CN110845872A - 一种高分散纳米二氧化硅的表面改性方法 - Google Patents

一种高分散纳米二氧化硅的表面改性方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高分散纳米二氧化硅的表面改性方法，包括以下步骤：1)将一定量的纳米二氧化硅配制成以乙醇为溶剂的纳米二氧化硅悬浮液，并将配制好的悬浮液在超声清洗器中超声分散；2)超声结束后测试悬浮液的PH值，并采用酸调节悬浮液的PH为4～5；3)将一定量的硅烷偶联剂加入到调节PH后的悬浮液中，并水浴加热搅拌均匀，得到混合液；4)将混合液抽滤并用酒精洗涤，将得到的固体物质放入真空恒温干燥箱中干燥，即得到了改性后的纳米二氧化硅粉末。该方法工艺简单、易于操作、成本低、绿色环保，得到的改性的纳米二氧化硅分散性及稳定性好，克服了纳米二氧化硅易团聚的问题，使得其在高性能混凝土性能调控方面具有巨大的应用潜力。

Description

一种高分散纳米二氧化硅的表面改性方法
技术领域
本发明涉及一种高分散纳米二氧化硅的表面改性方法，属于纳米材料改性技术领域。
背景技术
纳米材料与常规材料的区别不仅在于尺度的不同，最重要的是在于物理化学能的变化，纳米材料因具有粒径小、比表面积大、表面能高以及表面原子所占比例大等特点，以及独特的力学、光学、磁学、电学等方面的特性，使其不仅作为新型功能材料得到了广泛的研究和应用，而其与其他研究领域的交叉学科研究也得到了越来越多的关注。
由于水泥硬化浆体中的水化硅酸钙凝胶具有纳米结构，水泥硬化浆体70％为纳米尺度的水化硅酸钙凝胶颗粒，此外，还有纳米尺寸的孤立孔、毛细孔，纳米材料可以填充水泥浆体的孔隙，因此纳米材料在水泥基材料中的应用具有良好的基础，纳米SiO2是目前应用与水泥基材料改性方面研究最广泛、应用最多的材料。纳米SiO2是一种无定形物质，具有巨大的比表面积和极强的火山灰活性、微集料填充效应和晶核作用，掺入水泥材料中后，可以与水泥水化产物中的Ca(OH)2进行二次水化反应，生成C-S-H凝胶，减少氢氧化钙的含量，因此可以改善微观结构，增加混凝土的强度。
由于纳米SiO2表面能大，表层大量羟基导致羟基间的范德华力、氢键的产生，使粉体间的排斥力变为吸引力，热力学状态不稳定，极易发生凝并、团聚现象。如将其直接加入水泥基粉体材料中明显不能得到很好的分散效果，其增强效应得不到充分的发挥，甚至或成为缺陷而降低混凝土的性能。
发明内容
技术问题：本发明的目的在于提供一种高分散纳米二氧化硅的表面改性方法，该表面改性工艺简单、易于操作、成本低、绿色环保，该方法解决了纳米二氧化硅在混凝土中的分散性及稳定性问题，使得改性后的纳米二氧化硅分散效果好，避免发生团聚，充分发挥了纳米二氧化硅的增强效果。
技术方案：本发明提供了一种高分散纳米二氧化硅的表面改性方法，该方法包括以下步骤：
1)将一定量的纳米二氧化硅配制成以乙醇为溶剂的纳米二氧化硅悬浮液，并将配制好的悬浮液在超声清洗器中超声分散；
2)超声结束后测试悬浮液的PH值，并采用酸调节悬浮液的PH为4～5；
3)将一定量的硅烷偶联剂加入到调节PH后的悬浮液中，并水浴加热搅拌均匀，得到混合液；
4)将混合液抽滤并用酒精洗涤，将得到的固体物质放入真空恒温干燥箱中干燥，即得到了改性后的纳米二氧化硅粉末。
其中：
步骤1)所述的纳米二氧化硅悬浮液中纳米二氧化硅的质量分数为10％～20％。
步骤1)所述的将配制好的悬浮液在超声清洗器中超声分散中，超声分散的时长为10～20min，超声频率为30～40KHz。
步骤2)所述的采用酸调节溶液的PH为4～5中，所用的酸为盐酸或聚丙烯酸。
步骤3)所述的硅烷偶联剂为KH550、KH560或KH570，其添加的量为调节PH后的悬浮液的10wt％～30wt％。
步骤3)所述的水浴加热搅拌均匀是指恒温磁力水浴加热搅拌，加热的温度为50～80℃，搅拌时间为5～10h，搅拌转速为300～500转/分钟。
步骤4)所述的将得到的固体物质放入真空恒温干燥箱中干燥中，真空恒温干燥的温度为60～80℃，时间为12～24h。
有益效果：与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1)本方法工艺简单、易于操作、成本低、绿色环保，容易实现工业化生产；
2)本方法对纳米二氧化硅进行表面改性，形成核壳结构，有效改善了纳米材料的团聚现象；
3)改性后的纳米二氧化硅分散性好，使其能充分改善和调控水泥基材料的微观结构，提高其力学性能和耐久性能，并且改性后的纳米二氧化硅在水和碱性溶液中的稳定性好，在早期能促进水泥的水化，随着表面活性官能团脱落，表面处理不会使纳米颗粒在水泥基材料中产生长龄期的不利影响。
附图说明
图1为实施例1所制备的高分散纳米二氧化硅与改性前纳米二氧化硅的FTIR图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明详细说明。
实施例1：
一种高分散纳米二氧化硅的表面改性方法，该方法包括以下步骤：
1)将纳米二氧化硅配制成以乙醇为溶剂的质量分数为10％的纳米二氧化硅悬浮液，并将配制好的悬浮液在频率为40KHz的超声清洗器中超声分散15min；
2)超声结束后PH计测试悬浮液的PH值，并采用稀盐酸调节悬浮液的PH为4；
3)将硅烷偶联剂KH550加入到调节PH后的悬浮液中(其中硅烷偶联剂KH550的加入量为调节PH后的悬浮液质量10％)，并放入恒温磁力水浴加热搅拌器中搅拌8h，控制温度为65℃，搅拌转速为300转/分钟，得到混合液；
4)将混合液用抽滤机抽滤3次并用酒精洗涤，将得到的固体物质放入60℃的真空恒温干燥箱中干燥18h，即得到了改性后的纳米二氧化硅粉末。
采用傅里叶红外光谱仪对上述改性前后的纳米二氧化硅进行分析：
图1为实改性前后的纳米二氧化硅的FTIR光谱图，如图1所示，改性前后纳米二氧化硅的光谱都在3420cm-1、1636cm-1和800cm-1处存在吸收峰，其中800cm-1处的峰值对应于Si—O—Si的对称伸缩振动，而其弯曲振动出现在476cm-1附近，1636cm-1处的吸收峰对应于O—H的弯曲，3420cm-1处的吸收峰对应于O—H的拉伸，说明改性前后纳米二氧化硅本身的化学性质没有改变。此外，改性后的纳米二氧化硅在2850cm-1和2930cm-1处多了两个吸收峰，其分别对应—CH2—的反对称伸缩振动和对称伸缩振动，硅烷偶联剂KH550存在两个亚甲基，这也说明硅烷偶联剂成功地接枝在纳米二氧化硅表面。
通过热重分析，实施例1制备的改性纳米二氧化硅表面偶联剂的接枝率(质量分数)为4.6％。
实施例2：
一种高分散纳米二氧化硅的表面改性方法，该方法包括以下步骤：
1)将纳米二氧化硅配制成以乙醇为溶剂的质量分数为10％的纳米二氧化硅悬浮液，并将配制好的悬浮液在频率为30KHz的超声清洗器中超声分散10min；
2)超声结束后PH计测试悬浮液的PH值，并采用稀盐酸调节悬浮液的PH为4；
3)将硅烷偶联剂KH550加入到调节PH后的悬浮液中(其中硅烷偶联剂KH550的加入量为调节PH后的悬浮液质量10％)，并放入恒温磁力水浴加热搅拌器中搅拌5h，控制温度为50℃，搅拌转速为300转/分钟，得到混合液；
4)将混合液用抽滤机抽滤3次并用酒精洗涤，将得到的固体物质放入60℃的真空恒温干燥箱中干燥12h，即得到了改性后的纳米二氧化硅粉末。
通过热重分析，实施例2制备的改性纳米二氧化硅表面偶联剂的接枝率(质量分数)为3.5％。
实施例3：
一种高分散纳米二氧化硅的表面改性方法，该方法包括以下步骤：
1)将纳米二氧化硅配制成以乙醇为溶剂的质量分数为15％的纳米二氧化硅悬浮液，并将配制好的悬浮液在频率为35KHz的超声清洗器中超声分散15min；
2)超声结束后PH计测试悬浮液的PH值，并采用稀盐酸调节悬浮液的PH为4.5；
3)将硅烷偶联剂KH560加入到调节PH后的悬浮液中(其中硅烷偶联剂KH560的加入量为调节PH后的悬浮液质量20％)，并放入恒温磁力水浴加热搅拌器中搅拌8h，控制温度为70℃，搅拌转速为400转/分钟，得到混合液；
4)将混合液用抽滤机抽滤3次并用酒精洗涤，将得到的固体物质放入70℃的真空恒温干燥箱中干燥18h，即得到了改性后的纳米二氧化硅粉末。
通过热重分析，实施例3制备的改性纳米二氧化硅表面偶联剂的接枝率(质量分数)为4.4％。
实施例4：
一种高分散纳米二氧化硅的表面改性方法，该方法包括以下步骤：
1)将纳米二氧化硅配制成以乙醇为溶剂的质量分数为20％的纳米二氧化硅悬浮液，并将配制好的悬浮液在频率为40KHz的超声清洗器中超声分散20min；
2)超声结束后PH计测试悬浮液的PH值，并采用聚丙烯酸调节悬浮液的PH为5；
3)将硅烷偶联剂KH570加入到调节PH后的悬浮液中(其中硅烷偶联剂KH570的加入量为调节PH后的悬浮液质量30％)，并放入恒温磁力水浴加热搅拌器中搅拌10h，控制温度为80℃，搅拌转速为500转/分钟，得到混合液；
4)将混合液用抽滤机抽滤3次并用酒精洗涤，将得到的固体物质放入80℃的真空恒温干燥箱中干燥24h，即得到了改性后的纳米二氧化硅粉末。
通过热重分析，采用实施例4制备的改性纳米二氧化硅表面偶联剂的接枝率(质量分数)为4.1％。
实施例5：
一种高分散纳米二氧化硅的表面改性方法，该方法包括以下步骤：
1)将纳米二氧化硅配制成以乙醇为溶剂的质量分数为18％的纳米二氧化硅悬浮液，并将配制好的悬浮液在频率为40KHz的超声清洗器中超声分散16min；
2)超声结束后PH计测试悬浮液的PH值，并采用聚丙烯酸调节悬浮液的PH为4.6；
3)将硅烷偶联剂KH550加入到调节PH后的悬浮液中(其中硅烷偶联剂KH550的加入量为调节PH后的悬浮液质量12％)，并放入恒温磁力水浴加热搅拌器中搅拌7h，控制温度为60℃，搅拌转速为350转/分钟，得到混合液；
4)将混合液用抽滤机抽滤3次并用酒精洗涤，将得到的固体物质放入70℃的真空恒温干燥箱中干燥15h，即得到了改性后的纳米二氧化硅粉末。
通过热重分析，采用实施例5制备的改性纳米二氧化硅表面偶联剂的接枝率(质量分数)为3.3％。
以上说明仅为本发明的应用实施例而已，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明所揭露的技术范围内，可容易想到的变化和替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高分散纳米二氧化硅的表面改性方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
1)将一定量的纳米二氧化硅配制成以乙醇为溶剂的纳米二氧化硅悬浮液，并将配制好的悬浮液在超声清洗器中超声分散；
2)超声结束后测试悬浮液的PH值，并采用酸调节悬浮液的PH为4～5；
3)将一定量的硅烷偶联剂加入到调节PH后的悬浮液中，并水浴加热搅拌均匀，得到混合液；
4)将混合液抽滤并用酒精洗涤，将得到的固体物质放入真空恒温干燥箱中干燥，即得到了改性后的纳米二氧化硅粉末。
2.如权利要求1所述的一种高分散纳米二氧化硅的表面改性方法，其特征在于：步骤1)所述的纳米二氧化硅悬浮液中纳米二氧化硅的质量分数为10％～20％。
3.如权利要求1所述的一种高分散纳米二氧化硅的表面改性方法，其特征在于：步骤1)所述的将配制好的悬浮液在超声清洗器中超声分散中，超声分散的时长为10～20min，超声频率为30～40KHz。
4.如权利要求1所述的一种高分散纳米二氧化硅的表面改性方法，其特征在于：步骤2)所述的采用酸调节溶液的PH为4～5中，所用的酸为盐酸或聚丙烯酸。
5.如权利要求1所述的一种高分散纳米二氧化硅的表面改性方法，其特征在于：步骤3)所述的硅烷偶联剂为KH550、KH560或KH570，其添加的量为调节PH后的悬浮液的10wt％～30wt％。
6.如权利要求1所述的一种高分散纳米二氧化硅的表面改性方法，其特征在于：步骤3)所述的水浴加热搅拌均匀是指恒温磁力水浴加热搅拌，加热的温度为50～80℃，搅拌时间为5～10h，搅拌转速为300～500转/分钟。
7.如权利要求1所述的一种高分散纳米二氧化硅的表面改性方法，其特征在于：步骤4)所述的将得到的固体物质放入真空恒温干燥箱中干燥中，真空恒温干燥的温度为60～80℃，时间为12～24h。
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