethoxy(propyl)silyl]oxymethanol Chemical compound CCC[Si](OC)(OC)OCO GLZPKHIDCKLLFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000008204 material by function Substances 0.000 abstract 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 28
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 description 7
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 description 7
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 6
- 238000006735 epoxidation reaction Methods 0.000 description 5
- RBTBFTRPCNLSDE-UHFFFAOYSA-N 3,7-bis(dimethylamino)phenothiazin-5-ium Chemical compound C1=CC(N(C)C)=CC2=[S+]C3=CC(N(C)C)=CC=C3N=C21 RBTBFTRPCNLSDE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 4
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 4
- 230000002045 lasting effect Effects 0.000 description 4
- 229960000907 methylthioninium chloride Drugs 0.000 description 4
- 238000010186 staining Methods 0.000 description 4
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 4
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 description 3
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 239000003502 gasoline Substances 0.000 description 3
- 238000001802 infusion Methods 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 3
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 2
- 229920002313 fluoropolymer Polymers 0.000 description 2
- 239000004811 fluoropolymer Substances 0.000 description 2
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 2
- 229920000620 organic polymer Polymers 0.000 description 2
- 230000002688 persistence Effects 0.000 description 2
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 241000238631 Hexapoda Species 0.000 description 1
- IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N N-Heptane Chemical compound CCCCCCC IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000003277 amino group Chemical group 0.000 description 1
- 230000003373 anti-fouling effect Effects 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000000280 densification Methods 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 239000002283 diesel fuel Substances 0.000 description 1
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000002389 environmental scanning electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 150000002118 epoxides Chemical group 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 210000003746 feather Anatomy 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000007792 gaseous phase Substances 0.000 description 1
- 238000001459 lithography Methods 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 description 1
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 1
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 1
- 238000001020 plasma etching Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000001338 self-assembly Methods 0.000 description 1
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 1
- 235000012424 soybean oil Nutrition 0.000 description 1
- 239000003549 soybean oil Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000009941 weaving Methods 0.000 description 1
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
Abstract
耐洗涤的超疏水棉布及其制备方法和应用，属于功能材料技术领域。耐洗涤超疏水棉布是将棉布清洗后依次浸泡于环氧树脂的丙酮溶液、聚乙烯亚胺的水溶液、环氧化的二氧化硅水溶液及硬脂酸的正己烷溶液中处理后制得的。方法如下：一、清洗棉布；二、然后浸泡于环氧树脂溶液中；三、再浸泡于聚乙烯亚胺溶液中；四、再浸泡于分散有3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷改性后的亚微级二氧化硅水溶液中；五、重复操作步骤三到四；最后浸泡在硬脂酸疏水改性液中，干燥即可。耐洗涤的超疏水棉布用于油水分离。本发明方法工艺简单，成本低，周期短，能耗小，无需复杂的专用设备，所制备的超疏水棉布耐洗涤，并且能快速分离油水混合物，可应用于工业油水分离处理等领域。
Description
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，具体涉及一种耐洗涤的超疏水棉布及其制备方法，还涉及到这种棉布在油水分离领域的应用。
背景技术
最近几年，表面具有极端润湿性的一些材料逐渐引起了人们的重视，其中，超疏水表面因其对水的接触角大于150°、滚动角小于10°，且具有自清洁的特性而引起了学术界和工业界极大的兴趣。在自然界中，许多植物的叶子和花瓣、昆虫的翅膀、以及鸟类的羽毛等均是天然的超疏水材料。从之前的研究中我们可以得知，材料表面的超疏水特性主要归因于表面粗糙的微/纳米粗糙结构以及表面的低表面能。在这一理论的基础上，许多方法被用来制备超疏水表面，例如：等离子刻蚀法、相分离法、层层自组装法、平版印刷法、化学气相沉淀法、溶液浸泡法以及溶胶-凝胶法。在这些方法中，溶液浸泡法由于其在材料表面构建微/纳结构的高效率以及简单易操作而广泛用于制备各超疏水材料表面。
随着生产和生活水平的提高，人们对于织物的各种功能的要求也越来越高。在一些特殊的生产部门和日常生活中，人们对不同场合的织物有着不同的要求，防水便是其中的一种。由超疏水材料的制备方法激发的灵感，我们同样可以对织物也进行超疏水处理，赋予其优良的疏水即防水特性，使其具备了拒水、防污及自清洁性能，同时处理过的布料仍有原材料的透气性等特色。
但是，超疏水布料的实际应用还未能普及，许多问题还亟待解决。首先，简单经济、环境友好的制备方法有待开发。现在的一些报道中，例如中国专利申请号201010200425.9和，201110221358.3以及201310188503.1中，都使用到了含氟的有机聚合物对表面进行低表面能改性，这类含氟聚合物不仅价格昂贵，且易对环境造成污染。另外，许多方法涉及到一些特定的设备、苛刻的条件以及比较长的周期，难以实现大面积超疏水布料的制备。其次，从实际应用的角度考虑，现在的超疏水布料的耐洗涤性和持久性比较差，使得其在很多场合的使用都受到限制。因此，开发简单经济、环境友好、耐洗涤且持久性较好的超疏水棉布是扩展超疏水棉布在实际生活应用中的必经之路。
发明内容
本发明的目的是提供一种省时、简便、成本低、具有较好柔韧性、耐洗涤的且具有持久超疏水性的棉布的制备方法，以克服现在技术中超疏水布料制备工艺复杂、成本高、条件苛刻等问题，尤其是克服其在多次洗涤后超疏水特性丧失这缺点。
耐洗涤超疏水棉布，其特征在于耐洗涤超疏水棉布是将棉布清洗后依次浸泡于环氧树脂的丙酮溶液、聚乙烯亚胺的水溶液、环氧化二氧化硅的水溶液及硬脂酸的正己烷溶液中处理后制得的。
所述环氧化的二氧化硅主要是由正硅酸乙酯和3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷制成的；所述环氧化的二氧化硅的制备方法如下：将20mL无水乙醇、2mL正硅酸乙酯以及1mL氨水混合，室温下磁力搅拌12h，再加入1mL3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷，室温下磁力搅拌12h，离心，用无水乙醇洗涤3次，置于80℃真空干燥箱中干燥2h，即得到环氧化的二氧化硅。
耐洗涤超疏水棉布的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一、将棉布分别用去离子水、乙醇、去离子水超声清洗3次，干燥；步骤一干燥温度25℃～60℃，干燥时间为0.5～5h，备用；
步骤二、将步骤一处理的棉布浸泡于环氧树脂的丙酮溶液中10min～30min，取出后室温下干燥5min～10min；目的是使棉布表面环氧化；
步骤三、将步骤二处理的棉布浸泡于聚乙烯亚胺的水溶液中10min～30min，取出后30℃～60℃下干燥10min～30min；通过环氧基与氨基的化学反应使棉布表面粘附一层聚乙烯亚胺聚合物。
步骤四、将环氧化的二氧化硅超声分散于去离子水中得到二氧化硅溶液，然后将步骤三处理后的棉布置于二氧化硅溶液中浸泡10min～30min，取出后30℃～60℃下干燥10min～30min；使得二氧化硅表面的环氧基与聚乙烯亚胺发生反应，从而二氧化硅通过聚乙烯亚胺聚合物牢固地粘附在了棉布表面，并在其表面形成了稳固的粗糙结构；
步骤五、重复步骤三到步骤四3～5次；
步骤六、将硬脂酸溶解于正己烷中得到硬脂酸改性液，然后将步骤五处理后的棉布浸泡于硬脂酸改性液中，在40℃～60℃温度下保持2h～4h，取出50℃～80℃干燥1h～3h，即制得耐洗涤超疏水棉布。
步骤一所述环氧树脂的丙酮溶液的浓度为0.5g/L～1.0g/L。
步骤三所述的聚乙烯亚胺的水溶液浓度为2.0g/L～5.0g/L。
步骤四中每100mL去离子水超声分散0.2g～5.0g环氧化的二氧化硅。
步骤六中每100mL正己烷溶解1g～2g硬脂酸。
耐洗涤超疏水棉布用于油水分离。
制备好的棉布表面有一层致密的亚微级球状二氧化硅，二氧化硅通过聚合物聚乙烯亚胺牢固地粘附在棉纤维表面，形成了稳固的粗糙结果，通过图6的扫描电镜可以观察到这一粗糙结构。
本发明的优点在于：
1、本发明制备的棉布具有不粘水性。本方法制备的超疏水棉布因其与水的接触角大于150°，滚动角小于10°，从而使其具有优异的超疏水性能和良好的自清洁性能。
2、本发明采用的方法简单，省时，适用于大批量的超疏水棉布的生产，避免了现在有疏水处理需要大面积设备等的缺陷，具有重大的经济效益。
本发明采用的是溶液浸泡法，只需分别在环氧树脂溶液、聚乙烯亚胺溶液、环氧化的二氧化硅溶液浸泡，最后再在硬脂酸溶液中浸泡，即可制得耐洗的超疏水棉布；整个实验的制备周期也不超过48小时。
3、本发明的制备成本低。
中国专利申请号201010200425.9和，201110221358.3以及201310188503.1中，都使用到了含氟的有机聚合物对表面进行低表面能改性，这类含氟聚合物不仅价格昂贵，且易对环境造成污染。本发明所使用的硬脂酸价格低廉而且易得，并且也可以达到低表面能改性的效果，这对整个制备过程的成本降低起着重要的作用。
4、本发明所制备的棉布耐洗涤，具有持久超疏水性。
本发明所用的棉布是市面上所常用的棉布，用棉花纺织而成，棉花纤维表面有大量的活性羟基；当棉布浸泡于环氧树脂中进行环氧化时，棉纤维表面的活性羟基与环氧树脂的环氧基发生反应，使棉纤维表面环氧化；聚乙烯亚胺由于其分子中含有氨基，当环氧化的棉布浸泡于聚乙烯亚胺溶液中时，聚乙烯亚胺与环氧树脂发生化学反应，从而棉布表面牢固地粘附了一层聚乙烯亚胺；之后再将其浸泡于分散有3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷环氧化后的亚微级球形二氧化硅中，二氧化硅通过其表面的环氧基团与处理过的棉布表面的氨基基团发生化学反应，粘附在了棉布表面上，棉布表面便形成了稳定的粗糙结构。之后，再将棉布重复浸泡聚乙烯亚胺溶液和环氧化的二氧化硅溶液3～5次，加固这种粗糙结构。这种稳定的亚微级粗糙结构便是本发明所制备的超疏水棉布耐洗涤的、且具有持久超疏水性的原因。
按照AATCC测试方法61-2003洗涤所制备的超疏水棉布50次，接触角仍然能够保持在150°以上，基本未改变。
5、本发明所制备的棉布，不仅拥有超疏水特性，而且我们还发现它具有超亲油性(油接触角等于0°)。因此，利用这一既超疏水又超亲油的特性，我们可以将其应用于油水分离领域。当油和水的混合物倾倒于棉布表面时，由于棉布对水的接触角大于150°，滚动角小于5°，所以水可以被成功地截留在其表面；而对于如甲苯、正已烷、正庚烷、氯仿、大豆油、汽油、柴油等与水不互溶的油类和有机溶剂，由于它们在本发明所制备的棉布表面的的接触角为0°，当油和水的混合物通过该棉布时，油可以自由穿透该棉布而流出，快速且高效地将油与水分离开，工艺简便，能耗低，能够达到100％分离的效果。
附图说明
图1为当水滴(用亚甲基蓝染色)滴在未处理的棉布；图2为水滴(用亚甲基蓝染色)滴在具体实施方式一方法所制备的棉布的状态图；图3为具体实施方式一方法制备的棉布经过AATCC测试方法61-2003洗涤50次后，水滴滴在其上面的状态图；图4为原始棉布的低倍扫描电镜图；图5为原始棉布的高倍扫描电镜图；图6为具体实施方式一方法制备的超疏水棉布的低倍扫描电镜图；图7为具体实施方式一方法制备的超疏水棉布的高倍扫描电镜图；图8为汽油与水滴滴在具体实施方式一方法制备的棉布上时的状态图，左侧是汽油(苏丹红Ⅲ染色)滴在具体实施方式一方法所制备的棉布上时的状态图，右侧为水滴(用亚甲基蓝染色)滴在具体实施方式一方法制备的棉布的状态图；图9为具体实施方式一方法制备的棉布应用于油水分离时的照片。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式中耐洗涤超疏水棉布的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一、将棉布分别用去离子水、乙醇、去离子水超声清洗3次，干燥；步骤一干燥温度50℃，干燥时间为0.5h，备用。
步骤二、将步骤一处理的棉布浸泡于0.5g/L环氧树脂的丙酮溶液中30min，取出后室温下干燥10min；
步骤三、将步骤二处理的棉布浸泡于2g/L聚乙烯亚胺的水溶液中30min，取出后50℃下干燥20min；
步骤四、将0.5g环氧化的二氧化硅超声分散于100mL去离子水中得到二氧化硅溶液，然后将步骤三处理后的棉布置于二氧化硅溶液中浸泡30min，取出后50℃下干燥10min；
步骤五、重复步骤三到步骤四，一共重复5次；
步骤六、将2g硬脂酸溶解于100mL正己烷中得到硬脂酸改性液，然后将步骤五处理后的棉布浸泡于硬脂酸改性液中，在60℃温度下保持2h，取出，50℃干燥3h，即制得耐洗涤超疏水棉布。
所述环氧化的二氧化硅的制备方法如下：将20mL无水乙醇、2mL正硅酸乙酯以及1mL氨水混合，室温下磁力搅拌12h，再加入1mL3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷，室温下磁力搅拌12h，离心，用无水乙醇洗涤3次，置于80℃真空干燥箱中干燥2h，即得到环氧化的二氧化硅。
当水滴滴在未按本实施方式方法处理的棉布表面时，水滴铺开(见图1)，说明此棉布是亲水的，水能润湿未处理的棉布；但是，当棉布经过本方法处理后，亲水的棉布变成了超疏水，当水滴滴在其表面，水滴成球状，不能润湿棉布，见图2。
将本实施方式方法制备的棉布经过AATCC测试方法61-2003洗涤50次后，水滴滴在其上面的状态图如图3；洗涤50次后，水滴滴在棉布表面时，仍然成球状，结合表1，仍是超疏水状态，说明经过本实施方式方法制备的超疏水棉布耐洗涤。
图4、图5分别为原始棉布的低倍和高倍扫描电镜图；由电镜图我们可以看出，棉纤维表面没有达到构建超疏水表面的理论要求之一：有粗糙的微纳二级结构。由图6和7可以看出，经本方法制备的棉布，其棉纤维表面已经满足制备超疏水表面的微纳二级粗糙结构了。
由图8可以说明，经本方法制备的棉布对水和油的润湿性是不同的，当油滴滴在其表面时，可以完全润湿棉布并迅速铺展开，表现出了超亲油的特性；但当水滴滴在其表面时，水滴呈现球状，不能润湿棉布，表现出了超疏水的特性。我们可以利用这种油和水在经本方法制备的棉布的表面的两种浸润性，来进行油水混合物的分离。
将本实施方式制备的棉布用如图9所示的漏斗夹住，将水(用亚甲基蓝染色)和氯仿的混合物倒在上面的漏斗中，当混合液接触到棉布时，由于其超疏水特性，水被截留在了棉布表面；由于棉布的超亲油性，当氯仿接触到棉布时，它能迅速地穿透棉布，流到了漏斗下面的烧杯中。从而达到油水分享的效果。
具体实施方式二：本实施方式中耐洗涤超疏水棉布的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一、将棉布分别用去离子水、乙醇、去离子水超声清洗3次，干燥；步骤一干燥温度60℃，干燥时间为1h，备用。
步骤二、将步骤一处理的棉布浸泡于0.5g/L环氧树脂的丙酮溶液中30min，取出后室温下干燥10min；
步骤三、将步骤二处理的棉布浸泡于2g/L聚乙烯亚胺的水溶液中30min，取出后50℃下干燥20min；
步骤四、将0.2g环氧化的二氧化硅超声分散于100mL去离子水中得到二氧化硅溶液，然后将步骤三处理后的棉布置于二氧化硅溶液中浸泡30min，取出后50℃下干燥10min；
步骤五、重复步骤三到步骤四，一共重复3次；
步骤六、将1g硬脂酸溶解于100mL正己烷中得到硬脂酸改性液，然后将步骤五处理后的棉布浸泡于硬脂酸改性液中，在40℃温度下保持2h，取出，80℃干燥1h，即制得耐洗涤超疏水棉布。
本实施方式所述环氧化的二氧化硅的制备方法与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式中耐洗涤超疏水棉布的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一、将棉布分别用去离子水、乙醇、去离子水超声清洗3次，干燥；步骤一干燥温度60℃，干燥时间为1h，备用。
步骤二、将步骤一处理的棉布浸泡于1.0g/L环氧树脂的丙酮溶液中30min，取出后室温下干燥10min；
步骤三、将步骤二处理的棉布浸泡于5g/L聚乙烯亚胺的水溶液中30min，取出后50℃下干燥20min；
步骤四、将5g环氧化的二氧化硅超声分散于100mL去离子水中得到二氧化硅溶液，然后将步骤三处理后的棉布置于二氧化硅溶液中浸泡30min，取出后50℃下干燥10min；
步骤五、重复步骤三到步骤四，一共重复5次；
步骤六、将2g硬脂酸溶解于100mL正己烷中得到硬脂酸改性液，然后将步骤五处理后的棉布浸泡于硬脂酸改性液中，在60℃温度下保持2h，取出，80℃干燥1h，即制得耐洗涤超疏水棉布。
本实施方式所述环氧化的二氧化硅的制备方法与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式中耐洗涤超疏水棉布的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一、将棉布分别用去离子水、乙醇、去离子水超声清洗3次，干燥；步骤一干燥温度60℃，干燥时间为1h，备用。
步骤二、将步骤一处理的棉布浸泡于0.6g/L环氧树脂的丙酮溶液中30min，取出后室温下干燥10min；
步骤三、将步骤二处理的棉布浸泡于3g/L聚乙烯亚胺的水溶液中30min，取出后50℃下干燥20min；
步骤四、将2g环氧化的二氧化硅超声分散于100mL去离子水中得到二氧化硅溶液，然后将步骤三处理后的棉布置于二氧化硅溶液中浸泡30min，取出后50℃下干燥10min；
步骤五、重复步骤三到步骤四，一共重复3次；
步骤六、将1g硬脂酸溶解于100mL正己烷中得到硬脂酸改性液，然后将步骤五处理后的棉布浸泡于硬脂酸改性液中，在40℃温度下保持2h，取出，80℃干燥1h，即制得耐洗涤超疏水棉布。
本实施方式所述环氧化的二氧化硅的制备方法与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式中耐洗涤超疏水棉布的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一、将棉布分别用去离子水、乙醇、去离子水超声清洗3次，干燥；步骤一干燥温度60℃，干燥时间为1h，备用。
步骤二、将步骤一处理的棉布浸泡于0.8g/L环氧树脂的丙酮溶液中30min，取出后室温下干燥10min；
步骤三、将步骤二处理的棉布浸泡于3.5g/L聚乙烯亚胺的水溶液中30min，取出后50℃下干燥20min；
步骤四、将1.5g环氧化的二氧化硅超声分散于100mL去离子水中得到二氧化硅溶液，然后将步骤三处理后的棉布置于二氧化硅溶液中浸泡30min，取出后50℃下干燥10min；
步骤五、重复步骤三到步骤四，一共重复3次；
步骤六、将1g硬脂酸溶解于100mL正己烷中得到硬脂酸改性液，然后将步骤五处理后的棉布浸泡于硬脂酸改性液中，在60℃温度下保持2h，取出，80℃干燥1h，即制得耐洗涤超疏水棉布。
本实施方式所述环氧化的二氧化硅的制备方法与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式中耐洗涤超疏水棉布的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一、将棉布分别用去离子水、乙醇、去离子水超声清洗3次，干燥；步骤一干燥温度60℃，干燥时间为1h，备用。
步骤二、将步骤一处理的棉布浸泡于0.9g/L环氧树脂的丙酮溶液中30min，取出后室温下干燥10min；
步骤三、将步骤二处理的棉布浸泡于4.5g/L聚乙烯亚胺的水溶液中30min，取出后50℃下干燥20min；
步骤四、将4.5g环氧化的二氧化硅超声分散于100mL去离子水中得到二氧化硅溶液，然后将步骤三处理后的棉布置于二氧化硅溶液中浸泡30min，取出后50℃下干燥10min；
步骤五、重复步骤三到步骤四，一共重复4次；
步骤六、将1.5g硬脂酸溶解于100mL正己烷中得到硬脂酸改性液，然后将步骤五处理后的棉布浸泡于硬脂酸改性液中，在60℃温度下保持2h，取出，80℃干燥1h，即制得耐洗涤超疏水棉布。
本实施方式所述环氧化的二氧化硅的制备方法与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式中耐洗涤超疏水棉布的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一、将棉布分别用去离子水、乙醇、去离子水超声清洗3次，干燥；步骤一干燥温度60℃，干燥时间为1h，备用。
步骤二、将步骤一处理的棉布浸泡于0.8g/L环氧树脂的丙酮溶液中30min，取出后室温下干燥10min；
步骤三、将步骤二处理的棉布浸泡于4.5g/L聚乙烯亚胺的水溶液中30min，取出后50℃下干燥20min；
步骤四、将5g环氧化的二氧化硅超声分散于100mL去离子水中得到二氧化硅溶液，然后将步骤三处理后的棉布置于二氧化硅溶液中浸泡30min，取出后50℃下干燥10min；
步骤五、重复步骤三到步骤四，一共重复5次；
步骤六、将1.5g硬脂酸溶解于100mL正己烷中得到硬脂酸改性液，然后将步骤五处理后的棉布浸泡于硬脂酸改性液中，在60℃温度下保持2h，取出，80℃干燥1h，即制得耐洗涤超疏水棉布。
本实施方式所述环氧化的二氧化硅的制备方法与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式中耐洗涤超疏水棉布的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一、将棉布分别用去离子水、乙醇、去离子水超声清洗3次，干燥；步骤一干燥温度60℃，干燥时间为1h，备用。
步骤二、将步骤一处理的棉布浸泡于0.7g/L环氧树脂的丙酮溶液中30min，取出后室温下干燥10min；
步骤三、将步骤二处理的棉布浸泡于4g/L聚乙烯亚胺的水溶液中30min，取出后50℃下干燥20min；
步骤四、将5g环氧化的二氧化硅超声分散于100mL去离子水中得到二氧化硅溶液，然后将步骤三处理后的棉布置于二氧化硅溶液中浸泡30min，取出后50℃下干燥10min；
步骤五、重复步骤三到步骤四，一共重复5次；
步骤六、将2g硬脂酸溶解于100mL正己烷中得到硬脂酸改性液，然后将步骤五处理后的棉布浸泡于硬脂酸改性液中，在60℃温度下保持2h，取出，80℃干燥1h，即制得耐洗涤超疏水棉布。
本实施方式所述环氧化的二氧化硅的制备方法与具体实施方式一相同。
具体实施方式一至八产品的疏水效果与洗涤50次的效果如表1
表1
由表1可以看出，本发明所制备的超疏水棉布具有很好的疏水效果，水在其表面的接触角均大于150°，滚动角小于10°；且经本发明所制备的超疏水棉布在经过AATCC测试方法61-2003洗涤50次后，水在其表面的接触角仍能达到150°以上，滚动角仍小于10°，表现出了持久的可洗涤的超疏水效果。
Claims (9)
1.耐洗涤超疏水棉布，其特征在于耐洗涤超疏水棉布是将棉布清洗后依次浸泡于环氧树脂的丙酮溶液、聚乙烯亚胺的水溶液、环氧化的二氧化硅的水溶液及硬脂酸的正己烷溶液中处理后制得的。
2.根据权利要求1所述的耐洗涤超疏水棉布，其特征在于所述环氧化的二氧化硅主要是由正硅酸乙酯和3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷制成的。
3.根据权利要求2所述的耐洗涤超疏水棉布，其特征在于所述环氧化的二氧化硅的制备方法如下：将20mL无水乙醇、2mL正硅酸乙酯以及1mL氨水混合，室温下磁力搅拌12h，再加入1mL3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷，室温下磁力搅拌12h，离心，用无水乙醇洗涤3次，置于80℃真空干燥箱中干燥2h，即得到环氧化的二氧化硅。
4.如权利要求1、2或3所述的耐洗涤超疏水棉布的制备方法，其特征在于耐洗涤超疏水棉布的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一、将棉布分别用去离子水、乙醇、去离子水超声清洗3次，在25℃～60℃条件下干燥0.5～5h，备用；
步骤二、将步骤一处理的棉布浸泡于环氧树脂的丙酮溶液中10min～30min，取出后室温下干燥5min～10min；
步骤三、将步骤二处理的棉布浸泡于聚乙烯亚胺的水溶液中10min～30min，取出后30℃～60℃下干燥10min～30min；
步骤四、将环氧化的二氧化硅超声分散于去离子水中得到二氧化硅溶液，然后将步骤三处理后的棉布置于二氧化硅溶液中浸泡10min～30min，取出后30℃～60℃下干燥10min～30min；
步骤五、重复步骤三到步骤四3～5次；
步骤六、将硬脂酸溶解于正己烷中得到硬脂酸改性液，然后将步骤五处理后的棉布浸泡于硬脂酸改性液中，在40℃～60℃温度下保持2h～4h，取出50℃～80℃干燥1h～3h，即制得耐洗涤超疏水棉布。
5.根据权利要求4所述的耐洗涤超疏水棉布，其特征在于步骤一所述环氧树脂的丙酮溶液的浓度为0.5g/L～1.0g/L。
6.根据权利要求4所述的耐洗涤超疏水棉布，其特征在于步骤三所述的聚乙烯亚胺的水溶液浓度为2.0g/L～5.0g/L。
7.根据权利要求4所述的耐洗涤超疏水棉布，其特征在于步骤四中每100mL去离子水超声分散0.2g～5.0g环氧化的二氧化硅。
8.根据权利要求4所述的耐洗涤超疏水棉布，其特征在于步骤六中每100mL正己烷溶解1g～2g硬脂酸。
9.耐洗涤超疏水棉布的应用，其特征在于耐洗涤超疏水棉布用于油水分离。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410205923.0A CN103952912B (zh) | 2014-05-15 | 2014-05-15 | 耐洗涤的超疏水棉布及其制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410205923.0A CN103952912B (zh) | 2014-05-15 | 2014-05-15 | 耐洗涤的超疏水棉布及其制备方法和应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103952912A true CN103952912A (zh) | 2014-07-30 |
| CN103952912B CN103952912B (zh) | 2016-03-30 |
Family
ID=51330250
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410205923.0A Expired - Fee Related CN103952912B (zh) | 2014-05-15 | 2014-05-15 | 耐洗涤的超疏水棉布及其制备方法和应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103952912B (zh) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105970610A (zh) * | 2016-05-27 | 2016-09-28 | 黑龙江泰纳科技发展股份有限公司 | 一种纳米复合无氟织物防水整理剂及其制备方法和应用 |
| CN106698583A (zh) * | 2017-02-23 | 2017-05-24 | 西南大学 | 一种超疏水三聚氰胺海绵吸附型油水分离材料的制备方法及其产品和应用 |
| CN107050928A (zh) * | 2017-04-28 | 2017-08-18 | 华南理工大学 | 一种油水分离用超疏水超亲油多孔网膜及其制备方法与应用 |
| CN108786181A (zh) * | 2018-05-24 | 2018-11-13 | 山西大学 | 一种柔性环氧树脂油水分离海绵的制备方法 |
| CN108906008A (zh) * | 2018-07-19 | 2018-11-30 | 西南医科大学 | 一种多齿化氨基极性内嵌型混合模式高效液相色谱填料及其制备方法和应用 |
| CN110029490A (zh) * | 2019-03-25 | 2019-07-19 | 常州达奥新材料科技有限公司 | 一种防污耐腐蚀桌布材料的制备方法 |
| CN112794391A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-05-14 | 郑州孚莱孚特性材料有限公司 | 一种太阳能海水淡化装置 |
| CN115976838A (zh) * | 2023-02-14 | 2023-04-18 | 重庆交通大学 | 一种亲水性硅油组合物及其制备方法 |
Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101768856A (zh) * | 2009-12-29 | 2010-07-07 | 陕西科技大学 | 一种超疏水棉织物及其制备方法 |
| JP2012091168A (ja) * | 2010-09-30 | 2012-05-17 | Kagawa Univ | 油水分離材およびその製造方法 |
| CN102585234A (zh) * | 2011-12-28 | 2012-07-18 | 合肥安默飞科技有限公司 | 一种大分子偶联剂、其制备方法及其用途 |
| CN102660870A (zh) * | 2012-05-24 | 2012-09-12 | 东北林业大学 | 一种油水分离布料的制备方法 |
| CN103243545A (zh) * | 2013-05-21 | 2013-08-14 | 东北林业大学 | 一种阻燃/超疏水性棉织物的制备方法 |
| CN103276590A (zh) * | 2013-06-04 | 2013-09-04 | 东北林业大学 | 一种超疏水超亲油棉花的制备方法 |
| CN103290674A (zh) * | 2012-02-28 | 2013-09-11 | 明仁精细化工（嘉兴）有限公司 | 一种制备无氟超疏水棉织物的处理方法及处理液 |
| CN103448116A (zh) * | 2013-09-04 | 2013-12-18 | 东北林业大学 | 提高超疏水木材机械稳定性的方法 |
| CN103479999A (zh) * | 2013-09-16 | 2014-01-01 | 山东大学 | 一种共价偶联抗体的水溶性自动控温铁氧体纳米粒子及其制备方法 |
| CN103526549A (zh) * | 2013-10-30 | 2014-01-22 | 东北林业大学 | 用于油水分离的超疏水玻璃纤维布的制备方法 |
-
2014
- 2014-05-15 CN CN201410205923.0A patent/CN103952912B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101768856A (zh) * | 2009-12-29 | 2010-07-07 | 陕西科技大学 | 一种超疏水棉织物及其制备方法 |
| JP2012091168A (ja) * | 2010-09-30 | 2012-05-17 | Kagawa Univ | 油水分離材およびその製造方法 |
| CN102585234A (zh) * | 2011-12-28 | 2012-07-18 | 合肥安默飞科技有限公司 | 一种大分子偶联剂、其制备方法及其用途 |
| CN103290674A (zh) * | 2012-02-28 | 2013-09-11 | 明仁精细化工（嘉兴）有限公司 | 一种制备无氟超疏水棉织物的处理方法及处理液 |
| CN102660870A (zh) * | 2012-05-24 | 2012-09-12 | 东北林业大学 | 一种油水分离布料的制备方法 |
| CN103243545A (zh) * | 2013-05-21 | 2013-08-14 | 东北林业大学 | 一种阻燃/超疏水性棉织物的制备方法 |
| CN103276590A (zh) * | 2013-06-04 | 2013-09-04 | 东北林业大学 | 一种超疏水超亲油棉花的制备方法 |
| CN103448116A (zh) * | 2013-09-04 | 2013-12-18 | 东北林业大学 | 提高超疏水木材机械稳定性的方法 |
| CN103479999A (zh) * | 2013-09-16 | 2014-01-01 | 山东大学 | 一种共价偶联抗体的水溶性自动控温铁氧体纳米粒子及其制备方法 |
| CN103526549A (zh) * | 2013-10-30 | 2014-01-22 | 东北林业大学 | 用于油水分离的超疏水玻璃纤维布的制备方法 |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105970610A (zh) * | 2016-05-27 | 2016-09-28 | 黑龙江泰纳科技发展股份有限公司 | 一种纳米复合无氟织物防水整理剂及其制备方法和应用 |
| CN106698583A (zh) * | 2017-02-23 | 2017-05-24 | 西南大学 | 一种超疏水三聚氰胺海绵吸附型油水分离材料的制备方法及其产品和应用 |
| CN106698583B (zh) * | 2017-02-23 | 2019-10-25 | 西南大学 | 一种超疏水三聚氰胺海绵吸附型油水分离材料的制备方法及其产品和应用 |
| CN107050928A (zh) * | 2017-04-28 | 2017-08-18 | 华南理工大学 | 一种油水分离用超疏水超亲油多孔网膜及其制备方法与应用 |
| CN108786181A (zh) * | 2018-05-24 | 2018-11-13 | 山西大学 | 一种柔性环氧树脂油水分离海绵的制备方法 |
| CN108906008A (zh) * | 2018-07-19 | 2018-11-30 | 西南医科大学 | 一种多齿化氨基极性内嵌型混合模式高效液相色谱填料及其制备方法和应用 |
| CN108906008B (zh) * | 2018-07-19 | 2021-02-02 | 西南医科大学 | 一种多齿化氨基极性内嵌型混合模式高效液相色谱填料及其制备方法和应用 |
| CN110029490A (zh) * | 2019-03-25 | 2019-07-19 | 常州达奥新材料科技有限公司 | 一种防污耐腐蚀桌布材料的制备方法 |
| CN112794391A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-05-14 | 郑州孚莱孚特性材料有限公司 | 一种太阳能海水淡化装置 |
| CN115976838A (zh) * | 2023-02-14 | 2023-04-18 | 重庆交通大学 | 一种亲水性硅油组合物及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103952912B (zh) | 2016-03-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103952912B (zh) | 耐洗涤的超疏水棉布及其制备方法和应用 | |
| CN103952945B (zh) | 一种耐磨损的超疏水滤纸的制备方法 | |
| CN105542221B (zh) | 一种耐磨超疏水超亲油聚氨酯海绵、制备方法及其在油水连续分离中的应用 | |
| CN103526549B (zh) | 用于油水分离的超疏水玻璃纤维布的制备方法 | |
| CN103623709B (zh) | 氧化石墨烯改性超亲水超疏油油水分离膜及制备方法和应用 | |
| CN107349803B (zh) | 一种超疏水聚合物微孔膜及其制造方法 | |
| CN102808357B (zh) | 一种超疏水纸及其制备方法 | |
| CN107353723A (zh) | 一种超浸润聚合物网膜及其制造方法 | |
| CN103938432A (zh) | 具有微纳结构的超疏水纤维素材料的制备方法 | |
| CN101748604A (zh) | 疏水吸油性纤维表面的制备方法 | |
| CN103276590A (zh) | 一种超疏水超亲油棉花的制备方法 | |
| CN106178986A (zh) | 一种超亲水聚偏氟乙烯@多巴胺@二氧化硅复合材料的制备方法 | |
| CN105148562A (zh) | 一种由蜡烛灰辅助的超疏水超亲油油水分离网膜及其制备方法和应用 | |
| CN110644240B (zh) | 一种多功能耐久性和自修复超疏水织物表面的制备方法 | |
| CN104046152A (zh) | 超疏水涂料、超疏水涂层及该超疏水涂层的制备方法 | |
| CN104923085A (zh) | 一种高疏水性聚偏氟乙烯复合多孔膜的制备方法 | |
| CN105038586A (zh) | 超疏水涂料及其制备方法与应用 | |
| CN107904935A (zh) | 疏水蚕丝织物及其制备方法和应用 | |
| CN105384960B (zh) | 一种聚偏氟乙烯/纳米纤维素超疏水材料及其制备方法 | |
| CN105344132B (zh) | 一种基于单组份聚氨酯制备超疏水超亲油网布材料的方法 | |
| CN110404421A (zh) | 一种Janus聚偏氟乙烯（PVDF）分离膜的制备方法 | |
| CN110499073A (zh) | 一种以纳米纤维素和纳米颗粒为原料在水溶液中无氟改性剂改性制备超疏水涂料的方法 | |
| CN113913108B (zh) | 一种具有仿生微结构的防污涂层及其制备方法和应用 | |
| CN104562678A (zh) | 一种基于相分离技术的超疏水织物制备方法 | |
| Lee et al. | Fabrication of superhydrophobic surface on a cellulose-based material via chemical modification |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20160330 |