CN112457767A - 一种高折射率涂料及其制备方法 - Google Patents

一种高折射率涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高折射率涂料，其包含按质量分数计的：溴苯改性聚氨酯丙烯酸酯15‑25％、苯氧乙基丙烯酸酯类单体5‑15％、乙酸乙酯20‑30％、正丁醇30‑40％、引发剂1‑3％、流平剂0.1‑1％、消泡剂0.1‑1％。本发明配方的高折射率涂料，其与高分子树脂基材(尤其是PET或PMMA)等具有很高的附着力，百格测试附着力为5B、水煮性能为5B；此外，固化后涂层的透光率约为90％左右、具有低雾度(约0.31％)，低黄度值(约0.40)，较高的达因值(约40)。本发明涂料固化涂层的折射率在1.63‑1.75之间，与现有高折射率产品1.55‑1.6的折射率相比，本发明涂料的折射率明显更高，因此更有利于提高光学元件的折射率同时，获得更轻量化和薄型化的光学元件。

Description

一种高折射率涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，尤其是涉及一种高折射率涂料及其制备方法。
背景技术
在一些电器设备中，如OLED照明及镜片等，对光学元件的折射率有一定要求。为了得到较高的折射率，不得不增加光学元件的厚度和曲率。然而，增加光学元件的厚度不利于电子设备的轻量化和小型化，而增加曲率也会增加光学元件的制备难度和成本。为了获得所需的折射率，又能够降低光学元件的曲率和厚度，可采用高折射率光学涂层来实现。涂层涂覆到光学元件表面，不影响光学元件的透光率、又能增加光学元件的折射率，同时涂层还具有轻质、厚度易于精确控制等特点。涂层还能够增加光学元件的抗弯折、抗冲击、抗摔性能，增强光学元件的强度。高折射率光学涂层可用于降低光学元件的曲率和厚度，从而减轻重量而不影响其折射能力，能够使光学器件小型化轻量化。目前市场上的高折射率产品的折射率一般在1.55-1.6之间，还不能完全满足使用要求。
发明内容
(一)要解决的技术问题
鉴于现有技术的上述缺点、不足，本发明提供一种高折射率涂料及其制备方法，该涂料具有更高的折射率，涂覆在光学元件表面用以在不大幅增加光学元件厚度、重量、曲率等情况下，提高光学元件的折射率以满足使用要求。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
一种高折射率涂料，其包含按质量分数计的：溴苯改性聚氨酯丙烯酸酯15-25％、苯氧乙基丙烯酸酯类单体5-15％、乙酸乙酯20-30％、正丁醇30-40％、引发剂1-3％、流平剂0.1-1％、消泡剂0.1-1％。
其中，溴苯改性聚氨酯丙烯酸酯为低聚物(预聚物)，国内外已商品化的现成产品：如韩国MSK、日本三井化学、国内长兴化学、精德化学等均有销售。市售溴苯改性聚氨酯丙烯酸酯的分子量约为2000-4000。
根据本发明的较佳实施例，其中，苯氧乙基丙烯酸酯类单体为双环苯氧乙基丙烯酸酯、邻苯基苯氧基乙基丙烯酸酯、2-(对-异丙苯基-苯氧基)-乙基丙烯酸酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯中的任一种或两种以上的混合物。
根据本发明的较佳实施例，其中，苯氧乙基丙烯酸酯类单体为双环苯氧乙基丙烯酸酯、邻苯基苯氧基乙基丙烯酸酯、2-(对-异丙苯基-苯氧基)-乙基丙烯酸酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯按照质量比1:1:1:1组成的混合物。
根据本发明的较佳实施例，其中，高折射率涂料包含按质量分数计的：溴苯改性聚氨酯丙烯酸酯20％、苯氧乙基丙烯酸酯类单体10％、乙酸乙酯28％、正丁醇40％、引发剂1.5％、流平剂0.3％、消泡剂0.2％。
根据本发明的较佳实施例，其中，所述引发剂为1173引发剂、TPO、184引发剂中的一种或几种。光引发剂的引发效果很大程度上取决于不同的配方，最优选引发剂和添加量可通过实验测试得出。
根据本发明的较佳实施例，其中，所述流平剂为聚丙烯酸酯、醋丁纤维素、聚甲基硅氧烷中的一种或多种；所述消泡剂为有机硅消泡剂或聚醚改性有机硅消泡剂；所述硅烷偶联剂为KH550、KH560或KH570中的一种或几种的混合。
具体地，流平剂为Tego-410、AMS-2020、Tego-270、RM-2020、Tego-100、HTK-3020中的一种或几种的混合物；消泡剂为Tego-810、BYK-1711、CX-470中的一种或几种的混合物。
乙酸乙酯沸点为77℃，极性为4.30，粘度为0.45；正丁醇沸点为117.25℃，极性为3.7，粘度为2.95。乙酸乙酯和正丁醇在本发明配方中作为良溶剂。将两种极性、粘度、沸点不同的溶剂混合使用，可以调整涂料的性能，如涂覆性能、粘度、干燥固化的速度等。两种溶剂都具有很低的色度(透明度较高且无色)，不会明显降低光学器件或基材的透光率，对元件或基材的黄度值影响小。
消泡剂可以减少涂料中的气泡，减少涂层中的气泡量，提高透光度(减小雾度)，流平剂主要降低涂料油漆的表面张力，防止缩孔性能，它能促使涂料在干燥成膜过程中形成一个连续、平整、光滑、均匀的涂膜，保证涂层的质量，提高涂膜透光率；含硅的流平剂还能增强表面滑爽性和涂层硬度。
第二方面，本发明提供一种高折射率涂料的制备方法，其包括：
S1:将正丁醇和部分乙酸乙酯加入搅拌釜中，开启搅拌机搅拌；
S2:向步骤S1的搅拌釜中加入引发剂，搅拌至引发剂完全溶解，制得引发剂溶液，备用；
S3:向另一个搅拌釜中加入配方比例的溴苯改性聚氨酯丙烯酸酯，继续搅拌；
S4:按配方比例，向步骤S3的搅拌釜中加入苯氧乙基丙烯酸酯类单体，继续搅拌；
S5:将步骤S1制备的引发剂溶液加到步骤S4的搅拌釜中，继续搅拌，搅拌过程中，搅拌釜外部用冷却水冷却，控制搅拌釜内温度在40℃以下；
S6：按照配方比例向步骤S5的搅拌釜中加入流平剂、边加边搅拌，然后加入消泡剂，继续搅拌；
S7：测试粘度，通过加乙酸乙酯调节至所需粘度；
S8：过滤，得到高折射率涂料。
根据本发明较佳实施例，上述制备方法进一步限定为包括如下步骤：
S1:将正丁醇和部分乙酸乙酯加入搅拌釜中，开启搅拌机搅拌，设定转速300-500rpm；
S2:向步骤S1的搅拌釜中加入引发剂，设定转速为500-800rpm，搅拌20-40min，搅拌至引发剂完全溶解，制得引发剂溶液，备用；
S3:向另一个搅拌釜中加入配方比例的溴苯改性聚氨酯丙烯酸酯，设定转速为500-800rpm，搅拌10-30min；
S4:按配方比例，向步骤S3的搅拌釜中加入苯氧乙基丙烯酸酯类单体，设定转速为500-800rpm，搅拌10-30min；
S5:将步骤S1制备的引发剂溶液加到步骤S4的搅拌釜中，设定转速为500-800rpm，加入搅拌20-30min；搅拌过程中，搅拌釜外部用冷却水冷却，控制搅拌釜内温度在40℃以下；
S6：按照配方比例向步骤S5的搅拌釜中加入流平剂、设定转速为500-800rpm，搅拌10～30min；加入消泡剂，设定转速为500-800rpm，搅拌20-40min；
S7：测试粘度，通过加乙酸乙酯调节至所需粘度；
S8：通过0.1-0.5μm孔径的过滤设备过滤，得到高折射率涂料。
(三)有益效果
本发明配方的高折射率涂料，其与高分子树脂基材(尤其是PET或PMMA)等具有很高的附着力，百格测试附着力为5B、水煮性能为5B；此外，固化后涂层的透光率约为90％左右、具有低雾度(约0.31％)，低黄度值(约0.40)，较高的达因值(约40)。本发明涂料固化涂层的折射率在1.63-1.75之间，与现有高折射率产品1.55-1.6的折射率相比，本发明涂料的折射率明显更高，因此更有利于提高光学元件的折射率同时，获得更轻量化和薄型化的光学元件。本发明的涂料具有更高的折射率，且生产工艺简单，可应用于液晶显示器的防反射涂层、OLED照明及镜片等，通过高折射率可使镜片制作的更薄，更轻。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合具体实施方式，对本发明作详细描述。
本发明提供一种高折射率涂料，其包含按质量分数计的：溴苯改性聚氨酯丙烯酸酯15-25％、苯氧乙基丙烯酸酯类单体5-15％、乙酸乙酯20-30％、正丁醇30-40％、引发剂1-3％、流平剂0.1-1％、消泡剂0.1-1％。
本发明采用溴苯改性聚氨酯丙烯酸酯作为涂料的预聚物，制得的涂料具有更高的折射率(≥1.62)，且生产工艺简单，可应用于液晶显示器的防反射涂层、OLED照明及镜片等，通过高折射率可使镜片制作的更薄，更轻。
溴苯改性聚氨酯丙烯酸酯为市售的成熟产品，如韩国MSK、日本三井化学、国内长兴化学、精德化学等都有销售。溴苯改性聚氨酯丙烯酸酯为低聚物(预聚物)对本发明高折射率涂料的配方性能起决定性作用。而苯氧乙基丙烯酸酯在本发明中为活性溶剂，既是溶剂又是参与主要的聚合反应的单体原料。本发明配方中的溴苯改性聚氨酯丙烯酸酯和苯氧乙基丙烯酸酯类单体的聚合反应，包括3种：①溴苯改性聚氨酯丙烯酸酯分子量末端双键与苯氧乙基丙烯酸酯单体的双键发生反应；②苯氧乙基丙烯酸酯类单体间双键反应③溴苯改性聚氨酯丙烯酸酯分子链末端双键间发生反应。其中主要的反应类型为反应①和②，反应③因为预聚物的链端碰撞的概率较低(但也存在反应)，发生反应的概率较低。
发明人从分子结构上分析，提高涂料的折射率，主要是通过溴苯改性聚氨酯丙烯酸酯(除氟以外的卤族元素也可以提高材料的折射率)获得高折射率的涂料；此外，在含有相同碳数的碳氢基团情况下，折射率的高低顺序为：苯环＞脂环＞直链＞支化链。因此，苯氧乙基丙烯酸酯类单体由于含有苯环也有助于获得高折射率的涂料，因此苯氧乙基丙烯酸酯类单体也是本发明涂料的关键组分。
为了进一步说明本发明涂料的特性，以下结合具体实施例说明。
实施例1
本实施例提供一种高折射率涂料，包含以下重量百分比的组分：溴苯改性聚氨酯丙烯酸酯20％、双环苯氧乙基丙烯酸酯单体10％、乙酸乙酯28％、正丁醇40％、1173引发剂1.5％、Tego-410流平剂0.3％、BYK-1711消泡剂0.2％。
制备方法为：
(1)将正丁醇和部分乙酸乙酯加入搅拌釜中，开启搅拌机搅拌，设定转速为500rpm，搅拌5min。
(2)向步骤(1)的搅拌釜中加入1173引发剂，设定转速800rpm，搅拌30min，搅拌至引发剂完全溶解，制得引发剂溶液。
(3)向另一个搅拌釜中加入溴苯改性聚氨酯丙烯酸酯(精德化学)，设定转速为500rpm，搅拌30min。
(4)向步骤(3)的搅拌釜中加入双环苯氧乙基丙烯酸酯单体，设定转速为500rpm，搅拌30min。
(5)将步骤(1)制备的引发剂溶液加到步骤(4)的搅拌釜中，设定转速为500rpm，加入搅拌30min；搅拌过程中，搅拌釜外部用冷却水冷却，控制搅拌釜内温度在40℃以下。
(6)按照配方比例向步骤(5)的搅拌釜中加入Tego-410、设定转速为500rpm，搅拌10min，再加入BYK-1711，设定转速为500rpm，搅拌30min。
(7)测试粘度，通过加乙酸乙酯调节粘度至约100mPa·s；
(8)通过0.22μm孔径的高精度过滤设备过滤，得到高折射率涂料。
上述高折射涂料的使用方法：
将上述方法制备的涂料分别涂布到PET基材板表面和PMMA基材板表面(基材板表面预先除油除灰烘干)，先在60℃烘烤3min进行初步干燥，再采用700mJ/cm2能量的紫外光照射，使涂料固化成膜。
实施例2
本实施例是在实施例1的基础上，将双环苯氧乙基丙烯酸酯单体替换为等量的邻苯基苯氧基乙基丙烯酸酯单体。其他组分和用量、制备方法和使用方法均与实施例1相同。
实施例3
本实施例是在实施例1的基础上，将双环苯氧乙基丙烯酸酯单体替换为等量的2-(对-异丙苯基-苯氧基)-乙基丙烯酸酯单体。其他组分和用量、制备方法和使用方法均与实施例1相同。
实施例4
本实施例是在实施例1的基础上，将双环苯氧乙基丙烯酸酯单体替换为等量的2-苯氧基乙基丙烯酸酯单体。其他组分和用量、制备方法和使用方法均与实施例1相同。
实施例5
本实施例是在实施例1的基础上，将双环苯氧乙基丙烯酸酯单体替换为等量的由双环苯氧乙基丙烯酸酯单体、邻苯基苯氧基乙基丙烯酸酯单体、2-(对-异丙苯基-苯氧基)-乙基丙烯酸酯单体、2-苯氧基乙基丙烯酸酯单体按照质量比1:1:1:1组成的混合物(总用量为10％)。其他组分和用量、制备方法和使用方法均与实施例1相同。
对比例1
本对照例是在实施例1的基础上，将双环苯氧乙基丙烯酸酯单体替换为等量的三丙二醇二丙烯酸酯单体(TPGDA)。其他组分和用量、制备方法和使用方法均与实施例1相同。
将实施例1-5的PET/PMMA基材板进行百格测试(达因值采用达因笔测试)，结果如下：
Figure BDA0002806166680000071
Figure BDA0002806166680000081
注：百格测试测试对象在经过涂装之后测试其附着度的工具,按照日本工业标准(JIS),分为1～5级，级数越高，要求越严格，当客户规范当中要求是第5级时，表示完全不能有脱落。水煮测试是在80℃下水煮30min。参考标准：《GBT9286-1998色漆和清漆漆膜的划痕实验》
从以上实验可知，当将双环苯氧乙基丙烯酸酯单体替换为等量的三丙二醇二丙烯酸酯单体(TPGDA)后，得到的涂料固化膜的折射率明显下降。此外，
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (9)

1.一种高折射率涂料，其特征在于，其包含按质量分数计的：溴苯改性聚氨酯丙烯酸酯15-25％、苯氧乙基丙烯酸酯类单体5-15％、乙酸乙酯20-30％、正丁醇30-40％、引发剂1-3％、流平剂0.1-1％、消泡剂0.1-1％。
2.根据权利要求1所述的高折射率涂料，其特征在于，苯氧乙基丙烯酸酯类单体为双环苯氧乙基丙烯酸酯、邻苯基苯氧基乙基丙烯酸酯、2-(对-异丙苯基-苯氧基)-乙基丙烯酸酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯中的任一种或两种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的高折射率涂料，其特征在于，苯氧乙基丙烯酸酯类单体为双环苯氧乙基丙烯酸酯、邻苯基苯氧基乙基丙烯酸酯、2-(对-异丙苯基-苯氧基)-乙基丙烯酸酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯按照质量比1:1:1:1组成的混合物。
4.根据权利要求1所述的高折射率涂料，其特征在于，高折射率涂料包含按质量分数计的：溴苯改性聚氨酯丙烯酸酯20％、苯氧乙基丙烯酸酯类单体10％、乙酸乙酯28％、正丁醇40％、引发剂1.5％、流平剂0.3％、消泡剂0.2％。
5.根据权利要求1所述的高折射率涂料，其特征在于，所述引发剂为1173引发剂、TPO、184引发剂中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的高折射率涂料，其特征在于，所述流平剂为Tego-410、AMS-2020、Tego-270、RM-2020、Tego-100、HTK-3020中的一种或几种的混合物；所述消泡剂为有机硅消泡剂或聚醚改性有机硅消泡剂；所述硅烷偶联剂为KH550、KH560或KH570中的一种或几种的混合。
7.根据权利要求6所述的高折射率涂料，其特征在于，消泡剂为Tego-810、BYK-1711、CX-470、巴斯夫-A10中的一种或几种的混合物。
8.一种制备权利要求1-7任一项所述的高折射率涂料的方法，其特征在于，其包括如下步骤：
S1:将正丁醇和部分乙酸乙酯加入搅拌釜中，开启搅拌机搅拌；
S2:向步骤S1的搅拌釜中加入引发剂，搅拌至引发剂完全溶解，制得引发剂溶液，备用；
S3:向另一个搅拌釜中加入配方比例的溴苯改性聚氨酯丙烯酸酯，继续搅拌；
S4:按配方比例，向步骤S3的搅拌釜中加入苯氧乙基丙烯酸酯类单体，继续搅拌；
S5:将步骤S1制备的引发剂溶液加到步骤S4的搅拌釜中，继续搅拌，搅拌过程中，搅拌釜外部用冷却水冷却，控制搅拌釜内温度在40℃以下；
S6：按照配方比例向步骤S5的搅拌釜中加入流平剂、边加边搅拌，然后加入消泡剂，继续搅拌；
S7：测试粘度，通过加乙酸乙酯调节至所需粘度；
S8：过滤，得到高折射率涂料。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1:将正丁醇和部分乙酸乙酯加入搅拌釜中，开启搅拌机搅拌，设定转速300-500rpm；
S2:向步骤S1的搅拌釜中加入引发剂，设定转速为500-800rpm，搅拌20-40min，搅拌至引发剂完全溶解，制得引发剂溶液，备用；
S3:向另一个搅拌釜中加入配方比例的溴苯改性聚氨酯丙烯酸酯，设定转速为500-800rpm，搅拌10-30min；
S4:按配方比例，向步骤S3的搅拌釜中加入苯氧乙基丙烯酸酯类单体，设定转速为500-800rpm，搅拌10-30min；
S5:将步骤S1制备的引发剂溶液加到步骤S4的搅拌釜中，设定转速为500-800rpm，加入搅拌20-30min；搅拌过程中，搅拌釜外部用冷却水冷却，控制搅拌釜内温度在40℃以下；
S6：按照配方比例向步骤S5的搅拌釜中加入流平剂、设定转速为500-800rpm，搅拌10～30min；加入消泡剂，设定转速为500-800rpm，搅拌20-40min；
S7：测试粘度，通过加乙酸乙酯调节至所需粘度；
S8：通过0.1-0.5μm孔径的过滤设备过滤，得到高折射率涂料。
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