CN111792866A - 一种亲油改性聚丙烯腈纤维及沥青混凝土的制备方法 - Google Patents

一种亲油改性聚丙烯腈纤维及沥青混凝土的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种亲油改性聚丙烯腈纤维及沥青混凝土的制备方法，包括如下步骤：S10使用碱性水解剂处理PAN纤维；S20滴加TEOS，在60℃～80℃下振荡反应1～3h；S30将HDTMS加入到所述纳米级粗糙表面的PAN纤维和碱性水解剂的混合液中，在60℃～80℃下振荡反应0.5～2.5h；S40将所述亲油疏水性的PAN纤维取出清洗干燥获得亲油改性的PAN纤维。本发明的一种亲油改性聚丙烯腈纤维及沥青混凝土的制备方法，使用TEOS以及HDTMS在碱性条件下改性PAN纤维可以显著提高PAN纤维的亲油性，将改性PAN纤维用于加强沥青混凝土可以显著的提高聚丙烯腈纤维的分散性及界面结合力。

Description

一种亲油改性聚丙烯腈纤维及沥青混凝土的制备方法
技术领域
本发明涉及沥青混凝土技术领域，具体涉及一种亲油改性聚丙烯腈纤维及沥青混凝土的制备方法。
背景技术
随着我国经济社会的高速发展，我国公路交通事业发展速度也十分迅速，截止2018年年底，全国的公路里程已达485万公里，其中高速公路总里程已达14.3万公里。沥青混凝土路面具有施工周期短、平整、舒适、噪音低及养护方便等优点，在我国已通车的高等级公路中，沥青混凝土路面结构占90％以上。同时，交通流量的增大，轴载的加重使公路容易出现车辙、开裂、坑槽等问题。因此，现在对公路质量的要求越来越高。借鉴纤维增强水泥混凝土的成功经验，在沥青混合料中掺入增强纤维成为提高沥青混合料性能的一种新手段。在沥青混合料中掺入纤维增强材料，从微观上改善了基体的性质，弥补了沥青混合料抗拉性能差、低温脆性大的不足，且由于纤维对沥青的吸附作用,可减少路面发生泛油，提高沥青混合料的高温稳定性。PAN纤维作为加强沥青混凝土产业的纤维产品，不仅可以大大改善沥青路面的粘结性、高温稳定性、疲劳耐久性，具有低温防裂和防止反射裂缝的性能，而且可以有效提高抗拉、抗剪、抗压及抗冲击强度。该产品在混凝土中的巨大作用和使用前景已经越来越被工程界所认识和接受。其与沥青间的界面性能有待得到进一步地提高，从而能够大幅度延长材料的使用寿命。
沥青是由一些及其复杂的高分子碳氢化合物和这些碳氢化合物的金属衍生物组成，本研究的主要目的是，将PAN纤维应用于沥青复合材料中，以提高沥青复合材料的稳定性和耐久性。但PAN纤维分子中大量的氰基(-CN)均匀分布在分子链的一侧，-CN与氢键的相互作用使分子链形成规则的螺旋体结构，使PAN分子化学稳定性很好，对各种醇类、有机酸，碳氢化合物、油、醇、酯等作用稳定，难以发生反应，因此将聚丙烯腈纤维直接置于沥青中会存在着分散性差、界面结合力不高等问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种亲油改性聚丙烯腈纤维及沥青混凝土的制备方法，使用正硅酸四乙酯以及十六烷基三甲氧基硅烷在碱性条件下改性PAN纤维可以显著提高PAN纤维的亲油性，将改性PAN纤维用于加强沥青混凝土可以显著的提高聚丙烯腈纤维的分散性及界面结合力。
为了实现以上目的，本发明采取的一种技术方案是：
一种亲油改性聚丙烯腈纤维的制备方法，包括如下步骤：S10使用碱性水解剂处理PAN纤维，获得经水解处理的PAN纤维；S20将正硅酸四乙酯(TEOS)滴加到所述经水解处理的PAN纤维以及碱性水解剂的混合液中，在60℃～80℃下振荡反应1～3h获得具有纳米级粗糙表面的PAN纤维；S30将十六烷基三甲氧基硅烷(HDTMS)加入到所述纳米级粗糙表面的PAN纤维和碱性水解剂的混合液中，在60℃～80℃下振荡反应0.5～2.5h获得亲油疏水性的PAN纤维；以及S40将所述亲油疏水性的PAN纤维取出清洗干燥获得亲油改性的PAN纤维。
进一步地，所述步骤S10包括如下步骤：S11将碱性水解剂溶解在无水乙醇中，超声分散10～30min，获得碱性水解液；以及S12所述碱性水解液中加入PAN纤维，在70～90℃下水浴恒温振荡反应10～50min，获得经水解处理的PAN纤维。
进一步地，所述步骤S11超声分散过程中功率100％；所述步骤S12水浴恒温振荡反应振荡速度为80rpm，所述碱性水解液的PH值为8～10。
进一步地，所述步骤S20中，所述TEOS滴加加速度为1滴/s，所述振荡反应振荡速度为80rpm。
进一步地，所述步骤S30振荡反应振荡速度为80rpm。
进一步地，所述步骤S40将所述亲油疏水性的PAN纤维取出，加入去离子水超声波清洗三次，放入真空干燥箱干燥6～12h，获得亲油改性的PAN纤维，其中干燥温度为60～80℃。
本发明还提供了一种沥青混凝土的制备方法，包括如下步骤：S50将以上任意一种亲油改性聚丙烯腈纤维的制备方法获得的所述亲油改性的PAN纤维加入到沥青混凝土中进行强化，获得经强化的沥青混凝土材料。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
本发明的一种亲油改性聚丙烯腈纤维及沥青混凝土的制备方法，所述正硅酸四乙酯经碱性水解后产生硅溶胶，PAN纤维表面的-CN水解成-COOH，-COOH可以与所述硅溶胶中的SiO2反应，在纤维表面接枝大量SiO2纳米微球，提高纤维表面粗糙度；后十六烷基三甲氧基硅烷水解后-Si-OH可以与SiO2形成化学键的结合，长链烷烃端包覆在PAN纤维表面，从而显著提高PAN纤维的亲油性；将改性的聚丙烯腈纤维用于加强沥青混凝土可以显著的提高聚丙烯腈纤维的分散性及界面结合力，纤维在沥青基体起到加筋的作用，从而改善沥青混凝土材料的物理性能，提高其使用寿命，降低修缮成本。
附图说明
下面结合附图，通过对本发明的具体实施方式详细描述，将使本发明的技术方案及其有益效果显而易见。
图1所示为本发明一实施例的一种亲油改性聚丙烯腈纤维的制备方法流程图；
图2所示为本发明一实施例的改性前后PAN纤维红外光谱图；
图3所示为本发明一实施例的接枝改性前后PAN纤维的电镜图图像，(a)、(b)未经改性前的PAN纤维的电镜图图像，(c)、(d)经碱性水解处理后的PAN纤维的电镜图图像，(e)、(f)最终制得的亲油改性聚丙烯腈纤维的电镜图图像；
图4所示为本发明一实施例的纤维拉伸强力折线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例提供了一种亲油改性聚丙烯腈纤维的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：S10使用碱性水解剂处理PAN纤维，获得经水解处理的PAN纤维。S20将正硅酸四乙酯(TEOS)滴加到所述经水解处理的PAN纤维以及碱性水解剂的混合液中，在60℃～80℃下振荡反应1～3h获得具有纳米级粗糙表面的PAN纤维。S30将十六烷基三甲氧基硅烷(HDTMS)加入到所述纳米级粗糙表面的PAN纤维和碱性水解剂的混合液中，在60℃～80℃下振荡反应0.5～2.5h获得亲油疏水性的PAN纤维。以及S40将所述亲油疏水性的PAN纤维取出清洗干燥获得亲油改性的PAN纤维。
所述步骤S10包括如下步骤：S11将碱性水解剂溶解在无水乙醇中，超声分散10～30min，获得碱性水解液，超声分散过程中功率100％。以及S12所述碱性水解液中加入PAN纤维，在70～90℃下水浴恒温振荡反应10～50min，获得经水解处理的PAN纤维。
所述步骤S20中，所述TEOS滴加加速度为1滴/s，所述振荡反应振荡速度为80rpm。所述步骤S30振荡反应振荡速度为80rpm。PAN纤维在碱性条件下水解，-CN会转变成-COOH,提高PAN纤维的化学反应活性。采用溶胶-凝胶法，以TEOS为前驱体，在在碱性催化剂下制备SiO2溶胶，此时，SiO2上的-Si-OH可以与PAN纤维上的-COOH发生反应，形成-Si-O-C-结合，在PAN纤维表面接枝大量的SiO2纳米微球，可以显著提高PAN纤维的表面粗糙度。
所述步骤S30中，长链烷基三甲氧基硅烷作为一类新型的有机硅偶联剂，可用于处理无机材料，以改善无机材料与有机材料的相容性，或用作织物整理剂，能有效增强织物的疏水性。十六烷基三甲氧基硅烷易水解成聚硅氧烷，因此其中的主要活性基团是硅羟基，硅羟基(-Si-OH)可以与羧基(-COOH)或羟基(-OH)反应，以-Si-O-C-或-Si-O-Si-的形式连接。HDTMS在有机溶剂中缩聚形成聚硅氧烷，-Si-OH端可以与PAN纤维上的SiO2以Si-O-Si-的形式连接，长链烷烃端则包覆在PAN纤维表面，增加PAN纤维的亲油性。此时所述PAN纤维与沥青可以紧密结合。
所述步骤S40将所述亲油疏水性的PAN纤维取出，加入去离子水超声波清洗三次，放入真空干燥箱干燥6～12h，获得亲油改性的PAN纤维，其中干燥温度为60～80℃。
本发明还提供了一种沥青混凝土的制备方法，包括如下步骤：S50将以上任意一种亲油改性聚丙烯腈纤维的制备方法获得的所述亲油改性的PAN纤维加入到沥青混凝土中进行强化，获得经强化的沥青混凝土材料。
实施例1
S11在烧杯内，将0.05ml的碱性水解剂二乙烯三胺溶解在20ml无水乙醇中，超声分散10min，获得碱性水解液，超声分散过程中功率100％。
S12向所述烧杯中加入0.05g的PAN纤维，在70℃下水浴恒温振荡反应10min，获得经水解处理的PAN纤维。
S20将TEOS以1滴/s滴加加速度滴加到所述烧杯中，在60℃下振荡反应1h获得具有纳米级粗糙表面的PAN纤维。
S30将HDTMS加入到所述烧杯中，在60℃下振荡反应0.5h获得亲油疏水性的PAN纤维。以及
S40将所述亲油疏水性的PAN纤维从所述烧杯中取出清洗干燥获得亲油改性的PAN纤维。
实施例2
S11在烧杯内，将0.07ml的碱性水解剂二乙烯三胺溶解在20ml无水乙醇中，超声分散15min，获得碱性水解液，超声分散过程中功率100％。
S12向所述烧杯中加入0.07g的PAN纤维，在75℃下水浴恒温振荡反应20min，获得经水解处理的PAN纤维。
S20将TEOS以1滴/s滴加加速度滴加到所述烧杯中，在65℃下振荡反应1.5h获得具有纳米级粗糙表面的PAN纤维。
S30将HDTMS加入到所述烧杯中，在65℃下振荡反应1h获得亲油疏水性的PAN纤维。以及
S40将所述亲油疏水性的PAN纤维从所述烧杯中取出清洗干燥获得亲油改性的PAN纤维。
实施例3
S11在烧杯内，将0.1ml的碱性水解剂二乙烯三胺溶解在20ml无水乙醇中，超声分散20min，获得碱性水解液，超声分散过程中功率100％。
S12向所述烧杯中加入0.1g的PAN纤维，在80℃下水浴恒温振荡反应30min，获得经水解处理的PAN纤维。
S20将TEOS以1滴/s滴加加速度滴加到所述烧杯中，在70℃下振荡反应2h获得具有纳米级粗糙表面的PAN纤维。
S30将HDTMS加入到所述烧杯中，在70℃下振荡反应1.5h获得亲油疏水性的PAN纤维。以及
S40将所述亲油疏水性的PAN纤维从所述烧杯中取出清洗干燥获得亲油改性的PAN纤维。
实施例4
S11在烧杯内，将0.15ml的碱性水解剂二乙烯三胺溶解在20ml无水乙醇中，超声分散25min，获得碱性水解液，超声分散过程中功率100％。
S12向所述烧杯中加入0.15g的PAN纤维，在85℃下水浴恒温振荡反应40min，获得经水解处理的PAN纤维。
S20将TEOS以1滴/s滴加加速度滴加到所述烧杯中，在75℃下振荡反应2.5h获得具有纳米级粗糙表面的PAN纤维。
S30将HDTMS加入到所述烧杯中，在75℃下振荡反应2h获得亲油疏水性的PAN纤维。以及
S40将所述亲油疏水性的PAN纤维从所述烧杯中取出清洗干燥获得亲油改性的PAN纤维。
实施例5
S11在烧杯内，将0.2ml的碱性水解剂二乙烯三胺溶解在30ml无水乙醇中，超声分散30min，获得碱性水解液，超声分散过程中功率100％。
S12向所述烧杯中加入0.2g的PAN纤维，在90℃下水浴恒温振荡反应50min，获得经水解处理的PAN纤维。
S20将TEOS以1滴/s滴加加速度滴加到所述烧杯中，在80℃下振荡反应3h获得具有纳米级粗糙表面的PAN纤维。
S30将HDTMS加入到所述烧杯中，在80℃下振荡反应2.5h获得亲油疏水性的PAN纤维。以及
S40将所述亲油疏水性的PAN纤维从所述烧杯中取出清洗干燥获得亲油改性的PAN纤维。
对以上实施例获得所述改性PAN纤维进行了测试，测试结果如下：
采用Nicolet iS10(Thermo Scientific America)FTIR光谱分析PAN和HDTMS的表面官能团，波数范围为500至4000cm-1。如图2所示。从图中可以看出与未经处理的PAN纤维相比，加入了TEOS的PAN纤维在2240cm-1附近-CN的特征峰处波峰明显降低，说明PAN分子链上的一部分-CN被水解。在955cm-1处Si-OH弯曲振动处出现明显的吸收峰，说明TEOS水解生成了SiO2，接枝在纤维表面。在1000cm-1至1500cm-1处出现明显Si-O-Si的不对称伸缩峰，说明HDTMS与SiO2以化学键结合，接枝到PAN纤维表面。
扫描电镜分析：采用Gemini SEM 300型对改性前后的PAN纤维表面形貌进行分析，如图3所示。所有样品均用喷金处理，并在5kV的工作电压下观察。未经改性前的PAN纤维如图3(a)(b)所示，纤维表面较光滑，有少量纹路，没有明显瑕疵。经二乙烯三胺碱减量处理后再加入TEOS反应的纤维如图3(c)(d)所示，PAN纤维表面均匀覆盖了一层纳米级微球，明显变得粗糙。主要是由于在碱性条件下PAN纤维表层的-CN会因为水解生成-COOH基团，TEOS水解后生成了SiO2溶胶，其表面的-Si-OH与-COOH发生反应，因此将SiO2接枝到PAN纤维表面。在加入HDTMS后的纤维如图3(e)(f)所示，表面的纳米微球更多，加入的HDTMS经过水解后生成聚硅氧烷，与SiO2上的-Si-OH结合，同时长链烷烃端包覆在纤维表面，部分长链缠结，因此外侧的硅氧烷吸附到更多的SiO2纳米微球。
通过单因素法研究HDTMS的质量，反应时间和反应温度对PAN纤维增重率和最大强力的影响，实验方案及结果如表1所示：
表1实验方案及结果
Figure BDA0002564909580000071
由上表可知，影响因素反应时间>反应温度>HDTMS质量，加入HDTMS后的反应时间影响最大。结合反应条件对纤维强力的影响，得到的最优改性条件为：反应时间为1h，反应温度为80℃，HDTMS用量为45mg。
本实验中随着反应时间的增加，TEOS生成的SiO2溶胶越多，纤维表面吸附的SiO2纳米微球越多，因此增重率明显增加。反应1个小时时，纤维表面已均匀地覆盖一层SiO2纳米微球，后续增加的微球通过物理吸附聚集在纤维表面，会降低HDTMS与纤维的结合强度，因此1个小时是本实验的最佳反应时间。随着反应温度的增加，增重率先增大后降低，在80℃时最大，因此80℃是本实验的最佳反应温度。随着HDTMS质量的增加，增重率也有增加，但45mg以后增加速度减小，说明加入45mg时已充分反应，因此本实验加入HDTMS的最佳质量时45mg。
纤维拉伸性能与拉拔性能分析：使用LLY-06A电子单纤维强力仪对纤维进行断裂强力测试，试验隔距：10mm；拉伸速度：10mm/min；返回速度：20mm/min；预加张力：0.50cN。
观察图4的单纤维拉伸断裂强力，可以看出，不同反应条件对PAN纤维强力的影响存在差异，改性后纤维的平均强力与原纤维的强力相近，这是多种因素共同作用的结果：(1)由于使用二乙烯三胺得到碱性水解液对纤维进行水解，可以将-CN水解为-COOH，但溶液碱性较弱，对纤维的损伤较小，因此强力没有明显下降；(2)SiO2纳米微球接枝在纤维表面，可以形成一层保护膜，弥补纤维表面缺陷，但会存在包覆不均匀的情况，造成应力集中使纤维样品的拉伸强力下降。
经过以上分析可知，采用二乙烯三胺对PAN纤维表面水解处理，后成功接枝了SiO2和HDTMS，得到亲油改性的纤维PAN-SiO2-HDTMS。通过红外、SEM表征了纤维表面基团和形貌。单因素控制实验表明反应时间为1h，反应温度为80℃，HDTMS用量为45mg时，PAN纤维具有较好的增重率和强力。
在本发明实施例提供的亲油改性PAN纤维及其沥青增强复合材料的制备方法中，制备经碱性水解剂水解的PAN纤维，再通过溶胶-凝胶法在纤维表面接枝SiO2纳米微球，最后将HDTMS接枝到PAN纤维表面，并将纤维加入到水泥材料中进行强化。PAN纤维表面的-CN水解成-COOH后，可以与SiO2反应，在纤维表面接枝大量SiO2纳米微球，提高纤维表面粗糙度，硅烷偶联剂HDTMS水解后-Si-OH可以与SiO2形成化学键的结合,长链烷烃端包覆在纤维表面，从而显著提高纤维的亲油性。通过SEM分析、红外光谱分析，对PAN纤维表面接枝情况进行表征。同时长链硅烷易于沥青中的碳氢化合物形成偶合，从而实现纤维与沥青基体间界面性能的提高。采用弯曲试验实验对纤维与沥青间界面力学进行了分析，为显著增强力学性能的沥青复合材料铺平道路。
以上所述仅为本发明的示例性实施例，并非因此限制本发明专利保护范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (7)

1.一种亲油改性聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S10使用碱性水解剂处理PAN纤维，获得经水解处理的PAN纤维；
S20将正硅酸四乙酯(TEOS)滴加到所述经水解处理的PAN纤维以及碱性水解剂的混合液中，在60℃～80℃下振荡反应1～3h获得具有纳米级粗糙表面的PAN纤维；
S30将十六烷基三甲氧基硅烷(HDTMS)加入到所述纳米级粗糙表面的PAN纤维和碱性水解剂的混合液中，在60℃～80℃下振荡反应0.5～2.5h获得亲油疏水性的PAN纤维；以及
S40将所述亲油疏水性的PAN纤维取出清洗干燥获得亲油改性的PAN纤维。
2.根据权利要求1所述的亲油改性聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S10包括如下步骤：
S11将碱性水解剂溶解在无水乙醇中，超声分散10～30min，获得碱性水解液；以及
S12所述碱性水解液中加入PAN纤维，在70～90℃下水浴恒温振荡反应10～50min，获得经水解处理的PAN纤维。
3.根据权利要求2所述的亲油改性聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S11超声分散过程中功率100％；所述步骤S12水浴恒温振荡反应振荡速度为80rpm，所述碱性水解液的PH值为8～10。
4.根据权利要求1所述的亲油改性聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S20中，所述TEOS滴加加速度为1滴/s，所述振荡反应振荡速度为80rpm。
5.根据权利要求1所述的亲油改性聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S30振荡反应振荡速度为80rpm。
6.根据权利要求1所述的亲油改性聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S40将所述亲油疏水性的PAN纤维取出，加入去离子水超声波清洗三次，放入真空干燥箱干燥6～12h，获得亲油改性的PAN纤维，其中干燥温度为60～80℃。
7.一种沥青混凝土的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S50将权利要求1～6中任意一种亲油改性聚丙烯腈纤维的制备方法获得的所述亲油改性的PAN纤维加入到沥青混凝土中进行强化，获得经强化的沥青混凝土材料。
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