JP2011189623A - 光学用二軸延伸ポリエステルフィルムロール - Google Patents
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Abstract
【解決手段】二軸延伸ポリエステルフィルムおよびその少なくとも一方の面に設けられた厚み50〜150nmの易接着塗膜からなり、フィルムの配向角の最小値が30°以上50°以下である光学用二軸延伸ポリエステルフィルムロールであって、易接着塗膜において塗膜厚みの15%以上の深さの亀裂がないことを特徴とする光学用二軸延伸ポリエステルフィルムロール。
【選択図】なし
Description
本発明における二軸延伸ポリエステルフィルムは、二軸延伸された熱可塑性飽和ポリエステルフィルムである。熱可塑性ポリエステルとしては、ポリエチレンテレフタレートが好ましい。本発明におけるポリエチレンテレフタレートは、エチレンテレフタレート単位を、全繰返し単位を基準に95%以上、好ましくは98%以上の繰り返し単位としてなるポリエステルである。これは、ホモポリマーであってもよく、共重合ポリマーであってもよい。共重合ポリマーである場合、共重合成分として、例えば、イソフタル酸、ナフタレンジカルボン酸、ジエチレングリコールを用いることができる。ポリエチレンテレフタレートとして最も好ましいものは、ポリエチレンテレフタレートホモポリマーである。
光学用フィルムとしての機械的特性を得るために、二軸延伸ポリエステルフィルムの厚みは、好ましくは30〜250μm、さらに好ましくは70〜225μmである。
本発明における光学用フィルムは、二軸延伸ポリエステルフィルムの片面または両面に易接着塗膜を備える。
この易接着塗膜は、そのうえにハードコート層を設けるときに下地層として機能する層である。易接着塗膜の厚みは50〜150nm、好ましくは75〜125nmである。易接着塗膜の厚みがこの範囲にあることで、光学用フィルムのうえにハードコート層を設けたときに良好な密着性を、干渉斑を発生させることなく得ることができる。
易接着塗膜は、水溶性樹脂からなり、好ましくは水溶性樹脂および架橋剤からなる。
易接着塗膜の水溶性樹脂は、易接着塗膜の上にハードコート層を設ける場合にハードコート層との良好な接着性を得る観点から、ポリエステル樹脂およびオキサゾリン基とポリアルキレンオキシド鎖とを有するアクリル樹脂の混合物であることが好ましい。
この水溶性樹脂は、水に可溶性または分散性のものであり、多少の有機溶剤を含有してもよい。水溶性樹脂の成分であるポリエステル樹脂のガラス転移点は、好ましくは40〜100℃、さらに好ましくは60〜80℃である。この範囲であれば、優れた接着性、耐傷性、耐ブロッキング性および塗布外観を得ることができる。
易接着塗膜は、架橋剤を含有することが好ましく、架橋剤が含有される場合、易接着塗膜の固形分重量を基準に、好ましくは0.1〜30重量%、さらに好ましくは10〜25重量%の量が含有される。この範囲で含有されることで、易接着塗膜の凝集力と接着性を得ることができる。
易接着塗膜に架橋剤を用いる場合、架橋剤としては、エポキシ、オキサゾリン、メラミン、イソシアネートのいずれか一種または二種以上を用いる。
架橋剤として、オキサゾリン架橋剤が取り扱いやすさや塗布液のポットライフの点から好ましい。
本発明の光学用フィルムロールは、易接着塗膜において塗膜厚みの15%以上の深さの亀裂がない。塗膜において塗膜厚みの15%以上の深さの亀裂があると、光学用フィルムとしての外観が悪くなり、表示品質が低下する。
本発明の光学用フィルムロールは、フィルムの配向角の最小値が30〜50°である。この配向角は、製膜されたフィルムをロール状に巻き取ったフィルムロールにおいて、フィルムの巾方向を基準線0°としたときに、フィルムの配向が基準線となす角である。すなわち、本発明ではフィルムの巾方向における配向角の最小値が30〜50°である。
ポリエステルフィルムを製造するには、縦延伸倍率と横延伸倍率の差を低くして延伸する必要があり、この延伸を同時二軸延伸法で行う。ポリエチレンテレフタレートフィルムを例に説明すると、ポリエチレンテレフタレートを溶融し、シート状に押出し、冷却ドラムで冷却して未延伸フィルムとし、該未延伸フィルムに易接着塗膜の成分を含有する塗液をロールコーターで塗布し、同時二軸延伸機で延伸した後に、熱固定・熱弛緩処理することにより、易接着塗膜を硬化させて得ることができる。
フィルムの評価は以下の方法で行った。易接着塗膜成分の調製は以下の方法で行った。
フィルムを小さく切り出し、エポキシ樹脂で包埋させ、ミクロトームで50nm厚みにフィルム断面を薄切りした。これを2%オスミウム酸で60℃、2時間かけて染色した。染色されたフィルムの断面を透過電子顕微鏡((株)トプコン製LEM−2000型)30000倍で観察し、塗膜厚みを測定した。
横1m縦20mの大きさのサンプルフィルムに暗室にてハロゲンライトの光を照射して反射させ目視にて易接着塗膜の亀裂の有無を判定した。亀裂がある場合は亀裂部分を含む縦5mm横2mmのフィルムサンプルを切り出し、エポキシ樹脂で包埋させ、ミクロトームで50nm厚みにフィルム断面を薄切りした。これを2%オスミウム酸で60℃、2時間かけて染色した。染色されたフィルムの断面を透過電子顕微鏡((株)トプコン製LEM−2000型)で30000倍で観察して亀裂の深さを測定した。亀裂の深さが塗膜厚みの15%以上の亀裂である場合を亀裂ありと評価した。
電子マイクロメータ(アンリツ(株)製K−312A型)を用いて針圧30gにてフィルム厚みを測定した。
フィルムを幅方向のセンターから50mmピッチでエッジ方向にサンプリングした後、全サンプルについて偏光顕微鏡を用いてTD方向を角度0度としてサンプルを時計周り並びに反時計周りの方向に回転させて、各方向にて初めに消光する角度を測定した。その測定角度のうち小さい角度を配向角とした。
ハードコート層を形成したポリエステルフィルムの反対面を黒色マジックで塗りつぶし、反対面の反射光を無くし、分光光度計(島津製作所製UV−3101PC)を用いて、分光反射率を測定した。波長500nm〜600での反射率を測定し、その反射率の振幅を下記の基準で評価した。なお、測定された反射率の振幅が大きいほど干渉斑が発生し、ディスプレイとしての視認性が低下する。
◎: 反射率振幅≦0.5% …… 極めて良好
○:0.5%<反射率振幅≦1.0% …… 良好
×:1.0%<反射率振幅 …… 不良
易接着塗膜を形成するために用いる塗液の成分として、下記の成分の用意した。
水溶性ポリエステル1は、酸成分がテレフタル酸95モル%/5−ナトリウムスルホイソフタル酸5モル%、グリコール成分がエチレングリコール90モル%/ジエチレングリコール10モル%で構成されている(Tg=72℃、平均分子量16000)。なお、水溶性ポリエステル1は下記の通りに製造した。テレフタル酸ジメチル56部、5−ナトリウムスルホイソフタル酸ジメチル5部、エチレングリコール36部、ジエチレングリコール3部を反応器に仕込み、これにテトラブトキシチタン0.05部を添加して窒素雰囲気下で温度を230℃にコントロールして加熱し、生成するメタノールを留去させてエステル交換反応を行った。次いで攪拌器のモータートルクの高い重合釜で反応系の温度を徐々に255℃まで上昇させ系内を1mmHgの減圧にして重縮合反応を行い、固有粘度が0.57の水溶性ポリエステル1を得た。このポリエステル25部をテトラヒドロフラン75部に溶解させ、得られた溶液に10000回転/分の高速攪拌下で水75部を滴下して乳白色の分散体を得、次いでこの分散体を20mmHgの減圧下で蒸留し、テトラヒドロフランを留去した。水溶性ポリエステル1の水分散体を得た。
水溶性ポリエステル2は、酸成分が2,6−ナフタレンジカルボン酸75モル%/イソフタル酸20モル%/5−ナトリウムスルホイソフタル酸5モル%、グリコール成分がエチレングリコール90モル%/ジエチレングリコール10モル%で構成されている(Tg=80℃、平均分子量15000)。なお、水溶性ポリエステル2は、下記の通り製造した。すなわち、2,6−ナフタレンジカルボン酸ジメチル51部、イソフタル酸ジメチル11部、5−ナトリウムスルホイソフタル酸ジメチル4部、エチレングリコール31部、ジエチレングリコール2部を反応器に仕込み、これにテトラブトキシチタン0.05部を添加して窒素雰囲気下で温度を230℃にコントロールして加熱し、生成するメタノールを留去させてエステル交換反応を行った。次いで攪拌器のモータートルクの高い重合釜で反応系の温度を徐々に255℃まで上昇させ系内を1mmHgの減圧にして重縮合反応を行い、固有粘度が0.56の水溶性ポリエステル2を得た。このポリエステル25部をテトラヒドロフラン75部に溶解させ、得られた溶液に10000回転/分の高速攪拌下で水75部を滴下して乳白色の分散体を得、次いでこの分散体を20mmHgの減圧下で蒸留し、テトラヒドロフランを留去した。水溶性ポリエステル2の水分散体を得た。
この架橋剤は、メチルメタクリレート30モル%/2−イソプロペニル−2−オキサゾリン30モル%/ポリエチレンオキシド(n=10)メタクリレート10モル%/アクリルアミド30モル%で構成されている(Tg=50℃)。なお、特開昭63−37167号公報の製造例1〜3に記載の方法に準じて下記の通り製造した。すなわち、四つ口フラスコに、イオン交換水302部を仕込んで窒素気流中で60℃まで昇温させ、次いで重合開始剤として過硫酸アンモニウム0.5部、亜硝酸水素ナトリウム0.2部を添加し、さらにモノマー類である、メタクリル酸メチル23.3部、2−イソプロペニル−2−オキサゾリン22.6部、ポリエチレンオキシド(n=10)メタクリル酸40.7部、アクリルアミド13.3部の混合物を3時間にわたり、液温が60〜70℃になるよう調整しながら滴下した。滴下終了後も同温度範囲に2時間保持しつつ、撹拌下に反応を継続させ、次いで冷却して固形分が25%の水分散体を得た。
シリカフィラー(平均粒径80nm)(触媒化成工業社製 商品名カタロイドSI−80P)
ライオン社製ノニオン界面活性剤ライオノールL−950
溶融ポリエチレンテレフタレート([η]=0.63dl/g、Tg=78℃)をダイより押出し、常法により冷却ドラムで冷却して未延伸フィルムとし、次いでその両面に表1に示す組成からなる塗剤の濃度10%の水性塗液をロールコーターで均一に塗布した。
次いで、この塗布フィルムを引き続いて表1に示す温度で20m/minの風速で20秒乾燥し、同時二軸延伸機において120℃で縦方向において3.2倍、横方向において3.7倍で縦横方向を同時に延伸し、220℃で熱固定し、140〜190℃の冷却区間で製膜速度を1.3%遅くして縦方向に熱弛緩し、同時に横方向のレール巾を1.7%狭くして、1.7%横方向に弛緩することにより、厚さ125μm、巾5m、長さ2200mの光学用ポリエステルフィルムマスターロールを得た。このマスターロールを巾1mかつ4分割でスリット加工し、巾1m、長さ2000mの光学用二軸延伸ポリエステルフィルムロールを得た。
得られた光学用二軸延伸ポリエステルフィルムロールに、以下の組成からなるUV硬化組成物をロールコーターを用いて、硬化後の膜厚が5μmとなるように均一に塗布した。その後、80W/cmの強度を有する高圧水銀灯で30秒間紫外線を照射して硬化させ、ハードコート層を形成した。
ペンタエリスリトールアクリレート :45重量%
N−メチロールアクリルアミド :40重量%
N−ビニルピロリドン :10重量%
1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン: 5重量%
Claims (1)
- 二軸延伸ポリエステルフィルムおよびその少なくとも一方の面に設けられた厚み50〜150nmの易接着塗膜からなり、フィルムの配向角の最小値が30°以上50°以下である光学用二軸延伸ポリエステルフィルムロールであって、易接着塗膜において塗膜厚みの15%以上の深さの亀裂がないことを特徴とする光学用二軸延伸ポリエステルフィルムロール。
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