CN103526549B - 用于油水分离的超疏水玻璃纤维布的制备方法 - Google Patents

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用于油水分离的超疏水玻璃纤维布的制备方法，它属于功能材料技术领域。本发明克服现在技术中油水分离装置工艺复杂、能耗大、成本高、条件苛刻等问题。方法：一、将玻璃纤维布用去离子水清洗3次，再用无水乙醇清洗3次，再用去离子水超声清洗3次，然后干燥；二、将步骤一处理的玻璃纤维布浸泡于环氧树脂丙酮溶液中，取出后干燥；三、将氨基化二氧化硅分散于去离子水中得到二氧化硅溶液，然后将步骤二处理后的玻璃纤维布置于二氧化硅溶液中浸泡，烘干；四、将OTS溶解于乙醇中得到OTS溶液，然后将步骤三处理后的玻璃纤维布浸泡OTS溶液中，干燥，即制得了可用于油水分离的超疏水玻璃纤维布。本发明产品应用于油水分离。

Description

用于油水分离的超疏水玻璃纤维布的制备方法
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，具体涉及一种用于油水分离的超疏水玻璃纤维布的制备方法。
背景技术
最近几年，由于石油的泄露、城市化和过度工业化而引起的水污染现象已经变得越来越严重。目前，很多方法如机械抽取、原位燃烧、化学降解等都被用来清理和净化油污染的水域。随着节能环保的理念逐渐深入人心，发明一种简便、高效、制备工艺简单的油水分离装置，是油水分离行业的一个重要课题。
中国专利申请号20111007148.1公开了一种油水分离装置及制备方法，利用金属网进行通油挡水。中国专利申请号200910242075.X公开了一种抗污染油水分离超滤膜的制备方法。虽两者均具备一定的油水分离效果，但稳定性不足，例如不耐酸、碱，不抗盐，而且使用了含氟化合物，存在成本高、能耗大，工艺复杂、制备周期长、对设备要求高、后续问题繁多以及污染环境等问题。
发明内容
申请号为20111007148.1专利中利用金属网进行通油挡水，该方法利用的泡沫镍、泡沫铜、泡沫铝等金属作为原材料，价格昂贵。利用氢氟酸刻蚀金属网表面，氢氟酸具有强腐蚀性，操作危险性大。
申请号为200910242075.X中加入N,N-二甲基甲酰胺甲酰胺和正硅酸乙酯后分别需要在60℃水浴中搅拌1h和5h,而且产物置于去离子水中后需每隔5h换一次水，如此反复多次，制备周期长。同时需用刮刀匀速平拉制膜液在玻璃上获得240μm厚的初生膜，操作复杂，条件苛刻。
有的油水分离技术通常是采用油水分离器根据水和油的密度差，利用重力沉降原理进行分离，设备复杂，占地面积大，能耗高，并且分离效果差不能达到完全分离。（对存在的缺点进行分析可以写在这里的）
本发明的目的是提供一种省时、简便、成本低的油水分离玻璃纤维布的制备方法，以克服现在技术中油水分离装置工艺复杂、能耗大、成本高、条件苛刻等问题。
本发明用于油水分离的超疏水玻璃纤维布的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一、将玻璃纤维布用去离子水清洗3次，再用无水乙醇清洗3次，再用去离子水超声清洗3次，然后干燥；
步骤二、将步骤一处理的玻璃纤维布浸泡于环氧树脂丙酮溶液中(1.5～2)h，取出后(25～30)℃下干燥(1～3)h；
步骤三、将氨基化二氧化硅分散于去离子水中得到二氧化硅溶液，然后将步骤二处理后的玻璃纤维布置于二氧化硅溶液中浸泡（1～3）h，烘干；
步骤四、将十八烷基三氯硅烷（OTS）溶解于乙醇中得到OTS溶液，然后将步骤三处理后的玻璃纤维布浸泡OTS溶液中（2～4）h，干燥，即制得了可用于油水分离的超疏水玻璃纤维布。
步骤一所述的干燥是在25℃-35℃条件下干燥（0.5～2）h。
步骤二所述环氧树脂丙酮溶液的浓度为（0.01～0.05）g/mL。
步骤三所述按100mL去离子水内加（0.5～4.0）g氨基化二氧化硅配制二氧化硅溶液。
步骤三所述氨基化二氧化硅的制备方法如下：将100mL无水乙醇、10mL正硅酸乙酯、10mL去离子水以及10mL氨水混合，室温下磁力搅拌2h后静置12h，再加入5mLKH550硅烷偶联剂，室温下磁力搅拌24h，离心，用无水乙醇洗涤3次，置于100℃真空干燥箱中干燥12h，即得到氨基化二氧化硅。
步骤三烘干的温度为（50～80）℃，烘干时间为（1～3）h。
步骤四中将（1～2）mLOTS溶解于100mL乙醇中。
步骤四所述干燥温度为（50～80）℃，干燥时间为(1～3)h。
本发明的原料利采用的是普通玻璃纤维布，相对于金属材料拥有成本低的特点。本专利采用在环氧树脂浸泡的方法对玻璃纤维布进行表面处理，大大降低危险系数，操作方便。
本发明只需分别在环氧树脂溶液、改性二氧化硅溶液和OTS溶液中浸泡1.5-2h烘干即得产物，无需多余操作，制备周期不超过10h，具有工艺简便、制备周期短等特点。
本发明利用超疏水材料的疏水亲油性质达到油水分离的目的，制备工艺简便，能耗低，能够达到100％分离的效果。
本发明的优点在于：
1、本发明制得的玻璃纤维布对水的接触角大于150°，因而在油水分离的过程中，水可以被成功截留在其表面积，而对与水不互溶的油类和有机溶剂，例如本发明制得的玻璃纤维布对丙酮、甲苯、正已烷、正庚烷、二氯甲烷、大豆油等的接触角为0°，可以自由透过该玻璃纤维布流出，从而实现有效的油水分离过程。
2、本发明通过环氧树脂和二氧化硅及十八烷基三氯硅烷，于玻璃纤维布表面形成一种具备微纳结构的超疏水薄膜。环氧树脂由于其分子中含有环氧基，能与玻璃纤维布表面的羟基反应，从而环氧树脂能牢固的粘结在玻璃纤维表面上；氨基化后的SiO2粒子表面接枝了大量的氨基，能与粘结在玻璃纤维布表面的环氧树脂的环氧基反应，使SiO2粒子与聚合物环氧树脂很好的衔合在一起，在玻璃纤维布表面形成稳定的粗糙结构——微纳二级结构。再经OTS改性后，玻璃纤维布表面的低表面能与稳定的粗糙结构相结合，是该稳定的超疏水性油水分离玻璃纤维布得以成功制备的关键。
3、本发明的方法简单，只需要几步简单的浸泡便可以完成，不需要任何复杂的设备，原料易得，生产周期短，能耗小，无需复杂的专用设备，未来会有很大的应用前景。
附图说明
图1为原始玻璃纤维布的低倍率扫描电镜照片；图2为原始玻璃纤维布的高倍率扫描电镜照片；图3为经本发明制备的可用于油水分离的超疏水玻璃纤维布的的低倍率扫描电镜照片；图4为经本发明制备的可用于油水分离的超疏水玻璃纤维布的的高倍率扫描电镜照片；图5为经本发明制备的可用于油水分离的超疏水玻璃纤维布的水接触角；图6为经本发明制备的可用于油水分离的超疏水玻璃纤维布的甲苯的接触角。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式中用于油水分离的超疏水玻璃纤维布的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一、将EWR800玻璃纤维布先用去离子水清洗3次，再用无水乙醇清洗3次，再用去离子水超声清洗3次，然后在25℃温度下干燥时间3h；
步骤二、将步骤一处理的玻璃纤维布浸泡于浓度为0.04g/mL环氧树脂丙酮溶液（4g环氧树脂溶解于100ml丙酮溶液中）中1.5h，取出后在30℃条件下干燥1.5h；
步骤三、将1.0g氨基化二氧化硅分散于100mL去离子水中得到二氧化硅溶液，然后将步骤二处理后的玻璃纤维布置于二氧化硅溶液中浸泡1.5h，在60℃条件下烘干1.5h；
步骤四、将2mL十八烷基三氯硅烷（OTS）溶解于100mL乙醇中得到OTS溶液，然后将步骤三处理后的玻璃纤维布浸泡OTS溶液中2h，在60℃条件下干燥2h，即制得了可用于油水分离的超疏水玻璃纤维布。
步骤三所述氨基化二氧化硅的制备方法：将100mL无水乙醇、10mL正硅酸乙酯、10mL去离子水以及10mL氨水混合，室温下磁力搅拌2h后静置12h，再加入5mLKH550硅烷偶联剂，室温下磁力搅拌24h，离心，用无水乙醇洗涤3次，置于100℃真空干燥箱中干燥12h，即得到粒径为300～500nm的氨基化二氧化硅。
图3是图1的高倍放大电镜图，由图3可以看出，原始的未处理的玻璃纤维布表面非常光滑，不满足制备超疏水表面需有微纳粗糙结构这一要求。
图4是图2的高倍放大电镜图，由图4可以看出，经本方法处理后的玻璃纤维布表面有大量的粒子粘附，粒径在300-500nm之间，满足制备超疏水表面需有微纳粗糙结构这一要求。
图5和图6可知，本发明制得的玻璃纤维布对对水的接触角大于150°，因而在油水分离的过程中，水可以被成功截留在其表面积，而对与水不互溶的甲苯(与甲苯的接触角为0°)，可以自由透过该玻璃纤维布流出，从而实现有效的油水分离过程。
具体实施方式二：本实施方式中用于油水分离的超疏水玻璃纤维布的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一、将玻璃纤维布先用去离子水清洗3次，再用无水乙醇清洗3次，再用去离子水超声清洗3次，然后在30℃温度下干燥时间1h；
步骤二、将步骤一处理的玻璃纤维布浸泡于浓度为0.05g/mL环氧树脂丙酮溶液（5g环氧树脂溶解于100ml丙酮溶液中）中3h，取出后在30℃条件下干燥1.5h；
步骤三、将3.0g氨基化二氧化硅分散于100mL去离子水中得到二氧化硅溶液，然后将步骤二处理后的玻璃纤维布置于二氧化硅溶液中浸泡1.0h，在60℃条件下烘干1.5h；
步骤四、将1.5mL十八烷基三氯硅烷（OTS）溶解于100mL乙醇中得到OTS溶液，然后将步骤三处理后的玻璃纤维布浸泡OTS溶液中2h，在70℃条件下干燥2h，即制得了可用于油水分离的超疏水玻璃纤维布。
步骤三所述氨基化二氧化硅的制备方法与具体实施方式一相同。
本实施方式制得的玻璃纤维布对水的接触角大于150°，对丙酮、甲苯、正已烷、正庚烷、二氯甲烷、大豆油等的接触角为0°。

Claims (8)

1.用于油水分离的超疏水玻璃纤维布的制备方法，其特征在于用于油水分离的超疏水玻璃纤维布的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一、将玻璃纤维布用去离子水清洗3次，再用无水乙醇清洗3次，再用去离子水超声清洗3次，然后干燥；
步骤二、将步骤一处理的玻璃纤维布浸泡于环氧树脂丙酮溶液中1.5h~2h，取出后25~30℃下干燥1h~3h；
步骤三、将氨基化二氧化硅分散于去离子水中得到二氧化硅溶液，然后将步骤二处理后的玻璃纤维布置于二氧化硅溶液中浸泡1h~3h，烘干；
步骤四、将十八烷基三氯硅烷溶解于乙醇中得到OTS溶液，然后将步骤三处理后的玻璃纤维布浸泡OTS溶液中2h~4h，干燥，即制得了可用于油水分离的超疏水玻璃纤维布。
2.根据权利要求1所述的用于油水分离的超疏水玻璃纤维布的制备方法，其特征在于步骤一所述的干燥是在25℃~35℃条件下干燥时间0.5h~2h。
3.根据权利要求1所述的用于油水分离的超疏水玻璃纤维布的制备方法，其特征在于步骤二所述环氧树脂丙酮溶液的浓度为0.01g/mL~0.05g/mL。
4.根据权利要求1所述的用于油水分离的超疏水玻璃纤维布的制备方法，其特征在于步骤三所述二氧化硅溶液按100mL去离子水内加0.5g~4.0g氨基化二氧化硅配制。
5.根据权利要求1所述的用于油水分离的超疏水玻璃纤维布的制备方法，其特征在于步骤三所述氨基化二氧化硅的制备方法如下：将100mL无水乙醇、10mL正硅酸乙酯、10mL去离子水以及10mL氨水混合，室温下磁力搅拌2h后静置12h，再加入5mLKH550硅烷偶联剂，室温下磁力搅拌24h，离心，用无水乙醇洗涤3次，置于100℃真空干燥箱中干燥12h，即得到氨基化二氧化硅。
6.根据权利要求1所述的用于油水分离的超疏水玻璃纤维布的制备方法，其特征在于步骤三烘干的温度为50℃~80℃，烘干时间为1h~3h。
7.根据权利要求1所述的用于油水分离的超疏水玻璃纤维布的制备方法，其特征在于步骤四将1mL~2mL十八烷基三氯硅烷溶解于100mL乙醇中。
8.根据权利要求1所述的用于油水分离的超疏水玻璃纤维布的制备方法，其特征在于步骤四干燥温度为50℃~80℃，干燥时间为1h~3h。
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