CN112264059A - 一种酸性橙7污染物光降解复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光催化技术领域，公开了一种酸性橙7污染物光降解复合光催化剂的制备方法，该方法用原位沉淀法合成了Ag3PO4/Bi4O5Br2，提高了光生电子‑空穴复合率，在Ag3PO4和Bi4O5Br2之间形成了Z型异质结结构，使得复合光催化剂光催化降解酸性橙7的性能提升。
Description
技术领域
本发明涉及光催化技术领域，具体属于一种酸性橙7污染物光降解复合光催化剂的制备方法。
背景技术
偶氮染料废水排入水域不仅影响水的色度，抑制水生系统中植物的光合作用破坏水生生态平衡，还造成水体富营养化从而破坏水体的自净能力。近些年来，光催化技术作为一种高效，清洁的高级氧化技术而被广泛应用于有机污染物的治理中。Bi4O5Br2是一种新型的卤氧化铋光催化剂，但由于其带隙较大，且光生电子空穴复合率较高，而导致其在实际应用过程中受限。Ag3PO4是一种带隙为2.43eV的p型半导体，常用于其他半导体复合以构建Z型异质结结构。为此，我们采用原位沉淀法制备出Z型Ag3PO4/Bi4O5Br2复合光催化剂改善了Bi4O5Br2在实际应用中的光催化效率。
发明内容
本发明的目的是提供一种酸性橙7污染物光降解复合光催化剂的制备方法，解决了Bi4O5Br2因较宽的禁带导致在实际应用中电子空穴复合速率较高，光催化活性不高的问题。
为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：
一种酸性橙7污染物光降解复合光催化剂的制备方法，所述的催化剂制备方法由以下步骤组成：
(1)一定量的Bi(NO3)3·5H2O溶解在乙二醇中为溶液A，一定量的NaBr溶解在去离子水中为溶液B；
(2)边搅拌边将B溶液加入到A溶液中，形成白色悬浊液C，并调节其pH；
(3)将溶液C转移到反应釜中加热反应后自然冷却,离心水洗并干燥后制得Bi4O5Br2；
(4)将Bi4O5Br2和PVP溶解在去离子水中搅拌并加入Na3PO4·12H2O继续搅拌得到溶液D；
(5)向溶液D中逐滴加入AgNO3溶液继续搅拌得到悬浮物，用无水乙醇和去离子水离心洗涤三次并干燥，得到Z型Ag3PO4/Bi4O5Br2复合光催化剂。
进一步，所述的步骤(1)中NaBr和Bi(NO3)3·5H2O的摩尔比为1:1。
进一步，所述的步骤(2)中搅拌时长为1h，使用5mol/L的NaOH溶液做为调节液，目标pH为11。
进一步，所述的步骤(3)中反应温度为140℃，反应时长为16h。
进一步，所述的步骤(4)中Bi4O5Br2和PVP的质量比为57：50，两次搅拌的时长均为30min。
进一步，所述的步骤(5)中Ag+和步骤(4)中PO4 3-摩尔比为3:1，搅拌在黑暗中进行，时长为5h。
本发明与现有技术相比较，本发明的实施效果如下：
本发明所述一种酸性橙7污染物光降解复合光催化剂的制备方法，该方法用原位沉淀法合成了Ag3PO4/Bi4O5Br2，提高了光生电子-空穴复合率，在Ag3PO4和Bi4O5Br2之间形成了Z型异质结结构，使得复合光催化剂光催化降解酸性橙7的性能提升。
附图说明
图1为本发明测定污染物浓度的标准曲线图；
图2为本发明Bi4O5Br2复合光催化剂的微观形貌；
图3为本发明Z型Ag3PO4/Bi4O5Br2复合光催化剂的微观形貌；
图4为本发明单体催化剂Bi4O5Br2和Z型Ag3PO4/Bi4O5Br2复合光催化剂的氮气吸附-脱附等温线以及BJH孔径分布曲线；
图5为本发明Bi4O5Br2和Z型Ag3PO4/Bi4O5Br2复合光催化剂在不同复合比例下光催化降解酸性橙7的性能测试；
图6为本发明Bi4O5Br2和Z型Ag3PO4/Bi4O5Br2复合光催化剂在不同水热温度下光催化降解酸性橙7的性能测试。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，但本发明不仅限于这些实例，在为脱离本发明宗旨的前提下，所为任何改进均落在本发明的保护范围之内。
如图所示，一种酸性橙7污染物光降解复合光催化剂的制备方法如下：
(1)一定量的Bi(NO3)3·5H2O溶解在乙二醇中为溶液A，一定量的NaBr溶解在去离子水中为溶液B；
(2)边搅拌边将B溶液加入到A溶液中，形成白色悬浊液C，并调节其pH；
(3)将溶液C转移到反应釜中加热反应后自然冷却,离心水洗并干燥后制得Bi4O5Br2；
(4)将Bi4O5Br2和PVP溶解在去离子水中搅拌并加入Na3PO4·12H2O继续搅拌得到溶液D；
(5)向溶液D中逐滴加入AgNO3溶液继续搅拌得到悬浮物，用无水乙醇和去离子水离心洗涤三次并干燥，得到Z型Ag3PO4/Bi4O5Br2复合光催化剂。
实施例1
本实施例中的Ag3PO4/Bi4O5Br2光催化剂中的原料Bi4O5Br2采用水热法制备，其过程为：称取一定量的Bi(NO3)3·5H2O溶解在40mL的乙二醇中为溶液A，称取一定量的NaBr，(NaBr：Bi(NO3)3·5H2O的摩尔比为1:1)溶解在去离子水中为溶液B；然后在搅拌下将B溶液加入到A溶液中，混合搅拌1h形成白色的悬浮液；使用5mol/L的NaOH溶液将上述悬浮液的pH调节至11，最后将溶液转移到100mL的反应釜中，120℃下反应16h。自然冷却至室温、用乙醇和去离子水洗涤数次，80℃下干燥。
本实施例中的复合催化剂Ag3PO4/Bi4O5Br2采用原位沉淀法制备，其过程为：称取上述的Bi4O5Br2材料0.57g和0.5g的PVP溶解在50mL的去离子水中，搅拌30min，将10mL的0.05mol/L的Na3PO4·12H2O溶液加入到混合溶液中，搅拌30min；然后逐滴加入10mL的0.15mol/L AgNO3溶液(Ag+与PO4 3-摩尔比为3:1)到上述混合溶液中并在黑暗条件下进一步搅拌5h，最后将悬浮液用无水乙醇和去离子水各离心洗涤三次，并在70℃下干燥，即制得Ag3PO4/Bi4O5Br2光催化剂。
实施例2
本实施例中的Ag3PO4/Bi4O5Br2光催化剂中的原料Bi4O5Br2采用水热法制备，其过程为：称取一定量的Bi(NO3)3·5H2O溶解在40mL的乙二醇中为溶液A，称取一定量的NaBr，(NaBr：Bi(NO3)3·5H2O的摩尔比为1:1)溶解在去离子水中为溶液B；然后在搅拌下将B溶液加入到A溶液中，混合搅拌1h形成白色的悬浮液；使用5mol/L的NaOH溶液将上述悬浮液的pH调节至11，最后将溶液转移到100mL的反应釜中，140℃下反应16h。自然冷却至室温、用乙醇和去离子水洗涤数次，80℃下干燥。
本实施例中的复合催化剂Ag3PO4/Bi4O5Br2采用原位沉淀法制备，其过程为：称取上述的Bi4O5Br2材料0.57g和0.5g的PVP溶解在50mL的去离子水中，搅拌30min，将10mL的0.05mol/L的Na3PO4·12H2O溶液加入到混合溶液中，搅拌30min；然后逐滴加入10mL的0.15mol/L AgNO3溶液(Ag+与PO4 3-摩尔比为3:1)到上述混合溶液中并在黑暗条件下进一步搅拌5h，最后将悬浮液用无水乙醇和去离子水各离心洗涤三次，并在70℃下干燥，即制得Ag3PO4/Bi4O5Br2光催化剂。
实施例3
本实施例中的Ag3PO4/Bi4O5Br2光催化剂中的原料Bi4O5Br2采用水热法制备，其过程为：称取一定量的Bi(NO3)3·5H2O溶解在40mL的乙二醇中为溶液A，称取一定量的NaBr，(NaBr：Bi(NO3)3·5H2O的摩尔比为1:1)溶解在去离子水中为溶液B；然后在搅拌下将B溶液加入到A溶液中，混合搅拌1h形成白色的悬浮液；使用5mol/L的NaOH溶液将上述悬浮液的pH调节至11，最后将溶液转移到100mL的反应釜中，160℃下反应16h。自然冷却至室温、用乙醇和去离子水洗涤数次，80℃下干燥。
本实施例中的复合催化剂Ag3PO4/Bi4O5Br2采用原位沉淀法制备，其过程为：称取上述的Bi4O5Br2材料0.57g和0.5g的PVP溶解在50mL的去离子水中，搅拌30min，将10mL的0.05mol/L的Na3PO4·12H2O溶液加入到混合溶液中，搅拌30min；然后逐滴加入10mL的0.15mol/L AgNO3溶液(Ag+与PO4 3-摩尔比为3:1)到上述混合溶液中并在黑暗条件下进一步搅拌5h，最后将悬浮液用无水乙醇和去离子水各离心洗涤三次，并在70℃下干燥，即制得Ag3PO4/Bi4O5Br2光催化剂。
实施例4
本实施例中的Ag3PO4/Bi4O5Br2光催化剂中的原料Bi4O5Br2采用水热法制备，其过程为：称取一定量的Bi(NO3)3·5H2O溶解在40mL的乙二醇中为溶液A，称取一定量的NaBr，(NaBr：Bi(NO3)3·5H2O的摩尔比为1:1)溶解在去离子水中为溶液B；然后在搅拌下将B溶液加入到A溶液中，混合搅拌1h形成白色的悬浮液；使用5mol/L的NaOH溶液将上述悬浮液的pH调节至11，最后将溶液转移到100mL的反应釜中，160℃下反应16h。自然冷却至室温、用乙醇和去离子水洗涤数次，80℃下干燥。
本实施例中的复合催化剂Ag3PO4/Bi4O5Br2采用原位沉淀法制备，其过程为：称取上述的Bi4O5Br2材料1.14g和0.5g的PVP溶解在50mL的去离子水中，搅拌30min，将10mL的0.05mol/L的Na3PO4·12H2O溶液加入到混合溶液中，搅拌30min；然后逐滴加入10mL的0.15mol/L AgNO3溶液(Ag+与PO4 3-摩尔比为3:1)到上述混合溶液中并在黑暗条件下进一步搅拌5h，最后将悬浮液用无水乙醇和去离子水各离心洗涤三次，并在70℃下干燥，即制得Ag3PO4/Bi4O5Br2光催化剂。
实施例5
本实施例中的Ag3PO4/Bi4O5Br2光催化剂中的原料Bi4O5Br2采用水热法制备，其过程为：称取一定量的Bi(NO3)3·5H2O溶解在40mL的乙二醇中为溶液A，称取一定量的NaBr，(NaBr：Bi(NO3)3·5H2O的摩尔比为1:1)溶解在去离子水中为溶液B；然后在搅拌下将B溶液加入到A溶液中，混合搅拌1h形成白色的悬浮液；使用5mol/L的NaOH溶液将上述悬浮液的pH调节至11，最后将溶液转移到100mL的反应釜中，140℃下反应16h。自然冷却至室温、用乙醇和去离子水洗涤数次，80℃下干燥。
本实施例中的复合催化剂Ag3PO4/Bi4O5Br2采用原位沉淀法制备，其过程为：称取上述的Bi4O5Br2材料0.285g和0.5g的PVP溶解在50mL的去离子水中，搅拌30min，将10mL的0.05mol/L的Na3PO4·12H2O溶液加入到混合溶液中，搅拌30min；然后逐滴加入10mL的0.15mol/L AgNO3溶液到上述混合溶液中并在黑暗条件下进一步搅拌5h，最后将悬浮液用无水乙醇和去离子水各离心洗涤三次，并在70℃下干燥，即制得Ag3PO4/Bi4O5Br2光催化剂。
以AO7为目标污染物，采用300W氙灯作为模拟太阳光，加装420nm的紫外滤光片作为可见光光源。将配置好的20mg·L-1AO7溶液加入到光反应器中，然后加入0.2g/L的Ag3PO4/Bi4O5Br2复合光催化剂，在避光条件下搅拌30min以达到催化剂的吸附-脱附平衡状态，打开可见光光源，将功率调节到200W进行光催化反应。每隔一定时间取3mL溶液，使用0.22um水系滤头过滤后于484nm处测量吸光度并通过标准曲线计算目标污染物浓度。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点,对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (6)
1.一种酸性橙7污染物光降解复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的催化剂制备方法由以下步骤组成：
(1)一定量的Bi(NO3)3·5H2O溶解在乙二醇中为溶液A，一定量的NaBr溶解在去离子水中为溶液B；
(2)边搅拌边将B溶液加入到A溶液中，形成白色悬浊液C，并调节其pH；
(3)将溶液C转移到反应釜中加热反应后自然冷却,离心水洗并干燥后制得Bi4O5Br2；
(4)将Bi4O5Br2和PVP溶解在去离子水中搅拌并加入Na3PO4·12H2O继续搅拌得到溶液D；
(5)向溶液D中逐滴加入AgNO3溶液继续搅拌得到悬浮物，用无水乙醇和去离子水离心洗涤三次并干燥，得到Z型Ag3PO4/Bi4O5Br2复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种酸性橙7污染物光降解复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中NaBr和Bi(NO3)3·5H2O的摩尔比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种酸性橙7污染物光降解复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中搅拌时长为1h，使用5mol/L的NaOH溶液做为调节液，目标pH为11。
4.根据权利要求1所述的一种酸性橙7污染物光降解复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中反应温度为140℃，反应时长为16h。
5.根据权利要求1所述的一种酸性橙7污染物光降解复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤(4)中Bi4O5Br2和PVP的质量比为57：50，两次搅拌的时长均为30min。
6.根据权利要求1所述的一种酸性橙7污染物光降解复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤(5)中Ag+和步骤(4)中PO4 3-摩尔比为3:1，搅拌在黑暗中进行，时长为5h。
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2020
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