CN115232550A - 一种低反射涂布组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低反射涂布组合物及其制备方法。本发明的低反射涂布组合物，按重量份计，包含如下组分：树脂30‑80份、纳米二氧化硅颗粒3‑8份、光引发剂3‑6份、助剂3‑8份、溶剂涂布组合物的固含量保持在20‑70wt％构成所需量；所述纳米二氧化硅颗粒的粒径为50‑80nm。本发明的低反射涂布组合物具有优异的低反射性能同时兼具良好力学性能和附着力。

Description

一种低反射涂布组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及低反射材料技术领域，尤其涉及一种低反射涂布组合物及其制备方法。
背景技术
随着社会经济的快速发展，当今社会对能源的需求增加，对于缓解能源危机、可持续绿色能源发挥着重要作用。具体而言，可持续绿色能源包括风能、光能、地热等。其中，对于光能的利用技术(即太阳能光伏)已经愈加成熟并正在迅速壮大，当前对于如何太阳能光伏的光能转换效率已经成为业界的热点问题，就其结构原理而言，降低界面太阳光反射率，使阳光充分的进入太阳能电池进而提高光能转换效率。
当前低反射材料的制备方法大致分为两类：1.通过化学蒸镀或物理溅射的办法，将金属或金属化合物在无机玻璃或高分子材料上形成低反射涂层，从而达到提高光能转换效率，但此工艺流程长、工艺繁琐，设备昂贵，生产节奏低下；2.借助具有纳米结构的模具对涂层压印，然后通过紫外光和加热引发聚合固化，最后通过控制光路形成低反射涂层，但形成的纳米结构良率低，生产成本高。
CN111253854A公开了一种含改性多孔二氧化硅的抗反射涂料、制备方法及抗反射膜，抗反射涂料包括有以下重量份组分：12-20重量份聚氨酯丙烯酸酯， 15-25重量份活性单体，1-7重量份氟改性多孔二氧化硅，2-4.5重量份光引发剂，50-70重量份有机溶剂。该发明采用氟改性的多孔二氧化硅，减少多孔二氧化硅的团聚，同时也提供了多孔二氧化硅和树脂体系的润湿相容性，并且利用氟元素的表面定向迁移能力，在溶剂挥发产生的气流中，氟改性的多孔二氧化硅可以快速地覆盖在涂层表面，形成一层低折射率层。
CN106338783B公开了一种防眩抗反射光学膜及其制备方法和应用，包括一个透明支持体以及至少涂在透明支持体一面上的防眩抗反射硬涂膜涂层，该涂层包含低折射率材料和高折射材料，两种材料之间的折射率差异为0.01以上，表面能差异为4mN/m以上。低折射率材料包含氟硅化合物修饰的中空二氧化硅粒子、氟化丙烯酸酯，折射率为1.10-1.45。高折射材料包括高折射率UV固化树脂和活性稀释剂、高折射率透明性微粒，高折射率材料折射率为1.46-2.00。该发明采用一次涂布法形成防眩抗反射光学膜，同时具有防污和防划伤性能，且具有高清晰度，可应用于用于各类平板显示器偏光板或显示屏表面防护。
但是，当前市场低反射产品虽然大都是价格昂贵，从而限制了其在太阳能光伏市场的应用，急需一种具有优异的低反射性能同时兼具良好力学性能和附着力的低反射材料及工艺简单的制备方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种低反射涂布组合物及其制备方法，本发明的低反射涂布组合物具有优异的低反射性能同时兼具良好力学性能和附着力。
本发明的目的之一在于提供一种低反射涂布组合物，为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种低反射涂布组合物，按重量份计，包含如下组分：
Figure BDA0003787000700000021
Figure BDA0003787000700000031
所述纳米二氧化硅颗粒的粒径为50-80nm。
需要说明的是，本发明所述的低反射是指反射率低于1％。
本发明的低反射涂布组合物，以树脂为基体材料，加入粒径合适的纳米二氧化硅颗粒，在光引发剂、助剂的作用下快速完成交联固化，使制得的低反射涂布组合物，成膜性好、粘度适中，具有优异的低反射性能同时兼具良好力学性能和附着力。
具体的，一种低反射涂布组合物，按重量份计，包含如下组分：
树脂的重量份为30-80份，例如为30份、35份、40份、45份、50份、55 份、60份、65份、70份、75份、80份等。
纳米二氧化硅颗粒的重量份为3-8份，例如为3份、4份、5份、6份、7 份、8份等。
光引发剂的重量份为3-6份，例如为3份、4份、5份、6份等。
助剂的重量份为3-8份，例如为3份、4份、5份、6份、7份、8份等。
本发明中，所述纳米二氧化硅颗粒的粒径为50-80nm，例如为50nm、51nm、 52nm、53nm、54nm、55nm、56nm、57nm、58nm、59nm、60nm、61nm、 62nm、63nm、64nm、65nm、66nm、67nm、68nm、69nm、70nm、71nm、 72nm、73nm、74nm、75nm、76nm、77nm、78nm、79nm或80nm等。如果纳米二氧化硅颗粒的粒径太大，大于80nm，容易发生散射行为，会降低材料的透过率；如果纳米二氧化硅颗粒的粒径太小，小于50nm，比表面过大，颗粒在该体系中分散性很低，形成团聚，影响材料的各种性能。
本发明中，所述树脂为丙烯酸酯类单体或低聚物中的任意一种或至少两种的混合物。
其中，所述丙烯酸酯类单体指含丙烯酸结构的酯类或者是其酯类的同系物，含有大于等于一个的丙烯酸酯反应官能团。包括不限于单官能团单体：环脂肪族甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸十三烷酯、二环戊二烯甲基丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇单甲基丙烯酸酯、三乙二醇乙醚甲基丙烯酸酯、烷氧基十二烷基丙烯酸酯、四氢呋喃甲基丙烯酸酯、脂环族丙烯酸酯、2(2-乙氧基)乙基丙烯酸酯、丙烯酸十八烷基酯、四氢呋喃丙烯酸酯、十二烷基甲基丙烯酸酯、硬脂丙烯酸甲酯、十二烷基丙烯酸酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、2-苯氧基乙基甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸仲丁酯、丙烯酸仲丁酯、丙烯酸异癸酯、环脂肪族丙烯酸酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸异辛酯、十三烷基丙烯酸酯、丙烯酸己内酯、(4)乙氧基化壬基苯酚丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯、三羟甲基丙烷缩甲醛丙烯酸酯、丙烯酸月桂基酯、甲基丙烯酸仲丁酯、甲基丙烯酸月桂基酯、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯、烷氧化四氢呋喃丙烯酸酯、烷氧化壬基苯酚丙烯酸酯、烷氧化苯酚丙烯酸酯中的任意一种或至少两种的混合物；包括不限于双官能团单体：环己烷二甲醇二丙烯酸酯、丙烯酸酯、烷氧化新戊二醇二丙烯酸酯、乙氧化双酚 A二甲基丙烯酸酯、二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、三缩四乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇(200)二甲基丙烯酸酯、1,3-丁二醇二丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、二乙二醇二甲基丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇(600)二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇(200)二丙烯酸酯、聚乙二醇(400)二甲基丙烯酸酯、1,12- 十二烷基二甲基丙烯酸酯、四甘醇二丙烯酸酯、二缩三乙二醇二丙烯酸酯、1,3- 丁二醇二甲基丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇(400)二丙烯酸酯、 (2)乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、(3)乙氧化双酚A二丙烯酸酯、(10)乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、乙氧化(4)双酚A二甲基丙烯酸酯、乙氧化(6)双酚A二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇(600)二丙烯酸酯、三环硅烷二甲醇二丙烯酸酯、(2)丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯、乙氧化(30)双酚A二丙烯酸酯中的任意一种或至少两种的混合物；包括不限于三官能团单体：三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯、 (20)乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、(3)乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、(6)乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、(9)乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、(15)乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、(3)丙氧化丙三醇三丙烯酸酯中的任意一种或至少两种的混合物；高官能度单体：二季戊四醇六丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、二-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯、(4)乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯中的任意一种或至少两种的混合物，还可以包括以上丙烯酸酯的衍生物。
优选地，所述低聚物为丙烯酸酯类低聚物。
低聚物，又称寡聚物、齐聚物、寡合物、低聚体或寡体，由较少的重复单元所组成的聚合物，其相对分子质量介于小分子和高分子之间。所述丙烯酸酯类低聚物包括不限于：脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、芳香族聚氨酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、环氧化大豆油丙烯酸酯、改性环氧丙烯酸酯、环氧甲基丙烯酸酯、脂肪族有机硅丙烯酸酯、酸性功能性丙烯酸酯、有机硅聚氨酯丙烯酸酯、聚丁二烯二甲基丙烯酸酯、聚丁二烯二丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、丙烯酸酯聚酯、氯化聚酯丙烯酸酯中的任意一种或至少两种的混合物。
优选地，所述丙烯酸酯类低聚物包括环氧丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚醚丙烯酸酯中的任意一种或至少两种的混合物。
本发明中，所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、苯甲酰甲酸甲酯、1-羟基环己基苯基甲酮、二乙氧基-苯基苯乙酮、二乙氧基苯乙酮、二甲氧基苯基苯乙酮、2,4-二羟基二苯甲酮、2,4,6- 三甲基苯甲酰乙氧基苯基氧化膦、2,2-二仲丁氧基苯乙酮、α-羟基酮、羟基环己基苯基酮、羟基甲基苯基丙酮、2-甲基-1-[4-甲硫基苯基]-2-吗啉基-1-丙酮、1-(4- 异丙基苯基)-2-羟基-2-甲基丙-1-酮、4-(2-羟基乙氧基)苯基-(2-羟基-2-丙基)酮、二(2,6-二甲氧基苯甲酰基)-2,4,4-三甲基戊基氧化膦中的任意一种或至少两种的混合物。
本发明中，所述助剂为流变助剂、附着力促进剂和消泡剂中的任意一种或至少两种的混合物。
按重量份计，所述的流变助剂包括以下组分：润湿剂0.1-3份，流平剂0.1-3 份。其中加入流变助剂可以提高各组分的相容性，稳定性，改善涂布成膜性。
所述流平剂是指有效降低涂膜的表面张力，在涂布成膜过程中得到均一、平整、光滑的涂层，提高其成膜性的物质。包括但不限于牌号为TEGO Glide 440、 TEGO Glide 110、TEGO Flow 425、TEGO Glide 482、TEGO Glide 410、 EASYTECHST-5050、BYK333、BYK341、BYK349、TERIC 320、BYK348、 N-2218、BYK306、BYK307中的任意一种或至少两种的混合物。
所述润湿剂是指能降低固体与液体间的界面张力，使液体物质更容易润湿固体表面，从而完成涂层目的。包括但不限于牌号为：Anti-Terra-203、Anti-Terra-204、Anti-TerrA-2005、Anti-Terra-210、Anti-Terra-250、BYK-151、 BYK-1162、BYK-1165、BYK-Synergist 2100、BYKUMEN、Disperbyk、 Disperbyk-163、Dynol 360、Dynol 604、Dynol607、Dynol 800、Dynol 810、Dynol 960、Dynol 980、Surfynol AD01、Surfynol 82、Surfynol 104、Surfynol 420、Surfynol 440、Surfynol 465、Surfynol 485、Surfynol2502、TEGO Wet KL245、TEGO Wet 250、TEGO Wet 260、TEGO Wet 270、TEGO Wet 280、TEGOWet 500、TEGO Wet 510、TEGO Twin4000、TEGO Twin 4100、BYK342、BYK345、BYK346、BYK349中的任意一种或至少两种的混合物。
本发明中，所述附着力促进剂用于提高涂层和底层的结合强度、耐蚀性和抗磨损性能的一类添加剂，主要由不含聚硅氧烷非离子化合物，硅氧烷类、反应型低聚物等组成。包括但不限于牌号为Tego AddBond 1270、Tego AddBond 2220 ND、Tego AddBond LTW、Tego Rad 2650、Tego Rad 2010、Tego Rad 2300 中的任意一种或至少两种的混合物。
本发明中，所述消泡剂是指降低体系各组分的表面张力，防止或减少气泡生成，主要由矿物油类、醇类、酰胺类、磷酸酯类、有机硅类、聚醚类、聚醚改性聚硅氧烷类组成。包括但不限于牌号为Tego Airex 922、Tego Airex 931、Tego Airex 910、Tego Airex 940、Tego Foamex 800、Tego Foamex 815 N中的任意一种或至少两种的混合物。
本发明中，所述溶剂为乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲基异丁基酮和丁酮中的任意一种或至少两种的混合物。
本发明的目的之二在于提供一种目的之一所述的低反射涂布组合物的制备方法，包括如下步骤：按配比将树脂、纳米二氧化硅颗粒、光引发剂、助剂和溶剂混合，得到所述低反射涂布组合物。
本发明的目的之三在于提供一种低反射材料，由目的之一所述的低反射涂布组合物制备得到。
本发明的目的之四在于提供一种目的之三所述的低反射材料的制备方法，包括如下步骤：将目的之一所述的低反射涂布组合物涂覆于基材上，加热至溶剂挥发，通过紫外光辐照固化，得到所述低反射材料。
本发明中，所述基材为聚碳酸酯(PC)薄膜、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)薄膜、聚对二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)薄膜中的任意一种或至少两种的复合膜。
优选地，所述低反射涂布组合物的涂覆厚度为50-250μm，例如为50μm、 60μm、70μm、80μm、90μm、100μm、110μm、120μm、130μm、140μm、150μm、 160μm、170μm、180μm、190μm、200μm、210μm、220μm、230μm、240μm或 250μm等。
本发明中，所述紫外光固化的辐射强度为100-600mJ/cm2，例如为100 mJ/cm2、150mJ/cm2、200mJ/cm2、250mJ/cm2、300mJ/cm2、350mJ/cm2、400 mJ/cm2、450mJ/cm2、500mJ/cm2、550mJ/cm2或600mJ/cm2等，进一步优选为 200-400mJ/cm2。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明的低反射涂布组合物成膜性好、粘度适中，具有优异的低反射性能同时兼具良好力学性能和附着力。具体的，制得的低反射材料表面平滑，的透过率为90.7-93.6％，反射率为0.3-0.6％，雾度为12.4-16.7％，附着力为5B，硬度为1H-3H。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
如无具体说明，本发明的各种原料均可市售购得，或根据本领域的常规方法制备得到。
以下实施例和对比例中，树脂采购自Satomer公司和Allnex公司；纳米二氧化硅颗粒来自Tego公司、青岛杰得佳新材料科技有限公司、BASF公司和江西洛特化工有限公司；光引发剂采购自BASF公司，助剂润湿剂、流平剂和附着力促进剂分别采购自Chemours公司、BYK公司和Evonik公司；基底材料来自苏州奥美材料科技有限公司，紫外固化设备采用Heraeus F600S紫外固化系统。
以下实施例和对比例中对于低反射薄膜涂层铅笔硬度采用ASTM D3363方法测试，粘附性采用ASTM D3359方法测试，在Lamda 900光谱仪(Perkin Elmer) 上记录UV-vis透射光谱，测试数据如表1所示。
实施例1
本实施例的低反射涂布组合物，按重量份计，包括如下组分：树脂为30份，纳米二氧化硅颗粒为3份，光引发剂为3份，助剂为3份，加入乙醇使涂布组合物总固含量为20wt％，搅拌混合均匀，得到低反射涂布组合物。
其中，树脂为芳香族聚氨酯丙烯酸酯(CN9167)，纳米二氧化硅颗粒为
Figure BDA0003787000700000091
RX 300，光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮，助剂为 BYK-Synergist2100。
将以上配制好的涂布组合物，用丝棒均匀涂覆于PET薄膜(厚度100μm) 上，涂布厚度为5μm；再经过100℃干燥2分钟，最后在紫外固化系统完成固化过程，辐射强度为400mJ/cm2，得到低反射材料，测试相关性能。
实施例2
本实施例的低反射涂布组合物，按重量份计，包括如下组分：树脂为50份，纳米二氧化硅颗粒为5份，光引发剂为4份，助剂为5份，加入异丙醇使涂布组合物总固含量为40wt％，搅拌混合均匀，得到低反射涂布组合物。
其中，树脂为聚氨酯丙烯酸酯(CN981A NS)，纳米二氧化硅颗粒为
Figure BDA0003787000700000101
R504，光引发剂为二甲氧基苯基苯乙酮，助剂为BYK333。
将以上配制好的涂布组合物，用丝棒均匀涂覆于PET薄膜(厚度100μm) 上，涂布厚度为10μm，完成纳米结构周期性规整排列；再经过100℃干燥2 分钟。最后在紫外固化系统完成固化过程，辐射强度为400mJ/cm2，得到低反射材料，测试相关性能。
实施例3
本实施例的低反射涂布组合物，按重量份计，包括如下组分：树脂为80份，纳米二氧化硅颗粒为8份，紫光引发剂为6份，助为8份，加入乙酸乙酯使涂布组合物总固含量为70wt％，搅拌混合均匀，得到低反射涂布组合物。
其中，树脂为乙氧化双酚A二丙烯酸酯(SR601)，纳米二氧化硅颗粒为
Figure BDA0003787000700000102
Alu 130，光引发剂为二甲氧基苯基苯乙酮，助剂为TEGO Wet 280。
将以上配制好的涂布组合物，用丝棒均匀涂覆于PET薄膜(厚度100μm) 上，涂布厚度为20μm，完成纳米结构周期性规整排列；再经过100℃干燥2 分钟。最后在紫外固化系统完成固化过程，辐射强度为400mJ/cm2，得到低反射材料，测试相关性能。
实施例4
本实施例的低反射涂布组合物，按重量份计，包括如下组分：树脂为30份，纳米二氧化硅颗粒为8份，光引发剂为6份，助剂为8份，加入乙酸丁酯使涂布组合物总固含量为70wt％，搅拌混合均匀，得到低反射涂布组合物。
其中，树脂为二季戊四醇五丙烯酸酯(SR299)，纳米二氧化硅颗粒为
Figure BDA0003787000700000111
Alu 130，光引发剂为1-(4-十二烷基苯基)-2-羟基-2-甲基丙-1-酮，助剂为TEGO Flow 425。
将以上配制好的涂布组合物，用丝棒均匀涂覆于PET薄膜(厚度100μm) 上，涂布厚度为5μm，完成纳米结构周期性规整排列；再经过100℃干燥2分钟。最后在紫外固化系统完成固化过程，辐射强度为400mJ/cm2，得到低反射材料，测试相关性能。
实施例5
本实施例的低反射涂布组合物，按重量份计，包括如下组分：树脂为30份，纳米二氧化硅颗粒为3份，光引发剂为3份，助剂为3份，加入丁酮使涂布组合物总固含量为20wt％，搅拌混合均匀，得到低反射涂布组合物。
其中，树脂为环氧化大豆油丙烯酸酯(CN111)，纳米二氧化硅颗粒为
Figure BDA0003787000700000112
W 1226，光引发剂为4-(2-羟基乙氧基)苯基-(2-羟基-2-丙基)酮，助剂为EASYTECHST-5050。
将以上配制好的涂布组合物，用丝棒均匀涂覆于PET薄膜(厚度100μm) 上，涂布厚度为20μm，完成纳米结构周期性规整排列；再经过100℃干燥2 分钟。最后在紫外固化系统完成固化过程，辐射强度为400mJ/cm2，得到低反射材料，测试相关性能。
实施例6
本实施例的低反射涂布组合物，按重量份计，包括如下组分：树脂为50份，纳米二氧化硅颗粒为5份，光引发剂为4份，助剂为5份，加入乙酸乙酯使涂布组合物总固含量为40wt％，搅拌混合均匀，得到低反射涂布组合物。
其中，树脂为脂肪族聚氨酯丙烯酸酯(CN9028)，纳米二氧化硅颗粒为
Figure BDA0003787000700000121
W 7215 S，光引发剂为2,2-二仲丁氧基苯乙酮，助剂为TEGO Glide 110。
将以上配制好的涂布组合物，用丝棒均匀涂覆于PET薄膜(厚度100μm) 上，涂布厚度为10μm，完成纳米结构周期性规整排列；再经过100℃干燥2 分钟。最后在紫外固化系统完成固化过程，辐射强度为400mJ/cm2，得到低反射材料，测试相关性能。
实施例7
本实施例的低反射涂布组合物，按重量份计，包括如下组分：树脂为30份，纳米二氧化硅颗粒为5份，光引发剂为4份，助剂为8份，加入甲基异丁基酮使涂布组合物总固含量为40wt％，搅拌混合均匀，得到低反射涂布组合物。
其中，树脂为脂肪族有机硅丙烯酸酯(CN9800)，纳米二氧化硅颗粒为
Figure BDA0003787000700000122
RY 200，光引发剂为二乙氧基苯乙酮，助剂为Surfynol 485。
将以上配制好的涂布组合物，用丝棒均匀涂覆于PET薄膜(厚度100μm) 上，涂布厚度为15μm，完成纳米结构周期性规整排列；再经过100℃干燥2 分钟。最后在紫外固化系统完成固化过程，辐射强度为400mJ/cm2，得到低反射材料，测试相关性能。
实施例8
本实施例的低反射涂布组合物，按重量份计，包括如下组分：树脂为30份，纳米二氧化硅颗粒为3份，光引发剂为3份，助剂为3份，加入乙酸乙酯使涂布组合物总固含量为40wt％，搅拌混合均匀，得到低反射涂布组合物。
其中，树脂为聚酯丙烯酸酯(CN2254 NS)，纳米二氧化硅颗粒为
Figure BDA0003787000700000131
RX200，光引发剂为苯甲酰甲酸甲酯，助剂为TEGO Wet 260。
将以上配制好的涂布组合物，用丝棒均匀涂覆于PET薄膜(厚度100μm) 上，涂布厚度为15μm，完成纳米结构周期性规整排列；再经过100℃干燥2 分钟。最后在紫外固化系统完成固化过程，辐射强度为200mJ/cm2，得到低反射材料，测试相关性能。
实施例9
本实施例的低反射涂布组合物，按重量份计，包括如下组分：树脂为30份，纳米二氧化硅颗粒为8份，光引发剂为3份，助剂为3份，加入乙酸乙酯使涂布组合物总固含量为40wt％，搅拌混合均匀，得到低反射涂布组合物。
其中，树脂为聚丁二烯二丙烯酸酯(CN307)，纳米二氧化硅颗粒为
Figure BDA0003787000700000132
RA200 HS，光引发剂为二乙氧基苯乙酮，助剂为BYK-1165。
将以上配制好的涂布组合物，用丝棒均匀涂覆于PET薄膜(厚度100μm) 上，涂布厚度为15μm，完成纳米结构周期性规整排列；再经过100℃干燥2 分钟。最后在紫外固化系统完成固化过程，辐射强度为300mJ/cm2，得到低反射材料，测试相关性能。
实施例10
本实施例的低反射涂布组合物，按重量份计，包括如下组分：树脂为30份，纳米二氧化硅颗粒为4份，光引发剂为4份，助剂为3份，加入乙酸乙酯使涂布组合物总固含量为40wt％，搅拌混合均匀，得到低反射涂布组合物。
其中，树脂为芳香族聚氨酯丙烯酸酯(CN972)，纳米二氧化硅颗粒为
Figure BDA0003787000700000141
RY 200 L，光引发剂为羟基环己基苯基酮，助剂为Dynol 604。
将以上配制好的涂布组合物，用丝棒均匀涂覆于PET薄膜(厚度100μm) 上，涂布厚度为15μm，完成纳米结构周期性规整排列；再经过100℃干燥2 分钟。最后在紫外固化系统完成固化过程，辐射强度为500mJ/cm2，得到低反射材料，测试相关性能。
实施例11
本实施例的低反射涂布组合物，按重量份计，包括如下组分：树脂为30份，纳米二氧化硅颗粒为5份，光引发剂为4份，助剂为4份，加入乙酸乙酯使涂布组合物总固含量为40wt％，搅拌混合均匀，得到低反射涂布组合物。
其中，树脂为芳香族聚氨酯丙烯酸酯(CN972)，纳米二氧化硅颗粒为
Figure BDA0003787000700000142
STX 801，光引发剂为羟基环己基苯基酮，助剂为Dynol 604。
将以上配制好的涂布组合物，用丝棒均匀涂覆于PET薄膜(厚度100μm) 上，涂布厚度为15μm，完成纳米结构周期性规整排列；再经过100℃干燥2 分钟。最后在紫外固化系统完成固化过程，辐射强度为500mJ/cm2，得到低反射材料，测试相关性能。
实施例12
本实施例的低反射涂布组合物，按重量份计，包括如下组分：树脂为40份，纳米二氧化硅颗粒为4份，光引发剂为4份，助剂为4份，加入乙酸乙酯使涂布组合物总固含量为40wt％，搅拌混合均匀，得到低反射涂布组合物。
其中，树脂为芳香族聚氨酯丙烯酸酯(CN972)，纳米二氧化硅颗粒为
Figure BDA0003787000700000143
300 SP，光引发剂为羟基环己基苯基酮，助剂为Surfynol 420。
将以上配制好的涂布组合物，用丝棒均匀涂覆于PET薄膜(厚度100μm) 上，涂布厚度为15μm，完成纳米结构周期性规整排列；再经过100℃干燥2 分钟。最后在紫外固化系统完成固化过程，辐射强度为500mJ/cm2，得到低反射材料，测试相关性能。
实施例13
本实施例的低反射涂布组合物，按重量份计，包括如下组分：树脂为80份，纳米二氧化硅颗粒为4份，光引发剂为4份，助剂为8份，加入乙酸乙酯使涂布组合物总固含量为40wt％，搅拌混合均匀，得到低反射涂布组合物。
其中，树脂为芳香族聚氨酯丙烯酸酯(CN972)，纳米二氧化硅颗粒为
Figure BDA0003787000700000151
300 SP，光引发剂为羟基环己基苯基酮，助剂为Dynol 800。
将以上配制好的涂布组合物，用丝棒均匀涂覆于PET薄膜(厚度100μm) 上，涂布厚度为15μm，完成纳米结构周期性规整排列；再经过100℃干燥2 分钟。最后在紫外固化系统完成固化过程，辐射强度为200mJ/cm2，得到低反射材料，测试相关性能。
实施例14
本实施例的低反射涂布组合物，按重量份计，包括如下组分：树脂为80份，纳米二氧化硅颗粒为6份，光引发剂为6份，助剂为8份，加入乙酸乙酯使涂布组合物总固含量为40wt％，搅拌混合均匀，得到低反射涂布组合物。
其中，树脂为芳香族聚氨酯丙烯酸酯(CN972)，纳米二氧化硅颗粒为
Figure BDA0003787000700000152
380，光引发剂为羟基环己基苯基酮，助剂为TEGO Glide 482。
将以上配制好的涂布组合物，用丝棒均匀涂覆于PET薄膜(厚度100μm) 上，涂布厚度为5μm，完成纳米结构周期性规整排列；再经过100℃干燥2分钟。最后在紫外固化系统完成固化过程，辐射强度为400mJ/cm2，得到低反射材料，测试相关性能。
实施例15
本实施例的低反射涂布组合物，按重量份计，包括如下组分：树脂为80份，纳米二氧化硅颗粒为6份，光引发剂为6份，助剂为8份，加入乙酸乙酯使涂布组合物总固含量为40wt％，搅拌混合均匀，得到低反射涂布组合物。
其中，树脂为芳香族聚氨酯丙烯酸酯(CN972)，纳米二氧化硅颗粒为
Figure BDA0003787000700000161
300/30，光引发剂为羟基环己基苯基酮，助剂为 EASYTECHST-5050。
将以上配制好的涂布组合物，用丝棒均匀涂覆于PET薄膜(厚度100μm) 上，涂布厚度为8μm，完成纳米结构周期性规整排列；再经过100℃干燥2分钟。最后在紫外固化系统完成固化过程，辐射强度为400mJ/cm2，得到低反射材料，测试相关性能。
实施例16
本实施例的低反射涂布组合物，按重量份计，包括如下组分：树脂为80份，纳米二氧化硅颗粒为6份，光引发剂为6份，助剂为8份，加入乙酸乙酯使涂布组合物总固含量为40wt％，搅拌混合均匀，得到低反射涂布组合物。
其中，树脂为芳香族聚氨酯丙烯酸酯(CN972)，纳米二氧化硅颗粒为
Figure BDA0003787000700000162
TT 600，光引发剂为羟基环己基苯基酮，助剂为Anti-Terra-203。
将以上配制好的涂布组合物，用丝棒均匀涂覆于PET薄膜(厚度100μm) 上，涂布厚度为10μm，完成纳米结构周期性规整排列；再经过100℃干燥2 分钟。最后在紫外固化系统完成固化过程，辐射强度为400mJ/cm2，得到低反射材料，测试相关性能。
实施例17
本实施例的低反射涂布组合物，按重量份计，包括如下组分：树脂为80份，纳米二氧化硅颗粒为6份，光引发剂为6份，助剂为8份，加入乙酸乙酯使涂布组合物总固含量为40wt％，搅拌混合均匀，得到低反射涂布组合物。
其中，树脂为芳香族聚氨酯丙烯酸酯(CN972)，纳米二氧化硅颗粒为T
Figure BDA0003787000700000171
300 Pharma，光引发剂为羟基环己基苯基酮，助剂为BYK341。
将以上配制好的涂布组合物，用丝棒均匀涂覆于PET薄膜(厚度100μm) 上，涂布厚度为15μm，完成纳米结构周期性规整排列；再经过100℃干燥2 分钟。最后在紫外固化系统完成固化过程，辐射强度为400mJ/cm2，得到低反射材料，测试相关性能。
实施例18
本实施例与实施例1的不同之处在于，用1-(4-十二烷基苯基)-2-羟基-2-甲基丙-1-酮代替实施例1中的光引发剂。
实施例19
本实施例与实施例1的不同之处在于，用双酚A环氧树脂(D.E.R.331)代替实施例1中的树脂。
实施例20
本实施例与实施例1的不同之处在于，紫外光固化的辐射强度为50mJ/cm2，其他的与实施例1的均相同。
实施例21
本实施例与实施例1的不同之处在于，紫外光固化的辐射强度为700 mJ/cm2，其他的与实施例1的均相同。
对比例1
本对比例的涂布组合物，与实施例1的不同之处在于，未添加纳米二氧化硅颗粒，减少的纳米二氧化硅颗粒的重量份平均增加至其他组分，其他的与实施例1的均相同。
对比例2
本对比例涂布组合物，与实施例1的不同之处在于，用氟修饰后的纳米二氧化硅颗粒代替实施例1中的纳米二氧化硅颗粒，其他的与实施例1的均相同。
对比例3
本对比例的涂布组合物，与实施例1的不同之处在于用空心纳米二氧化硅颗粒代替实施例1中的纳米二氧化硅颗粒，其他的与实施例1的均相同。
对比例4
本对比例的涂布组合物，与实施例1的不同之处在于，纳米二氧化硅颗粒的粒径为90nm，其他的与实施例1的均相同。
对比例5
本对比例的涂布组合物，与实施例1的不同之处在于，纳米二氧化硅颗粒的粒径为40nm。
对比例6
本对比例的涂布组合物，与实施例1的不同之处在于，纳米二氧化硅颗粒的用量为2份，减少的纳米二氧化硅颗粒的用量平均增加至其他组分中，其他的与实施例1的均相同。
对比例7
本对比例的涂布组合物，与实施例1的不同之处在于，纳米二氧化硅颗粒的用量为9份，增加的纳米二氧化硅颗粒的用量从其他组分中扣除，其他的与实施例1的均相同。
对比例8
本对比例的涂布组合物，与实施例1的不同之处在于，未添加光引发剂，减少的光引发剂的用量平均增加至其他组分中，其他的与实施例1的均相同。
对比例9
本对比例的涂布组合物，与实施例1的不同之处在于，未添加助剂，减少的助剂的用量平均增加至其他组分中，其他的与实施例1的均相同。
对比例10
本对比例的涂布组合物，与实施例1的不同之处在于，未进行紫外光固化，其他的与实施例1的均相同。
将实施例1-21与对比例1-10制得的低反射材料进行性能测试，测试结果如表1所示。其中，对于低反射材料涂层铅笔硬度采用ASTM D3363方法测试，粘附性采用ASTM D3359方法测试，在Lamda 900光谱仪(Perkin Elmer)上记录 UV-vis反射光谱，透过率和雾度在透光率雾度仪(申光，WGT-S)采用ASTM D1003方法测试。
表1
Figure BDA0003787000700000191
Figure BDA0003787000700000201
由表1数据可知，本发明的低反射涂布组合物的制备方法，制程工艺简单，生产效率高，制得的低反射涂布组合物成膜性好、粘度适中，具有优异的低反射性能同时兼具良好力学性能和附着力。具体的，制得的低反射材料表面平滑，的透过率为90.7-93.6％，反射率为0.3-0.6％，雾度为12.4-16.7％，附着力为5B，硬度为1H-3H。
实施例18用1-(4-十二烷基苯基)-2-羟基-2-甲基丙-1-酮代替实施例1中的光引发剂，会使涂层不能固化。
实施例19用双酚A环氧树脂代替实施例1中的树脂，会使涂层不能固化。
实施例20紫外光固化的辐射强度太小，会使涂层不能固化成型。
实施例21紫外光固化的辐射强度太大，会使涂层过度固化，涂层破裂。
对比例1未添加纳米二氧化硅颗粒，涂层不具备低反射性能。
对比例2所使用氟修饰后的纳米二氧化硅颗粒代替实施例1中的纳米二氧化硅颗粒，氟修饰后的纳米二氧化硅颗粒在该体系中分散性很低，形成团聚。
对比例3所使用空心纳米二氧化硅颗粒代替实施例1中的纳米二氧化硅颗粒，空心纳米二氧化硅颗粒在该体系中分散性很低，形成团聚。
对比例4所使用纳米二氧化硅颗粒粒径大于80nm，粒径略大，为90nm，容易发生散射行为，透过率降低。
对比例5所使用纳米二氧化硅颗粒粒径小于50nm，由于粒径过小，为40nm，造成比表面过大，在该体系中分散性很低，形成团聚。
对比例6所使用纳米二氧化硅颗粒粒径为2份，对反射率贡献太低。
对比例7所使用纳米二氧化硅颗粒粒径为9份，用量过高，在该体系中分散性很低，形成团聚。
对比例8未添加光引发剂，涂层不能固化，无任何力学性能。
对比例9未添加助剂，会降低或丧失涂层与高分子基材之间的附着力。
对比例10未进行紫外固化，涂层不能固化，无任何力学性能。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种低反射涂布组合物，其特征在于，按重量份计，包含如下组分：
Figure FDA0003787000690000011
所述纳米二氧化硅颗粒的粒径为50-80nm。
2.根据权利要求1所述的低反射涂布组合物，其特征在于，所述树脂为丙烯酸酯类单体或低聚物中的任意一种或至少两种的混合物；
优选地，所述低聚物为丙烯酸酯类低聚物。
3.根据权利要求1或2所述的低反射涂布组合物，其特征在于，所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、苯甲酰甲酸甲酯、1-羟基环己基苯基甲酮、二乙氧基-苯基苯乙酮、二乙氧基苯乙酮、二甲氧基苯基苯乙酮、2,4-二羟基二苯甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酰乙氧基苯基氧化膦、2,2-二仲丁氧基苯乙酮、α-羟基酮、羟基环己基苯基酮、羟基甲基苯基丙酮、2-甲基-1-[4-甲硫基苯基]-2-吗啉基-1-丙酮、1-(4-异丙基苯基)-2-羟基-2-甲基丙-1-酮、4-(2-羟基乙氧基)苯基-(2-羟基-2-丙基)酮、二(2,6-二甲氧基苯甲酰基)-2,4,4-三甲基戊基氧化膦中的任意一种或至少两种的混合物。
4.根据权利要求1-3之一所述的低反射涂布组合物，其特征在于，所述助剂为流变助剂、附着力促进剂和消泡剂中的任意一种或至少两种的混合物。
5.根据权利要求1-4之一所述的低反射涂布组合物，其特征在于，所述溶剂为乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲基异丁基酮和丁酮中的任意一种或至少两种的混合物。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的低反射涂布组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按配比将树脂、纳米二氧化硅颗粒、光引发剂、助剂和溶剂混合，得到所述低反射涂布组合物。
7.一种低反射材料，其特征在于，由权利要求1-5任一项所述的低反射涂布组合物制备得到。
8.一种低反射材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将权利要求1-5任一项所述的低反射涂布组合物涂覆于基材上，加热至溶剂挥发，通过紫外光辐照固化，得到所述低反射材料。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述基材为聚碳酸酯薄膜、聚甲基丙烯酸甲酯薄膜、聚对二甲酸乙二醇酯薄膜、聚萘二甲酸乙二醇酯薄膜中的任意一种或至少两种的复合膜；
优选地，所述低反射涂布组合物的涂覆厚度为50-250μm。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述紫外光固化的辐射强度为100-600mJ/cm2。
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