KR102045325B1 - 광학용 투명 필름에 적용 가능한 uv 속경화형 조성물 및 제조방법 - Google Patents

광학용 투명 필름에 적용 가능한 uv 속경화형 조성물 및 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 UV 속경화형 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는, UV프리폴리머, 유기-무기 복합체 올리고머, 광개시제, 및 레벨링제를 포함하는 것을 특징으로 하는 UV 속경화형 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.

Description

광학용 투명 필름에 적용 가능한 UV 속경화형 조성물 및 제조방법{UV-fast curable composition applicable to Optical Clear film and method of manufacturing thereof}
본 발명은 UV 속경화형 조성물 및 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 UV프리폴리머, 광개시제, 및 레벨링제로 이루어진 UV 코팅용 수지에 유기-무기 복합체 올리고머를 블랜딩하여, 광경화속도와 표면경도를 향상시킬 수 있는 UV 속경화형 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
세계적으로 환경유해물질 배출 등 환경보호에 대한 관심이 고조되고 있는 상황으로 친환경적인 코팅시스템 및 코팅제에 대한 관심이 높아져 이들과 관련된 연구가 활발히 진행되고 있다.
현재 주목받고 있는 친환경적인 코팅 시스템은 파우더 코팅 시스템, 수성타입의 시스템, UHS 시스템, 광경화형 시스템 등 4가지 시스템이며, 이 중에서도 광경화형 시스템이 가장 경제적인 코팅기술로 주목받고 있다.
광경화형 시스템은 광중합이라고 불리는 화학반응으로 UV영역 광원에 의해 모노머 및 올리고머를 폴리머로 변화시키는 기술이다. 이러한 광경화형 시스템은 열을 이용한 경화가 아니라 UV광원에 의한 경화이기 때문에, 유기용제(휘발성 유기화합물)를 사용하던 기존 코팅제와는 달리 유기용제를 첨가하지 않아 경화시에도 휘발성 유기화합물이 발생하지 않아 친환경적이다.
한편, 폴리메틸메타크릴레이트(Polymethylmethacrylate, PMMA), 폴리에틸렌테레프탈레이트(Polyethyleneterephthalate, PET), 및 폴리카보네이트(Polycarbonate, PC)와 같은 투명한 플라스틱 고분자 기판은 광학장치, 렌즈, 보안경, 및 디스플레이 장치 등의 분야에서 폭넓게 활용되고 있다.
그러나 표면경도, 내마모성, 내용제성, 및 열적안정성이 낮거나 특성이 떨어지는 단점과 이로 인한 운반이나 가공단계에서의 충격이나 마찰 등으로 인한 손상이 발생하기도 해 품질에 대한 만족도가 낮다.
이러한 문제점을 해결하기 위해 다양한 하드코팅제들이 개발되고 있으나, 최근 고품질의 필름을 양산하기 위한 UV 경화 시스템에 맞는 국내 개발품이 없고, 일부 고가의 해외 제품의 경우 적용은 가능하나 휘발성 용제가 다량 함유되어 있어 제조공정과정에서 휘발성 유기화합물이 발생하여 고속 UV 경화 시스템에 적용하기 어려운 문제가 있다.
한편, 한국등록특허공보 제1118570호에는 강판에 투명 도장하여 생산성이 우수하고 용제를 사용하지 않아 환경친화적이며, 특히 내마모성이 우수하고 경도가 우수하며 내스크래치성이 필요한 강판에 사용이 가능한 UV 경화형 코팅 조성물이 개시되어 있다.
하지만 상기 선행문헌은 강판에 사용하기 위한 코팅 조성물로서, 광경화속도와 표면 경도를 동시에 향상시킬 수 있는 코팅 조성물에 관해서는 개시하고 있지 않다.
한국등록특허공보 제1118570호
본 발명은 상기한 바와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 휘발성 유기화합물을 발생하지 않으며 광경화속도와 표면경도가 우수한 광학용 투명 필름에 적용가능한 UV 속경화형 조성물 및 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 문제점을 해결하기 위한 본 발명에 따른 UV 속경화형 조성물은 UV프리폴리머, 유기-무기 복합체 올리고머, 광개시제, 및 레벨링제를 포함하는 것을 특징으로 한다.
여기서, 상기 유기-무기 복합체 올리고머는, 실란계 모노머, 경화속도 조절제, 가교제, 용제, 경도조절제, 중합유도체, 아크릴 모노머, 및 반응성 아크릴레이트계 모노머를 포함하되, 상기 실란계 모노머는 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란 (3-Acryloxypropyltrimethoxysilane, APTMS) 또는 3-아크릴옥시프로필트리에톡시실란 (3-Acryloxypropyltriethoxysilane, APTES)이고; 상기 경화속도 조절제는 비닐트리메톡시실란(Vinyltrimethoxysilane, VTMS) 또는 비닐트리에톡시실란(Vinyltriethoxysilane, VTES)이고; 상기 가교제는 테트라에틸오쏘실리케이트(Tetraethylorthosilicate, TEOS) 또는 테트라메틸오쏘실리케이트(Tetramethylorthosilicate)이고; 상기 용제는 에탄올(ethanol), 메탄올(Methanol), 및 이소프로필 알코올(isopropyl alcohol) 중 어느 하나이고; 상기 경도조절제는 콜로이달 실리카(Colloidal silica) 또는 나노미터 크기의 실리카가 물에 분산된 용액이고; 상기 중합유도체는 아세트산(Acetic acid) 또는 포르믹산(Formic acid)이고; 상기 아크릴 모노머는 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트(Trimethylolpropane triacrylate, TMPTA), 에톡시레이티드 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트(Ethoxylated trimethylolpropane triacrylate), 트리메틸올프로판 트리메타크릴레이트(Trimethylolpropane trimethacrylate), 프로폭시레이티트 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트(Propoxylated trimethylolpropane triacrylate), 및 펜타에리트리톨 트리아크릴레이트(Pentaerythritol triacrylate)이고; 상기 반응성 아크릴레이트계 모노머는 테트라하이드로푸르푸릴 아크릴레이트(Tetrahydrofurfuryl acrylate, THFA), 테트라하이드로푸르푸릴 메타크릴레이트(Tetrahtdrofufryl methacrylate), 에톡시에톡시 에틸 아크릴레이트(Ethoxyethoxy ethyl acrylate), 에톡시 트리글리콜 메타크릴레이트(Ethoxy triglycol methacrylate), 및 페녹시 에틸 아크릴레이트(Phenoxy ethyl acrylate) 중 어느 하나일 수 있다.
또한 본 발명에 따른 UV 속경화형 조성물의 제조방법은, UV프리폴리머, 유기-무기 복합체 올리고머, 광개시제, 및 레벨링제를 혼합하는 것을 특징으로 한다.
여기서, 우레탄아크릴레이트 95중량%, 디아조늄염 4.5 중량% 및 아크릴 폴리머 0.5중량%로 이루어진 UV 코팅용 수지 60 내지 80 중량부와; 유기-무기 복합체 올리고머 20 내지 40 중량부를 혼합하되, 상기 유기-무기 복합체 올리고머는, 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란(APTMS) 10 중량부, 비닐트리메톡시실란(Vinyltrimethoxysilane, VTMS) 12.5 중량부, 테트라에틸오쏘실리케이트(Tetraethylorthosilicate, TEOS) 0.95 중량부, 및 에탄올(Ethanol) 21.5 중량부를 10분간 500rpm으로 교반하여 제1 혼합물을 준비하는 제1 단계, 상기 제1 혼합물의 pH를 6.5로 맞춘 콜로이달 실리카(Colloidal silica) 15 중량부와 아세트산(Acetic acid) 0.05 중량부를 넣고 12시간 동안 400rpm으로 교반하여 제2 혼합물을 준비하는 제2 단계, 제2 혼합물에 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트(Trimethylolpropane triacrylate, TMPTA) 30 중량부와 테트라하이드로푸르푸릴 아크릴레이트(Tetrahydrofurfuryl acrylate, THFA) 10 중량부를 넣고 1시간 동안 400rpm으로 교반하여 제3 혼합물을 준비하는 제3 단계, 및 상기 제3 혼합물을 농축하는 제4 단계를 통해 제조된 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 UV 속경화형 조성물은 경화 시 휘발성 유기화합물이 발생하지 않으며, 기재와 코팅막과의 밀착력이나 가공성에는 전혀 영향을 주지 않으면서 광경화속도와 표면 경도를 크게 향상시킬 수 있다는 장점이 있다.
도 1은 본 발명의 유기-무기 복합체 올리고머의 제조방법을 설명하는 흐름도이다.
도 2는 도막밀착력의 평가방법이다.
도 3은 굽힘 테스트 평가방법을 설명하기 위한 개념도이다.
본 출원에서 “포함한다”, “가지다” 또는 “구비하다” 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
또한, 다르게 정의되지 않는 한 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
이하 본 발명에 따른 광학용 투명 필름에 적용가능한 UV 속경화형 조성물 및 그 제조방법에 관하여 설명하기로 한다.
본 발명에 따른 UV 속경화형 조성물은, UV프리폴리머(UV prepolymer), 광개시제, 및 레벨링제로 이루어진 UV 코팅용 수지와, 유기-무기 복합체 올리고머로 구성된다.
UV프리폴리머는 중합도가 낮은 저점도 상태의 고분자수지 또는 올리고머이고, 일 예로서 저점도 우레탄아크릴레이트 수지일 수 있다.
광개시제는 UV도료에 첨가되어, 자외선 광원으로부터 에너지를 흡수하여 중합 반응을 개시시키는 물질로서, 디아조늄염(Hydroxy-ketone)일 수 있으나 이에 제한하지 않는다.
레벨링제는 도료나 잉크에 소량으로 들어가는 첨가제로서, 도료나 잉크의 흐름성을 조절하여 도료표면에 발생할 수 있는 오렌지필 크레이터 등 도장 결함의 발생을 방지, 개선하기 위한 물질로서, 아크릴 폴리머 보다 상세하게는 아크릴산 관능기가 포함된 반응성 실리콘일 수 있다.
유기-무기 복합체 올리고머는 실란계 모노머, 경화속도 조절제, 가교제, 용제, 경도조절제, 중합유도체, 아크릴 모노머 그리고 반응성 아크릴레이트계 모노머를 포함하여 구성되며, 광경화속도와 코팅된 층의 표면 경도 등 물성 향상에 기여한다.
유기-무기 복합체 올리고머의 제조방법을 설명하는 흐름도인 도 1을 참조하면서 구체적으로 설명하면, 본 발명에서의 유기-무기 복합체 올리고머 제조방법은, 실란계 모노머, 경화속도 조절제, 가교제, 및 용제를 혼합 교반하여 제1 혼합물을 준비하는 제1단계, 제1혼합물에 경도조절제와 중합유도체를 첨가 교반하여 제2혼합물을 준비하는 제2단계, 제2혼합물에 아크릴 모노머와 반응성 아크릴레이트계 모노머를 첨가 교반하여 제3혼합물을 준비하는 제3단계, 및 제3혼합물을 농축시켜 휘발분을 제거하여 유기-무기 복합체 올리고머를 얻는 제 4단계를 포함하여 구성된다.
상기 제1단계에서, 실란계 모노머는 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란 (3-Acryloxypropyltrimethoxysilane, APTMS) 또는 3-아크릴옥시프로필트리에톡시실란(3-Acryloxypropyltriethoxysilane, APTES)일 수 있고, 바람직하게는 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란 (3-Acryloxypropyltrimethoxysilane, APTMS)이다.
여기서 실란계 모노머는 7~13 중량부로 포함되는 것이 바람직하다. 상기 실란계 모노머가 7중량부 미만이면 올리고머 형성 시 사슬의 길이가 짧아서 유연성이 저하되고, 반대로 13중량부를 초과하면 가교제와 가교가 과다하게 형성되어 점도 상승 혹은 겔화되기 때문에 상기 범위로 포함되는 것이 바람직하다.
상기 경화속도 조절제는 비닐트리메톡시실란(Vinyltrimethoxysilane, VTMS) 또는 비닐트리에톡시실란(Vinyltriethoxysilane, VTES)이고, 바람직하게는 비닐트리메톡시실란(Vinyltrimethoxysilane, VTMS)이다.
여기서 경화속도 조절제는 10~15 중량부로 혼합되는 것이 바람직하다. 상기 경화속도 조절제가 10 중량부 미만이면 최종 도막의 UV경화속도가 느려지고, 반대로 15 중량부를 초과하면 최종 도막의 UV경화속도가 더 느려지기 때문에 상기 범위로 포함되는 것이 바람직하다.
상기 가교제는 테트라에틸오쏘실리케이트(Tetraethylorthosilicate, TEOS) 또는 테트라메틸오쏘실리케이트(Tetramethylorthosilicate)이고, 바람직하게는 테트라에틸오쏘실리케이트(Tetraethylorthosilicate, TEOS)이다.
여기서 가교제는 0.8~1.1 중량부로 혼합되는 것이 바람직하다. 상기 가교제가 0.8 중량부 미만이면 가수분해된 살란과의 가교가 부족하여 유연성 및 경도가 저하되고, 반대로 1.1 중량부를 초과하면 가수분해된 살란과의 가교가 과다하여 용액 안정성(저장안정성)이 저하되기 때문에 상기 범위로 포함되는 것이 바람직하다.
상기 용제는 에탄올(ethanol), 메탄올(Methanol) 및 아이소프로필 알코올(isopropyl alcohol) 중 어느 하나이고, 바람직하게는 에탄올(Ethanol)이다.
여기서 용제는 19~24 중량부로 혼합되는 것이 바람직하다. 상기 용제가 19중량부 미만이면 실란의 분산성 저하로 인하여 균일한 가수분해가 저해되고, 반대로 24 중량부를 초과하면 실란의 가수분해가 저하되기 때문에 상기 범위로 포함되는 것이 바람직하다.
상기 제2단계에서의 경도조절제는 콜로이달 실리카(Colloidal silica) 또는 나노미터 크기의 실리카가 물에 분산된 용액이고, 바람직하게는 콜로이달 실리카(Colloidal silica)이다.
여기서 경도조절제는 13~17 중량부로 혼합되는 것이 바람직하다. 상기 경도조절제가 13 중량부 미만이면 코팅된 도막의 경도가 미흡하고, 반대로 17 중량부를 초과하면 경화 후 강성 증가로 도막에 크랙이 발생되기 때문에 상기 범위로 포함되는 것이 바람직하다.
상기 중합유도체는 아세트산(Acetic acid) 또는 포르믹산(Formic acid)이고, 바람직하게는 아세트산(Acetic acid)이다.
여기서 중합유도체는 0.03~0.07 중량부로 혼합되는 것이 바람직하다. 상기 중합유도체가 0.03 중량부 미만이면 실란간의 중합이 미흡하고, 반대로 0.07 중량부를 초과하면 중합 과다로 점도 증가로 겔화되기 때문에 상기 범위로 포함되는 것이 바람직하다.
상기 제3단계에서의 아크릴 모노머는, 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트(Trimethylolpropane triacrylate, TMPTA), 에톡시레이티드 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트(Ethoxylated trimethylolpropane triacrylate), 트리메틸올프로판 트리메타크릴레이트(Trimethylolpropane trimethacrylate), 프로폭시레이티트 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트(Propoxylated trimethylolpropane triacrylate), 및 펜타에리트리톨(Pentaerythritol triacrylate) 중 어느 하나이고, 바람직하게는 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트(Trimethylolpropane triacrylate, TMPTA)이다.
여기서 아크릴 모노머는 25~35 중량부로 혼합되는 것이 바람직하다. 상기 아크릴 모노머가 25 중량부 미만이면 UV프리폴리머와 커플링된 실란과 결합하는 작용기가 부족하여 경화시 표면경도, 도막 밀착성, 및 경화성이 저하되고, 반대로 35 중량부를 초과하면 유연성이 저하되고 도막 형성 후 굽힐 시 크랙이 발생하기 때문에 상기 범위로 포함되는 것이 바람직하다.
상기 반응성 아크릴레이트계 모노머는, 테트라하이드로푸르푸릴 아크릴레이트(Tetrahydrofurfuryl acrylate, THFA), 테트라하이드로푸르푸릴 메타크릴레이트(Tetrahtdrofufryl methacrylate), 에톡시에톡시 에틸 아크릴레이트(Ethoxyethoxy ethyl acrylate), 에톡시 트리글리콜 메타크릴레이트(Ethoxy triglycol methacrylate), 및 페녹시 에틸 아크릴레이트(Phenoxy ethyl acrylate) 중 어느 하나이고, 바람직하게는 테트라하이드로푸르푸릴 아크릴레이트(Tetrahydrofurfuryl acrylate, THFA)이다.
여기서 반응성 아크릴레이트계 모노머는 8~12 중량부로 혼합되는 것이 바람직하다. 상기 반응성 아크릴레이트계 모노머가 8 중량부 미만이면 유연성이 저하되어 도막 형성 후 굽힘 테스트 진행시 크랙이 발생되고, 반대로 12 중량부를 초과하면 경화성이 부족하기 때문에 상기 범위로 포함되는 것이 바람직하다.
상기와 같이 제조된 유기-무기 복합체 올리고머는 UV 코팅용 수지인 UV 프리폴리머, 광개시제, 및 레벨링제와 함께 혼합되어 UV 속경화용 조성물이 얻어진다.
여기서, 유기-무기 복합체 올리고머와 UV 코팅용 수지는 20~40 중량부 : 80~60 중량부의 비율로 혼합되는 것이 바람직하고, 상기 범위를 벗어나면 원하는 물성을 갖는 코팅막을 형성할 수 없다.
한편, UV 코팅용 수지의 UV 프리폴리머, 광개시제, 및 레벨링제는 90.8~96.6 중량% : 3.2~8.4 중량% : 0.2~0.8 중량%의 비율로 혼합되는 것이 바람직하고, 95 중량% : 4.5중량% : 0.5 중량% 비율로 혼합되는 것이 보다 바람직하다.
이하 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐, 이에 의해 본 발명의 내용이 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란(APTMS) 10 중량부, 비닐트리메톡시실란(Vinyltrimethoxysilane, VTMS) 12.5 중량부, 테트라에틸오쏘실리케이트(Tetraethylorthosilicate, TEOS) 0.95 중량부, 및 에탄올(Ethanol) 21.5 중량부를 10분간 500rpm으로 교반하였다. HNO₃(60%)를 사용하여 pH 6.5로 맞춘 콜로이달 실리카(Colloidal silica) 15 중량부와 아세트산(Acetic acid) 0.05 중량부를 넣고 12시간 동안 400rpm으로 교반하여 반응시켰다.
반응이 완료된 용액에 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트(Trimethylolpropane triacrylate, TMPTA) 30 중량부와 테트라하이드로푸르푸릴 아크릴레이트(Tetrahydrofurfuryl acrylate, THFA) 10 중량부를 넣고 1시간 동안 400rpm으로 교반하여 희석해준 후, 진공회전농축기(vacuum evaporator)를 이용하여 휘발분을 제거하여 투명하게 농축된 최종 유기-무기 복합체 올리고머를 얻었다.
이렇게 제조한 유기-무기 복합체 올리고머 20 중량부와, UV 코팅용 수지 80 중량부를 혼합하여 최종적인 필름용 광경화 코팅제를 준비하였다.
이때 UV 코팅용 수지는, UV 코팅용 수지 전체를 기준으로 UV프리폴리머 95 중량%, 레벨링제로서 아크릴 폴리머 0.5 중량%, 및 광개시제로서 디아조늄염 4.5 중량%로 이루어져 있다.
실시예2
UV 코팅용 수지 70 중량부, 유기-무기 복합체 올리고머 30 중량부로 혼합한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건으로 준비하였다.
실시예3
UV 코팅용 수지 60 중량부, 유기-무기 복합체 올리고머 40 중량부로 혼합한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건으로 준비하였다.
비교예1
유기-무기 복합체 올리고머를 첨가하지 않고 UV 코팅용 수지만으로 준비하였다.
비교예2
UV 코팅용 수지 90 중량부, 유기-무기 복합체 올리고머 10 중량부로 혼합한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건으로 준비하였다.
비교예3
UV 코팅용 수지 50 중량부, 유기-무기 복합체 올리고머 50 중량부로 혼합한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건으로 준비하였다.
실험예
상용화된 우레탄아크릴레이트 수지 유기-무기 복합체 올리고머를 블랜딩 하여 0.18T PET 필름 상에 9±3㎛ 두께로 Bar 코팅하여 UV 경화속도, 연필경도, 도막밀착력, 굽힘테스트, 및 투명성을 평가하였다.
UV 경화 조건은 벨트식 UV경화기를 이용하여 경화하였고, 벨트속도는 분당 2m(2m/min)이고 광량은 1890mJ, 조도는 672mW였다.
연필경도는 KS M ISO 15184:2013 평가방법, 도막밀착력은 KS M ISO 2409:2013 평가방법(도 2 참조)으로 측정하였고, 가공성 측정방법과 표면크랙 발생여부는 도 3과 같이 코팅된 필름을 굽힐 시 접힌 부분의 내측 반경이 해당 두께를 갖도록 굽힌 후 도막의 손상 여부를 확인하였다.
투명성은 스펙트로포토미터를 이용하여 측정하였다.
유기-무기 복합체 올리고머를 20~40 중량부를 혼합한 실시예 1~3의 경우, 유기-무기 복합체 올리고머를 첨가하지 않고 UV 코팅용 수지만으로 코팅한 비교예 1에 비하여, 연필경도는 4 단계 이상 높아졌고, 투명성이 1.3%~1.8% 상승하였다. 또한 UV경화속도는 2회로 짧아졌다. 게다가 유기-무기 복합체 올리고머를 첨가하더라도 밀착력에는 전혀 영향을 미치지 않았다.
하지만 유기-무기 복합체 올리고머를 첨가하더라도 10 중량부 혼합한 비교예 2에서는 연필경도가 2 단계 상승하는데 불과하였고, UV경화속도가 3회로 1회 짧아지는데 그치는 것을 알 수 있다.
또 유기-무기 복합체 올리고머를 50 중량부 혼합한 비교예 3에서는 연필경도는 5단계 상승한 반면, 강성 증가로 인해 가공성이 크게 저하되어 굽힘 테스트에서 균열이 발생하였다.
UV 코팅용 수지 유기-무기 복합체 올리고머 UV
경화속도		 연필
경도		 밀착력 굽힘성
Test
(5T)		 투명성
(가시광
투과율)
실시예 1 80 중량부 20 중량부 2회 5H 0 이상없음 92.9%
실시예 2 70 중량부 30 중량부 2회 5H 0 이상없음 93.4%
실시예 3 60 중량부 40 중량부 2회 5H 0 이상없음 93.2%
비교예 1 100 중량부 0 중량부 4회 H 0 이상없음 91.6%
비교예 2 90 중량부 10 중량부 3회 3H 0 이상없음 92.5%
비교예 3 50 중량부 50 중량부 2회 6H 0 균열 93.4%
* UV 코팅용 수지 : UV 코팅용 수지 전체를 기준으로 UV프리폴리머 95 중량%, 광개시제 4.5 중량%, 및 레벨링제 0.5 중량%로 이루어짐.

Claims (4)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 우레탄아크릴레이트 95중량%, 디아조늄염 4.5 중량% 및 아크릴 폴리머 0.5중량%로 이루어진 UV 코팅용 수지 60 내지 80 중량부와; 유기-무기 복합체 올리고머 20 내지 40 중량부를 혼합하되,
    상기 유기-무기 복합체 올리고머는, 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란(APTMS) 10 중량부, 비닐트리메톡시실란(Vinyltrimethoxysilane, VTMS) 12.5 중량부, 테트라에틸오쏘실리케이트(Tetraethylorthosilicate, TEOS) 0.95 중량부, 및 에탄올(Ethanol) 21.5 중량부를 10분간 500rpm으로 교반하여 제1 혼합물을 준비하는 제1 단계, 상기 제1 혼합물에 pH를 6.5로 맞춘 콜로이달 실리카(Colloidal silica) 15 중량부와 아세트산(Acetic acid) 0.05 중량부를 넣고 12시간 동안 400rpm으로 교반하여 제2 혼합물을 준비하는 제2 단계, 제2 혼합물에 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트(Trimethylolpropane triacrylate, TMPTA) 30 중량부와 테트라하이드로푸르푸릴 아크릴레이트(Tetrahydrofurfuryl acrylate, THFA) 10 중량부를 넣고 1시간 동안 400rpm으로 교반하여 제3 혼합물을 준비하는 제3 단계, 및 상기 제3 혼합물을 농축하는 제4 단계를 통해 제조된 것을 특징으로 하는 UV 속경화형 조성물의 제조방법.
  4. 삭제
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