JP2006152259A - 塗料組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 ベース塗料(I)並びに希釈剤(II)を含んでなる塗料組成物であって、ベース塗料(I)が、セルロース誘導体(A)、アクリル樹脂(B)、ポリエステル樹脂(C)並びにエステル系有機溶剤及びケトン系有機溶剤から選ばれる少なくとも1種の有機溶剤(D)を含んでなり、セルロース誘導体(A)を成分(A)、成分(B)及び成分(C)の合計固形分重量中に5〜75重量%含有し、希釈剤(II)が、脂肪族炭化水素系有機溶剤(E)を、希釈剤(II)中に5〜90重量%含有し、好ましくは該ベース塗料がメタリックベース塗料であることを特徴とする塗料組成物。
【選択図】 なし
Description
この分野においてラッカータイプの塗料が用いられる場合には、塗膜の乾燥性の点からポリエステル樹脂とセルロースアセテートブチレート(CABということがある)をブレンドしたもの、アクリル樹脂にポリエステル樹脂とCABをブレンドしたもの等をビヒクル主成分とした塗料が採用されてきたが、各成分の相溶性が不十分であるために仕上がり性に悪影響を及ぼしたり、またメタリック塗装において、塗装後の塗膜における顔料の配向状態が乱れる現象(フキムラということがある)、顔料を含む塗膜上にクリヤー塗料を塗り重ねたときに、顔料の配向状態が乱れる現象(モドリムラということがある)が生じて仕上がり性が低下するなどの不具合があった。
近年、揮発性有機化合物の環境に与える影響が問題となっており、従来塗料分野において通常に配合されてきたトルエン、キシレン等の有機溶剤は環境汚染物質として規制対象物質(例えば、環境汚染物質排出移動登録(POLLUTANT RELEASE AND TRANSFER REGISTER(以下、PRTRと略記することがある。))など)とされ、塗料及び希釈シンナーとも
にこれら有機溶剤を削減或いは実質的に含まないことが求められている。
現象だけでなく、ベースコートを塗装した段階でもフキムラ現象等が発生し、特にベースコートを塗り重ねる時にこれらの有機溶剤によって塗膜の再溶解が起こり、溶剤を置き換えたことによる仕上がり性の低下が著しいという問題がある。
即ち本発明は、ベース塗料(I)並びに希釈剤(II)を含んでなる塗料組成物であって、ベース塗料(I)が、セルロース誘導体(A)、アクリル樹脂(B)、ポリエステル樹脂(C)並びにエステル系有機溶剤及びケトン系有機溶剤から選ばれる少なくとも1種の有機溶剤(D)を含んでなり、セルロース誘導体(A)を成分(A)、成分(B)及び成分(C)の合計固形分重量中に5〜75重量%含有し、希釈剤(II)が、脂肪族炭化水素系有機溶剤(E)を、希釈剤(II)中に5〜90重量%含有し、好ましくは該ベース塗料がメタリックベース塗料であることを特徴とする塗料組成物、及び該塗料組成物を用いる塗装方法に関する。
本発明においてセルロース誘導体(A)は、セルロースを構成単位として含有する化合物であり、例えば、セルロースの水酸基が脂肪酸や硝酸等の酸によりエステル化したセルロースのエステル化物、該セルロースのエステル化物に重合性不飽和基を導入して得られる重合性不飽和基含有セルロースエステル化物を重合性不飽和モノマーと反応してなる共重合体(F)等を挙げることができる。
セルロースアセテートブチレートは、セルロースの部分アセチル化物をさらにブチルエステル化して得られるものであり、好ましくはアセチル基含有量が一般に1〜30重量%
で、ブチル基含有量が一般に16〜60重量%である。具体的には、例えば「CAB−381−0.5」、「CAB−381−0.1」、「CAB−381−2.0」、「CAB−551−0.2」(以上、米国イーストマン ケミカル社製、商品名)などが例示できる。
上記セルロースアセテートブチレートの数平均分子量としては、15,000〜100,000、特に20,000〜35,000の範囲であることが好ましい。この範囲内であると、アクリル樹脂又はポリエステル樹脂との相溶性を維持しながら本発明の塗料組成物を塗装した際におけるフキムラ、モドリムラ現象を抑制させ、良好な仕上がり性の塗膜を形成させることができる。
本発明においては特に、セルロースのエステル化物と該共重合体(F)を併用することで、ベース塗料(I)中に含まれる各樹脂同士の相溶性を向上させ、形成塗膜の仕上がり性を向上させることができる。
上記重合性不飽和モノマーとしては、エチレン性不飽和結合を有する全ての重合可能なモノマーが使用でき、例えば、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、n−プロピル(メタ)アクリレート、i−プロピル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、i−ブチル(メタ)アクリレート、tert−ブチル(メタ)アクリレート、n−ヘキシル(メタ)アクリレート、オクチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、ノニル(メタ)アクリレート、トリデシル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート、「イソステアリルアクリレート」(大阪有機化学社製)等の炭素数が1〜18の直鎖状もしくは分岐状の炭化水素基を含有する重合性不飽和モノマー;シクロヘキシル(メタ)アクリレート、メチルシクロヘキシル(メタ)アクリレート、t−ブチルシクロヘキシル(メタ)アクリレート、シクロドデシル(メタ)アクリレート等のシクロアルキル基を有する重合性不飽和モノマー;イソボルニル(メタ)アクリレート等のイソボルニル基を有する重合性不飽和モノマー;アダマンチル(メタ)アクリレート等のアダマンチル基を有する重合性不飽和モノマー;スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエンなどの芳香族ビニルモノマー;(2−アクリロイルオキシエチル)アシッドホスフェート、(2−メタクリロイルオキシエチル)アシッドホスフェート、(2−アクリロイルオキシプロピル)アシッドホスフェート、(2−メタクリロイルオキシプロピル)アシッドホスフェート等のリン酸基含有重合性不飽和モノマー;2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレ−ト、2
−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレ−ト、3−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、ヒドロキシブチル(メタ)アクリレートなどのC2〜C8ヒドロキシアルキル(メタ)アクリレート、アリルアルコ−ル、上記C2〜C8ヒドロキシアルキル(メタ)アクリレートのε−カプロラクトン変性体などの水酸基を有する(メタ)アクリレート;分子末端が水酸基であるポリオキシエチレン鎖を有する(メタ)アクリレート等の水酸基含有重合性不飽和モノマー;(メタ)アクリル酸、マレイン酸、クロトン酸、β−カルボキシエチルアクリレート等のカルボキシル基含有重合性不飽和モノマー;ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリス(2−メトキシエトキシ)シラン、γ−(メタ)アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、γ−(メタ)アクリロイルオキシプロピルトリエトキシシランなどのアルコキシシリル基含有重合性不飽和モノマー;パーフルオロブチルエチル(メタ)アクリレート、パーフルオロオクチルエチル(メタ)アクリレート等のパーフルオロアルキル(メタ)アクリレート;フルオロオレフィン等のフッ素化アルキル基を有する重合性不飽和モノマー;グリシジル(メタ)アクリレート、β−メチルグリシジル(メタ)アクリレート、3,4−エポキシシクロヘキシルメチル(メタ)アクリレート、3,4−エポキシシクロヘキシルエチル(メタ)アクリレート、3,4−エポキシシクロヘキシルプロピル(メタ)アクリレート、アリルグリシジルエーテル等のエポキシ基含有重合性不飽和モノマー;マレイミド基等の光重合性官能基を有する重合性不飽和モノマー;1,2,2,6,6−ペンタメチルピペリジル(メタ)アクリレート、2,2,2,6,6−テトラメチルピペリジニル(メタ)アクリレート等;N−ビニルピロリドン、エチレン、ブタジエン、クロロプレン、プロピオン酸ビニル、酢酸ビニル等のビニル化合物;(メタ)アクリロニトリル等;(メタ)アクリルアミド、ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリルアミド等のアミド基含有重合性不飽和モノマー;N,N−ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、N,N−ジエチルアミノエチル(メタ)アクリレート、N−t−ブチルアミノエチル(メタ)アクリレート、グリシジル(メタ)アクリレートとアミン類との付加物等のアミノ基含有重合性不飽和モノマー;2−(メタクリロイルオキシ)エチルトリメチルアンモニウムクロライド、2−(メタクリロイルオキシ)エチルトリメチルアンモニウムブロマイド、メタクリロイルアミノプロピルトリメチルアンモニウムクロライド、メタクリロイルアミノプロピルトリメチルアンモニウムブロマイド、テトラブチルアンモニウム(メタ)アクリレート、テトラメチルアンモニウム(メタ)アクリレート、トリメチルベンジルアンモニウム(メタ)アクリレート、2−(メタクリロイルオキシ)エチルトリメチルアンモニウムジメチルホスフェート等の4級アンモニウム塩基含有重合性不飽和モノマー;分子末端がアルコキシ基であるポリオキシアルキレン鎖を有する(メタ)アクリレート;2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸、アリルスルホン酸、スチレンスルホン酸ナトリウム塩、スルホエチルメタクリレート及びそのナトリウム塩やアンモニウム塩等のスルホン酸基を有する重合性不飽和モノマー;アクロレイン、ダイアセトンアクリルアミド、ダイアセトンメタクリルアミド、アセトアセトキシエチルメタクリレート、ホルミルスチロール、4〜7個の炭素原子を有するビニルアルキルケトン(例えば、ビニルメチルケトン、ビニルエチルケトン、ビニルブチルケトン)等のカルボニル基含有重合性不飽和モノマー等が挙げられ、これらは単独でまたは2種以上組み合わせて使用することができる。
上記共重合体(F)において、重合性不飽和モノマー/セルロースのエステル化物の使用割合としては5/95〜95/5、好ましくは10/90〜90/10の範囲内であることが好適である。
本発明において、アクリル樹脂(B)は、主として被膜形成成分として、また顔料分散樹脂としても用いることができる成分であり、重合性不飽和モノマーを有機溶剤の存在下、重合開始剤を用いて共重合することにより得られる樹脂を挙げることができる。
かかる重合性不飽和モノマーとしては、上記セルロース誘導体(A)の説明で列記したものの中から適宜選択して使用することができる。
本明細書において、ガラス転移温度(絶対温度)は、下記式により算出される値である。
式中、W1、W2・・・Wnは各モノマーの重量%〔=(各モノマーの配合量/モノマー全重量)×100〕であり、T1、T2・・・Tnは各モノマーのホモポリマーのガラス転移温度(絶対温度)である。なお、各モノマーのホモポリマーのガラス転移温度は、Polymer Hand Book (4th Edition)による値であり、該文献に記載されていないモノマーのホモポリマーのガラス転移温度は、該モノマーのホモポリマーを重量平均分子量が5万程度になるようにして合成したものを試料とし、示差走査型熱分析「DSC−50Q型」(商品名、島津製作所社製)を用いて、試料を測定カップにとり、真空吸引して溶剤を除去した後、3℃/分の昇温速度で−100℃〜+100℃の範囲
で熱量変化を測定し、低温側の最初のベースラインの変化点を使用する。
、オクタノイルパーオキシド、ラウロイルパーオキシド、ステアロイルパーオキシド等の有機過酸化物;アゾビスイソブチロニトリル、アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)等のアゾ化合物等を挙げることができる。これらは単独で又は2種以上組み合わせて使用することができる。
本発明において、上記の通り得られるアクリル樹脂(B)は、形成塗膜の付着性、顔料分散性の点から、重量平均分子量が5,000〜80,000、好ましくは6,000〜70,000の範囲内であることができる。
本発明においてポリエステル樹脂(C)は、多塩基酸と多価アルコールとを主成分として常法に従って共重合することにより得ることができる樹脂を挙げることができる。多塩基酸としては、例えばアジピン酸、コハク酸、イソフタル酸、テレフタル酸、無水フタル酸、無水マレイン酸、トリメリット酸、ヘキサヒドロ無水フタル酸、5−スルホイソフタル酸ナトリウムなどが挙げられ、多価アルコールとしては、例えばエチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、トリメチロールプロパン、ネオペンチルグリコール、1,6−ヘキサンジオール、ペンタエリスリトール、ソルビトールなどが挙げられる。さらに必要に応じて、脱水ひまし油脂肪酸、アマニ油脂肪酸、大豆油脂肪酸、ト−ル油脂肪酸などの脂肪酸や安息香酸などの一塩基酸、油脂類を共重合成分として使用することができる。
上記ポリエステル樹脂(C)としては、形成塗膜の付着性の点から、重量平均分子量が5,000〜100,000、好ましくは10,000〜70,000の範囲内、水酸基価が5〜150mgKOH/g、好ましくは10〜140mgKOH/gの範囲内であることが好適である。
点を使用する。
本発明において有機溶剤(D)としては、形成塗膜の乾燥性や塗装環境に悪影響を及ぼ
さない有機溶剤であることが望ましく、また、本発明の塗料組成物中の樹脂、特にセルロース誘導体(A)を溶解させ、且つ各樹脂同士を相溶させることが可能な有機溶剤であり、具体的にはエステル系有機溶剤及びケトン系有機溶剤から選ばれる少なくとも1種の有機溶剤を挙げることができる。
上記有機溶剤(D)は、ベース塗料(I)の製造のいずれの段階において混合することができ、また、塗料中に含まれる樹脂の製造において、反応溶媒又は希釈溶媒として配合することもできる。
本発明において、脂肪族炭化水素系有機溶剤(E)としては、高引火点、高沸点であり、環境や人体に悪影響を及ぼさない化合物であることが望ましく、例えば、n−ブタン、n−ヘキサン、n−ヘプタン、n−ペンタン、n−オクタン、n−ノナン、n−デカン、n−ウンデカン、n−ドデカン、n−トリデカン、n−テトラデカン、n−ペンタデカン、n−ヘキサデカン、n−ヘプタデカン等の直鎖状アルカン;2−メチルブタン、2,2−ジメチルプロパン、2−メチルペンタン、3−メチルペンタン、2,2−ジメチルブタン、2,3−ジメチルブタン、2−メチルヘキサン、3−メチルヘキサン、2,3−ジメチルペンタン、2,4−ジメチルペンタン、2,2,3−トリメチルペンタン、2,2,4−トリメチルペンタン、3,4−ジエチルヘキサン、2,6−ジメチルオクタン、3,3−ジメチルオクタン、3,5−ジメチルオクタン、4,4−ジメチルオクタン、3−エチル−3−メチルヘプタン、2−メチルノナン、3−メチルノナン、4−メチルノナン、5−メチルノナン、2−メチルウンデカン、3−メチルウンデカン、2,2,4,6,6−ペンタメチルヘプタン等の分岐状アルカン;シクロペンタン、t−デカリン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、エチルシクロヘキサン、1,2−ジメチルシクロヘキサン、1,3−ジメチルシクロヘキサン、1,4−ジメチルシクロヘキサン、プロピルシクロヘキサン、イソプロピルシクロヘキサン、1,2−メチルエチルシクロヘキサン、1,3−メチルエチルシクロヘキサン、1,4−メチルエチルシクロヘキサン、1,2,3−トリメチルシクロヘキサン、1,2,4−トリメチルシクロヘキサンおよび1,3,5−トリメチルシクロヘキサン等の環状アルカン等を挙げることができ、単独で又は2種以上組み合わせて使用することができる。
かかるアルキルシクロヘキサンとしては、例えば、メチルシクロヘキサン、エチルシク
ロヘキサン、1,2−ジメチルシクロヘキサン、1,3−ジメチルシクロヘキサン、1,4−ジメチルシクロヘキサン、プロピルシクロヘキサン、イソプロピルシクロヘキサン、1,2−メチルエチルシクロヘキサン、1,3−メチルエチルシクロヘキサン、1,4−メチルエチルシクロヘキサン、1,2,3−トリメチルシクロヘキサン、1,2,4−トリメチルシクロヘキサンおよび1,3,5−トリメチルシクロヘキサン等を挙げることができる。
本発明において、ベース塗料(I)は、上記成分(A)、(B)、(C)及び(D)を必須成分として含んでなり、セルロース誘導体(A)を成分(A)、成分(B)及び成分(C)の合計固形分重量中に5〜75重量%、好ましくは10〜70重量%含有することを特徴とする。
また、上記アクリル樹脂(B)及びポリエステル樹脂(C)は、成分(A)、成分(B)及び成分(C)の合計固形分重量中に、成分(B)が5〜90重量%、好ましくは10〜85重量%、成分(C)が5〜45重量%、好ましくは10〜40重量%の範囲内で含まれることが望ましい。
本発明において、上記ベース塗料(I)は、着色塗料又はクリヤー塗料のいずれであってもよいが、着色塗料、特に光輝性顔料含有塗料である場合に本発明の効果を最大限に発揮することができる。
チングレッド、パーマネントレッド等の赤色顔料;コバルト紫、キナクリドンバイオレット、ジオキサジンバイオレット等の紫色顔料;コバルトブルー、フタロシアニンブルー、スレンブルーなどの青色顔料;フタロシアニングリーンなどの緑色顔料;等をあげることができ、体質顔料としては、亜鉛粉、バリタ粉、沈降性硫酸バリウム、炭酸バリウム、炭酸カルシム、石膏、クレー、シリカ、ホワイトカーボン、珪藻土、タルク、炭酸マグネシウム、アルミナホワイト、グロスホワイト、マイカ粉などを挙げることができる。
本発明において、希釈剤(II)は、塗装作業性を向上させるために塗料粘度を調整し、さらにフキムラ、モドリムラなどの影響の少ない良好な仕上がり性の塗膜を形成させるために上記ベース塗料(I)に配合されるものである。
上記希釈剤(II)において、ベース塗料(I)中に含まれる樹脂、特にセルロース誘導体(A)と希釈剤(II)の混合安定性を向上させ、本発明の塗料組成物により形成される塗膜の仕上がり性を向上させる点から、希釈剤(II)における特に好ましい有機溶剤組成の具体例としては、希釈剤(II)に含まれる全有機溶剤の重量を基準にして
脂肪族炭化水素系有機溶剤が5〜90重量%、好ましくは10〜80重量%、
エステル系有機溶剤が、8〜85重量%、好ましくは10〜80重量%
ケトン系有機溶剤が、2〜35重量%、好ましくは5〜30重量%
その他の有機溶剤が、0〜30重量%、好ましくは0〜25重量%
の範囲内であることが好適である。
塗料組成物
本発明の塗料組成物は、上記ベース塗料(I)及び上記希釈剤(II)を含んでなり、塗装作業性及び仕上がり性の点から、ベース塗料(I)中の樹脂固形分100重量部に対して有機溶剤(D)が100〜700重量部、好ましくは120〜690重量部、有機溶剤(E)が20〜340重量部、好ましくは25〜330重量部の範囲内となるようにすることが望ましい。
上記溶剤組成となりうるベース塗料(I)に対する希釈剤(II)の配合量としては、塗装作業性、調製後の塗料の安定性及び仕上がり性の点から、例えば、希釈剤(II)の配合量が、ベース塗料(I)の重量に対して一般に、20〜250重量%、好ましくは30〜200重量%の範囲内とすることができる。
合したものを一液とし、このものと希釈剤(II)とを組み合わせる2液型とするか、希釈剤(II)と硬化剤を混合したものを一液とし、このものとベース塗料(I)とを組み合わせる2液型とするか等を適宜選択することができる。
本発明は、被塗面に、上記本発明の塗料組成物を塗装することを特徴とする塗装方法である。
被塗面としては、従来公知の基材面や該基材に設けられた塗膜面を例示することができ、該基材としては、特に制限されるものではないが、例えば、鉄、アルミニウム等の金属;プラスチック等の有機基材;コンクリート、木材等の無機質基材等が挙げられ、また該基材に設けられる塗膜としては特に制限はないが、例えば自動車車体や電車等の車両などに設けられている着色ベース塗料によるベース塗膜及びクリヤー塗膜から形成されてなる複層塗膜を挙げることができ、該ベース塗膜の下層にプライマー塗膜、電着塗膜、中塗り塗膜等の塗膜が適宜設けられたものであってもよい。
リヤー塗膜とは一般に、透明な塗膜を形成することができる最上層に設けられる塗膜を表す。プライマー塗膜とは一般に、付着性向上等の理由で基材面に直接設けられる塗料を表し、電着塗膜とは一般に、電着塗装に使用される塗料による塗膜を表し、中塗り塗膜とは一般に、プライマー塗膜あるいは電着塗膜のような下塗り塗膜による塗膜とベース塗膜あるいはトップクリヤー塗膜のような上塗り塗膜の間に設けられる塗膜を表す。
また、本発明は、被塗面に上記塗料組成物を塗装した後、該塗膜上にクリヤー塗料を塗装することを特徴とする塗装方法である。
本発明方法に用いられるクリヤー塗料としては、従来公知のものが特に制限なく使用でき、例えば水酸基などの架橋性官能基を含有するアクリル樹脂やフッ素樹脂を主剤とし、ブロックポリイソシアネート、ポリイソシアネートやメラミン樹脂などを硬化剤として含有する硬化型塗料、あるいはセルロースアセテートブチレート変性のアクリル樹脂を主成分とするラッカー塗料などが好適に使用でき、さらに必要に応じて顔料類、繊維素誘導体類、添加樹脂、紫外線吸収剤、光安定剤、表面調整剤、硬化触媒などの塗料用添加剤を含有することができる。このうちポリイソシアネート硬化剤を含有する塗料を用いた場合、クリヤー塗膜から塗料組成物による塗膜中にポリイソシアネート硬化剤が一部しみ込んでくるので、本発明の塗料組成物による塗膜が水酸基を含有する場合は、該水酸基と反応することができ、塗料組成物中に硬化剤成分を用いない或いは減量できる上、塗料組成物による塗膜とクリヤー塗膜間の付着性を向上させることができるので好適である。
ポリエステル樹脂溶液の製造
製造例1
加熱装置、温度計、攪拌機、精留塔及び水分離器の付属した還流冷却器を備えた容量4リットルの反応器に下記成分を仕込み、160℃に加熱し、3時間かけて160℃から230℃まで昇温させた。
アジピン酸 25.4部
ネオペンチルグリコ−ル 5.3部
1,6−ヘキサンジオ−ル 39.6部
これを230℃で1時間保ち、生成した縮合水(7.4部)を精留塔を用いて留去させた。次いでキシレンを5部加え、キシレンと縮合水を還流させ水分離器を用いて水を取り除いた。キシレン添加の2時間後から、酸価を測定し始め、酸価が2mgKOH/g以下になったところで減圧し、キシレンをほぼ完全に留去させた。その後、120℃まで冷却して、酢酸ブチルで不揮発分70%となるよう希釈し、ポリエステル樹脂酢酸ブチル溶液を得た。該樹脂の重量平均分子量は20,000、水酸基価は32mgKOH/g、ガ
ラス転移温度は−52℃であった。
製造例2
温度計、攪拌機、還流冷却器及び滴下用ポンプを備えた容量4リットルの反応器に、酢酸ブチル68部を仕込み、攪拌しながら110℃まで昇温し、下記モノマー混合物と重合開始剤の混合液を、110℃で約3時間かけて一定速度で滴下した。
メチルメタクリレート 10部
「イソステアリルアクリレート」(大阪有機化学社製) 10部
2−ヒドロキシエチルアクリレート 19部
ジメチルアミノエチルメタクリレート 1部
メタクリル酸 0.25部
アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル) 0.2部
滴下終了後1時間110℃に保ち、攪拌を続けた。その後、追加触媒としてアゾビスジメチルバレロニトリル0.5部を酢酸ブチル14部に溶解させたものを1時間かけて一定速度で滴下した。そして、滴下終了後1時間110℃に保ち、反応を終了した。得られたアクリル樹脂溶液は、不揮発分55.0%、均一で透明な溶液であり、該樹脂の重量平均分子量は50,000、水酸基価は92mgKOH/g、ガラス転移温度は57℃であった。
製造例3
温度計、攪拌機、還流冷却器及び滴下ロートを備えた容量4リットルの反応器に下記成分を仕込み、窒素ガス雰囲気下で加熱し、約4時間かけて110℃まで昇温した。
酢酸ブチル 600部
「CAB−381−0.5」(注1) 200部
110℃に昇温後、「CAB−381−0.5」(注1)が完全に溶解したことを確認した後、加熱を停止し、減圧下で酢酸ブチルを133部を留去させた。反応器内の温度は87℃であった。この温度を維持しながらイソホロンジイソシアネートと2−ヒドロキシエチルアクリレートとの等mol付加反応物の90%酢酸ブチル溶液を11.1部、重合
禁止剤としてp−t−ブチルカテコール0.02部、およびウレタン化触媒としてジブチ
ルスズジラウレート0.02部を反応器に投入し、87℃で7時間、乾燥空気下で熟成さ
せて、不飽和基含有セルロースアセテートブチレート溶液を得た。次いで反応温度を115℃に昇温し、下記の重合性不飽和モノマーと重合開始剤の混合溶液を2時間にわたって滴下した。
メチルメタクリレート 58.2部
t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート 2部
滴下終了後、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエートを0.5部、酢酸ブチル20部の混合溶液を1時間かけて滴下し、窒素雰囲気下で115℃1時間熟成した。不揮発分30%のCABグラフトアクリル樹脂溶液を得た。
(注1)「CAB−381−0.5」:商品名、イーストマン ケミカル社製、セルロースアセテートブチレート、ブチル基含有量38%、数平均分子量30,000。
製造例4〜8
表1の配合組成で、反応容器に「アルミペーストMC−606」(商品名、旭化成メタ
ルズ社製、アルミペースト、アルミニウム粉/ミネラルスピリット/C9級芳香族炭化水素系有機溶剤重量比=60/19.5/19.5、アミン1%)及び製造例2で得られた55%アクリル樹脂溶液を入れ攪拌分散し、25%「CAB551−0.2」溶液(注2)、製造例1で得られた70%ポリエステル樹脂溶液及び30%CABグラフトアクリル樹脂溶液を夫々配合し、さらに、酢酸ブチルを同表に示す配合で加え、ディスパーで約20分間撹拌し、メタリックベース塗料(I−1)〜(I−5)を作成した。
希釈剤の作成
製造例9〜26
反応容器に表2に示す配合組成で溶剤を配合し、ディスパーで約10分撹拌して希釈剤(II−1)〜(II−18)を作成した。
実施例1
メタリックベース塗料(I−1)100重量部に対し、希釈剤(II−1)を100重量部混合攪拌し、塗料組成物を得た。
実施例2〜16及び比較例1〜9
上記実施例1において、配合組成を表3に示す通りとする以外は実施例1と同様にして塗料組成物を得た。
ブリキ板上に、「KARプラサフ グレー」(商品名、関西ペイント、ラッカープライマーサーフェーサー)を乾燥膜厚が40μmとなるように塗装し、20℃にて30分間乾燥後に#400耐水研磨紙で研磨した。この上に上記実施例及び比較例で粘調した各塗料組成物を乾燥膜厚が30μmになるようにスプレー塗装し、20℃で10分乾燥後、該塗膜面にクリヤー塗料(注3)を乾燥膜厚で40μmになるようにスプレー塗装し、温度20℃で24時間乾燥させて、試験塗板を得た。クリヤー塗料を塗装する前後の試験塗板について下記性能試験を行った。結果を表3に示す。
(フォ−ドカップ#4/25℃)に希釈、粘調した。
(*1)乾燥性
上記各塗料組成物を、温度20℃、湿度75%の恒温恒湿室中で、塗装膜厚100μmとなるようにドクターブレードにてガラス板に塗装し、指で触って塗料が指に付かなくなるまでの指触乾燥時間を測った。結果を下記のとおり評価した。
◎:乾燥時間10分未満、○:乾燥時間10以上12分未満、△:12以上且つ15分未満、×:15分以上。
(*2)フキムラ
クリヤー塗料を塗装する前の試験塗板の塗膜中における顔料の配向状態を目視で観察した。結果を下記のとおり評価した。
◎:ムラなし、○:ムラ僅かにあるが実用レベル、△:ムラ僅かにあり、×:ムラが著しい。
(*3)モドリムラ
クリヤー塗料を塗装し、乾燥させた試験塗板の塗膜中における顔料の配向状態を目視で観察した。結果を下記のとおり評価した。
◎:ムラなし、○:ムラわずかにあるが実用レベル、△:ムラ僅かにあり、×:ムラが著しい。
(*4)付着性
クリヤー塗料を塗装し、乾燥させた試験塗板を20℃雰囲気中で、塗板の対角線上にナイフで素地に達するようにクロスカットし、粘着テ−プによる剥離試験を行った。結果を下記のとおり評価した。
○:剥離なし、△:僅かに剥離あり、×:かなり剥離あり。
(*5)PRTR対応
上記実施例及び比較例で得られた各塗料組成物中に含まれるトルエン及びキシレンの含有量を算出し、下記基準で評価した。(○:PRTR規制対象物質含有量1%未満、×:PRTR規制対象物質含有量1%以上)
Claims (11)
- ベース塗料(I)並びに希釈剤(II)を含んでなる塗料組成物であって、ベース塗料(I)が、セルロース誘導体(A)、アクリル樹脂(B)、ポリエステル樹脂(C)並びにエステル系有機溶剤及びケトン系有機溶剤から選ばれる少なくとも1種の有機溶剤(D)を含んでなり、セルロース誘導体(A)を成分(A)、成分(B)及び成分(C)の合計固形分重量中に5〜75重量%含有し、希釈剤(II)が、脂肪族炭化水素系有機溶剤(E)を、希釈剤(II)中に5〜90重量%含有することを特徴とする塗料組成物。
- 該ベース塗料(I)がメタリックベース塗料である請求項1記載の塗料組成物。
- セルロース誘導体(A)が、セルロースアセテートブチレートを含む請求項1又は2に記載の塗料組成物。
- セルロース誘導体(A)が、セルロースのエステル化物及び該エステル化物に重合性不飽和基を導入して得られる重合性不飽和基含有セルロースエステル化物と重合性不飽和モノマーを反応せしめてなる共重合体(F)を含む請求項1ないし3のいずれか1項に記載の塗料組成物。
- 有機溶剤(E)が、アルキルシクロヘキサンである請求項1ないし4のいずれか1項に記載の塗料組成物。
- 希釈剤(II)が、有機溶剤(D)を希釈剤(II)中に10〜95重量%の範囲内で含有することを特徴とする請求項1ないし5のいずれか1項に記載の塗料組成物。
- ベース塗料(I)中の樹脂固形分100重量部を基準にして、有機溶剤(D)を100〜700重量部、有機溶剤(E)を20〜340重量部の範囲内で含有することを特徴とする請求項1ないし6のいずれか1項に記載の塗料組成物。
- 希釈剤(II)の配合量がベース塗料(I)の重量に対して20〜250重量%の範囲にあることを特徴とする請求項1ないし7項のいずれか1項に記載の塗料組成物。
- 被塗面に、請求項1ないし8のいずれか1項に記載の塗料組成物を塗装することを特徴とする塗装方法。
- 被塗面に、請求項1ないし8のいずれか1項に記載の塗料組成物を塗装した後、該塗面上にクリヤー塗料を塗装することを特徴とする塗装方法。
- 請求項9または10に記載の塗装方法により得られる塗装物品。
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