CN110255620A - 一种二维钨基纳米片液晶的制备方法及利用其制备钨基纳米片电致变色薄膜材料的方法 - Google Patents

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Abstract

一种二维钨基纳米片液晶的制备方法及利用其制备钨基纳米片电致变色薄膜材料的方法，它涉及一种钨基纳米片液晶的制备方法及利用其制备钨基纳米片电致变色薄膜材料的方法。本发明的目的是要解决现有方法难以制备二维钨基纳米片液晶的问题。二维钨基纳米片液晶的制备方法：一、制备质子交换反应后的层状材料；二、制备插层反应后的层状材料；三、机械剥离，得到二维钨基纳米片液晶。利用旋涂仪将二维钨基纳米片液晶旋涂到氧化铟锡导电玻璃上，再置于干燥箱中干燥，得到钨基纳米片电致变色薄膜材料。本发明可获得一种二维钨基纳米片液晶及钨基纳米片电致变色薄膜材料。

Description

一种二维钨基纳米片液晶的制备方法及利用其制备钨基纳米 片电致变色薄膜材料的方法
技术领域
本发明涉及一种钨基纳米片液晶的制备方法及利用其制备钨基纳米片电致变色薄膜材料的方法。
背景技术
电致变色是指在外加电场作用下材料发生电子与离子的注入和抽出，使其价态和化学组分发生变化，从而使材料在外观上表现为颜色和透明度的可逆变化的现象。钨基材料是一类重要的半导体材料，因其在电致变色领域的独特性质而备受关注。钨基材料的电致变色性能在很大程度上取决于其纳米结构单元的晶体结构、尺寸和形貌，而目前对于钨基纳米材料的研究主要集中在纳米颗粒、纳米棒、纳米线等方面，对于二维纳米片状钨基材料，特别是液晶态的二维片状钨基材料的研究很少。
液晶态的二维钨基纳米片作为一类新型的二维纳米片材料与普通的钨基材料相比具有更大的优势。首先，钨基纳米片具有巨大的比表面积，能够为离子之间提供更多的电接触，增加了电子的传输速率，提高了其电化学活性。其次，钨基纳米片作为一种单晶二维材料，避免了普通钨基材料内部较多的缺陷，电子注入和传输速率更快，从而提高其电致变色性能。最后，钨基纳米片具有超薄的原子级厚度和巨大的各向异性，使得其拥有本征的透光性，是一种理想的脱色态透明的电致变色材料。
钨基纳米材料的制备方法有很多，主要包括水热法、化学气相沉积法、热蒸发法以及磁控溅射法等。其中，水热法重复性差、参数调控困难；化学气相沉积、热蒸发、和磁控溅射等方法存在设备昂贵、操作困难等问题；以上方法都不能制备出液晶态的二维钨基纳米片材料。
已公开的文献中，日本国立材料研究所Sasaki课题组在有机溶剂中剥离钨基纳米片，其制备流程复杂、反应时间长、产量低，并且由于存在大量的杂质离子，其制备的纳米片不能形成液晶状态，主要应用于光致变色领域。
发明内容
本发明的目的是要解决现有方法难以制备二维钨基纳米片液晶的问题，而提供一种二维钨基纳米片液晶的制备方法及利用其制备钨基纳米片电致变色薄膜材料的方法。
一种二维钨基纳米片液晶的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、将层状氧化钨铯加入到质子酸中进行质子交换反应，再使用去离子水为清洗剂离心清洗，得到质子交换反应后的层状材料；
步骤一中所述的层状氧化钨铯的质量与质子酸的体积比为(0.1g～0.5g):(30mL～80mL)；
二、将质子交换反应后的层状材料加入到有机碱中进行插层反应，再使用去离子水为清洗剂离心清洗，得到插层反应后的层状材料；
步骤二中所述的质子交换反应后的层状材料的质量与有机碱的体积比为(0.1g～0.5g):(3mL～10mL)；
三、将插层反应后的层状材料加入到水中进行机械剥离，得到二维钨基纳米片液晶；
步骤三中所述的插层反应后的层状材料的质量与水的体积比为(0.8g～1.5g):(300mL～500mL)。
利用一种二维钨基纳米片液晶制备钨基纳米片电致变色薄膜材料的方法，是按以下步骤完成的：
利用旋涂仪将二维钨基纳米片液晶旋涂到氧化铟锡导电玻璃上，再置于干燥箱中干燥，得到钨基纳米片电致变色薄膜材料。
本发明的原理：
本发明首先将层状氧化钨铯与质子酸混合进行质子交换反应，将存在于层状晶体层间的铯离子替换为氢离子，从而削弱其层间作用力；质子交换完成后，将质子交换反应后的层状材料与有机碱进行混合并进行插层反应，在层间质子的诱导下，有机碱将插入到晶体的层间，进一步的削弱了晶体的层间作用力，以有利于下一步的剥离过程；最后，将插层反应后的层状材料加入到水中，通过机械剥离得到二维钨基纳米片液晶。其中，可以通过调节层状氧化钨铯的晶粒尺寸、质子酸类型和浓度、质子交换反应的时间、有机碱的类型和浓度、插层反应的时间、机械剥离的类型和反应时间等参数调控二维钨基纳米片液晶的形貌尺寸。
本发明的优点：
一、本发明通过在水中进行膨胀剥离，消除了水中杂质离子的影响，从而首次获得了二维钨基纳米片液晶，并将其应用于电致变色领域；
二、本发明制备工艺流程简单、安全可靠、反应时间短、产量高，易于规模化应用；
三、利用本发明一种二维钨基纳米片液晶制备的钨基纳米片电致变色薄膜材料的电致变色着色与褪色调控范围高达75％～80％。
本发明可获得一种二维钨基纳米片液晶及钨基纳米片电致变色薄膜材料。
附图说明
图1为实施例一步骤一中制备的层状氧化钨铯的SEM图；
图2为实施例一制备的二维钨基纳米片液晶的偏光显微镜图；
图3为实施例一制备的二维钨基纳米片液晶的透射电镜图；
图4为实施例一制备的二维钨基纳米片液晶的原子力显微镜图；
图5为实施例二制备的钨基纳米片电致变色薄膜材料电致变色过程中透过率变化图；
图6为实施例二制备的钨基纳米片电致变色薄膜材料的循环伏安图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种二维钨基纳米片液晶的制备方法是按以下步骤完成的：
一、将层状氧化钨铯加入到质子酸中进行质子交换反应，再使用去离子水为清洗剂离心清洗，得到质子交换反应后的层状材料；
步骤一中所述的层状氧化钨铯的质量与质子酸的体积比为(0.1g～0.5g):(30mL～80mL)；
二、将质子交换反应后的层状材料加入到有机碱中进行插层反应，再使用去离子水为清洗剂离心清洗，得到插层反应后的层状材料；
步骤二中所述的质子交换反应后的层状材料的质量与有机碱的体积比为(0.1g～0.5g):(3mL～10mL)；
三、将插层反应后的层状材料加入到水中进行机械剥离，得到二维钨基纳米片液晶；
步骤三中所述的插层反应后的层状材料的质量与水的体积比为(0.8g～1.5g):(300mL～500mL)。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中所述的层状氧化钨铯的平均晶粒尺寸为20μm～400μm。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中所述的质子酸为硫酸、盐酸、磷酸、醋酸或硝酸；质子酸的质量分数为5％～50％。其它步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤一中所述的层状氧化钨铯的制备方法如下：将Cs2CO3和WO3混合均匀，再在温度为750℃～1100℃下加热5h～10h，得到层状氧化钨铯；所述的Cs2CO3和WO3的质量比为0.024:0.042。其它步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤一中质子交换反应的时间为0.5天～5天；步骤一中所述的离心清洗的次数为3次～5次，离心清洗的转速为4000r/min～6000r/min。其它步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤二中所述的有机碱为甲胺、乙胺、乙醇胺、乙二胺、丙胺、异丙胺、三乙醇胺、异丁胺、辛胺、四甲基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵或六亚甲基四胺；所述的有机碱的质量分数为5％～50％。其它步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤二中所述的插层反应时间为1h～72h；步骤二中所述的离心清洗的次数为3次～5次，离心清洗的转速为4000r/min～6000r/min。其它步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤三中所述的机械剥离方式为搅拌、机械震荡或超声；机械剥离的时间为1天～10天；所述的搅拌速度为50r/min～80r/min，机械震荡频率为100rpm～200rpm，超声功率为30W～100W。其它步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤三中所述的二维钨基纳米片液晶的质量分数为0.1％～2.5％。其它步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式是利用一种二维钨基纳米片液晶制备钨基纳米片电致变色薄膜材料的方法是按以下步骤完成的：
利用旋涂仪将二维钨基纳米片液晶旋涂到氧化铟锡导电玻璃上，再置于干燥箱中干燥，得到钨基纳米片电致变色薄膜材料。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式十不同点是：所述的旋涂仪的转速为100rpm～200rpm。其它步骤与具体实施方式十相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式十一不同点是：所述的旋涂时间为10s～30s。其它步骤与具体实施方式十一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式十二不同点是：所述的干燥箱的温度为60℃～80℃，干燥时间为1h～5h。其它步骤与具体实施方式十二相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式十三不同点是：所述的钨基纳米片电致变色薄膜材料的厚度为2μm～30μm。其它步骤与具体实施方式十三相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：一种二维钨基纳米片液晶的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、将0.2g平均晶粒尺寸为50μm的层状氧化钨铯加入到50mL质量分数为25％的硫酸中进行质子交换反应24h，再使用去离子水为清洗剂离心清洗5次，离心清洗的转速为5000r/min，得到质子交换反应后的层状材料；
步骤一中所述的层状氧化钨铯的制备方法如下：将Cs2CO3和WO3混合均匀，再在温度为900℃下加热5h，得到层状氧化钨铯；所述的Cs2CO3和WO3的质量比为0.024:0.042；
二、将0.15g质子交换反应后的层状材料加入到5mL质量分数为25％的四丁基氢氧化铵中进行插层反应72h，再使用去离子水为清洗剂离心清洗5次，离心清洗的转速为5000r/min，得到插层反应后的层状材料；
三、将0.8g插层反应后的层状材料加入到500mL水中进行机械震荡剥离10天，机械震荡频率为100rpm，得到质量分数为0.15％的二维钨基纳米片液晶。
图1为实施例一步骤一中制备的层状氧化钨铯的SEM图；
从图1中可以看出，晶体为大尺寸的层状晶体，为后边制备二维钨基纳米片液晶奠定了基础。
图2为实施例一制备的二维钨基纳米片液晶的偏光显微镜图；
从图2可知，体系中开始出现明显丝状织构，可以说明形成了稳定的二维钨基纳米片液晶，而在其他二维胶体液晶体系中，液晶相行为就复杂很多，甚至只出现凝胶态而难以出现液晶相。
图3为实施例一制备的二维钨基纳米片液晶的透射电镜图；
从图3可知，典型的二维钨基纳米片液晶为单分散的超薄片层结构。
图4为实施例一制备的二维钨基纳米片液晶的原子力显微镜图；
从图4可知，二维钨基纳米片液晶在基底上是均匀铺开.厚度约为2nm，平均横向尺寸为200nm，这进一步说明了水溶液中片是呈单片分散状态且只有一个单分子层的厚度，这使得其拥有本征的透光性，是一种理想的脱色态透明的电致变色材料。
实施例二：利用实施例一制备的二维钨基纳米片液晶制备钨基纳米片电致变色薄膜材料的方法是按以下步骤完成的：
利用旋涂仪将实施例一制备的质量分数为0.15％的二维钨基纳米片液晶旋涂到氧化铟锡导电玻璃上，旋涂仪的转速为150rpm，旋涂时间为25s，再置于温度为70℃的干燥箱中干燥2h，得到厚度为10μm的钨基纳米片电致变色薄膜材料。
图5为实施例二制备的钨基纳米片电致变色薄膜材料电致变色过程中透过率变化图。
从图5可知，二维钨基纳米片纳米片液晶具有良好电致变色光调控性能，调控比高达80％。
图6为实施例二制备的钨基纳米片电致变色薄膜材料的循环伏安图。
从图6可知，实施例二制备的钨基纳米片电致变色薄膜材料具有很好的循环稳定性。
实施例三：一种二维钨基纳米片液晶的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、将0.2g平均晶粒尺寸为150μm的层状氧化钨铯加入到80mL质量分数为10％的盐酸中进行质子交换反应48h，再使用去离子水为清洗剂离心清洗5次，离心清洗的转速为5000r/min，得到质子交换反应后的层状材料；
步骤一中所述的层状氧化钨铯的制备方法如下：将Cs2CO3和WO3混合均匀，再在温度为1000℃下加热8h，得到层状氧化钨铯；所述的Cs2CO3和WO3的质量比为0.024:0.042；
二、将0.15g质子交换反应后的层状材料加入到10mL质量分数为10％的四甲基氢氧化铵中进行插层反应72h，再使用去离子水为清洗剂离心清洗5次，离心清洗的转速为5000r/min，得到插层反应后的层状材料；
三、将1.5g插层反应后的层状材料加入到500mL水中进行超声剥离5天，超声频率为60W，得到质量分数为0.28％的二维钨基纳米片液晶。
实施例四：利用实施例三制备的二维钨基纳米片液晶制备钨基纳米片电致变色薄膜材料的方法是按以下步骤完成的：
利用旋涂仪将实施例三制备的质量分数为0.28％的二维钨基纳米片液晶旋涂到氧化铟锡导电玻璃上，旋涂仪的转速为150rpm，旋涂时间为25s，再置于温度为70℃的干燥箱中干燥3h，得到厚度为20μm的钨基纳米片电致变色薄膜材料。
实施例五：一种二维钨基纳米片液晶的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、将0.2g平均晶粒尺寸为400μm的层状氧化钨铯加入到30mL质量分数为50％的硝酸中进行质子交换反应72h，再使用去离子水为清洗剂离心清洗5次，离心清洗的转速为5000r/min，得到质子交换反应后的层状材料；
步骤一中所述的层状氧化钨铯的制备方法如下：将Cs2CO3和WO3混合均匀，再在温度为1100℃下加热10h，得到层状氧化钨铯；所述的Cs2CO3和WO3的质量比为0.024:0.042；
二、将0.15g质子交换反应后的层状材料加入到3mL质量分数为25％的六亚甲基四胺中进行插层反应48h，再使用去离子水为清洗剂离心清洗5次，离心清洗的转速为5000r/min，得到插层反应后的层状材料；
三、将1.3g插层反应后的层状材料加入到400mL水中进行搅拌10天，搅拌速度为60r/min，得到质量分数为0.3％的二维钨基纳米片液晶。
实施例六：利用实施例五制备的二维钨基纳米片液晶制备钨基纳米片电致变色薄膜材料的方法是按以下步骤完成的：
利用旋涂仪将实施例五制备的质量分数为0.3％的二维钨基纳米片液晶旋涂到氧化铟锡导电玻璃上，旋涂仪的转速为200rpm，旋涂时间为25s，再置于温度为70℃的干燥箱中干燥5h，得到厚度为30μm的钨基纳米片电致变色薄膜材料。

Claims (14)

1.一种二维钨基纳米片液晶的制备方法，其特征在于一种二维钨基纳米片液晶的制备方法是按以下步骤完成的：
一、将层状氧化钨铯加入到质子酸中进行质子交换反应，再使用去离子水为清洗剂离心清洗，得到质子交换反应后的层状材料；
步骤一中所述的层状氧化钨铯的质量与质子酸的体积比为(0.1g～0.5g):(30mL～80mL)；
二、将质子交换反应后的层状材料加入到有机碱中进行插层反应，再使用去离子水为清洗剂离心清洗，得到插层反应后的层状材料；
步骤二中所述的质子交换反应后的层状材料的质量与有机碱的体积比为(0.1g～0.5g):(3mL～10mL)；
三、将插层反应后的层状材料加入到水中进行机械剥离，得到二维钨基纳米片液晶；
步骤三中所述的插层反应后的层状材料的质量与水的体积比为(0.8g～1.5g):(300mL～500mL)。
2.根据权利要求1所述的一种二维钨基纳米片液晶的制备方法，其特征在于步骤一中所述的层状氧化钨铯的晶粒尺寸为20μm～400μm。
3.根据权利要求1所述的一种二维钨基纳米片液晶的制备方法，其特征在于步骤一中所述的质子酸为硫酸、盐酸、磷酸、醋酸或硝酸；质子酸的质量分数为5％～50％。
4.根据权利要求1所述的一种二维钨基纳米片液晶的制备方法，其特征在于步骤一中所述的层状氧化钨铯的制备方法如下：将Cs2CO3和WO3混合均匀，再在温度为750℃～1100℃下加热5h～10h，得到层状氧化钨铯；所述的Cs2CO3和WO3的质量比为0.024:0.042。
5.根据权利要求1所述的一种二维钨基纳米片液晶的制备方法，其特征在于步骤一中质子交换反应的时间为0.5天～5天；步骤一中所述的离心清洗的次数为3次～5次，离心清洗的转速为4000r/min～6000r/min。
6.根据权利要求1所述的一种二维钨基纳米片液晶的制备方法，其特征在于步骤二中所述的有机碱为甲胺、乙胺、乙醇胺、乙二胺、丙胺、异丙胺、三乙醇胺、异丁胺、辛胺、四甲基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵或六亚甲基四胺；所述的有机碱的质量分数为5％～50％。
7.根据权利要求1所述的一种二维钨基纳米片液晶的制备方法，其特征在于步骤二中所述的插层反应时间为1h～72h；步骤二中所述的离心清洗的次数为3次～5次，离心清洗的转速为4000r/min～6000r/min。
8.根据权利要求1所述的一种二维钨基纳米片液晶的制备方法，其特征在于步骤三中所述的机械剥离方式为搅拌、机械震荡或超声；机械剥离的时间为1天～10天；所述的搅拌速度为50r/min～80r/min，机械震荡频率为100rpm～200rpm，超声功率为30W～100W。
9.根据权利要求1所述的一种二维钨基纳米片液晶的制备方法，其特征在于步骤三中所述的二维钨基纳米片液晶的质量分数为0.1％～2.5％。
10.利用如权利要求1所述的一种二维钨基纳米片液晶制备钨基纳米片电致变色薄膜材料的方法，其特征在于利用一种二维钨基纳米片液晶制备钨基纳米片电致变色薄膜材料的方法是按以下步骤完成的：
利用旋涂仪将二维钨基纳米片液晶旋涂到氧化铟锡导电玻璃上，再置于干燥箱中干燥，得到钨基纳米片电致变色薄膜材料。
11.根据权利要求10所述的利用一种二维钨基纳米片液晶制备钨基纳米片电致变色薄膜材料的方法，其特征在于所述的旋涂仪的转速为100rpm～200rpm。
12.根据权利要求10所述的利用一种二维钨基纳米片液晶制备钨基纳米片电致变色薄膜材料的方法，其特征在于所述的旋涂时间为10s～30s。
13.根据权利要求10所述的利用一种二维钨基纳米片液晶制备钨基纳米片电致变色薄膜材料的方法，其特征在于所述的干燥箱的温度为60℃～80℃，干燥时间为1h～5h。
14.根据权利要求10所述的利用一种二维钨基纳米片液晶制备钨基纳米片电致变色薄膜材料的方法，其特征在于所述的钨基纳米片电致变色薄膜材料的厚度为2μm～30μm。
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Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106145693A (zh) * 2015-04-17 2016-11-23 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种多孔wo3电致变色薄膜的制备方法
CN107324391A (zh) * 2017-08-16 2017-11-07 广东工业大学 一种单层水合三氧化钨纳米片及其制备方法
CN107640786A (zh) * 2017-09-25 2018-01-30 张春明 一种氧化铯稳定的氧化钨纳米粉体及其分散液的制备方法
CN107915257A (zh) * 2016-10-11 2018-04-17 北京化工大学 一种钨青铜纳米分散体的制备方法及其应用
CN108585048A (zh) * 2018-03-29 2018-09-28 上海大学 一种具有近红外屏蔽性能的铯掺杂钨青铜纳米粉体的制备方法
CN109180017A (zh) * 2018-08-27 2019-01-11 华南理工大学 一种溶液法低温制备wo3电致变色薄膜的方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106145693A (zh) * 2015-04-17 2016-11-23 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种多孔wo3电致变色薄膜的制备方法
CN107915257A (zh) * 2016-10-11 2018-04-17 北京化工大学 一种钨青铜纳米分散体的制备方法及其应用
CN107324391A (zh) * 2017-08-16 2017-11-07 广东工业大学 一种单层水合三氧化钨纳米片及其制备方法
CN107640786A (zh) * 2017-09-25 2018-01-30 张春明 一种氧化铯稳定的氧化钨纳米粉体及其分散液的制备方法
CN108585048A (zh) * 2018-03-29 2018-09-28 上海大学 一种具有近红外屏蔽性能的铯掺杂钨青铜纳米粉体的制备方法
CN109180017A (zh) * 2018-08-27 2019-01-11 华南理工大学 一种溶液法低温制备wo3电致变色薄膜的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
KATSUTOSHI FUKUDA: "Exfoliated Nanosheet Crystallite of Cesium Tungstate with 2D Pyrochlore Structure: Synthesis, Characterization，and Photochromic Properties", 《ACS NANO》 *

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