CN112457764B - 一种不返稠的紫外光固化涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种不返稠的紫外光固化涂料及其制备方法。所述涂料包括以下重量份数的组分：

Description

一种不返稠的紫外光固化涂料及其制备方法
【技术领域】
本发明涉及光固化涂料技术领域，具体涉及一种不返稠的紫外光固化涂料及其制备方法。
【背景技术】
目前市场的紫外光固化涂料，基本都具有不含挥发性有机溶剂、高固含、高光泽的特点，但存在很难消光的问题。此外，针对超低哑光产品也有很多需求尚不能满足，例如涂料粘度过高、无法循环使用、涂料易返稠、不流平、漆膜干后易返白、开裂和脱漆以及不抗刮擦等问题，需要一种能克服上述缺陷的新的紫外光固化涂料。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种不返稠的紫外光固化涂料，解决现有的涂料不能满足哑光要求以及黏度过高、无法循环使用的问题。
为解决上述问题，本发明提供技术方案如下：一种不返稠的紫外光固化涂料，包括以下重量份数的组分：
Figure BDA0002753857540000011
Figure BDA0002753857540000021
所述填料包括透明球状微粉和气相二氧化硅微粉，所述功能助剂包括分散剂、消泡剂、流平剂、光引发助剂以及光引发剂，羟基丙烯酸树脂与聚氨酯丙烯酸酯在成膜过程中交联速度较慢，具有良好的保光保色性和耐水耐化学性，易于施工重涂和返工，解决了涂料无法循环使用的问题。
所述稀释剂是包括甲基丙烯酸羟乙酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯与乙二醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯的混合物。甲基丙烯酸羟乙酯与丙烯酸类单体共聚，可制得侧链含有活性羟基的丙烯酸树脂，以便进而使涂料通过羟基牢固的附着于底材上；二缩三丙二醇二丙烯酸酯用于在光固化中作交联剂使用，即可作为聚合单体，也可作为活性稀释剂，在本发明中既起到的稀释聚氨酯丙烯酸酯降低体系的粘度的作用，又起到了聚合单体的作用，并且还可降低辐射剂量，减少紫外光对涂料形成的漆膜的影响；乙二醇二丙烯酸酯用作合成涂料的交联剂，以使聚氨酯丙烯酸酯与其他分子交联聚合；季戊四醇三丙烯酸酯作为活性稀释剂，参与涂料的辐射固化过程，分子内还有一个侧链羟基，羟基的存在一方面增强了分子的极性，降低了挥发性，另一方面，可以作为反应位点，通过接枝的方法连接到聚氨酯丙烯酸酯与其他分子的聚合物上。
所述甲基丙烯酸羟乙酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、乙二醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯以及的配比为3：3：2：2。
所述透明球状微粉的粒径为1～2μm，所述气相二氧化硅微粉的粒径为2～3μm，通过透明球状微粉以及气相二氧化硅之间1至2μm粒度差，使得涂料的表面能够形成相对粗糙的表面，进而将环境中的光进行漫反射，降低漆膜表面的光泽度，以达到漆膜表面哑光的效果，既不使漆膜表面粗糙度太小导致光泽度提高，也不会使漆膜表面的粗糙度太大造成光泽度不一致的现象。
所述分散剂为嵌段型分散剂与二异氰酸酯的混合物，所述嵌段型分散剂包括聚醚芳烃、聚醚烷烃、聚醚烷芳烃中的一种或几种，嵌段型分散剂包括亲油基团和亲水基团，所述亲油基团包括芳基、烷芳基、烃基，所述亲水基团是聚合度为60～150的聚醚链段。嵌段型分散剂的亲水基团和亲油基团分别通过与二异氰酸酯之间的氢键相互连接，嵌段型分散剂的芳基、烷芳基、烃链等非极性基团通过范德华力以单点或者多点锚定在填料表面、以及聚氨酯丙烯酸酯和羟基丙烯酸树脂分子之间，具有较强电负性的聚醚链段，通过空间位阻效应使填料及聚合单体分子分散稳定的作用，防止聚氨酯丙烯酸酯和羟基丙烯酸树脂以及稀释剂分子在制备及存储过程中聚合；同时分散剂中的二异氰酸酯内的-N＝C＝O官能团能够为涂料提供部分形成氢键的极性原子，以便涂料形成的漆膜更牢固的附着于底材上，并能够与邻近的聚氨酯丙烯酸、羟基丙烯酸树脂和四中稀释剂通过氢键相互吸引，增加漆膜的分子间作用力，更好的防止漆膜开裂。
所述消泡剂为氟硅氧烷、乙二醇硅氧烷中的一种或两种的混合物，用于降低稀释剂与聚氨酯丙烯酸酯界面间的界面张力，以防止体系中产生气泡；所述流平剂为聚醚改性二甲基硅氧烷，以使涂料在稀释剂稀释降低体系的黏度之后更进一步的使涂料能更好的在底材上流平，防止形成厚薄不均的漆膜。
所述光引发助剂为三级胺丙烯酸酯、烷基羟基胺、二甲氨基苯甲酸酯中的一种或几种的混合物，所述光引发剂包括2、4、6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化磷(简写为TPO)、2-异丙基硫杂蒽酮(简写为ITX)深层固化引发剂中的至少一种与1-羟基环己基苯基甲酮(简写为184)的混合物。
本发明还提供一种不返稠的紫外光固化涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照涂料的配比定量称取各组分，先在稀释剂中加入部分分散剂和消泡剂并搅拌均匀，然后再加入羟基丙烯酸树脂、填料、流平剂并搅拌均匀，在搅拌所述填料的同时逐步将剩余的分散剂以及消泡剂分多次加入并搅拌均匀，形成均一体系的初步混合物，先将部分的分散剂和消泡剂加入到稀释剂中，使得稀释剂表面能够形成一层分散聚氨酯丙烯酸酯和其他组分物质的分子层，接着在聚氨酯丙烯酸酯和其他组分逐渐加入稀释剂的过程中逐渐消耗分散剂和消泡剂，并不断补充分散剂和消泡剂，以使聚氨酯丙烯酸树脂和其他组分均匀分散，防止产生气泡或者聚氨酯与其他组分分散不均匀；
S2、将聚氨酯丙烯酸酯加入到所述初步混合物中，搅拌均匀为无团块、无粘连的基料混合物；
S3、将光引发助剂和光引发剂先后依次加入所述基料混合物中搅拌均匀，过滤除去杂质后便制得不返稠的紫外光固化涂料。
所述步骤S1中部分所述分散剂和稀释剂的搅拌速度为120～240r/min，所述羟基丙烯酸的搅拌速度为300～450r/min，剩余的所述分散剂及消泡剂的搅拌速度为720～750r/min，通过先后不同搅拌速度将各组分均匀分散于稀释剂中。
所述步骤S2中，先以100～150r/min的搅拌速度搅拌5～10分钟，然后再以180～210r/min的搅拌速度搅拌聚氨酯丙烯酸酯至分散均匀，避免部分聚氨酯丙烯酸酯结块。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明的不返稠的紫外光固化涂料，通过稀释剂将形成漆膜的聚合物单体即聚氨酯丙烯酸酯溶解、分散，在涂料的制备和保存过程中稀释剂不会与聚氨酯丙烯酸酯聚合，有效地降低所述涂料的粘度，并便于所述涂料在产品表面流平，只有在涂料涂覆均匀经过光照后才会逐渐与聚氨酯丙烯酸酯在光引发剂的引发下发生聚合反应，形成漆膜；通过羟基丙烯酸树脂与聚氨酯丙烯酸酯在成膜过程中交联速度较慢，具有良好的保光保色性和耐水耐化学性，易于施工重涂和返工；通过稀释剂固化后的极性基团和能形成氢键的基团与被涂覆物表面紧密吸引，提高涂料形成的漆膜的附着力，防止脱漆，此外，四种稀释剂分子中的双键、酯基以及烷烃的结构使得涂料形成的漆膜具有较好的断裂伸长率，不会轻易开裂；通过分散剂将稀释剂与聚氨酯丙烯酸酯分散隔离开来，不易返稠，避免涂料在未使用前发生部分聚合造成的返稠现象，能够重复使用；并通过填料中透明球状微粉和气相二氧化硅微粉来增加涂料形成的漆膜表面的粗糙度，降低涂料的光泽，使其达到哑光的效果，解决现有的涂料不能满足哑光要求以及黏度过高、无法循环使用的问题；
2、本发明的不返稠的紫外光固化涂料的制备方法，先将部分的分散剂和消泡剂加入到稀释剂中，使得稀释剂表面能够形成一层分散聚氨酯丙烯酸酯和其他组分物质的分子层，接着在聚氨酯丙烯酸酯和其他组分逐渐加入稀释剂的过程中逐渐消耗分散剂和消泡剂，并不断补充分散剂和消泡剂，以使聚氨酯丙烯酸树脂和其他组分均匀分散，防止产生气泡或者聚氨酯与其他组分分散不均匀；最后加入助引发剂和光引发剂用于防止聚氨酯丙烯酸酯分子在涂料制备过程中部分聚合引起的涂料黏度过高的问题；并通过不同的搅拌速度使得各组分能够均匀的分散于稀释剂之中，进而形成良好的不返稠的紫外光固化涂料。
【具体实施方式】
下面将结合本发明的实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
选取6个不同组分配比的不返稠的紫外光固化涂料，依次编号为实施例1至6，如表1所示，按照本发明的不返稠的紫外光固化涂料的制备方法制备各实施例的不返稠的紫外光固化涂料。
表1：实施例1-6的不返稠的紫外光固化涂料的组分配比表
Figure BDA0002753857540000071
Figure BDA0002753857540000081
并按照涂料的相关检测标准测试各实施例的制备的涂料的性能，记录于表2中，以便进行性能测试结果的对比。
表2：实施例1-6的不返稠的紫外光固化涂料性能对比表
Figure BDA0002753857540000082
Figure BDA0002753857540000091
结合表1，从表2可以得出：本发明的不返稠的紫外光固化涂料通过选择4种合适的稀释剂有效地降低了所述涂料的黏度，使涂料的黏度达到23.5～26mm2/s，随着稀释剂含量的增加，涂料的黏度逐渐降低，能够使所述涂料在涂覆后至固化前很好的流平，解决现有涂料粘度高和不流平的问题；此外，稀释剂在涂料制备过程中不会与聚氨酯丙烯酸酯发生交联聚合反应，进而避免产生返稠的现象。通过聚氨酯丙烯酸酯与羟基丙烯酸酯、稀释剂固化形成的聚合物增加了漆膜的硬度和耐磨性能，同时通过涂料中的透明球状微粉和气相二氧化硅微粉进一步增强漆膜的耐磨性能，使所述涂料形成的漆膜有良好的耐磨性和硬度，变得耐刮擦。在按照测试方法测试时每100转后漆膜的剥离量仅为0.09～0.14g，低于检测标准的15g/100r，并且使所述涂料制成的漆膜的硬度均大于2H。
通过选择粒径相差为1至2μm的透明球状微粉和气相二氧化硅微粉使得涂料形成的漆膜表面相对粗糙，以便通过漆膜粗糙的表面漫反射环境中的光线，使得漆膜的光泽度达到哑光的效果，即漆膜表面的光泽度为5～7，但漆膜的表面效果用目视的方法进行观察的话不会很粗糙，此外稀释剂和聚氨酯丙烯酸酯以及羟基丙烯酸树脂在固化后人流有可供反应的不饱和基团，在受到紫外光的照射时能够吸收部分能量转变成饱和基团，且聚氨酯丙烯酸酯与稀释剂以及羟基丙烯酸树脂聚合后的聚合物分子中部分链段可以转动或者被拉伸一定的长度，防止涂料中的聚合物分子分解使漆膜变得容易开裂。而聚氨酯丙烯酸酯与稀释剂和羟基丙烯酸树脂的聚合物中的氢键基团容易与底材表面相结合形成氢键，进而防止漆膜从底材上脱漆。
由于涂料涂覆的底材含水率或者施工环境的湿度大，会使底材的表面及内部积聚部分水分，在涂料喷好或淋好形成漆膜后水分逐渐由底材表面渗透到漆膜面漆层，由于面漆致密性良好，水分无法继续向外蒸发，而水与漆膜的折光率不一样，故形成漆膜返白现象，在涂覆本申请的所述涂料后，渗透到漆膜面漆层内的水分可以透过透明球状微粉和气相二氧化硅件的缝隙向外透出，避免水分在面漆层积聚造成的返白现象。当然，在涂覆涂料之前还可以对底材进行干燥或者选择一个湿度相对较低的环境，以便涂料涂覆后不再产生返白现象。
本发明的不返稠的紫外光固化涂料，通过稀释剂将形成漆膜的聚合物单体即聚氨酯丙烯酸酯溶解、分散，在涂料的制备和保存过程中稀释剂不会与聚氨酯丙烯酸酯聚合，有效地降低所述涂料的粘度，并便于所述涂料在产品表面流平，只有在涂料涂覆均匀经过光照后才会逐渐与聚氨酯丙烯酸酯在光引发剂的引发下发生聚合反应，形成漆膜；通过羟基丙烯酸树脂与聚氨酯丙烯酸酯在成膜过程中缓慢交联，具有良好的保光保色性和耐水耐化学性，易于施工重涂和返工；通过稀释剂固化后的极性基团和能形成氢键的基团与被涂覆物表面紧密吸引，提高涂料形成的漆膜的附着力，防止脱漆，此外，四种稀释剂分子中的双键、酯基以及烷烃的结构使得涂料形成的漆膜具有较好的断裂伸长率，不会轻易开裂；通过分散剂将稀释剂与聚氨酯丙烯酸酯分散隔离开来，不易返稠，避免涂料在未使用前发生部分聚合造成的返稠现象，能够重复使用；并通过填料中透明球状微粉和气相二氧化硅微粉来增加涂料形成的漆膜表面的粗糙度，降低涂料的光泽，使其达到哑光的效果，解决现有的涂料不能满足哑光要求以及黏度过高、无法循环使用的问题。
本发明的不返稠的紫外光固化涂料的制备方法，先将部分的分散剂和消泡剂加入到稀释剂中，使得稀释剂表面能够形成一层分散聚氨酯丙烯酸酯和其他组分物质的分子层，接着在聚氨酯丙烯酸酯和其他组分逐渐加入稀释剂的过程中逐渐消耗分散剂和消泡剂，并不断补充分散剂和消泡剂，以使聚氨酯丙烯酸树脂和其他组分均匀分散，防止产生气泡或者聚氨酯与其他组分分散不均匀；最后加入助引发剂和光引发剂用于防止聚氨酯丙烯酸酯分子在涂料制备过程中部分聚合引起的涂料黏度过高的问题；并通过不同的搅拌速度使得各组分能够均匀的分散于稀释剂之中，进而形成良好的不返稠的紫外光固化涂料。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种不返稠的紫外光固化涂料，其特征在于，包括以下重量份数的组分：
聚氨酯丙烯酸酯 40～55份；
羟基丙烯酸树脂 8～12份；
稀释剂 20～32份；
填料 10～18份；
功能助剂 7～15份；
所述填料包括透明球状微粉和气相二氧化硅微粉，所述透明球状微粉的粒径为1～2μm，所述气相二氧化硅微粉的粒径为2～3μm，所述功能助剂包括分散剂、消泡剂、流平剂、光引发助剂以及光引发剂；
所述分散剂为嵌段型分散剂与二异氰酸酯的混合物，所述嵌段型分散剂包括聚醚芳烃、聚醚烷烃、聚醚烷芳烃中的一种或几种，嵌段型分散剂包括亲油基团和亲水基团，所述亲油基团包括芳基、烷芳基、烃基，所述亲水基团是聚合度为60～150的聚醚链段；
所述消泡剂为氟硅氧烷、乙二醇硅氧烷中的一种或两种的混合物，所述流平剂为聚醚改性二甲基硅氧烷；
所述不返稠的紫外光固化涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照涂料的配比定量称取各组分，先在稀释剂中加入部分分散剂和消泡剂并搅拌均匀，然后再加入羟基丙烯酸树脂、填料、流平剂并搅拌均匀，在搅拌所述填料的同时逐步将剩余的分散剂以及消泡剂分多次加入并搅拌均匀，形成均一体系的初步混合物；
S2、将聚氨酯丙烯酸酯加入到所述初步混合物中，搅拌均匀为无团块、无粘连的基料混合物；
S3、将光引发助剂和光引发剂先后依次加入所述基料混合物中搅拌均匀，过滤除去杂质后便制得不返稠的紫外光固化涂料。
2.根据权利要求1所述的不返稠的紫外光固化涂料，其特征在于：所述稀释剂是包括甲基丙烯酸羟乙酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯与乙二醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯的混合物。
3.根据权利要求2所述的不返稠的紫外光固化涂料，其特征在于：所述甲基丙烯酸羟乙酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、乙二醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯以及的配比为3：3：2：2。
4.根据权利要求1所述的不返稠的紫外光固化涂料，其特征在于：所述光引发助剂为三级胺丙烯酸酯、烷基羟基胺、二甲氨基苯甲酸酯中的一种或几种的混合物，所述光引发剂包括TPO、ITX深层固化引发剂中的至少一种与184的混合物。
5.根据权利要求1所述的不返稠的紫外光固化涂料，其特征在于：所述步骤S1中“先在稀释剂中加入部分分散剂和消泡剂并搅拌均匀”的搅拌速度为120～240r/min，所述“再加入羟基丙烯酸树脂、填料、流平剂并搅拌均匀”的搅拌速度为300～450r/min，所述“将剩余的分散剂以及消泡剂分多次加入并搅拌均匀”的搅拌速度为720～750r/min。
6.根据权利要求1所述的不返稠的紫外光固化涂料，其特征在于：所述步骤S2中，先以100～150r/min的搅拌速度搅拌5～10分钟，然后再以180～210r/min的搅拌速度搅拌聚氨酯丙烯酸酯至分散均匀。
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