CN111439936A - 一种梯度折射的高增透镀膜玻璃及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及玻璃技术领域，具体涉及一种梯度折射的高增透镀膜玻璃及其制备方法，包括玻璃基材、以及依次设置于所述玻璃基材上表面的底层增透镀膜层和顶层增透镀膜层，所述顶层增透镀膜层由顶层增透镀膜液制成，所述底层增透镀膜层由底层增透镀膜液制成，所述底层增透镀膜液包括如下重量份的原料：二氧化硅预聚物25‑35份、硅烷偶联剂15‑25份、异丙醇15‑20份、水分散酸性硅溶胶20‑30份、表面活性剂1‑2份、丙二醇丁醚4‑8份。本发明采用双层减反射膜技术，将两种不同折射率的增透膜镀膜液，先后涂覆于太阳能光伏玻璃上，使光伏增透玻璃在380‑1100nm光谱范围内具有宽频增透效果，能有效提升光伏组件发电效率。

Description

一种梯度折射的高增透镀膜玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及玻璃技术领域，具体涉及一种梯度折射的高增透镀膜玻璃及其制备方法。
背景技术
太阳能光伏是目前最具发展潜力的清洁能源之一，各国相关从业者正全力开发各种先进技术与新产品，希望能提高光电转换效率。而决定晶硅太阳能电池转换效率的因素中，最重要的决定因素是光电组件中的晶硅技术，其次是保护光电组件的光伏玻璃；相对而言，提高光伏玻璃的光学特性，要比提高晶硅电池的转换效率较容易点，成本略低。
而目前市面上光伏玻璃厂家为提高光伏玻璃的透光性，一般都是利用光的干涉原理在玻璃上增加一层增透膜，但市场上很多增透膜镀膜液都能达到增透2.3％左右的效果，继续提高透光率将会对耐候性能及抗沾污性能造成较大影响，而且这种加了单层减反射膜的光伏玻璃其光透过率曲线为“Λ”型的(如附图1所示，横坐标为透光光谱范围，纵坐标为透光率)，只能使某一波长附近的反射率降低，在达到峰值之后就开始下降，对可见光仍存在较高的反射，不能充分利用光的全光谱(380-1100nm)，从而影响太阳能电池光伏组件输出功率。
专利201010150748.1《镀有双层减反射膜的光伏玻璃及其制备方法》公开了一种双层减反射膜的光伏玻璃制备方法，该方法是先在光伏玻璃上镀制一层高折射率氧化物层，再在高折射率层上镀制一层低折射率多孔氧化硅层，高折射率氧化物层为氧化钛、氧化锆、氧化锌中的一种，该方法制备的双层增透镀膜玻璃只在380-700nm范围内高于单层增透镀膜玻璃，而在晶硅太阳能电池的光谱响应峰值800-900nm范围却明显低于单层减反射膜，因此用该方法制备的光伏玻璃制备光伏组件输出功率会受到影响。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种梯度折射的高增透镀膜玻璃，采用双层减反射膜技术，将两种不同折射率的增透膜镀膜液，先后涂覆于太阳能光伏玻璃上，使光伏增透玻璃在380-1100nm光谱范围内具有宽频增透效果，能有效提升光伏组件发电效率。
本发明的另一目的在于提供一种梯度折射的高增透镀膜玻璃的制备方法，该制备方法操作简便，生产效率高，能提高底层增透镀膜层与玻璃基材之间、底层增透镀膜层与顶层增透镀膜层之间的粘结强度，能适用于大规模生产。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种梯度折射的高增透镀膜玻璃及其制备方法，包括玻璃基材、设置于所述玻璃基材上表面的底层增透镀膜层以及设置于所述底层增透镀膜层上表面的顶层增透镀膜层，所述顶层增透镀膜层由顶层增透镀膜液制成，所述底层增透镀膜层由底层增透镀膜液制成，所述底层增透镀膜液包括如下重量份的原料：
Figure BDA0002474071460000021
本发明的底层增透镀膜液通过采用上述物料制备，加强了底层增透镀膜层与玻璃基材之间、以及底层增透镀膜层与顶层增透镀膜层之间的粘结作用，从而使膜层不易脱落，其中，采用的水分散酸性硅溶胶是由球形二氧化硅颗粒分散在水中形成的分散液，球形二氧化硅颗粒堆积可形成孔隙率很高的增透膜薄膜，且经过二氧化硅预聚物与硅烷偶联剂改性后，提高了镀膜层的附着力，形成孔隙率适中、附着力好的底层增透镀膜层，并与顶层增透镀膜层相配合，提高了增透玻璃的增透率，且增透曲线更趋于平滑，从而提高太阳能电池的光电转换效率。而优选的，顶层为核壳中空式多孔结构，膜层表面封闭，有效地阻止了水汽进入膜层，进一步提升了增透镀膜玻璃的耐候性能。
优选的，所述硅烷偶联剂为甲基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和3-巯丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
本发明采用上述种类的硅烷偶联剂，能促进阳离子硅溶胶与环氧硅烷齐聚物的共作用，并提高底层增透镀膜液与玻璃基材表面的结合，形成稳定性的交联网络，形成孔隙率适中、附着力好的底层增透镀膜层，提高底层增透镀膜层与玻璃基材之间的粘结作用，使膜层不易脱落。
优选的，所述表面活性剂为阳离子型表面活性剂，所述阳离子型表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苄基二甲基氯化铵、双十二烷基二甲基氯化铵中的至少一种。
本发明采用的上述阳离子型表面活性剂延缓硅烷水解缩合反应速度，可提高底层增透膜镀膜液稳定性，并起到造孔作用。
优选的，所述水分散酸性硅溶胶是球形二氧化硅颗粒分散在水中形成的分散液，所述水分散酸性硅溶胶的pH为2-4，粒径为10-30nm，固含量20-40％。进一步优选的，所述水分散酸性硅溶胶为浙江宇达化工有限公司的HS-25型酸性硅溶胶、Nouryon的LevasilCT30DH型酸性硅溶胶、Nouryon的Levasil CT20DH型酸性硅溶胶、Nouryon的LevasilCT17PDL型酸性硅溶胶、Nouryon的Levasil CT8DH型酸性硅溶胶、Nissan的ST-O型酸性硅溶胶中的至少一种。通过采用上述种类的水分散酸性硅溶胶，与硅烷偶联剂相改性，能提高底层增透镀膜层的孔隙率和附着力，进而提高底层增透镀膜层与玻璃基材之间、以及底层增透镀膜层与顶层增透镀膜层之间的粘结作用。
优选的，所述二氧化硅预聚物通过如下步骤制得：
按重量份计，将50-55份聚硅酸四乙酯、55-65份异丙醇、0.5-2份冰醋酸和15-20份水混合均匀，在常温下水解40-50h，然后升温至75-85℃反应1.5-2.5h，降温至室温，制得二氧化硅预聚物。
本发明通过上述步骤制备二氧化硅预聚物，使制得的二氧化硅预聚物稳定性高，能使底层增透镀膜层降低光反射，进而提高透光率；具体地，硅酸乙酯40溶于异丙醇中，在水中发生水解反应生成硅酸溶胶并放出热量，同时冰醋酸催化生成二氧化硅预聚物。
其中，采用的聚硅酸四乙酯40是正硅酸乙酯部分缩合物，结构式是：
Figure BDA0002474071460000041
比正硅酸乙酯水解速度慢，反应更好控制，更容易得到线性二氧化硅预聚体，从而形成的膜能更致密。
优选的，所述底层增透镀膜液的制备包括如下步骤：
按照重量份，将二氧化硅预聚物、硅烷偶联剂、异丙醇、水分散酸性硅溶胶、表面活性剂、丙二醇丁醚混合均匀，反应过程放热，并使反应体系升温至45-55℃，然后放置1-2h自然冷却至常温，得到混合料；最后用异丙醇稀释至混合料的固含量为3-10％，制得底层增透镀膜液。
优选的，顶层增透镀膜液通过含有纳米核壳SiO2微球和含羟基硅铝溶胶原料以体积比为1:1-10复合得到，其中，所述纳米核壳SiO2微球由如下步骤制得：
步骤S1：利用无皂乳液聚合法制备聚苯乙烯核：将共聚单体和水置于反应容器中，加入苯乙烯，氮气保护下升温至50-85℃，逐滴加入引发剂水溶液反应得到阳离子聚苯乙烯乳液；
步骤S2：制备二氧化硅包覆聚苯乙烯的核壳结构微球乳液：将步骤S1制得的阳离子聚苯乙烯乳液作为硬模板，并与溶剂混合，在15-35℃搅拌下，加入硅源物质反应，得到二氧化硅包覆的聚苯乙烯纳米核壳结构微球乳液。
优选的，所述步骤S1中，所述共聚单体为季铵化乙烯基单体和/或含氨基的乙烯基单体；所述季铵化乙烯基单体为丙烯酰氧乙基三甲氧基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、(甲基)丙烯酰氨基丙基三甲基氯化铵、二烯丙基二甲基氯化铵中的一种或几种物质；所述含氨基的乙烯基单体为(甲基)丙烯酸二甲基氨基乙酯、(甲基)丙烯酸二乙基氨基乙酯、(甲基)丙烯酸二异丙基氨基乙酯中的一种或几种物质。
其中，所述共聚单体为含氨基的乙烯基单体时，需在进行步骤S1之前，用酸对所述含氨基的乙烯基单体进行质子化处理，所述酸选自无机酸或有机酸。
优选的，所述无机酸为盐酸、硫酸、硝酸或磷酸，所述有机酸为醋酸、柠檬酸或草酸。
所述无机酸所需量以一元酸计所述酸与含氨基的乙烯基单体所含氨基的摩尔比例为50-100％。
优选的，所述步骤S1中，所述共聚单体、苯乙烯、引发剂和水的质量占整个体系的比例分别为：共聚单体0.5-4％、苯乙烯10-20％，引发剂0.1-1％，水75-89.4％。
优选的，所述步骤S1中，加入苯乙烯后，进行搅拌，搅拌速度为150-500rpm。
优选的，所述步骤S1中，所述引发剂为过硫酸钾或偶氮二异丁基脒盐酸盐；逐滴加入引发剂的滴加速度为0.1-2mL/min。
优选的，所述步骤S2中，所述硅源物质选自四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
优选的，所述步骤S2中，所述溶剂用量以将所述阳离子聚苯乙烯乳液稀释至固含量为1-20％为准。
优选的，所述步骤S2中，聚苯乙烯乳液的固体质量相对于硅源物质添加量的质量比例为10-30％。
优选的，所述步骤S2中，所述溶剂为水、甲醇、乙醇、乙二醇、正丙醇、异丙醇、丙二醇、丙三醇、正丁醇、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、丙二醇甲醚、丙二醇丁醚、三丙二醇单甲醚或三丙二醇单乙醚中的至少一种。
优选的，含羟基硅铝溶胶原料通过含有水、酸性催化剂、溶剂、铝盐和硅源物质的原料反应得到，其中，相对于硅源物质体积1mL，所述铝盐的质量为0.025-0.1g，所述溶剂含量为1-20mL，所述水含量为0.1-1mL，所述催化剂的含量为0.01-0.1mL。
优选的，所述催化剂为盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、醋酸、柠檬酸和草酸中的至少一种。
优选的，所述硅源物质为四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
本发明通过上述步骤将制备的纳米核壳结构SiO2微球与硅铝溶胶进行复合掺杂制备顶层增透镀膜液，该顶层增透镀膜液在底层增透镀膜液的表面镀膜，经固化、钢化后，膜层中的纳米核壳SiO2微球中的有机核被烧掉形成纳米SiO2空心微球，将孔洞置于粒子内部而非置于二氧化硅网络中，形成核壳中空式多孔结构，从而既保证膜层具有较高透光率和较高孔隙率，又使膜层具有较高机械强度且表面致密，有效地阻止了水汽进入膜层，进一步提升了梯度折射的高增透镀膜玻璃的耐候性能。
优选的，所述顶层增透镀膜层的厚度为80-200nm，所述底层增透镀膜层的厚度为50-200nm；所述顶层增透镀膜层的折射率为1.10-1.25，所述底层增透镀膜层的折射率为1.25-1.45。
本发明通过严格控制顶层增透镀膜层的厚度以及底层增透镀膜层的厚度，与顶层增透镀膜液、底层增透镀膜液相配合，使在玻璃基材表面制得具有梯度折射率的底膜层和顶膜层，使光伏增透玻璃在380-1100nm光谱范围内具有宽频增透效果，提升光伏组件发电效率。
本发明的另一目的通过下述技术方案实现：一种如上所述的梯度折射的高增透镀膜玻璃的制备方法，包括如下步骤：
步骤A：将底层增透镀膜液涂覆于玻璃基材的上表面，然后进行第一次固化，制得涂有底层增透镀膜的玻璃基材；
步骤B：将顶层增透镀膜液涂覆于步骤A制得的底层增透镀膜的上表面，然后进行第二次固化，再进行钢化处理，制得梯度折射的高增透镀膜玻璃。
优选的，所述步骤A中，第一次固化的固化温度为60-250℃，固化时间为1-5min。
优选的，所述步骤B中，第二次固化的固化温度为80-250℃，钢化处理的温度为500-700℃。
本发明根据薄膜光学原理，采用双层减反射膜技术，将两种不同折射率的增透膜镀膜液，先后涂覆于太阳能光伏玻璃上，形成一种具有梯度折射率的高增透镀膜玻璃，折射率满足n0<n1<n2<ns，其中n0、n1、n2、ns分别为空气、顶层膜、底层膜、玻璃的折射率。通过调整底层膜及顶层膜折射率相匹配，可使光伏增透玻璃在380-1100nm光谱范围内具有宽频增透效果，大大提升光伏组件发电效率。
同时，底层增透镀膜液经过特定的温度和时间固化后，形成的膜层致密，通过采用的二氧化硅预聚物及硅烷偶联剂进行改性，制得孔隙率适中、附着力好的底层增透镀膜层，极大提升与玻璃基材的结合，还可以起到粘结顶层的作用，与顶层相作用，制得较高增透率较高、增透曲线更平滑的镀膜玻璃；其中，顶层为核壳中空式多孔结构，膜层表面封闭，极大的阻止了水汽进入膜层，进一步提升了耐候性能。
本发明的有益效果在于：本发明的梯度折射的高增透镀膜玻璃采用双层减反射膜技术，将两种不同折射率的增透膜镀膜液，先后涂覆于太阳能光伏玻璃上，形成一种具有梯度折射率的高增透镀膜玻璃，折射率满足n0<n1<n2<ns，其中n0、n1、n2、ns分别为空气、顶层膜、底层膜、玻璃的折射率，可使光伏增透玻璃在380-1100nm光谱范围内具有宽频增透效果，大大提升光伏组件发电效率。
其中，底层增透镀膜液采用的水分散酸性硅溶胶是由球形二氧化硅颗粒分散在水中形成的分散液，球形二氧化硅颗粒堆积可形成孔隙率很高的增透膜薄膜，且经过二氧化硅预聚物与硅烷偶联剂改性后，提高了镀膜层的附着力，形成孔隙率适中、附着力好的底层增透镀膜层，并与顶层增透镀膜层相配合，提高了增透玻璃的增透率，且增透曲线更趋于平滑，从而提高太阳能电池的光电转换效率。而优选的，顶层为核壳中空式多孔结构，膜层表面封闭，有效地阻止了水汽进入膜层，进一步提升了梯度折射的高增透镀膜玻璃的耐候性能。
本发明梯度折射的高增透镀膜玻璃的制备方法，操作简便，生产效率高，底层增透镀膜液经过特定的温度和时间固化后，在玻璃基材表面形成的膜层致密，通过采用的二氧化硅预聚物及硅烷偶联剂进行改性，制得孔隙率适中、附着力好的底层增透镀膜层，极大提升与玻璃基材的结合，还可以起到粘结顶层的作用，提高底层增透镀膜层与玻璃基材之间、底层增透镀膜层与顶层增透镀膜层之间的粘结强度；而顶层为核壳中空式多孔结构，膜层表面封闭，极大的阻止了水汽进入膜层，进一步提升了梯度折射的高增透镀膜玻璃的耐候性能。
附图说明
图1是本发明现有技术单层减反射膜的透光率曲线图；
图2是本发明的截面示意图；
图3是本发明实施例3与对比例1的镀膜玻璃的透光率曲线图。
附图标记为：1—玻璃基材、2—底层增透镀膜层、3—顶层增透镀膜层。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例及附图1～3对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
见附图2-3，一种梯度折射的高增透镀膜玻璃及其制备方法，包括玻璃基材、设置于所述玻璃基材上表面的底层增透镀膜层以及设置于所述底层增透镀膜层上表面的顶层增透镀膜层，所述顶层增透镀膜层由顶层增透镀膜液制成，所述底层增透镀膜层由底层增透镀膜液制成，所述底层增透镀膜液包括如下重量份的原料：
Figure BDA0002474071460000091
所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
所述表面活性剂为阳离子型表面活性剂，所述阳离子型表面活性剂为十二烷基苄基二甲基氯化铵。
所述水分散酸性硅溶胶为浙江宇达化工有限公司的HS-25型酸性硅溶胶。
所述二氧化硅预聚物通过如下步骤制得：
按照重量份计，将50份聚硅酸四乙酯、55份异丙醇、0.5份冰醋酸和15份水混合均匀，在常温下水解40h，然后升温至75℃反应2.5h，降温至室温，制得二氧化硅预聚物。
所述底层增透镀膜液的制备包括如下步骤：
按照重量份，将二氧化硅预聚物、硅烷偶联剂、异丙醇、水分散酸性硅溶胶、表面活性剂、丙二醇丁醚混合均匀，反应过程放热，并使反应体系升温至45℃，然后放置2h自然冷却至常温，得到混合料；最后用异丙醇稀释至混合料的固含量为3％，制得底层增透镀膜液。
顶层增透镀膜液通过含有纳米核壳SiO2微球和含羟基硅铝溶胶原料以体积比为1:1复合得到，其中，所述纳米核壳SiO2微球由如下步骤制得：
步骤S1：利用无皂乳液聚合法制备聚苯乙烯核：将共聚单体和水置于反应容器中，加入苯乙烯，氮气保护下升温至50℃，逐滴加入引发剂水溶液反应得到阳离子聚苯乙烯乳液；
步骤S2：制备二氧化硅包覆聚苯乙烯的核壳结构微球乳液：将步骤S1制得的阳离子聚苯乙烯乳液作为硬模板，并与溶剂混合，在15℃搅拌下，加入硅源物质反应，得到二氧化硅包覆的聚苯乙烯纳米核壳结构微球乳液。
所述步骤S1中，所述共聚单体为含氨基的乙烯基单体；所述含氨基的乙烯基单体为(甲基)丙烯酸二异丙基氨基乙酯；且在进行步骤S1之前，用酸对所述含氨基的乙烯基单体进行质子化处理，所述酸为有机酸，所述有机酸为草酸。
所述步骤S1中，所述共聚单体、苯乙烯、引发剂和水的质量占整个体系的比例分别为：共聚单体0.5％、苯乙烯10％，引发剂0.1％，水75％。
所述步骤S1中，加入苯乙烯后，进行搅拌，搅拌速度为150rpm。
所述步骤S1中，所述引发剂为过硫酸钾；逐滴加入引发剂的滴加速度为0.1mL/min。
所述步骤S2中，所述硅源物质为四乙氧基硅烷。
所述步骤S2中，所述溶剂用量以将所述阳离子聚苯乙烯乳液稀释至固含量为1％为准。
所述步骤S2中，聚苯乙烯乳液的固体质量相对于硅源物质添加量的质量比例为10％。
所述步骤S2中，所述溶剂为乙二醇。
所述含羟基硅铝溶胶原料通过含有水、酸性催化剂、溶剂、铝盐和硅源物质的原料反应得到，其中，相对于硅源物质体积1mL，所述铝盐的质量为0.025g，所述溶剂含量为1mL，所述水含量为0.1mL，所述催化剂的含量为0.01mL。
所述催化剂为盐酸；所述硅源物质为四乙氧基硅烷；所述铝盐为磷酸铝；所述溶剂为乙二醇。
所述顶层增透镀膜层的厚度为80nm，所述底层增透镀膜层的厚度为50；所述顶层增透镀膜层的折射率为1.25，所述底层增透镀膜层的折射率为1.45。
一种如上所述的梯度折射的高增透镀膜玻璃的制备方法，包括如下步骤：
步骤A：将底层增透镀膜液涂覆于玻璃基材的上表面，然后进行第一次固化，制得涂有底层增透镀膜的玻璃基材；
步骤B：将顶层增透镀膜液涂覆于步骤A制得的底层增透镀膜的上表面，然后进行第二次固化，再进行钢化处理，制得梯度折射的高增透镀膜玻璃。
所述步骤A中，第一次固化的固化温度为60℃，固化时间为5min；
所述步骤B中，第二次固化的固化温度为80℃，钢化处理的温度为500℃。
实施例2
见附图2-3，一种梯度折射的高增透镀膜玻璃及其制备方法，包括玻璃基材、设置于所述玻璃基材上表面的底层增透镀膜层以及设置于所述底层增透镀膜层上表面的顶层增透镀膜层，所述顶层增透镀膜层由顶层增透镀膜液制成，所述底层增透镀膜层由底层增透镀膜液制成，所述底层增透镀膜液包括如下重量份的原料：
Figure BDA0002474071460000111
Figure BDA0002474071460000121
所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷。
所述表面活性剂为阳离子型表面活性剂，所述阳离子型表面活性剂为双十二烷基二甲基氯化铵。
所述水分散酸性硅溶胶为Nouryon的Levasil CT30DH型酸性硅溶胶。
所述二氧化硅预聚物通过如下步骤制得：
按重量份计，将51份聚硅酸四乙酯、58份异丙醇、1.0份冰醋酸和16份水混合均匀，在常温下水解42h，然后升温至78℃反应2.3h，降温至室温，制得二氧化硅预聚物。
所述底层增透镀膜液的制备包括如下步骤：
按照重量份，将二氧化硅预聚物、硅烷偶联剂、异丙醇、水分散酸性硅溶胶、表面活性剂、丙二醇丁醚混合均匀，反应过程放热，并使反应体系升温至48℃，然后放置1.8h自然冷却至常温，得到混合料；最后用异丙醇稀释至混合料的固含量为5％，制得底层增透镀膜液。
顶层增透镀膜液通过含有纳米核壳SiO2微球和含羟基硅铝溶胶原料以体积比为1:3复合得到，其中，所述纳米核壳SiO2微球由如下步骤制得：
步骤S1：利用无皂乳液聚合法制备聚苯乙烯核：将共聚单体和水置于反应容器中，加入苯乙烯，氮气保护下升温至65℃，逐滴加入引发剂水溶液反应得到阳离子聚苯乙烯乳液；
步骤S2：制备二氧化硅包覆聚苯乙烯的核壳结构微球乳液：将步骤S1制得的阳离子聚苯乙烯乳液作为硬模板，并与溶剂混合，在20℃搅拌下，加入硅源物质反应，得到二氧化硅包覆的聚苯乙烯纳米核壳结构微球乳液。
所述步骤S1中，所述共聚单体为季铵化乙烯基单体；所述季铵化乙烯基单体为二烯丙基二甲基氯化铵。
所述步骤S1中，所述共聚单体、苯乙烯、引发剂和水的质量占整个体系的比例分别为：共聚单体1％、苯乙烯12％，引发剂0.3％，水78％。
所述步骤S1中，加入苯乙烯后，进行搅拌，搅拌速度为200rpm。
所述步骤S1中，所述引发剂为偶氮二异丁基脒盐酸盐；逐滴加入引发剂的滴加速度为0.5mL/min。
所述步骤S2中，所述硅源物质为乙烯基三乙氧基硅烷。
所述步骤S2中，所述溶剂用量以将所述阳离子聚苯乙烯乳液稀释至固含量为5％为准。
所述步骤S2中，聚苯乙烯乳液的固体质量相对于硅源物质添加量的质量比例为15％。
所述步骤S2中，所述溶剂为乙二醇单甲醚。
所述含羟基硅铝溶胶原料通过含有水、酸性催化剂、溶剂、铝盐和硅源物质的原料反应得到，其中，相对于硅源物质体积1mL，所述铝盐的质量为0.05g，所述溶剂含量为5mL，所述水含量为0.3mL，所述催化剂的含量为0.03mL。
所述催化剂为硝酸；所述硅源物质为乙烯基三乙氧基硅烷；所述铝盐为乙酰丙酮铝；所述溶剂为异丙醇。
所述顶层增透镀膜层的厚度为120nm，所述底层增透镀膜层的厚度为80nm；所述顶层增透镀膜层的折射率为1.23，所述底层增透镀膜层的折射率为1.40。
一种如上所述的梯度折射的高增透镀膜玻璃的制备方法，包括如下步骤：
步骤A：将底层增透镀膜液涂覆于玻璃基材的上表面，然后进行第一次固化，制得涂有底层增透镀膜的玻璃基材；
步骤B：将顶层增透镀膜液涂覆于步骤A制得的底层增透镀膜的上表面，然后进行第二次固化，再进行钢化处理，制得梯度折射的高增透镀膜玻璃。
所述步骤A中，第一次固化的固化温度为100℃，固化时间为4min；
所述步骤B中，第二次固化的固化温度为120℃，钢化处理的温度为550℃。
实施例3
见附图2-3，一种梯度折射的高增透镀膜玻璃及其制备方法，包括玻璃基材、设置于所述玻璃基材上表面的底层增透镀膜层以及设置于所述底层增透镀膜层上表面的顶层增透镀膜层，所述顶层增透镀膜层由顶层增透镀膜液制成，所述底层增透镀膜层由底层增透镀膜液制成，所述底层增透镀膜液包括如下重量份的原料：
Figure BDA0002474071460000141
所述硅烷偶联剂为甲基三甲氧基硅烷。
所述表面活性剂为阳离子型表面活性剂，所述阳离子型表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
所述水分散酸性硅溶胶为Nouryon的Levasil CT8DH型酸性硅溶胶。
所述二氧化硅预聚物通过如下步骤制得：
按重量份计，将52份聚硅酸四乙酯、60份异丙醇、1.5份冰醋酸和18份水混合均匀，在常温下水解45h，然后升温至80℃反应2.0h，降温至室温，制得二氧化硅预聚物。
所述底层增透镀膜液的制备包括如下步骤：
按照重量份，将二氧化硅预聚物、硅烷偶联剂、异丙醇、水分散酸性硅溶胶、表面活性剂、丙二醇丁醚混合均匀，反应过程放热，并使反应体系升温至50℃，然后放置1.5h自然冷却至常温，得到混合料；最后用异丙醇稀释至混合料的固含量为6％，制得底层增透镀膜液。
顶层增透镀膜液通过含有纳米核壳SiO2微球和含羟基硅铝溶胶原料以体积比为1:5复合得到，其中，所述纳米核壳SiO2微球由如下步骤制得：
步骤S1：利用无皂乳液聚合法制备聚苯乙烯核：将共聚单体和水置于反应容器中，加入苯乙烯，氮气保护下升温至75℃，逐滴加入引发剂水溶液反应得到阳离子聚苯乙烯乳液；
步骤S2：制备二氧化硅包覆聚苯乙烯的核壳结构微球乳液：将步骤S1制得的阳离子聚苯乙烯乳液作为硬模板，并与溶剂混合，在25℃搅拌下，加入硅源物质反应，得到二氧化硅包覆的聚苯乙烯纳米核壳结构微球乳液。
所述步骤S1中，所述共聚单体为季铵化乙烯基单体；所述季铵化乙烯基单体为丙烯酰氧乙基三甲氧基氯化铵。
所述步骤S1中，所述共聚单体、苯乙烯、引发剂和水的质量占整个体系的比例分别为：共聚单体2％、苯乙烯15％，引发剂0.5％，水82％。
所述步骤S1中，加入苯乙烯后，进行搅拌，搅拌速度为300rpm。
所述步骤S1中，所述引发剂为过硫酸钾；逐滴加入引发剂的滴加速度为1mL/min。
所述步骤S2中，所述硅源物质为γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。
所述步骤S2中，所述溶剂用量以将所述阳离子聚苯乙烯乳液稀释至固含量为10％为准。
所述步骤S2中，聚苯乙烯乳液的固体质量相对于硅源物质添加量的质量比例为20％。
所述步骤S2中，所述溶剂为三丙二醇单甲醚。
所述含羟基硅铝溶胶原料通过含有水、酸性催化剂、溶剂、铝盐和硅源物质的原料反应得到，其中，相对于硅源物质体积1mL，所述铝盐的质量为0.06g，所述溶剂含量为10mL，所述水含量为0.5mL，所述催化剂的含量为0.05mL。
所述催化剂为硫酸；所述硅源物质为γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷；所述铝盐为硝酸铝；所述溶剂为三丙二醇单甲醚。
所述顶层增透镀膜层的厚度为150nm，所述底层增透镀膜层的厚度为120nm；所述顶层增透镀膜层的折射率为1.20，所述底层增透镀膜层的折射率为1.35。
一种如上所述的梯度折射的高增透镀膜玻璃的制备方法，包括如下步骤：
步骤A：将底层增透镀膜液涂覆于玻璃基材的上表面，然后进行第一次固化，制得涂有底层增透镀膜的玻璃基材；
步骤B：将顶层增透镀膜液涂覆于步骤A制得的底层增透镀膜的上表面，然后进行第二次固化，再进行钢化处理，制得梯度折射的高增透镀膜玻璃。
所述步骤A中，第一次固化的固化温度为150℃，固化时间为3min；
所述步骤B中，第二次固化的固化温度为180℃，钢化处理的温度为600℃。
实施例4
见附图2-3，一种梯度折射的高增透镀膜玻璃及其制备方法，包括玻璃基材、设置于所述玻璃基材上表面的底层增透镀膜层以及设置于所述底层增透镀膜层上表面的顶层增透镀膜层，所述顶层增透镀膜层由顶层增透镀膜液制成，所述底层增透镀膜层由底层增透镀膜液制成，所述底层增透镀膜液包括如下重量份的原料：
Figure BDA0002474071460000161
Figure BDA0002474071460000171
所述硅烷偶联剂为3-巯丙基三乙氧基硅烷。
所述表面活性剂为阳离子型表面活性剂，所述阳离子型表面活性剂为双十二烷基二甲基氯化铵。
所述水分散酸性硅溶胶为Nouryon的Levasil CT17PDL型酸性硅溶胶。
所述二氧化硅预聚物通过如下步骤制得：
按照重量份计，将53份聚硅酸四乙酯、63份异丙醇、1.8份冰醋酸和19份水混合均匀，在常温下水解48h，然后升温至83℃反应1.8h，降温至室温，制得二氧化硅预聚物。
所述底层增透镀膜液的制备包括如下步骤：
按照重量份，将二氧化硅预聚物、硅烷偶联剂、异丙醇、水分散酸性硅溶胶、表面活性剂、丙二醇丁醚混合均匀，反应过程放热，并使反应体系升温至53℃，然后放置1.2h自然冷却至常温，得到混合料；最后用异丙醇稀释至混合料的固含量为8％，制得底层增透镀膜液。
顶层增透镀膜液通过含有纳米核壳SiO2微球和含羟基硅铝溶胶原料以体积比为1:8复合得到，其中，所述纳米核壳SiO2微球由如下步骤制得：
步骤S1：利用无皂乳液聚合法制备聚苯乙烯核：将共聚单体和水置于反应容器中，加入苯乙烯，氮气保护下升温至80℃，逐滴加入引发剂水溶液反应得到阳离子聚苯乙烯乳液；
步骤S2：制备二氧化硅包覆聚苯乙烯的核壳结构微球乳液：将步骤S1制得的阳离子聚苯乙烯乳液作为硬模板，并与溶剂混合，在30℃搅拌下，加入硅源物质反应，得到二氧化硅包覆的聚苯乙烯纳米核壳结构微球乳液。
所述步骤S1中，所述共聚单体为季铵化乙烯基单体；所述季铵化乙烯基单体为(甲基)丙烯酰氨基丙基三甲基氯化铵。
所述步骤S1中，所述共聚单体、苯乙烯、引发剂和水的质量占整个体系的比例分别为：共聚单体3％、苯乙烯18％，引发剂0.8％，水85％。
所述步骤S1中，加入苯乙烯后，进行搅拌，搅拌速度为400rpm。
所述步骤S1中，所述引发剂为过硫酸钾；逐滴加入引发剂的滴加速度为1.5mL/min。
所述步骤S2中，所述硅源物质为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
所述步骤S2中，所述溶剂用量以将所述阳离子聚苯乙烯乳液稀释至固含量为15％为准。
所述步骤S2中，聚苯乙烯乳液的固体质量相对于硅源物质添加量的质量比例为25％。
所述步骤S2中，所述溶剂为丙二醇甲醚。
所述含羟基硅铝溶胶原料通过含有水、酸性催化剂、溶剂、铝盐和硅源物质的原料反应得到，其中，相对于硅源物质体积1mL，所述铝盐的质量为0.085g，所述溶剂含量为15mL，所述水含量为0.7mL，所述催化剂的含量为0.08mL。
所述催化剂为磷酸；所述硅源物质为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷；所述铝盐为异丙醇铝；所述溶剂为丙二醇甲醚。
所述顶层增透镀膜层的厚度为180nm，所述底层增透镀膜层的厚度为150nm；所述顶层增透镀膜层的折射率为1.15，所述底层增透镀膜层的折射率为1.30。
一种如上所述的梯度折射的高增透镀膜玻璃的制备方法，包括如下步骤：
步骤A：将底层增透镀膜液涂覆于玻璃基材的上表面，然后进行第一次固化，制得涂有底层增透镀膜的玻璃基材；
步骤B：将顶层增透镀膜液涂覆于步骤A制得的底层增透镀膜的上表面，然后进行第二次固化，再进行钢化处理，制得梯度折射的高增透镀膜玻璃。
所述步骤A中，第一次固化的固化温度为200℃，固化时间为2min；
所述步骤B中，第二次固化的固化温度为220℃，钢化处理的温度为650℃。
实施例5
见附图2-3，一种梯度折射的高增透镀膜玻璃及其制备方法，包括玻璃基材、设置于所述玻璃基材上表面的底层增透镀膜层以及设置于所述底层增透镀膜层上表面的顶层增透镀膜层，所述顶层增透镀膜层由顶层增透镀膜液制成，所述底层增透镀膜层由底层增透镀膜液制成，所述底层增透镀膜液包括如下重量份的原料：
Figure BDA0002474071460000191
所述硅烷偶联剂为甲基三甲氧基硅烷。
所述表面活性剂为阳离子型表面活性剂，所述阳离子型表面活性剂为十二烷基苄基二甲基氯化铵。
所述水分散酸性硅溶胶为Nissan的ST-O型酸性硅溶胶。
所述二氧化硅预聚物通过如下步骤制得：
按照重量份，将55份聚硅酸四乙酯、65份异丙醇、2份冰醋酸和20份水混合均匀，在常温下水解50h，然后升温至85℃反应1.5h，降温至室温，制得二氧化硅预聚物。
所述底层增透镀膜液的制备包括如下步骤：
按照重量份，将二氧化硅预聚物、硅烷偶联剂、异丙醇、水分散酸性硅溶胶、表面活性剂、丙二醇丁醚混合均匀，反应过程放热，并使反应体系升温至55℃，然后放置1h自然冷却至常温，得到混合料；最后用异丙醇稀释至混合料的固含量为10％，制得底层增透镀膜液。
顶层增透镀膜液通过含有纳米核壳SiO2微球和含羟基硅铝溶胶原料以体积比为1:10复合得到，其中，所述纳米核壳SiO2微球由如下步骤制得：
步骤S1：利用无皂乳液聚合法制备聚苯乙烯核：将共聚单体和水置于反应容器中，加入苯乙烯，氮气保护下升温至85℃，逐滴加入引发剂水溶液反应得到阳离子聚苯乙烯乳液；
步骤S2：制备二氧化硅包覆聚苯乙烯的核壳结构微球乳液：将步骤S1制得的阳离子聚苯乙烯乳液作为硬模板，并与溶剂混合，在35℃搅拌下，加入硅源物质反应，得到二氧化硅包覆的聚苯乙烯纳米核壳结构微球乳液。
所述步骤S1中，所述共聚单体为含氨基的乙烯基单体；所述含氨基的乙烯基单体为(甲基)丙烯酸二乙基氨基乙酯；且在进行步骤S1之前，用酸对所述含氨基的乙烯基单体进行质子化处理，所述酸为无机酸，所述无机酸为磷酸；所述无机酸所需量以一元酸计所述酸与含氨基的乙烯基单体所含氨基的摩尔比例为80％。
所述步骤S1中，所述共聚单体、苯乙烯、引发剂和水的质量占整个体系的比例分别为：共聚单体4％、苯乙烯20％，引发剂1％，水89.4％。
所述步骤S1中，加入苯乙烯后，进行搅拌，搅拌速度为500rpm。
所述步骤S1中，所述引发剂为偶氮二异丁基脒盐酸盐；逐滴加入引发剂的滴加速度为2mL/min。
所述步骤S2中，所述硅源物质为甲基三乙氧基硅烷。
所述步骤S2中，所述溶剂用量以将所述阳离子聚苯乙烯乳液稀释至固含量为20％为准。
所述步骤S2中，聚苯乙烯乳液的固体质量相对于硅源物质添加量的质量比例为130％。
所述步骤S2中，所述溶剂为正丁醇。
所述含羟基硅铝溶胶原料通过含有水、酸性催化剂、溶剂、铝盐和硅源物质的原料反应得到，其中，相对于硅源物质体积1mL，所述铝盐的质量为0.1g，所述溶剂含量为20mL，所述水含量为1mL，所述催化剂的含量为0.1mL。
所述催化剂为柠檬酸；所述硅源物质为甲基三乙氧基硅烷；所述铝盐为磷酸铝，所述溶剂为正丁醇。
所述顶层增透镀膜层的厚度为200nm，所述底层增透镀膜层的厚度为200nm；所述顶层增透镀膜层的折射率为1.10，所述底层增透镀膜层的折射率为1.25。
一种如上所述的梯度折射的高增透镀膜玻璃的制备方法，包括如下步骤：
步骤A：将底层增透镀膜液涂覆于玻璃基材的上表面，然后进行第一次固化，制得涂有底层增透镀膜的玻璃基材；
步骤B：将顶层增透镀膜液涂覆于步骤A制得的底层增透镀膜的上表面，然后进行第二次固化，再进行钢化处理，制得梯度折射的高增透镀膜玻璃。
所述步骤A中，第一次固化的固化温度为250℃，固化时间为1min；
所述步骤B中，第二次固化的固化温度为250℃，钢化处理的温度为700℃。
对比例1
本对比例与上述实施例3的区别在于：本对比例为现有的单层减反增透玻璃，具体方案如下所示：
一种镀膜玻璃及其制备方法，包括玻璃基材、设置于所述玻璃基材上表面的增透镀膜层，所述增透镀膜层由复合镀膜液制成，所述复合镀膜液通过含有纳米核壳SiO2微球和含羟基硅铝溶胶原料以体积比为1:5复合得到，其中，所述纳米核壳SiO2微球由如下步骤制得：
步骤S1：利用无皂乳液聚合法制备聚苯乙烯核：将共聚单体和水置于反应容器中，加入苯乙烯，氮气保护下升温至75℃，逐滴加入引发剂水溶液反应得到阳离子聚苯乙烯乳液；
步骤S2：制备二氧化硅包覆聚苯乙烯的核壳结构微球乳液：将步骤S1制得的阳离子聚苯乙烯乳液作为硬模板，并与溶剂混合，在25℃搅拌下，加入硅源物质反应，得到二氧化硅包覆的聚苯乙烯纳米核壳结构微球乳液。
所述步骤S1中，所述共聚单体为季铵化乙烯基单体；所述季铵化乙烯基单体为丙烯酰氧乙基三甲氧基氯化铵。
所述步骤S1中，所述共聚单体、苯乙烯、引发剂和水的质量占整个体系的比例分别为：共聚单体2％、苯乙烯15％，引发剂0.5％，水82％。
所述步骤S1中，加入苯乙烯后，进行搅拌，搅拌速度为300rpm。
所述步骤S1中，所述引发剂为过硫酸钾；逐滴加入引发剂的滴加速度为1mL/min。
所述步骤S2中，所述硅源物质为γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。
所述步骤S2中，所述溶剂用量以将所述阳离子聚苯乙烯乳液稀释至固含量为10％为准。
所述步骤S2中，聚苯乙烯乳液的固体质量相对于硅源物质添加量的质量比例为20％。
所述步骤S2中，所述溶剂为三丙二醇单甲醚。
所述含羟基硅铝溶胶原料通过含有水、酸性催化剂、溶剂、铝盐和硅源物质的原料反应得到，其中，相对于硅源物质体积1mL，所述铝盐的质量为0.06g，所述溶剂含量为10mL，所述水含量为0.5mL，所述催化剂的含量为0.05mL。
所述催化剂为硫酸；所述硅源物质为γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。
将上述实施例3和对比例1制得的增透镀膜玻璃进行增透率测试，并绘制透光率曲线，具体测试结果如下所示：
项目 本发明实施例3 现有单层膜技术-对比例1
增透率 2.6％ 2.3％
透光率曲线 透光率曲线较平滑，宽谱增透 透光率曲线呈抛物线
组件功率 增加0.5％ /
本发明实施例3与现有单层膜技术的对比例1相比，实施例3的增透率为2.6％，比对比例1的增透率2.3％要高，具体参见附图3所示，本发明实施例3的透光率曲线A较为平滑，宽谱增透，而对比例1的透光率曲线B呈抛物线，只能使某一波长附近的反射率降低，在达到峰值之后就开始下降，对可见光仍存在较高的反射，不能充分利用光的全光谱(380～1100nm)。由此表面，本发明通过采用双层减反射膜技术，将两种不同折射率的增透膜镀膜液，先后涂覆于太阳能光伏玻璃上，形成一种具有梯度折射率的高增透镀膜玻璃，折射率满足n0<n1<n2<ns，其中n0、n1、n2、ns分别为空气、顶层膜、底层膜、玻璃的折射率，可使光伏增透玻璃在380～1100nm光谱范围内具有宽频增透效果，大大提升光伏组件发电效率。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种梯度折射的高增透镀膜玻璃，其特征在于：包括玻璃基材、设置于所述玻璃基材上表面的底层增透镀膜层以及设置于所述底层增透镀膜层上表面的顶层增透镀膜层，所述顶层增透镀膜层由顶层增透镀膜液制成，所述底层增透镀膜层由底层增透镀膜液制成，所述底层增透镀膜液包括如下重量份的原料：
Figure FDA0002474071450000011
2.根据权利要求1所述的一种梯度折射的高增透镀膜玻璃，其特征在于：所述硅烷偶联剂为甲基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和3-巯丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种梯度折射的高增透镀膜玻璃，其特征在于：所述表面活性剂为阳离子型表面活性剂，所述阳离子型表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苄基二甲基氯化铵、双十二烷基二甲基氯化铵中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种梯度折射的高增透镀膜玻璃，其特征在于：所述水分散酸性硅溶胶是球形二氧化硅颗粒分散在水中形成的分散液，所述水分散酸性硅溶胶的pH为2-4，粒径为10-30nm。
5.根据权利要求1所述的一种梯度折射的高增透镀膜玻璃，其特征在于：所述二氧化硅预聚物通过如下步骤制得：
按重量份计，将50-55份聚硅酸四乙酯、55-65份异丙醇、0.5-2份冰醋酸和15-20份水混合均匀，在常温下水解40-50h，然后升温至75-85℃反应1.5-2.5h，降温至室温，制得二氧化硅预聚物。
6.根据权利要求1所述的一种梯度折射的高增透镀膜玻璃，其特征在于：所述底层增透镀膜液的制备包括如下步骤：
按照重量份，将二氧化硅预聚物、硅烷偶联剂、异丙醇、水分散酸性硅溶胶、表面活性剂、丙二醇丁醚混合均匀，并使反应体系升温至45-55℃，然后放置1-2h自然冷却至常温，得到混合料；最后用异丙醇稀释至混合料的固含量为3-10％，制得底层增透镀膜液。
7.根据权利要求1所述的一种梯度折射的高增透镀膜玻璃，其特征在于：所述顶层增透镀膜层的厚度为80-200nm，所述底层增透镀膜层的厚度为50-200nm；所述顶层增透镀膜层的折射率为1.10-1.25，所述底层增透镀膜层的折射率为1.25-1.45。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的梯度折射的高增透镀膜玻璃的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤A：将底层增透镀膜液涂覆于玻璃基材的上表面，然后进行第一次固化，制得涂有底层增透镀膜的玻璃基材；
步骤B：将顶层增透镀膜液涂覆于步骤A制得的底层增透镀膜的上表面，然后进行第二次固化，再进行钢化处理，制得梯度折射的高增透镀膜玻璃。
9.根据权利要求8所述的一种梯度折射的高增透镀膜玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤A中，第一次固化的固化温度为60-250℃，固化时间为1-5min。
10.根据权利要求8所述的一种梯度折射的高增透镀膜玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤B中，第二次固化的固化温度为80-250℃，钢化处理的温度为500-700℃。
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